脂类酸价过氧化值

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酸价过氧化值的测定

酸价过氧化值的测定

酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。

反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。

(一)酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。

同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。

1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。

2.试剂(1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。

(2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。

用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。

(3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。

3.操作方法精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。

再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。

4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ;M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。

5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。

此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。

(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。

(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。

食用油脂酸价及过氧化值的测定

食用油脂酸价及过氧化值的测定

食用油脂酸价及过氧化值的测定一、酸价的测定酸价是指中和1g油脂所含游离脂肪酸时所需氢氧化钾的毫克数。

酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。

而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。

一般常用酸价作为衡量标准之一。

在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。

酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。

1、原理油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。

2、试剂及容器植物油、乙醚、乙醇、酚酞指示剂、KOH锥形瓶、电热炉或者电磁炉3、操作方法精密称取3—5g样品,置于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液(配制中性乙醚乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。

用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液显中性。

),摇振使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。

冷至室温,加入酚酞指示液2-3滴,以0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,至出现微红,且0.5min内不退色为终点。

3、计算酸价=V c×56.11/m其中Vc—样品消耗KOH标准溶液体积,mL;二、过氧化值的测定1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与碘化钾作用时,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,可计算过氧化值。

2、试剂:(1)、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。

现用现配。

(2)、三氯甲烷冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。

(3)、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。

放置两周后过滤备用。

(4)、淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.5g,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,现用现配。

酸价 过氧化值 TBA

酸价 过氧化值 TBA

油脂TBA 值的测定方法1. 原理油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酮之类的化合物。

丙二醛就就是分解产物的一种,它能与TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在532nm 波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。

2. 试剂(1) TBA 水溶液(现配现用):准确称取TBA0.288g 溶于水中,并稀释至100ml(如TBA 不易溶解,可加热至全溶澄清,然后稀释至100ml),相当于0.02M;(2) 三氯乙酸混合液:准确称取三氯乙酸(分析纯)7.5g 及0、1gEDTA,用水溶解,稀释至100ml;(3) 氯仿(分析纯);(4) 丙二醛标准溶液:称取0.315g1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000ml,此溶液每ml 相当于丙二醛100μg,置于冰箱内保存。

准确吸取10ml,稀释至100ml,此溶液每ml 相当于丙二醛10μg,备用。

3、 操作步骤(1)标准曲线的绘制准确吸取每ml 相当于丙二醛10μg 的标准溶液0、0、0、1、0、2、0、3、0、4、0、5、0、6ml 置于纳氏比色管中,加水至总体积为5ml,加入5mlTBA 溶液,然后按样品测定步骤进行,测得光密度绘制标准曲线。

(2)样品制备与检测准确称取均匀的豆油15g,置于100ml 有盖三角瓶内,加入25ml 三氯乙酸混合液,振摇半小时(保持油脂融溶状态,如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇)用双层滤纸过滤,除去油脂。

滤液重复用双层滤纸过滤一次。

准确移取上述滤液10ml 置于25ml 比色管内,加入10mlTBA 溶液,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min,取出,冷却1h,移入小试管内,离心5min,上清液倾入25ml 纳氏比色管中,加入5ml 氯仿,摇匀,静置,分层,吸出上清液于532nm 波长处,用2cm 比色皿比色(同时作空白试验)。

4、 计算: 光密度(A 532/kg)=1000)(121532⨯⨯+⨯mV V V V A 丙二醛含量(mg/Kg)=121)(mV V V CV + 式中C —从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(ug/ml)m ─油脂质量(g)V 1─滤液体积(ml )V 2─TBA(硫代巴比妥酸水溶液体积ml )V ─三氯乙酸混合液体积(ml )5、 备注根据不同种类的油脂检测稍有不同:膨化大豆、鱼粉、虾料类称取10克、全价料、豆粕称取15克,然后提取的粗脂肪按上述步骤用1cm比色皿检测;猪油、鱼油称取10克, 豆油称取15克, 用2cm比色皿检测、油脂中过氧化值的测定1 原理油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。

