无机粉体的水热合成(钛酸钡粉体) 思考题
钛酸钡粉体的水热合成实验报告
钛酸钡粉体的水热合成实验报告以下是一份钛酸钡粉体的水热合成实验报告:实验目的：本实验旨在通过水热合成法制备钛酸钡粉体，并研究反应温度、反应时间、反应体系中钡钛比和钡浓度、钛酸四丁酯水解程度以及乙醇用量等因素对钛酸钡粉体颗粒特征的影响。
实验材料：1. 八水合氢氧化钡 (Ba(OH)2·8H2O)2. 钛酸四丁酯 (Ti(OC4H9)4)3. 二氧化钛 (TiO2,30% 金红石型和 70% 锐钛矿型)4. 氨水5. 乙醇和水6. 氯化钠溶液实验步骤：1. 制备钡钛酸盐溶液：将 Ba(OH)2·8H2O 和 Ti(OC4H9)4 分别溶解于水中，然后用氨水调 pH 值为 8-9，制得钡钛酸盐溶液。
2. 制备模板：将一定量的 TiO2 粉体溶解于水中，然后用氢氧化钠溶液调 pH 值为 8-9，制得模板。
3. 模板上生长钛酸钡晶体：将模板放入钡钛酸盐溶液中，调节温度为 (30±2)°C，反应时间为 24 小时。
4. 分离和纯化钛酸钡晶体：将生长好的钛酸钡晶体从模板上取下，用乙醇清洗，然后过滤，用乙醇浸泡，最后离心分离，得到纯化的钛酸钡晶体。
实验结果：通过控制反应温度、反应时间、反应体系中钡钛比和钡浓度、钛酸四丁酯水解程度以及乙醇用量等因素，可以得到不同形状的钛酸钡粉体。
研究发现，随着反应温度的升高，钛酸钡粉体的颗粒大小逐渐减小，平均粒径从 (423.33±11.68) 纳米下降到 (257.33±10.16) 纳米;反应时间的延长有利于钛酸钡由立方相向四方相的转变，但同时也会导致颗粒大小减小。
在最佳的体积比为VTi(OC4H9)4VH2O1.7,VCH3CN2OHVTi(OC4H9)40.6 的情况下，得到的钛酸钡粉体具有最小的平均粒径 (257.33±10.16) 纳米，并且呈现出四方相。
此外，在反应体系中加入适量的氯化钠溶液可以提高钛酸钡粉体的纯度。
镝掺杂钛酸钡纳米粉体的水热合成
收稿日期:2005204204 基金项目:国家自然科学基金资助项目(50372039) 作者简介:董敏(19812),男,山西晋城人,硕士生,主要从事水热合成粉体及功能材料的研究。
文章编号:100422474(2006)0520566203镝掺杂钛酸钡纳米粉体的水热合成董 敏1,苗鸿雁1,蒲永平1,2,谈国强1(1.陕西科技大学材料科学与工程学院,陕西咸阳712081;2.西安交通大学电力设备电气绝缘国家重点实验室,陕西西安710049) 摘 要:以BaCl 2・2H 2O 、TiCl 4为反应物,NaO H 为矿化剂,Dy 2O 3为添加剂,水热合成了镝掺杂钛酸钡纳米粉体。
运用X 2射线衍射(XRD )、扫描电镜分析(SEM )等手段研究了镝的掺杂形式、粉体的粒度、微观形貌,讨论了水热处理温度和时间对产物的影响。
结果表明,在220～280℃下水热反应10～16h ,获得粒径为89nm 的Dy 掺杂Ba TiO 3粉体。
所得粉体晶相单一,纯度高,发育完整,团聚少;微量Dy 掺杂时,发生Ba 位取代,掺杂量较高时,部分Dy 3+占据Ti 4+的位置。
关键词:镝掺杂;钛酸钡;纳米粉体;水热合成中图分类号:TQ174 文献标识码:AH ydrothermal Synthesis of Dysprosium Doped B ariumTitanate N anometer PowdersDONG Min 1,MIAO H ong 2yan 1,PU Yong 2ping 1,2,TAN G uo 2qiang 1(1.School of Material Science &Engineering ,Shaanxi University of Science &Technology ,Xianyang 712081,China ;2.State Key Lab.of Electric Insulation for Power Equipment ,Xi ’an Jiaotong University ,Xi ’an 710049,China ) Abstract :Using BaCl 2・2H 2O 、TiCl 4as the basic raw materials ,NaO H as mineralizer and Dy 2O 3as additive ,dysprosium doped barium titanate nanometer powders were prepared by the