聚丙烯酰胺水解度的测定方法

聚丙烯酰胺厂家简述水解度的测定方法

本方法所用试剂、水均分析纯试剂及蒸馏水。

(1)盐酸标准溶液:配制浓度c(HCI)为0.1mol/L的溶液。

(2)甲基橙溶液:用蒸馏水配成0.1％的溶液，更存于棕色滴瓶中，有效期为15天。

(3)靛蓝二磺酸钠溶液:用蒸馏水配成0.25％的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15天

二、仪器

(1)精密电子天平:感量0.0001g;

（2）电子天平:感量0.01g

(3)微量滴定管:容积1mL，最小刻度0.01mLa

(4)锥形瓶:容积250mL;

(5)滴瓶:50mL;

(6)容量瓶:50mL，1000mL;

(7)烧杯:500mL;

(8)磁力搅拌器

(9)立式搅拌器

(10)取样器。

三、试样溶液的配制

(1)根据第六章第一节固含量的测定方法测出试样的固含量S。

(2)称取(200-1/S)g的蒸馏水，准确至0.01g，存于500mL烧杯中。

(3)准确称取(1/S)g试样，调整立式搅拌器的转速至400r/min，使蒸馏水形成旋涡，在1min内缓慢而均匀地将试样撒入旋涡中，继续搅拌2h，配制成浓度为0.5％

的溶液

(4)取浓度为0.5％的溶液40.00g、蒸馏水160.00g加入500mL烧杯中，用磁力搅指器搅拌大约15min直到均匀，配制成浓度为0.1％的溶液。

(5)在3个250mL的锥形瓶中，分别加入浓度为0.1％的溶液约30g，再分别加入100ml蒸馏水并摇匀。

四、测定步骤

(1)用两支液滴体积比为1：1的滴管向试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二酸钠指示剂各两滴，搅拌均匀，试样溶液呈黄绿色。

(2)用盐酸标准溶液滴定试样溶液，直至溶液颜色发生变化且振荡后稳定30s，即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液毫升数。

(3)每个试样至少测定3次，将测试值修约至小数点后两位，丙烯酸钠与丙烯链解节质量的差值为23，单个测定值与平均值的最大偏差在正负0.50以内，超过最大偏差应重新取样测定。

五、结果表示

水解度按式(6.4)计算

HD=cVx71/(m-23cV)x100%

式中HD一一水解度，％;

c一盐酸标准溶液的浓度，mol/L

Vー一试样溶液消耗的盐酸标准溶液的体积，mL;

m一一试样溶液的质量，g;

71一与1.00mL盐酸标准溶液「c(HCL)＝1.000mo/L」相当的丙烯酰胺链节的质量。