酸价过氧化值油脂提取过程

酸价过氧化值油脂提取过程

酸价过氧化值油脂提取过程
酸价和过氧化值是油脂和脂肪提取过程中用于评估油脂质量和
稳定性的两个重要参数。

以下是一般的油脂提取和测定这两个值的过程:
油脂提取过程:
样品准备:将含有油脂的食品样品或油脂样品按照要求制备成适当大小的样品。

溶剂提取:使用合适的溶剂(通常是醚、酯或氯代烃等)对样品进行提取。

这一步旨在将油脂从样品中溶解出来。

过滤:将提取液通过过滤过程,以去除非脂肪成分,获取纯净的提取液。

溶剂蒸发:将提取液中的溶剂通过蒸发的方式除去,留下油脂。

酸价测定:
溶解油脂:将提取的油脂溶解在适当的溶剂中。

滴定:将酸碱指示剂(如酚酞)滴加到油脂中,然后用碱性溶液(通常是氢氧化钠NaOH)进行滴定,直至溶液颜色发生明显变化。

酸价表示1克油脂中存在的酸的毫克数。

过氧化值测定:
样品溶解:将提取的油脂样品溶解在适当的溶剂中。

过氧化:加入过氧化剂(通常是过氧化值试剂),使油脂发生过氧化反应。

热反应:在加热条件下促使过氧化反应快速进行。

测定:通过滴定或其他合适的分析方法,测定反应中未被消耗的过氧化剂的量。

过氧化值表示1千克油脂中过氧化物的毫克数。

这些过程可以在实验室中使用标准方法进行,确保准确性和可重复性。

在进行这类实验时,需要遵循安全操作规程,尤其是在使用有毒化学品时。

脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)

脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)
4、同时做不加油样的空白试验,记下体积V2。
(三)酸价的测定
1、称取均匀的油样4g(精确到0.01g),注入锥形瓶;
2加入中性乙醚-乙醇溶液50mL,小心旋转摇动,使油样完全溶解;
3加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失,记下消耗碱液的毫升数(V),并计算酸价。
(二)酸价的计算
1、以酸价(AV)表示按下列公式计算
AV(mg KOH /g油)=V×C×56.1 /W
式中:V—滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积(mL)
C—氢氧化钾溶液的摩尔浓度(mol/L)
56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量
W—油样重(g)
2、以百分含量表示
油脂中所含游离脂肪酸(FFA)的数量除用酸价表示外,还可用游离脂肪酸的百分含量来表示,按下式计算
6、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;
7、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
8、1%酚酞乙醇溶液
所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(一)油脂的氧化
油脂贮存条件与氧化程度的观察
存放条件
编号
油脂预处理
室温光照
1
未添加BHT的油脂
2
添加BHT
室温避光
油酸%=0.503×AV(最常用的换算关系);月桂酸%=0.356×AV;
软脂酸%=0.456×AV;蓖麻酸%=0.530×AV;
芥酸%=0.602×AV;亚油酸%=0.499×AV
五、注意事项
1、测定POV:
(1)加入碘化钾后,静置时间长短以及加水量多少,对测定结果均有影响。
(2)过氧化值过低时,可改用0.005 mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定。

油脂酸价、过氧化值的测定

油脂酸价、过氧化值的测定

油脂过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。

二、试剂:1.饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。

2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。

3.硫代硫酸钠标液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。

三、操作方法:1.取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。

加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。

2.取出加入100ml水摇匀,立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂,滴至蓝色消失为终点。

3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法做试剂空白。

四、计算: X1=(V-V)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/KgV—Na2S2O3标液体积mlV 0—空白耗Na2S2O3标液体积 mlC—Na2S2O3标液的浓度 mol/Lm—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项:1、淀粉指示剂必须现用现配。

2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。

3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。

4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。

参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理:油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。

油脂的过氧化值与酸价关系

油脂的过氧化值与酸价关系

油脂的过氧化值与酸价关

This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
油脂的过氧化值与酸价关系
油脂的酸败分为两部分:
第一部分是油脂的酶解过程,就是油脂直接水解为甘油和脂肪酸,随后进一步氧化为低级的醛,酮,酸等.称为酮式酸败.这一部分酸败就用酸价来表示.
第二部分是油脂中的不饱各脂肪酸的双键被氧化打开形成过氧化物.这个时候这一部分酸败就用过氧化值来表示.过氧化物再进一步氧化为低级的醛,酮,酸.这个时候过氧化值就会降低,这一部分的酸败又用酸价来表示了.
酸价与过氧化值并没有什么必然的联系,酸价与过氧化值可以同时存在,但是酸败到最后会只有酸价没有过氧化值.有时油脂为不饱和酸的话,就会先出现过氧化值而后才出现酸价,酸价会一直上升,而过氧化值会升了又降.。