hydrothermal method.Doping types of dysprosium ,crystallite and micro 2appearance were analyzed by means of XRD and SEM.And the effects of temper 2ature and time of hydrothermal process on products were also discussed.Dysprosium doped barium titanate nanome 2ter particles with the particle size of 89nm ,which are highly pure ,well 2crystallized ,little reunited ,are prepared at the condition of 220～280℃,10～16h.Ba site is substituted by Dy if a little Dy 2O 3is doped but when the Dy 2O 3contents increases ,some Dy 3+ions would take up the positions of Ti 4+.K ey w ords :dysprosium doped ;barium titanate ;nanometer powders ;hydrothermal synthesis Ba TiO 3材料具有良好的介电性能,是电子陶瓷领域应用最广泛的材料之一。
实验讲义 无机粉体的水热合成
实验8 无机粉体的水热合成一、实验目的1．了解无机粉体水热合成的原理；2．掌握无机粉体水热合成的方法。
二、基本原理纳米材料是纳米粉料经过烧结或复合得到的块体材料，可以是金属、陶瓷或复合材料。
纳米材料具有传统晶体材料和非晶体材料都不具备的优良特性，例如纳米金属的高强度、高电导率和高弹性；纳米陶瓷的超塑性、低温烧结性等。
自1984年德国科学家H.Gleiter教授及合作者制造出一种由纳米(lnm=10-9m)量级的超细粉料压制烧结而成的固体材料，到现在短短20多年里，包括纳米材料在内的纳米科技引起了世界科技先进国家的高度重视，并已成为连接多学科、迅速发展的研究热点。
制备纳米材料的先决条件是制出尺度在1一100nm的粉末。
目前，制备纳米粉末的方法可分3大类：物理方法、化学方法和物理化学综合法。
化学方法主要包括水热法、水解法、溶融法和溶胶一凝胶法等。
其中，用水热法制备纳米粉体技术越来越引起人们的关注。
水热法(Hydrothermal Process)，又名热液法，是指在密封压力容器中，以水(或其它溶剂)作为溶媒(也可以是固相成份之一)，在高温(>100℃)、高压(>9.81MPa)的条件下，研究、加工材料的方法。
水热法最早是在地质学领域开始应用的，之后应用于基础研究，如物理化学(相平衡、溶解度测定、矿化剂作用、反应动力学、物理缺陷等)；地球化学、矿物学与岩石学(高温高压矿物相平衡、实验岩石学、热液活动、成岩成矿模拟、地热利用等)；在应用研究，如材料制备(单晶生长、粉体制备、薄膜和纤维制备、材料合成、材料处理等)；材料加工(成型一烧结、刻蚀一抛光、陶瓷表面金属化等)；材料评价(器皿水热腐蚀与破坏)；废物处理(垃圾再生、核废料固定等)以及新型建筑材料等众多方面得到广泛的应用和发展。
1.水热法原理和装置（1）水热法原理水热法制备纳米粉体的化学反应过程是在流体参与的高压容器中进行。
高温时，密封容器中一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。
钛酸钡粉体的微波水热合成
钛酸钡粉体的微波水热合成
郭立童;罗宏杰;郭立芝
【期刊名称】《中国陶瓷》
【年(卷),期】2005(41)1
【摘要】结合水热法和微波加热的优点,采用微波水热在低温条件下合成了钙钛矿结构的钛酸钡纳米粉体,并与水热法合成产物进行了适当的比较。
通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和SEM电镜,分析了BaTiO_3纳米粉体的结构和组成,并初步探讨了微波水热合成钛酸钡的机理。
结果表明,与传统水热法比较,微波水热合成BaTiO_3纳米粉的温度更低,而且微波加热可明显提高反应速度。
【总页数】4页(P12-15)
【关键词】微波水热法;水热法;BaTiO3纳米粉体
【作者】郭立童;罗宏杰;郭立芝
