精馏实验

精馏实验

一、实验目的和内容

目的：(1)熟悉板式精馏塔的结构及流程，掌握精馏塔的操作。

(2)学会精馏塔效率的测定方法。

任务：(1)全回流操作，稳定系统；

(2)部分回流操作，得到一定质量和一定数量的产品，测定一定条件下连续筛板精馏塔的全塔效率E T或连续填料精馏塔的等板高度HETP

二、实验原理简介

精馏塔中，塔板或填料是气液两相接触的场所，由塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液接触进行传热和传质，下降液经过多次部分气化，重组分含量逐渐增加，上升蒸汽经多次部分冷凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合物达到一定程度的分离。

全回流操作的目的：

（1）.建立塔正常操作条件，如加热条件（电流、电压），流体力学状况等；

（2）.建立塔正常操作条件下的温度分布、浓度分布。

（3）.了解塔的处理能力及分离能力，为部分回流出产品做准备。

部分回流操作

在全回流操作一段时间后，即可开始。

板式塔的全塔效率E T

N T为所需理论板数，N P为塔内实际板数

全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它的大小与塔板结构、物系性质、操作状况有关，一般由实验测定。

填料塔等板高度：

等板高度（HETP）是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小

Z－实际的填料层高度。

关键：如何求N T:

逐板计算法或梯级图解法(参考教材)

可以测出以下数据：

温度[℃]：t D、t F、t W

组成[mol/mol]：x D、x F、x W

流量：F[l/h]、D和L[ml/min]

回流比：R=L/D

平衡方程：参见实验指导书或附表中的t-x-y 精馏段操作线：

进料热状况q：

q线方程：

根据以上计算结果，可作出右图：

根据作图法可求算出部分回流下的理论板数N T。三：实验物系及其装置：

1.物系：乙醇-水

1、板式精馏塔：筛板塔

2、填料塔：金属压延孔波纹填料

1#，2# 板数N P=15 塔径：50mm Z： 3# （2.8m）； 4# 1.8m 塔径为50mm

进料浓度 x f (自测)

塔顶产品浓度 x D>90% (V%)

塔底残液浓度 x W<3% (V%) R=1.1-2 R=2 -3

塔顶产品流量

1# D示值=2.0 L/h L=3.5 L/h 2# D示值=2.0 L/h L=2.5 L/h D示值=4.0 L/h 3#, 4# L=8～12 L/h

F =8 ～9L/h 13～15L/h

精馏实验装置图

1-塔釜 2-电热棒 3-液位计 5-板式塔塔体6-冷凝器 7-回流流量计 8-采出流量计 9-控制面板

实验物系为30%的乙醇—水溶液，经4组电热棒组合加热，加热产生的上升蒸汽在塔板与回流液进行两相接触。塔顶产品水冷后得到冷凝液，冷凝液通过流量计，由塔顶全部回流进塔中。塔顶、塔釜温度的测量采用热电偶，读数采用智能仪表；塔釜加热功率由4组电热棒的不同组合来控制；进料，塔顶、塔釜样品分析采用酒度计。

四、实验数据测定与整理

1、直接测定数据：

N p（Z）产品 D,回流L，进料F

x f, x D, x W由酒度计、温度计测定酒度值，（xf,xw用小量筒，刻度为0～55的酒度计，x D用大量筒，刻度为100～55的酒度计，根据酒度和温度由表一查得V% 实验室提供的表二查得 Wt%, mol%，ρ

t f, x f 查手册进料泡点温度及比热，汽化潜热，

计算进料热状况参数q

注意物料单位的表达方式：

采用F m,D m质量流量表示，x D,x f,x W用质量分率表示，

则 F m=F Vρf D m=D VρD

用转子流量计测定F，D的流量F示值, D示值

但Fv=F示值, Dv=D示值(?)

要进行修正，对于xf=>28% 修正系数为1.020： x D=>90%, 修正系数

W f

W D

D f x

x

x x

D

F

--

=

)

(

141

.1

02

.1示值示值ρ

ρ

为1.141

因此，Fm，Dm的质量流量为： F m=1.02F示值ρf， D m=1.141D示值ρD

3．回流液量L

实验对塔顶产品浓度和塔底残液浓度都有一定的要求，控制手段是调节回流液量。塔顶温度和塔底温度反映了浓度的高低，可根据T-x-y相图进行估计，根据实验条件，建议塔顶温度78℃，塔底温度在96℃。

五实验操作步骤：

熟悉实验流程、作好实验记录表格、、塔顶为全凝器，塔釜加热方式为：四组电加热丝

1、刚开机时，启动四组加热丝，打开全凝器的冷却水进口阀，当塔顶的温度快速上升时，及时关掉1、2组加热器，利用可调加热丝将3，4组

加热电流调节为12A（1＃，2＃板式塔）或30A（3＃，4＃填料塔）。

2、塔顶蒸汽温度达到70～80℃时，不进料也不出料即F＝0，D＝0，逐渐开启回流阀，回流量的大小应注意控制（1＃、2＃塔，L应小一些约为2～3l/h, 3#、4#塔回流量可靠调节至7～8 L/h，在全回流下运行10分钟，期间当回流流量有下降的趋势，则关小回流阀，当回流流量稳定后，塔顶和塔板温度变化较小时，开进料泵调节适宜进料量，开产品阀。

3、稳定操作8分钟后，记录F示值，L示值，D示值，取塔顶产品和塔底产

品，测定浓度。

4、产品浓度采用250mL的量筒及大酒度计测定，取样量大于250mL；

用小量筒和小酒度计测定x f及x W（残夜浓度的测定，要冷却到30℃以下）

根据酒度和温度由表一查得V% 实验室提供的表二查得 Wt%, mol%，

5、实验中密切注意釜压：

正常操作维持在0.005mPa，如果达到0.008～0.01mPa，应减少加热电流，调节无效，可能出现液泛，应停止加热，将进料、回流和产品阀关闭，并作放空处理，重新开始实验。

6、实验中没有回流：

（1）可能回流阀开得太大，而冷凝回流液不足：应关小回流阀，检查冷却水是否正常

（2）有可能是回流管存在不凝性气体，应作排不凝性气体处理。