食用油的酸价和过氧化值标准

食用油的酸价和过氧化值标准

食用油的酸价和过氧化值标准
本标准规定了食用植物油、坚果与籽类食品以及其他油脂含量较高的食品的酸价和过氧化值的限量指标。

1.食用植物油
食用植物油的酸价(以脂肪计)应不超过5mg KOH/g,过氧化值(以脂肪计)应不超过0.25g/100g。

对于煎炸用植物油,其酸价应不超过6.0mg KOH/g,过氧化值应不超过0.30g/100g。

2.坚果与籽类食品
坚果与籽类食品的酸价(以脂肪计)应不超过3mg KOH/g,过氧化值(以脂肪计)应不超过0.25g/100g。

对于经过烘焙、炒制等加工工艺的坚果与籽类食品,其酸价应不超过5mg KOH/g,过氧化值应不超过0.30g/100g。

3.其他油脂含量较高的食品
其他油脂含量较高的食品,如膨化食品、蛋糕、面包、饼干、酥饼等,其酸价和过氧化值的限量指标可参照食用植物油的标准执行。

4.检测方法
食用油的酸价和过氧化值可采用GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》和GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》进行检测。

5.判定标准
若食品的酸价或过氧化值超过限量指标,则判定该食品为不合格产品。

油脂酸价及过氧化值测定

油脂酸价及过氧化值测定

液毫升数,平行滴定三次,同时做空白实
验。
3 结果计算
—CH—CH — + 2KI O O
K2I + I2 + —CH—CH —
O
I2 + 2NaS2O3
NaS4O6 + 2NaI
1 试剂: (1)氯仿—ห้องสมุดไป่ตู้乙酸混合液: (2)饱和碘化钾溶液:取碘化钾144g,加水 100ml,贮于棕色瓶中; (3)0.005M硫代硫酸钠标准溶液:
(4)1%淀粉溶液:将1g可溶性淀粉溶于 100mL沸水中,煮沸3min。
2 操作方法: 称取混匀和过滤的试样2~3g,注入 250mL碘价瓶中,加入10mL氯仿,15mL冰 乙酸,立即振动使试样溶解,加KI溶液1mL ,加塞、摇匀,在暗处放置5min。加水
75mL,摇匀后立即用0.005mol/L硫代硫酸钠
中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的
mg数称为酸值或酸价,可表示油脂酸败的程
度。所以测试酸价,可知油脂的新鲜度。酸败
是描述食品体系中脂肪不稳定和败坏的常用术
语,在食品检测上经常使用。
油脂的过氧化值是以100g油脂能氧化 析出碘的质量(g)或每千克油脂中含过 氧化物的毫摩尔数(mmoL/kg)来表示。 过氧化物是油脂氧化、酸败过程的中间产 物,是油脂中产生的有毒物质之一,对人 体健康有极大的危害,国家对各类食品的
标准溶液滴定至水层呈淡黄色,加入淀粉指 示剂1mL,继续滴定至蓝色消失为止,记录 消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,平行测定 三次,同时做空白试验。
3 结果计算:
产品标准都制定了过氧化值这项指标。
GB1535-2003
1 试剂: (1)0.1mol/L氢氧化钾标准溶液; (2)中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:临用 前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 (3)指示剂:1%酚酞乙醇溶液。