【作者单位】陕西科技大学材料学院;西安石油大学
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.75
【相关文献】
1.钛酸钡粉体的水热法合成 [J], 陈瑞澄
2.微波-水热合成钛酸钡粉体及其表征 [J], 陈舰;李燕钿
3.pH值对水热法合成钛酸钡粉体的影响 [J], 蒲永平;高小利;宁叔帆;陈寿田
4.微波水热法合成纳米BaTiO3粉体的掺杂改性与性能研究 [J], 闫玉兵
5.水热温度对溶胶-凝胶-水热法合成锆钛酸钡钙纳米粉体的影响 [J], 陈歌;吉祥;王传彬;沈强;张联盟
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钛酸钡粉体的水热合成实验报告
钛酸钡粉体的水热合成实验报告
实验目的：
通过水热合成方法制备钛酸钡粉体，并对其形貌和结构进行表征。
实验原理：
水热合成是一种通过在高温高压水环境中进行化学反应合成材
料的方法。
在钛酸钡的水热合成过程中，钛源和钡源在水溶液中反应生成钛酸钡晶体。
实验步骤：
1. 将适量的钛源（如钛酸四丁酯）和钡源（如硝酸钡）溶解在
适量的去离子水中，得到钛酸钡的前驱溶液。
2. 将前驱溶液转移到一个高压容器中，并封闭容器。
3. 将高压容器放入高温高压水热反应器中，设置反应温度和时间。
4. 反应结束后，将高压容器取出，冷却至室温。
5. 离心或过滤固体沉淀，用去离子水洗涤并干燥。
实验结果：
钛酸钡粉体呈白色，形貌呈不规则颗粒状。
使用扫描电子显微镜（SEM）对其形貌进行观察，发现颗粒大小均匀，粒径约为1-10μm。
使用X射线衍射（XRD）对其结构进行分析，得到的衍射峰与钛酸钡
标准谱图相吻合，证明合成的钛酸钡为晶体结构。
同时，红外光谱（IR）分析也证明了钛酸钡的合成。
实验结论：
通过水热合成方法成功制备了钛酸钡粉体，其形貌呈不规则颗粒状，结构为晶体。
实验结果符合预期，证明了水热合成法制备钛酸钡的可行性。
pH值对水热法合成钛酸钡粉体的影响[1]
![pH值对水热法合成钛酸钡粉体的影响[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/b01bb9087cd184254b353516.png)
.6 陕西科技大学学报 Dec.2003 6 JOU R NAL OF SHAA NX I U N IVERSIT Y OF SCIENCE&T ECHNOL OGY Vol.21 文章编号:1000-5811(2003)06-0006-04pH值对水热法合成钛酸钡粉体的影响蒲永平1,3,高小利2,宁叔帆3,陈寿田3(1.陕西科技大学材料科学与工程学院,陕西咸阳 712081;2.北方照明电器(集团)服务有限公司,陕西宝鸡 721006;3.西安交通大学电力设备电气绝缘国家重点实验室,陕西西安 710049)摘 要:采用BaCl2-T iCl4-NaOH系统,通过水热反应合成了高纯钛酸钡粉体,提出了以[NaOH]/[TiCl4]作为衡量反应体系碱度的标准,通过精确测量pH值,在[NaOH]/[T iCl4]=10,Ba/T i=3.0,240 反应6h制得高纯的钛酸钡粉体,经检验没有碳酸钡杂质,本文讨论了溶液pH值对水热法合成钛酸钡粉体物相组成及颗粒度的影响。
关键词:水热法;pH值;钛酸钡粉体中图分类号:T Q174 文献标识码:A0 引言钛酸钡是一种性能优异的强介电和铁电材料,被广泛用于热敏电阻器(PTCR)、多层陶瓷电容器(MLC)和电光器件、压电换能器等电子元器件的制造,被誉为 电子工业的支柱 。
水热法是利用湿化学法直接合成单晶体和高性能氧化物粉体的有效方法之一,其与传统的固相反应法、So-l Gel工艺和化学共沉淀法等相比具有以下优点:(1)组分可控、纯度高;(2)形貌可控;(3)不需要球磨和煅烧。
高纯超细钛酸钡粉体的合成对于提高钛酸钡基陶瓷的介电特性和低温烧结精细陶瓷都有很高的实用价值。
水热法合成钛酸钡,尤其是合成四方相钛酸钡,是目前此领域研究的一个热点问题。
关于水热法合成钛酸钡的工艺参数(如前驱物的Ba/T i、介质的pH值以及反应温度和时间等),共同的认识是合成钛酸钡必须在高碱介质中进行 1 ,但高碱环境会对粉体的纯度产生很大的影响。
水热法合成TiO2纳米粉体材料
实验仪器：
电子天平，不锈钢压力釜（高温型），恒温箱（带控温装置），离心机，X射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜，玻璃仪器若干等。
