底泥对苯酚的吸附作用
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实验六底泥对苯酚的吸附作用
底泥/悬浮颗粒物是水中污染物的源和汇。水体中有机污染物的迁移转化途径很多,如挥发、扩散、化学或生物降解等,其中底泥/悬浮颗粒物的吸附作用对有机污染物的迁移、转化、归趋及生物效应有重要影响,在某种程度上起着决定作用。底泥对有机物的吸附主要包括分配作用和表面吸附。
苯酚是化学工业的基本原料,也是水体中常见的有机污染物。底泥对苯酚的吸附作用与其组成、结构等有关。吸附作用的强弱可用吸附系数表示。探讨底泥对苯酚的吸附作用对了解苯酚在水/沉积物多介质的环境化学行为,乃至水污染防治都具有重要的意义。
本实验以两种不同组成的底泥为吸附剂,吸附水中的苯酚,测出吸附等温线后,用回归法求出底泥对苯酚的吸附常数,比较它们对苯酚的吸附能力。
一、实验目的
1. 绘制两种底泥对苯酚的吸附等温线,求出吸附常数,比较它们对苯酚的吸附能力。
2. 了解水体中底泥的环境化学意义及其在水体自净中的作用。
二、实验原理
试验底泥对一系列浓度苯酚的吸附情况,计算平衡浓度和相应的吸附量,通过绘制等温吸附曲线,分析底泥的吸附性能和机理。
本实验采用4-氨基安替比林法测定苯酚。即在pH 10.0 ± 0.2介质中,在铁氰化钾存在下,苯酚与4-氨基安替比林法反应,生成的吲哚酚安替比林染料,其水溶液在波长510 nm处有最大吸收。用2 cm比色皿测量时,苯酚的最低检出浓度为0.1 mg/L。
三、仪器与试剂
1. 仪器
(1) 恒温调速振荡器。
(2) 低速离心机。
(3) 可见光分光光度计。
(4) 碘量瓶:150mL。
(5) 离心管:25mL。
(6) 比色管:50mL。
(7) 移液管:2mL,5mL,10mL,20mL。
2.试剂
(1) 无酚水:于1L水中加入0.2 g经200℃活化0.5 h的活性炭粉末,充分振荡后,放置过夜。用双层中速滤纸过滤,或加氢氧化钠使水呈碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集流出液备用。本实验应使用无酚水。
注:无酚水应贮备于玻璃瓶中,取用时应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管)接触。
(2) 淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至100 mL,冷却,置冰箱保存。
(3) 溴酸钾—溴化钾标准参考溶液(c1/6KBrO3 = 0. 1mol/L)称取2.784 g 溴酸钾溶于水中,加入10g溴化钾,使其溶解,移入1000 mL容量瓶中,稀释至标线。
(4) 碘酸钾标准参考溶液(c1/6KIO3=0.0125 mol/L)称取预先在180℃烘干的碘酸钾0.4458 g溶于水中,移入1000 mL容量瓶中,稀释至标线。
(5) 硫代硫酸钠标准溶液(cNa2S2O3≈0.0125 mol/L):称取3.1 g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加入0.2 g碳酸钠,释释至1000 mL ,临用前,用碘酸钾标定。
标定方法:取10.0 mL碘酸钾溶液置于250 mL碘量瓶中,加水稀释至100mL,加1g碘化钾,再加5mL 1:5硫酸,加塞,轻轻摇匀。置暗处放置5 min,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加1 mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L):
34
5
0125
.0
2
3
2
2V V
c
O
H
O
S
Na
⨯=
⋅
式中: V3 ——硫代硫酸钠溶液消耗量,mL ;
V4 ——移取碘酸钾标准参考溶液量,mL ;
0.0125——碘酸钾标准参考溶液浓度,mol/L。
(6) 苯酚标准储备液:称取1.00 g 无色苯酚溶于水中,移入1000 mL 容量瓶中,稀释至标线。在冰箱内保存,至少稳定1个月。
标定方法:吸取10.00 ml ,苯酚储备液于250 mL 碘量瓶中,加水稀释至100mL ,加10.0 mL 0.1 mol/L 溴酸钾—溴化钾溶液,立即加入5 mL ,盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇匀,在暗处放置10 min 。加入1 g 碘化钾,盖好瓶塞,再轻轻摇匀,在暗处放置5 min 。用0.0125 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入1mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。同时以水代替苯酚储备液作空白试验,记录硫代硫酸钠标准溶液滴定用量。苯酚储备液的浓度由下式计算:
()V
c V V 68
.1521⨯⨯-=
苯酚ρ
式中:ρ
苯酚
——苯酚储备液的浓度mg/mL;;
V 1 ——空白试验中硫代硫酸钠标准溶液滴定用量,mL; V 2 ——滴定苯酚储备液时,硫代硫酸钠标准溶液滴定用量,mL; V ——取用苯酚储备液体积,mL;
c ——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L ; 15.68——1/6苯酚摩尔质量,g/mol 。
(7) 苯酚标准中间液(使用时当天配制):取适量苯酚贮备液,用水稀释,配制成10μg/mL 苯酚中间液。
(8) 苯酚标准使用液(使用时当天配制):取适量苯酚中间液,用水稀释,配制成2μg/mL 苯酚使用液。
(9) 缓冲溶液(pH 约为10):称取20 g 氯化铵溶于100 mL 氨水中,加塞,置冰箱中保存。
(10) 2% 4-氨基安替比林溶液:称取4-氨基安替比林(C 11H 13N 3O )2g 溶于水,稀释至100 mL ,置于冰箱中保存。可使用1周。
(11) 8%铁氰化钾溶液:称取8g 铁氰化钾{K 3[Fe(CN)6]}溶于水,稀释至100 mL 。置于冰箱内可保存1周。
四、 实验步骤
1. 标准曲线的绘制
在9支50 mL 比色管中分别加入0.0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、