油脂氧化程度指标

油脂氧化程度指标

油脂氧化程度指标油脂氧化程度指标是衡量食用油品质的重要参数之一,它直接影响着食用油的安全性和营养价值。

本文将从不同角度探讨油脂氧化程度指标的含义、影响因素以及相关的食用油品质保障措施。

一、油脂氧化程度指标的含义油脂氧化程度指标是指油脂中不饱和脂肪酸被氧化生成的氧化产物的含量。

常见的油脂氧化程度指标包括过氧化值、酸价、酸值等。

过氧化值是衡量油脂氧化程度的重要指标之一。

它反映了油脂中过氧化物的含量,过氧化物是油脂氧化过程中产生的一类有害物质,会降低油脂的品质。

酸价和酸值也是评价油脂氧化程度的常用指标。

酸价是指单位质量油脂中所含有的酸的当量数,而酸值则是指酸价与油脂质量之比。

二、油脂氧化程度的影响因素油脂氧化程度受多种因素影响,主要包括油脂的品种、储存条件、氧气接触、温度等。

不同种类的油脂在氧化程度方面存在差异。

一般来说,不饱和脂肪酸含量高的油脂更容易被氧化。

储存条件也是影响油脂氧化程度的重要因素。

暴露在阳光下、高温环境中的油脂容易发生氧化反应,从而导致氧化程度增加。

氧气的接触是促进油脂氧化的主要条件之一。

油脂暴露在空气中,与氧气反应会加速氧化程度的增加。

温度也对油脂的氧化程度有重要影响。

较高的温度会加速油脂氧化反应的进行,因此在储存和加热过程中要注意控制温度。

三、食用油品质保障措施为了保证食用油的品质和安全性,需要采取一系列的措施来控制油脂的氧化程度。

选择优质的食用油。

不同种类的食用油在氧化程度方面存在差异,选择不饱和脂肪酸含量较低的油脂可以降低氧化的风险。

储存油脂时要注意避免阳光直射和高温环境。

油脂应储存在阴凉、干燥、避光的地方,避免暴露在空气中。

密封包装也是保障油脂品质的重要措施。

合理的密封包装可以有效隔绝油脂与空气的接触,减少氧化反应的发生。

定期检测油脂的过氧化值、酸价等指标,及时发现氧化程度的变化,对于保障油脂的品质也具有重要作用。

油脂氧化程度指标是衡量食用油品质的重要参数。

了解油脂氧化程度的含义和影响因素,以及采取相应的措施来保障油脂品质,对于消费者合理选择食用油,保障食品安全和营养价值具有重要意义。

食用油中酸价、过氧化值的测定资料

食用油中酸价、过氧化值的测定资料

3、测定原理
4、试剂
① 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子 水溶解至1000mL。用重铬酸钾基准物质标定,临用前稀释成0.002mol/L。
②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后 贮于棕色瓶中。使用前检查:在 30mL 三氯甲烷 - 冰乙酸混合液中添加 1.00mL 碘 化钾饱和溶液和2滴 1% 淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的 0.01mo1 / L硫 代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
7、结果计算
式中:XAV ———酸价,单位为毫克每克(mg/ g ); V——试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL ); V0———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL ); c———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升( mol / L ); 56.1 ———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔( g / mol ); m———油脂样品的称样量,单位为克(g )。 酸价 ≤1mg / g ,计算结果保留 2 位小数; 1mg /g<酸价 ≤100mg / g ,计算结果保留 1 位小数; 酸价 >100mg / g ,计算结果保留至整数位。 精密度 当酸价 <1mg / g 时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值15% ;
配制方法
• 1、称取110克氢氧化钠溶于 100ml蒸馏水中,用塑料烧杯 盛放,密闭放置至溶液清亮。 按照表1规定,用移液枪按标 准规定量量取上层清液,用 蒸馏水稀释至1000ml摇匀。
氢氧化钠标准溶液的浓度 [c(NaOH)]/(mol/L) 1 0.5 0.1

油脂酸价、过氧化值测定

油脂酸价、过氧化值测定

食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
4、测定原理
油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生 成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。化学反 应式:
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
食用煎炸油理化指标
项 目
酸价/(mg KOH/g ) 羰基价/(meq/kg ) ≤ ≤
指 标
5 50
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
一、酸价的测定 1、概念
酸价(又叫酸值)是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需 要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。
2、测定意义
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏 过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游 离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一 般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价 可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败 的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度 越好。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
5、试剂
① 0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 ②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解, 必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加 60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水, 调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。临用时现配。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分) 油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过 氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此,过氧化值的测定 是判断油脂酸败程度的一项重要指标。

你了解酸价和过氧化值的区别么如何利用这两项指标帮助企业解决不合格问题

你了解酸价和过氧化值的区别么如何利用这两项指标帮助企业解决不合格问题

你了解酸价和过氧化值的区别么?如何利用这两项指标帮助企业解决不合格问题?我们都知道,酸价和过氧化值都是重要的理化指标。

那么二者有何区别呢?如何帮助企业解决不合格问题呢,小编这就来和大家讲一讲。

今天,我们着重说说酸价和过氧化值的区别。

1、油脂:油脂就是甘油三酯的简称,它是由一分子甘油和三分子脂肪酸构成。

脂肪酸氧化酸败才是主要原因,因此我们要有效地控制脂肪分解,杜绝甘油和脂肪酸分离。

2、过氧化值:表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。

它用于说明样品是否因已被氧化而变质。

那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品,通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。