实验试剂：
硫酸氧钛，硫酸钛，尿素，硝酸钡，无水乙醇等。
五、实验步骤（Procedure of experiment）
1、TiO2纳米粉的合成
将尿素加入到Ti(SO4)2水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，将溶液加入到高压釜中进行水热沉淀反应，填充度为80%。所得产物用去离子水反复洗涤，至滤液中不再检出SO42-，最后在不同温度下干燥若干小时得产物。实验条件：硫酸钛摩尔浓度为0.5M，尿素摩尔浓度为1.0M，用水热沉淀法在140～280℃保温2～12h。
2、在干燥前采用适当的方法将水脱除，避免由于水与颗粒形成氢键。
4、查阅资料比较水热法与溶剂热法合成纳米材料的异同。
水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。它的原理:水热结晶主要是溶解———再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生)将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区)形成过饱和溶液,继而结晶。
6、数据处理（date processing）
(1)用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构
编号
温度/℃
时间/h
编号
温度/℃
时间/h
1
150
6
4
210
WO3、TiO2及其复合粉体的水热制备工艺及光催化性能研究
WO3、TiO2及其复合粉体的水热制备工艺及光催化性能研究WO3、TiO2及其复合粉体的水热制备工艺及光催化性能研究随着环境问题的日益严重，寻找有效的环境净化技术成为迫切之需。
光催化材料因其在有害气体、有机物降解和水处理等方面的良好性能而备受关注。
WO3和TiO2无机材料作为一种重要的光催化剂，具有很高的应用潜力。
为了进一步提高光催化性能，研究人员开始探索WO3和TiO2的复合材料。
本文主要研究WO3和TiO2的水热制备工艺以及其复合粉体的光催化性能。
首先，我们采用水热法制备了WO3和TiO2粉体。
水热法是一种简单、低成本、可扩展性强的制备方法，因此非常适合大规模生产和应用。
通过调节反应条件，如反应温度、反应时间和配比等，可以获得不同尺寸和形貌的WO3和TiO2颗粒。
然后，我们进一步研究了WO3和TiO2复合粉体的光催化性能。
我们选择了常见的罗丹明B染料作为目标污染物，并通过可见光光谱法研究了光催化降解过程。
实验结果表明，WO3和TiO2的复合材料在可见光照射下具有优异的光催化活性。
与纯WO3和纯TiO2相比，复合材料在降解罗丹明B方面表现出更高的效率。
此外，随着WO3含量的增加，复合材料的光催化性能也有所提高。
进一步的研究表明，WO3和TiO2复合材料的光催化性能受到多种因素的影响。
首先，WO3和TiO2之间的相互作用可以提高电子-空穴对的分离效率，从而增强了光催化活性。
其次，复合材料的比表面积增加，有利于吸附目标污染物分子并促进光催化反应。
此外，WO3和TiO2颗粒的尺寸和形貌也对光催化性能具有重要影响。
综上所述，WO3、TiO2及其复合粉体的水热制备工艺及光催化性能研究表明，WO3和TiO2复合材料在光催化应用中具有重要的潜力。
水热法制备的WO3和TiO2颗粒具有优异的性能，并且通过调控水热反应条件可以得到理想的形貌和尺寸。
进一步研究表明，WO3和TiO2复合材料在可见光照射下具有出色的光催化活性，适用于环境净化、水处理等领域。
实验二_溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米陶瓷粉体
实验二溶胶－凝胶法制备纳米陶瓷粉体一、实验目的1、了解溶胶－凝胶制备纳米粉体的方法2、制备纳米钛酸钡陶瓷粉体溶胶—凝胶技术是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成氧化物或其他化合物固体的方法。
该法历史可追溯到19世纪中叶，Ebelman发现正硅酸乙酯水解形成的SiO2呈玻璃状，随后Graham研究发现SiO2凝胶中的水可以被有机溶剂置换，此现象引起化学家注意。
经过长时间探索，逐渐形成胶体化学学科。
在20世纪30年代至70年代矿物学家、陶瓷学家、玻璃学家分别通过溶胶—凝胶方法制备出相图研究中均质试样，低温下制备出透明PLZT陶瓷和Pyrex耐热玻璃。
