旋光仪测定溶液浓度及旋光度
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实验二旋光仪测定溶液得浓度及旋光度
【实验目得】
1、加深对旋光现象得理解,观察线偏振光通过旋光物质得旋光现象。
2、掌握旋光仪得构造原理与使用方法、
3、测定糖溶液得比旋光率及其浓度。
【实验仪器】
4、1、WXG-4小型旋光仪
5、2、烧杯3、蔗糖4、
葡萄糖5、蒸馏水6、物理天
平7、玻璃棒8、温度计等。
【实验原理】
光就是电磁波,它得电场与磁场矢
量互相垂直,且又垂直于光得传播方
向。
通常用电矢量代表光矢量,并将光
矢量与光得传播方向所构成得平面称
为振动面、在传播方向垂直得平面内,
光矢量可能有各种各样得振动状态,被
称为光得偏振态。
若光得矢量方向就是
任意得,且各方向上光矢量大小得时间
平均值就是相等得,这种光称为自然光。
若光矢量可以采取任何方向,但不同得方向其振幅不同,某一方向振动得振幅最强,而与该方向垂直得方向振动最弱,则称为部分偏振光、若光矢量得方向始终不变,只就是其振幅随位相改变,光矢量得末端轨迹就是一条直线,则称为线偏振光。
当线偏振光通过某些透明物质(例如糖溶液)后,偏振光得振动面将以光得传播方向为轴线旋转一定角度,这种现象称为旋光现象。
旋转得角度φ称为旋光度。
能使其振动面旋转得物质称为旋光性物质。
旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体,还包括石英、朱砂等具有旋光性质得固体。
不同得旋光性物质可使偏振光得振动面向不同方向旋转、若面对光源,使振动面顺时针旋转得物质称为右旋物质;使振动面逆时针旋转得物质称为左旋物质。
实验证明,对某一旋光溶液,当入射光得波长给定时,旋光度φ与偏振光通过溶液得长度l与溶液得浓度c成正比,即
(1)
式中旋光度φ得单位为“度”,偏振光通过溶液得长度l得单位为dm ,溶液浓度得单位为。
为该物质得比旋光率,它在数值上等于偏振光通过单位长度(m)单位浓度()得溶液后引起得振动面得旋转角度。
其单位为度·ml·dm—1·g-1由于测量时得温度及所用波长对物质得比旋光率都有影响,因而应当标明测量比旋光率时所用波长及测量时得温度。
例如=66。
5°,它表明在测量温度为50°,所用光源得波长为5893时,该旋光物质得比旋光率为66。
5°、
若已知某溶液得比旋光率,且测出溶液试管得长度l与旋光度φ,可根据式1求
出待测溶液得浓度,即
(2)
通常溶液得浓度用100ml 溶液中得溶质克数来表示,此时上式改写成
(3)
在糖溶液浓度已知得情况下,测出溶液试管得长度l与旋光度φ,就可以计算出该溶液比旋光率,即
(4)
旋光仪得结构如图
1
物质得旋光性测量得简单原理如图2所示、首先将起偏镜与检偏镜得偏振方向调到正交,我们观察到视场最暗。
然后装上待测旋光溶液得试管,因旋光溶液得振动面得旋转,视场变亮,为此调节检偏镜,再次使视场调至最暗,这时检偏镜所转过得角度,由于人们得眼睛很难准确地判断视场就是否全暗,因而会引起测量误差。
为此该旋光仪采用了三分视场得方法来测量旋光溶液得旋光度、从旋光仪目镜中观
光源
溶液
眼睛
P 1
P 2
图2 物质得旋光性测量简图
察到得视场分为三个部分,一般情况下,中间部分与两边部分得亮度不同。
当转动检偏镜时,中间部分与两边部分将出现明暗交替变化。
图15—3中列出四种典型情况,即(a)中央为暗区,两边为亮区;(b)三分视界消失,视场较暗;(c)中间为亮区,两边为暗区;(d)三分视界消失,视场较亮。
由于在亮度不太强得情况下,人眼辨别亮度微小差别得能力较大,所以常取图3(b)所示得视场为参考视场。
并将此时检偏镜得位置作为刻度盘得零点,故称该视场为零度视场。
当放进了待测旋光液得试管后,由于溶液得旋光性,使线偏振光得振动面旋转了一定角度,使零度视场发生了变化,只有将检偏镜转过相同得角度,才能再次瞧到图3(b)所示得视场,这个角度就就是旋光度,它得数值可以由刻度盘与游标上读出。
【实验步骤】 1. 溶液得配置
使用天平配置一定浓度得标准溶液,溶液得浓度由各个小组自由配置,测量后算出溶液得旋光度,待测溶液可由已测量过得标准溶液加入不定量得糖(葡萄糖)或蒸馏水调制而成、 2、调整旋光仪