3、酸价:也叫中和值、酸值、酸度。

它表示中和1克化学物质所需的氢氧化钾的毫克数。

它是油脂变质程度的指标。

4、概念可能太模糊,让初学者读不懂。

我们用大白话说:过氧化值是——油脂酸败的早期指标。

酸价是——油脂酸败的晚期指标。

(经济困难年代,我们曾经采用新鲜油勾兑过氧化值超标的油来解决不合格问题。

当然,而今社会发展了,这一方法已不可取了。

酸价不合格了,油脂就彻底酸败了,不可用了。

)5、也就是说,如果酸价不合格说明这个食品油脂酸败程度已经很高了,酸败的时间已经很长了。

而过氧化值不合格说明这种食品刚开始酸败,还远没有达到不可救药的程度。

6、知道了上述道理,我们就便于指导企业如何杜绝二者的发生。

过氧化值测定的注意事项1、样品制备时,须确保样品均匀。

若样品为固态或半固态,须将样品加热到刚好完全溶化,然后混匀称量。

加热温度不能太高,比熔点高10℃左右最佳(但不得超过50℃),且时间尽可能短。

2、称样时,须根据样品估计的过氧化值选择称样量,只有选择适当的称样量,才能提高测定结果的精确度。

3、试剂的配制,三氯甲烷混合溶剂应现配现用、避光放置,并在使用前须先检验有无氧化物生成。

因为三氯甲烷在光照和空气中被氧化生成有毒的光气和HCl。

4、I-在酸性条件下容易氧化,须控制溶液的酸度。

脂类过氧化值、酸价的测定

脂类过氧化值、酸价的测定

脂肪氧化值、酸价的测定一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。

同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。

本实验通过油脂在不同条件下贮藏,并定期测定其过氧化值和酸价,了解影响油脂氧化的主要因素。

与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较,观察抗氧化剂的性能。

过氧化值的测定:碘量法。

在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。

求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。

酸价的测定:滴定法。

利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。

油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。

二、材料、试剂与仪器材料:油脂。

仪器:(1)小广口瓶(40mL)6个,保证规格一致,并干燥;(2)恒温箱(可控60℃左右);(3)其它:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒(5、50mL)、移液管、容量瓶(100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。

试剂:1、丁基羟基甲苯(BHT);2、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;3、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;4、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;5、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);6、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;7、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。

