耐火材料性能测试

实验1 致密定形耐火制品及陶瓷制品体积密度和显气孔率的测定

1.实验目的

（1）学会使用称量法测量致密定形耐火制品和陶瓷制品的体积密度、显气孔率。

（2）理解该方法的测量原理。

2.实验原理

称量试样的质量，再用液体静力称量法测定其体积。

3.实验设备和材料

3.1 电热干燥箱：控制精度±5℃。

3.2 天平：分度值为0.01g。

3.3 带溢流管的容器。

3.4 显气孔率和体积密度测定仪：能够将绝对压力降至不大于2500Pa，并能够测量所使用的压力。

3.5 干燥器。

3.6 温度计。

3.7 液体比重天平或比重计：分度值为0.001g。

3.8 浸液：自来水或工业纯有机液体。

3.9 浸液槽。

4.实验步骤

4.1 干燥试样质量（m1）的测定

称量前应把试样表面附着的灰尘及细碎颗粒刷净，在电热干燥箱中于110±5℃下烘干至恒重，即干燥至最后两次称量的质量差不超过0.1％为止，并在干燥箱中冷却至室温，称量每个试样的质量（m1），精确至0.01g。

4.2 试样的浸渍

把试样放入浸液槽内，并置于抽真空装置中，抽真空至其剩余压力小于2500Pa，试样在此真空度下保持约5 min，然后在约3 min内缓慢注入浸液，直至试样完全淹没，再继续抽真空5 min，停止抽气，将浸液槽取出，在空气中静置30min，使试样充分饱和。

4.3 饱和试样悬浮在液体中质量（m2）的测定

将饱和试样迅速移至带溢流管容器的浸液中，当浸液完全淹没试样后，将试样吊在天平的挂钩上称量饱和试样悬浮在浸液中的质量（m2），精确至0.01g，测量浸液温度，精确至±1℃。

4.4 饱和试样质量（m3）的测定

从浸液中取出试样，用饱和了浸液的棉毛巾小心地擦去多余的液滴，但不能把气孔中液体吸出，迅速称量饱和试样在空气中的质量（m3），精确至0.01g。

4.5 浸液密度的测定

测定在试验温度下液体密度（ρing），可以直接用比重计或液体比重天平测定，精确至0.001 g/cm3。如果是自来水，那么，在15℃～30℃之间，被认为是1.0 g/ cm3。

5.结果计算

5.1 显气孔率按式（1）计算：

5.2 体积密度（ρb）按式（2）计算：

式中：－试验温度下液体的密度。

6.试验误差

6.1 同一试验室，同一试验方法，同一块试样的复验误差不允许超过：

体积密度：0.02g/ cm3；

显气孔率：0.5%。

6.2 不同试验室，同一试验方法，同一块试样的复验误差不允许超过：

体积密度：0.0 4g/ cm3；

显气孔率：1.0%。

思考题：

1.什么是显气孔率？什么是体积密度？

2.试根据显气孔率和体积密度的定义，参照其测量原理推导显气孔率和体积密度的计算公式。

实验2致密定形耐火制品透气度的测定

1实验目的

（1）了解透气度的概念。

（2）掌握透气度测量的原理。

（3）了解透气度对耐火材料使用的影响。

2实验设备

实验设备包括以下几个方面：

（1）透气度测定仪。透气度测定仪的结构组成示意图如图1所示。透气度测定仪中安装有试样夹持器。试样夹持器内套有可充气乳胶套，以保证试样侧面的气密性。充气压力的大小视乳胶套的性质而定，一般约需0.10～0.12MPa（见图2）。

注：当试样高度小于50mm时，须将外径50mm、内径46mm、高50mm的圆环（见图3），放在夹持器中的试样上。透气度测定仪的压力测量元件采用压力传感器来测量试样两端的压差，并直接用数显仪显示出来。在远离试样的连接管中测量压力，得到的结果可能偏低。气体流量测量仪器由一种灵敏的、在给定的管路温度和压力下校准的转子流量计组成。流量计应精确至2%以内，应定期以所用的气体校准，并应只用其测量刻度的中间部分。

（2）高纯氮气源。本实验的气源选用高纯氮气作为气源，在使用过程中要保持气压恒定。（3）游标卡尺。

（4）电热干燥箱，能控制在110℃±5℃。

（5）不透气的标准试样，例如铝圆柱体。

5.44.3实验原理

干燥的气体通过试样，记录试样两端至少在三个不同压差下的流量，由这些数值以及试样的大小和形状，通过计算确定材料的透气度。

5.44.4术语定义

透气度（permeability）是指材料在压差下允许气体通过的性能。

已知在给定时间内通过试样的气体体积，则透气度用式（5-73）计算：

（1）

式中：

V－通过试样的气体体积，m3；

t－该体积的气体通过试样的时间，s；

μ－试样的透气度，m2；

η－试验温度下气体的动力粘度，Pa·s；

A－试样的横截面积，m2；

δ－试样高度，m；

p－气体的绝对压力，Pa；

p1－气体进入试样端的绝对压力，Pa；

p2－气体逸出试样端的绝对压力，Pa。

注：

1：式（1）符合达西（Darcy）定律，由哈根－伯肃叶（Hagen－Poiseuille）定律导出。2：由于p是测定气体体积时的压力，因此，在正压下测定时p＝p1，在负压下测定时p ＝p2。

式（1）可重新排列为：

（2）

用相应的单位代入式（5-75）

（3）

由此导出透气度的单位是m2。

透气度的单位国标GB/T 3000-1999使用的是μm2 ，而炭砖采用的是mDa（毫达西）其换算关系如下：

1达西＝1000毫达西

1cm2＝9.81×107达西

透气度的单位；1μm2 = 981mDa（毫达西）

5.44.5试样

（1）试样应是圆柱体，直径50mm±0.5mm，高度50mm±0.5mm。试样对端面轴线的垂直度和两端面之间的平行度均应在0.5mm之内。

注：对较薄的制品，试样的高度可小于50mm。

（2）制取的试样不应带制品4mm之内的表面层。

相对于制品加压方向制取的试样方向及试样数量，按产品技术条件规定并在试验报告中注明。

（3）实验说明：要仔细检查试样表面是否有贯通细纹，如有贯通细纹需重新制样。

试样表面应无切制时产生的粉尘。如湿切，在水流下刷净；如干切，在压缩空气下刷净。

（4）试样应在电热干燥箱中于110℃±5℃干燥2h，并应在干燥器中冷却至室温，冷却时间应至少2h。

5.44.6实验步骤

（1）用游标卡尺测量试样的直径和高度，精确至0.01mm。

（2）用不透气的标准试样进行空白试验，以证实试验装置是不漏气的。