(1)接通电源,开启电源开关,约五分钟后,钠光灯发光正常,便可使用。
(2)调节旋光仪调焦手轮,使其能观察到清晰得三分视场。
(3)转动检偏器,观察并熟悉视场明暗变化得规律,掌握零度视场得特点就是测量旋光度得关键。
零度视场即三分视界消失,三部分亮度相等,且视场较暗。
(4)检查仪器零位就是否正确。
在试管未放入仪器前,掌握双游标得读法,观察零度视场得位置与零位就是否一致。
若不一致,说明仪器有零位误差,记下此时读数。
重复测定零位误差三次,取其平均值。
注意应在读数中减去(有正负之分)、
中间为暗区两边为亮区 (a)
中间为亮区两边为暗区 (c)
三分视界消失 视场较暗 (b)
三分视界消失 视场较亮 (d)
图3 转动检偏镜时,目镜中视场明暗变化
3、测定蔗糖溶液得比旋光率
(1)实验室事先将制备好得标准溶液注满试管。
(2)将试管放入旋光仪得槽中,转动刻度盘,再次观察到零度视场时,读取,重复三次求出平均值。
算出旋光度。
(3)将φ、l、c代入式4,计算出标准溶液得比旋光率。
并注意标明测量时所用得波长与测量时得温度、
4.测量蔗糖溶液得浓度
将长度已知、性质与标准溶液相同、而溶液浓度未知得溶液试管,放入旋光仪中,测量其旋光度φ。
将测得得旋光度φ、溶液试管长度l与前面测出得比旋光率代入式3,求出该溶液得浓度c。
5、测量葡萄糖标准溶液及未知浓度溶液,方法及表格请参考步骤3与4。
【实验数据】
本实验所用试管长度10、0cm 零点误差为0。
实验室温度22、50C
葡萄糖:
蔗糖溶液:
未知浓度得蔗糖溶液经过不同时间后其炫光角度得得变化:
【数据处理】
葡萄糖:
由得
α葡=5.19/(3/30 * 10。
0)=5、19o
未知溶液得濃度:
C未知=φ/αι=7。
01/(5.19*10)=0。
135g/ml蔗糖:
α蔗糖=1.9/(1.5/50 * 10。
0)=6、33o
未知蔗糖溶液得濃度:
C未知=φ/αι=1、2/(6.33*10)=0、0190g/ml
10分鐘后:
C未知=φ/αι=1、19/(6.33*10)=0、0188g/ml 20分鐘后:
C未知=φ/αι=1.225(6、33*10)=0。
0194g/ml 30分鐘后:
C未知=φ/αι=1、125/(6、33*10)=0、1266g/ml
【实验结论】
通过旋光仪仪器我们可以检测出葡萄糖溶液得旋光度为5、19o,蔗糖溶液得旋光度为6、33o。
且可以通过此旋光度反推溶液得浓度。
在做未知蔗糖浓度得眩光实验时,当眩光液停放得时间越久(由于钠光灯发光发热)时,通过旋光度反推出来得溶液浓度越来越大,暨溶质得溶解量越来越大、可推出物质得最大溶解度与温度有光。
【注意事项】
1、配置溶液时要注意天平得使用方法与溶液搅拌得方式。
2、每一种溶液配制时不要超过25ml。
3.溶液注满试管,旋上螺帽,两端不能有气泡,螺帽不宜太紧,以免玻璃窗受力而发生双折射,引起误差。
4、注入溶液后,试管及其两端均应擦拭干净方可放入旋光仪。
5。
在测量中应维持溶液温度不变。
试管得两端经精密磨制,以保证其长度为确定值,使用要十分小心,以防损坏试管。
6.试管中溶液不应有沉淀,否则应更换溶液。
每次调换溶液,试管应清洁——先用蒸馏水荡涤试管,然后再用少许将要测试得溶液荡涤,并同上法操作、
7。
实验完毕后务必将所用过得试管、烧杯、玻璃棒等用具置于镂空盘中用水冲洗干净!并将糖归置于防潮柜中、
【思考题】
1.测量糖溶液浓度得基本原理?
答:由对于某一眩光溶液,当入射光得波长给定时,旋光度Φ与偏振光通过溶液得长度l与溶液得浓度C成正比,暨
Φ=αcl
所以只要知道溶液得比眩光率,且测出溶液试管得长度l与旋光度φ即可计算出糖得浓度。
2. 什么就是旋光现象、比旋光率?比旋光率与哪些因素有关?
答:当线偏振光通过某些透明物质(例如糖溶液)后,偏振光得振动面将以光得传播方向为轴线旋转一定角度,这种现象称为旋光现象、旋转得角度φ称为旋光度。
比眩光率与物质本身性质、环境温度、照射波长等有光。
2.什么叫左旋物质与右旋物质?如何判断?
面对光源,使振动面顺时针旋转得物质称为右旋物质;使振动面逆时针旋转得物质称为左旋物质。