8、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。

过氧化值和酸价

过氧化值和酸价

过氧化值和酸价过氧化值和酸价都是常见的物理和化学指标,在食品、化工、制药和医疗等行业有着广泛的应用。

两者的测定可以反映样品的质量、状况和稳定性等多方面信息,因此在工业和实验室中都得到了广泛的应用。

本文将分别介绍过氧化值和酸价,并重点分析它们的测定方法、意义及应用领域。

一、过氧化值过氧化值(peroxide value, PV)是指单位样品中过氧化物数量的浓度。

它是指相对于脂质中不会导致化学变化的氧原子而言,可被储存在脂质中的游离过氧化物的含量。

PV是多种油脂、脂肪和食品中脂质品质和稳定性的重要指标,通常被用来反映脂质的氧化程度和稳定性。

PV值越高,说明样品中的过氧化物含量越多,脂质品质越差。

PV的测定方法通常使用的是分光光度法和电位滴定法。

在分光光度法中,样品与过量的碘化钾反应产生碘,再用碘与钾碘反应亚磷酸钠,得到碘化物。

最终通过紫外吸收光谱法测定反应完成后样品中碘化钾的浓度,从而计算出PV值。

在电位滴定法中,样品与过量的碘化钾反应,溶液中的碘化钾全部被过氧化物氧化,剩下未反应的碘化钾通过电位滴定方法进行测定。

再结合计算公式计算PV 值。

PV的意义在于反映样品中脂质的质量和稳定性。

在食品和制药行业中,往往需要测定样品中PV的值来确定产品质量和储存期限。

PV值越高,说明样品的品质越差,其在储存过程中出现了不良的化学反应。

因此,PV值越低,说明样品的质量越好,长期储存稳定性越高。

二、酸价酸价(acid value, AV)是指单位样品中由于游离脂肪酸而形成的游离酸的质量。

在同一油脂的不同样品中,酸价大小的差异可以反映样品的质量。

酸价的大小与样品中的游离脂肪酸含量直接相关。

AV的高低反映了油脂中游离脂肪酸和游离酸盐的含量。

酸价的测定通常使用中和滴定法、滴定后计算法和气相色谱法等。

其中,中和滴定法是测定油脂酸价最常用的方法之一。

在中和滴定法中,样品与乙醇和苏打灰反应,样品中游离脂肪酸中的羧基与苏打灰中的氢氧化物完全中和,生成盐,并由盐化反应生成乙酸。

油脂的过氧化值与酸价关系

油脂的过氧化值与酸价关系

油脂的过氧化值与酸价
关系
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油脂的过氧化值与酸价关系
油脂的酸败分为两部分:
第一部分是油脂的酶解过程,就是油脂直接水解为甘油和脂肪酸,随后进一步氧化为低级的醛,酮,酸等.称为酮式酸败.这一部分酸败就用酸价来表示.
第二部分是油脂中的不饱各脂肪酸的双键被氧化打开形成过氧化物.这个时候这一部分酸败就用过氧化值来表示.过氧化物再进一步氧化为低级的醛,酮,酸.这个时候过氧化值就会降低,这一部分的酸败又用酸价来表示了.
酸价与过氧化值并没有什么必然的联系,酸价与过氧化值可以同时存在,但是酸败到最后会只有酸价没有过氧化值.有时油脂为不饱和酸的话,就会先出现过氧化值而后才出现酸价,酸价会一直上升,而过氧化值会升了又降.。

油脂酸价过氧化值测定

油脂酸价过氧化值测定

油脂酸价过氧化值测定一、实验目的1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法;2. 熟练掌握酸碱滴定操作;3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。

二、实验原理食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。

酸价(酸值)是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。

测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。

油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。

三、实验试剂及仪器1、仪器碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平2、药品试剂(1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液:配制标定方法参加实验三;(2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合;(3) 1%酚酞乙醇溶液:1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中;(4) 1%淀粉指示剂:取1g可溶性淀粉,与5mL冷水调和均匀,将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中,再煮沸2-3min,使得溶液透明。

(5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液:称取1.58g硫代硫酸钠固体,用少量蒸馏水溶解后定容至100mL,临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L;(6) 饱和碘化钾溶液:量取100mL水,加入144g碘化钾,溶解,即可配置成碘化钾的饱和溶液;(7) 冰乙酸(8) 异辛烷(9) 花生油四、实验方法1、酸价测定:称取均匀试样3~5g (W)注入锥形瓶中,加入混合溶剂50mL,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。

2、过氧化值测定:准确量取油脂2~3g ,置250mL 的干燥碘量瓶中,加异辛烷-冰醋酸(1:1)混合液50mL ,使供试品完全溶解。

油脂的过氧化值与酸价关系

油脂的过氧化值与酸价关系

油脂的过氧化值与酸价关系
油脂的酸败分为两部分:
第一部分是油脂的酶解过程,就是油脂直接水解为甘油和脂肪酸,随后进一步氧化为低级的醛,酮,酸等.称为酮式酸败.这一部分酸败就用酸价来表示.
第二部分是油脂中的不饱各脂肪酸的双键被氧化打开形成过氧化物。

这个时候这一部分酸败就用过氧化值来表示.过氧化物再进一步氧化为低级的醛,酮,酸。

这个时候过氧化值就会降低,这一部分的酸败又用酸价来表示了.
酸价与过氧化值并没有什么必然的联系,酸价与过氧化值可以同时存在,但是酸败到最后会只有酸价没有过氧化值。

有时油脂为不饱和酸的话,就会先出现过氧化值而后才出现酸价,酸价会一直上升,而过氧化值会升了又降.。

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1. 2. 3.
氢化脂肪(反式脂肪)

