旋光仪测定溶液浓度及旋光度

实验二旋光仪测定溶液得浓度及旋光度

【实验目得】

1、加深对旋光现象得理解,观察线偏振光通过旋光物质得旋光现象。

2、掌握旋光仪得构造原理与使用方法、

3、测定糖溶液得比旋光率及其浓度。

【实验仪器】

4、1、ＷXG-４小型旋光仪

5、2、烧杯3、蔗糖4、

葡萄糖5、蒸馏水6、物理天

平7、玻璃棒8、温度计等。

【实验原理】

光就是电磁波,它得电场与磁场矢

量互相垂直,且又垂直于光得传播方

向。通常用电矢量代表光矢量,并将光

矢量与光得传播方向所构成得平面称

为振动面、在传播方向垂直得平面内,

光矢量可能有各种各样得振动状态,被

称为光得偏振态。若光得矢量方向就是

任意得,且各方向上光矢量大小得时间

平均值就是相等得,这种光称为自然光。若光矢量可以采取任何方向,但不同得方向其振幅不同,某一方向振动得振幅最强,而与该方向垂直得方向振动最弱,则称为部分偏振光、若光矢量得方向始终不变,只就是其振幅随位相改变,光矢量得末端轨迹就是一条直线,则称为线偏振光。

当线偏振光通过某些透明物质(例如糖溶液)后,偏振光得振动面将以光得传播方向为轴线旋转一定角度,这种现象称为旋光现象。旋转得角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转得物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体,还包括石英、朱砂等具有旋光性质得固体。不同得旋光性物质可使偏振光得振动面向不同方向旋转、若面对光源,使振动面顺时针旋转得物质称为右旋物质;使振动面逆时针旋转得物质称为左旋物质。

实验证明,对某一旋光溶液,当入射光得波长给定时,旋光度φ与偏振光通过溶液得长度l与溶液得浓度c成正比,即

(1)

式中旋光度φ得单位为“度”,偏振光通过溶液得长度ｌ得单位为ｄm ,溶液浓度得单位为。为该物质得比旋光率,它在数值上等于偏振光通过单位长度(ｍ)单位浓度()得溶液后引起得振动面得旋转角度。其单位为度·ml·dm—1·g-1由于测量时得温度及所用波长对物质得比旋光率都有影响,因而应当标明测量比旋光率时所用波长及测量时得温度。例如=6６。5°,它表明在测量温度为5０°,所用光源得波长为58９３时,该旋光物质得比旋光率为６６。５°、

若已知某溶液得比旋光率,且测出溶液试管得长度l与旋光度φ,可根据式1求

出待测溶液得浓度,即

(2)

通常溶液得浓度用100ml 溶液中得溶质克数来表示,此时上式改写成

(3)

在糖溶液浓度已知得情况下,测出溶液试管得长度ｌ与旋光度φ,就可以计算出该溶液比旋光率,即

(4)

旋光仪得结构如图

1

物质得旋光性测量得简单原理如图2所示、首先将起偏镜与检偏镜得偏振方向调到正交,我们观察到视场最暗。然后装上待测旋光溶液得试管,因旋光溶液得振动面得旋转,视场变亮,为此调节检偏镜,再次使视场调至最暗,这时检偏镜所转过得角度,由于人们得眼睛很难准确地判断视场就是否全暗,因而会引起测量误差。为此该旋光仪采用了三分视场得方法来测量旋光溶液得旋光度、从旋光仪目镜中观

光源

溶液

眼睛

P 1

P 2

图2 物质得旋光性测量简图

察到得视场分为三个部分,一般情况下,中间部分与两边部分得亮度不同。当转动检偏镜时,中间部分与两边部分将出现明暗交替变化。图1５—3中列出四种典型情况,即(a)中央为暗区,两边为亮区;(ｂ)三分视界消失,视场较暗;(c)中间为亮区,两边为暗区;(d)三分视界消失,视场较亮。

由于在亮度不太强得情况下,人眼辨别亮度微小差别得能力较大,所以常取图3(b)所示得视场为参考视场。并将此时检偏镜得位置作为刻度盘得零点,故称该视场为零度视场。

当放进了待测旋光液得试管后,由于溶液得旋光性,使线偏振光得振动面旋转了一定角度,使零度视场发生了变化,只有将检偏镜转过相同得角度,才能再次瞧到图３(b)所示得视场,这个角度就就是旋光度,它得数值可以由刻度盘与游标上读出。

【实验步骤】 1. 溶液得配置

使用天平配置一定浓度得标准溶液,溶液得浓度由各个小组自由配置,测量后算出溶液得旋光度,待测溶液可由已测量过得标准溶液加入不定量得糖(葡萄糖)或蒸馏水调制而成、 ２、调整旋光仪

(1)接通电源,开启电源开关,约五分钟后,钠光灯发光正常,便可使用。 (２)调节旋光仪调焦手轮,使其能观察到清晰得三分视场。

(3)转动检偏器,观察并熟悉视场明暗变化得规律,掌握零度视场得特点就是测量旋光度得关键。零度视场即三分视界消失,三部分亮度相等,且视场较暗。

(4)检查仪器零位就是否正确。在试管未放入仪器前,掌握双游标得读法,观察零度视场得位置与零位就是否一致。若不一致,说明仪器有零位误差,记下此时读数。重复测定零位误差三次,取其平均值。注意应在读数中减去(有正负之分)、

中间为暗区两边为亮区 (a)

中间为亮区两边为暗区 (c)

三分视界消失 视场较暗 (b)

三分视界消失 视场较亮 (d)

图3 转动检偏镜时,目镜中视场明暗变化

3、测定蔗糖溶液得比旋光率

(１)实验室事先将制备好得标准溶液注满试管。

(2)将试管放入旋光仪得槽中,转动刻度盘,再次观察到零度视场时,读取,重复三次求出平均值。算出旋光度。

(3)将φ、ｌ、ｃ代入式４,计算出标准溶液得比旋光率。并注意标明测量时所用得波长与测量时得温度、

４.测量蔗糖溶液得浓度

将长度已知、性质与标准溶液相同、而溶液浓度未知得溶液试管,放入旋光仪中,测量其旋光度φ。将测得得旋光度φ、溶液试管长度l与前面测出得比旋光率代入式３,求出该溶液得浓度c。

5、测量葡萄糖标准溶液及未知浓度溶液,方法及表格请参考步骤3与4。

【实验数据】

本实验所用试管长度10、0cm 零点误差为0。实验室温度2２、50C