1. 2. 3.
氢化脂肪是一种反式脂肪酸,其分子排列和大自然 的脂肪以相反方式排列。 不易变坏,可作大量储存,也即意味成本低 坚硬非常,方便存放 造出的食物不油不肥,更好入口
植物人造黄油(Vegetable Margarine);植物脂肪(Vegetable Fat);植 物起酥油(Vegetable Shortening);硬化脂肪(Hardened Fat);植物 脂肪和植物油(Vegetable Fats and Oils) ;氢化植物油(Vanaspati) ; 菜油(Vegetable Ghee) ;部份氢化油(Partially Hydrogenated Oil) 。
三、罗兹-哥特里(Rose-Gottlieb)法
(碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪)
(一)原理
利用氨水-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜 使非脂成分溶解于氨水-乙醇溶液中,而脂肪游离出 来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,
残留物即为乳脂肪。
(二)适用范围与特点
本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂 乳、脱脂乳等),各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能 在碱性溶液中溶解的乳制品,也适用于豆乳或加水呈 乳状的食品。
取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内 乙醚剩 1 ~2 ml 时,在水浴上蒸于,再于100~ 105℃干燥 2小时,取出放干燥器内冷却30分钟,称 重,并重复操作至恒重。
(四) 结果计算
脂肪(%)=(m2-m1) / m×100 m2——接受瓶和脂肪的质量,g; ml——接受瓶的质量,g; m——样品的质量(如为测定水分后的 样品质量计),g。
加时,以增重前的重量作为恒重。 ⑩ 因为乙醚是麻醉剂,要注意室内通风。
二、酸水解法
(一)原理
将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包 藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取
脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂
肪含量。
(二) 适用范围与特点
此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。 特别是加工后的混合食品,易吸湿,不好烘干的, 用索氏提取法不行的样品,效果更好。
分胡萝卜素等
维生素A、D、E、K
萜烯类
不饱和的一元醇,类固醇衍生物等
植物
动植物
食品中的脂肪
几种食物100 g中脂肪含量(g)如下: 猪肉(肥) 花生仁 柠檬 牛乳 90.3 39.2 0.9 3 以上 核桃 青菜 苹果 香蕉 66.6 0.2 0.2 0.8
全脂炼乳 8 以上
全脂乳粉 25~30
这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。
脂肪总量的测定方法

索氏抽提法
酸水解法 乳脂测定法 罗兹-哥特里法、盖勃法、巴布科克法


样品的预处理
1. 固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉 碎过程中的温度,防止脂肪氧化。 2.样品要干燥 温度低——酶活力高,脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3. 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。

小贴士




EPA:二十碳五烯酸,俗称“血管清道夫”,具有防止血管硬化、心 脑血管栓塞,降低高血压、高血脂、及胆固醇,抑制血小板凝聚等作 用。适用于冠状动脉硬化和血栓,脑中风、脑溢血、脑血管障碍,高 胆固醇、高血脂、高血压,手脚麻痹,心悸等各种心脑血管疾病。 DHA:二十二碳六烯酸,俗称“脑黄金”,是脑组织和视神经发育 及功能发挥所必须的营养物质。可用于增强记忆力,促进婴幼儿智力 开发及提高智商,预防和治疗老年痴呆症。 DPA:二十二碳五烯酸,在人乳和海豹油中含量最高,是鱼油及其 他食品所缺乏的。它可促进和提高人体的免疫力。对糖尿病、类风湿 性关节炎、牛皮癣、气喘病,溃疡性大小肠炎等均有治疗作用。 ARA (AA) : 花生四烯酸,是人体的一种必需脂肪酸,它广泛分布 于动物的中性脂肪中。花生四烯酸在大脑和神经组织中含量丰富,对 大脑功能和视网膜起着重要作用。

过氧化物如:
H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、 ZnO2、 MgO2等
⑤ 提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴
下80滴左右,每小时回流6—12次为宜,提取过程 应注意防火。 ⑥在抽提时,冷凝管上端最好连接空气中,如无此装置可塞一团干燥的脱
脂类的性质

物理性质 脂类一般为无色,无臭、无味,呈中性,比重小于1, 固体脂类比重约为0.8,液体脂类比重为0.915-0.940, 脂肪不溶于水,而溶于有机溶剂,根据这点我们一 般采用低沸点的有机溶剂萃取脂类。 化学性质 水解与皂化(一切脂肪都能在酸、碱或酶的作用下 水解为脂肪酸及甘油) 氢化与卤化(利用氢化将液体油氢化成半固体脂肪, 人造猪油)。 氧化与酸败
脂棉球。 ⑦抽提是否完全,可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃 检查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻 璃上,挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
⑧ 在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加 热,应该用电热套,电水浴等。烘前应驱
除全部残余的乙醚,因乙醚稍有残留,放
入烘箱时,有发生爆炸的危险。
⑨ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增
再一起放入抽提管中。
③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过 氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性 物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果 偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引
起爆炸的危险。
④乙醚中过氧化物的检查方法:

取6mL 乙醚,加2mL 10%的碘化钾溶液,用力振摇, 放置1分钟,若出现黄色,则证明有过氧化物存在。
第三节 脂类的测定



脂类是食品中重要的营养物质,它为人体的新 陈代谢提供所需的能量和碳源、必需脂肪酸、 脂溶性维生素和其他脂溶性营养物质。 脂肪是食物中具有最高能量的营养素,也是中 三大营养素之一,食品中脂肪含量是衡量食品 营养价值高低的指标之一。 脂类主要包括脂肪(甘油三酸脂)和类脂化合 物(脂肪酸、糖脂、甾醇)。
脂肪的组成
O HO CH2 OH CH OH C O R1 CH R2 O HO C R3 CH2 O C R3 O C R2 O CH2 O C R1 O O
+
HO
C
CH2 OH
脂肪是由一分子甘油和三分子高级脂肪酸脱水生成的。油脂的结构与 类型取决于脂肪酸,如果三个脂肪酸的R烃基相同,就称简单脂, 即 醇与脂肪酸组成。如果脂肪酸的R烃基不同,则为复合脂。
本法不适于测定含磷脂高的食品、如:鱼、贝、
蛋品等。因为在盐酸加热时,磷脂几乎完全分解
为脂肪酸和碱,当只测定前者时,使测定值偏低。
本法也不适于测定含糖高的食品,因糖类遇强酸 易炭化而影响测定。
(三)测定方法 p92 样品处理、水解、提取、称重
GB/T 5009.6—2003《食品的脂肪测定》 1. 索氏提取法 2. 酸水解法
名称
组成
来源
甘油脂 蜡质
甘油+3脂肪酸 长链醇+脂肪酸 甘油+2脂肪酸+磷酸+胆碱 甘油+2脂肪酸+磷酸+乙醇胺 甘油+2脂肪酸+丝氨酸+磷酸 鞘氨醇+脂肪酸+磷酸+胆碱
动植物体是脂肪组织 植物和动物 动植物 动植物 动植物 动物
2.复合脂类
(1)磷脂类 磷脂酸胆碱 磷脂酸乙醇胺 磷脂酸丝氨酸 (2)鞘脂类 神经鞘磷酯
(二) 适用范围与特点

适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经
水解处理过的(结合态已转变成游离态),样 品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。 属于经典方法,对大多数样品的测定结果比较 可靠。但费时长(8~16hrs)溶剂用量大, 需要专门的仪器,索氏提取器。

(三) 测定方法
1. 滤纸筒的制备 2. 样品处理
四、巴布科克法和盖勃法(测定乳脂肪)
(一)原理
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将 牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白, 使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再利用加热离心,
使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可
知被测乳的含脂率。
2.适应范围与待点
这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法,适用于鲜 乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、 加糖乳粉等),采用此方法时糖易焦化,使结果误差较 大,故不适宜。
常用测定脂类的有机溶剂
2. 石油醚

石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚 弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。

有时也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提
取样品中游离态的脂肪。 对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与 非脂类的结合后,才能提取。

什么是石油醚?
脑苷酯
(3)糖脂类 (4)脂蛋白质 1.固醇类 半乳糖甘油酯 乳糜微粒等 胆固醇 麦角固醇
鞘氨醇+脂肪酸+糖
甘油+2脂肪酸+半乳糖 蛋白质+甘油三酯+胆固醇+磷酯+糖 环戊烷多氢菲衍生物 环戊烷多氢菲衍生物
动物
植物 动物血浆 动物 高等植物、细菌、藻类
(二)非皂化脂类(衍生脂类)
2.类胡萝卜素
3.脂溶性维生素

本法为国际标准化组织(ISO), (FAO/WHO)等采
用,为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。
• 仪器
抽脂瓶: 内径2.0一2.5厘米, 容积100ml, 如 图。

(三)测定方法
取一定量样品于抽脂 瓶中,分别加入氨水,乙醇, 乙醚,石油醚,充分摇匀,待上层液澄清时.读取醚 层体积,放出一定体积醚层于一已称重的烧瓶中,蒸 馏回收乙醚和石油醚,烘干至恒重,称重。
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