核化学家也利用此法制备核燃料，避免了危险粉尘的产生。
这阶段把胶体化学原理应用到制备无机材料获得初步成功，引起人们的重视，认识到该法与传统烧结、熔融等物理方法不同，引出“通过化学途径制备优良陶瓷”的概念，并称该法为化学合成法或SSG法(Solution-sol-gel)。
另外该法在制备材料初期就进行控制，使均匀性可达到亚微米级、纳米级甚至分子级水平，也就是说在材料制造早期就着手控制材料的微观结构，而引出“超微结构工艺过程”的概念，进而认识到利用此法可对材料性能进行剪裁。
溶胶凝胶法不仅可用于制备微粉。
而且可用于制备薄膜、纤维、体材和复合材料。
其优缺点如下：①高纯度粉料(特别是多组分粉料)制备过程中无需机械混合，不易引进杂质；②化学均匀性好由于溶胶—凝胶过程中，溶胶由溶液制得，化合物在分子级水平混合，故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致；②颗粒细胶粒尺寸小于0.1μm；④该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分不溶性颗粒均匀地分散在含不产生沉淀的组分的溶液中，经溶胶凝化，不溶性组分可自然地固定在凝胶体系中，不溶性组分颗粒越细，体系化学均匀性越好；⑤掺杂分布均匀可溶性微量掺杂组分分布均匀，不会分离、偏折，比醇盐水解法优越：⑥合成温度低，成分容易控制；⑦粉末活性高；⑧工艺、设备简单，但原材料价格昂贵：⑨烘干后的球形凝胶颗粒自身烧结温度低，但凝胶颗粒之间烧结性差，即体材料烧结性不好；⑩干燥时收缩大。
碳酸钡粉体的水热合成及其应用研究
碳酸钡粉体的水热合成及其应用研究一、碳酸钡粉体的水热合成水热合成是一种常用的合成方法，其优点是操作简单、条件温和、能够得到高纯度产品。
碳酸钡粉体的水热合成通常是通过将适量的氢氧化钡和二氧化碳在高温高压下反应得到的。
水热合成方法的主要反应方程式如下所示：Ba(OH)2 + CO2 → BaCO3 + H2O在实际的合成过程中，一般是将氢氧化钡和二氧化碳溶解在水中，通过加热反应来得到碳酸钡粉体。
由于水热合成的温度和压力条件较容易控制，而且反应生成的碳酸钡粉体纯度高，成本低，因此在工业生产中有着广泛的应用。
二、碳酸钡粉体的性能与应用碳酸钡粉体具有较好的光学和电学性能，因此在陶瓷、化工、电子材料等领域有着重要的应用。
在陶瓷领域，碳酸钡粉体主要用于制备特种陶瓷材料，如钡盐陶瓷、铁电陶瓷等。
这些陶瓷材料具有优良的电学性能和压电性能，因此被广泛应用于电子元件、传感器等领域。
此外，在化工领域，碳酸钡粉体还可用于生产基于钡的化工产品，如钡盐系列产品、钡基涂料等。
在电子材料领域，碳酸钡粉体常用于制备高纯度的钡盐材料，如铁电材料、铁磁材料等。
这些材料在电子器件、光学器件等领域有着重要的应用价值。
三、碳酸钡粉体的改性研究为了进一步提高碳酸钡粉体的性能和应用范围，许多研究工作者对其进行了改性研究。
其中一种常用的改性方法是通过合成过程中加入一定的掺杂物，如Li、Mg、Al、Mn等元素。
这些掺杂物可以改善碳酸钡粉体的结晶性、热稳定性、电学性能和磁学性能。
另外，采用表面处理方法也是一种有效的改性手段。
通过表面处理可以改变碳酸钡粉体的表面性质，增强其与其他材料的界面相容性和粉体的分散性。
这些改性措施不仅可以提高碳酸钡粉体的性能，还可以拓展其在陶瓷、化工、电子材料等领域的应用范围。
四、碳酸钡粉体的市场前景近年来，碳酸钡粉体在陶瓷、化工、电子材料等领域的需求不断增加，其市场前景非常广阔。
随着我国经济的快速发展，对陶瓷、化工、电子材料等高新技术产品的需求量日益增加，这为碳酸钡粉体的市场需求提供了良好的发展机遇。
10.钛酸钡粉体制备方法(55)解析
39
七、双氧水共沉淀法
该法主要是以偏钛酸为钛原料，用 双氧水、氨水及硝酸钡为添加剂，经 转化共沉淀得到纳米晶或亚微米钛酸 钡前驱体，再经热分解制备纳米或亚 微米钛酸钡。
40
其反应方程式为：
H2TiO3+H2O2+2NH3→(NH4)2Ti4O4+H2O
(NH4)2Ti4O4+Ba(NO3)2→BaTiO4↓
34
工艺流程及原理为：将等摩尔 的氯化钡溶液及四氯化钛水溶液 混合后 , 与六摩尔当量的碳酸氢 铵反应 , 得到胶体二氧化钛和碳 酸钡沉淀相互包裹的沉淀 , 经分 离洗涤、烘干、煅烧后得到钛酸 钡粉体。
35
该方法工艺简单,但氯根很难洗 净，容易带入杂质，特别是钙离 子，纯度偏低。还有一问题是加 料速度过快，会产生大量的气泡， 反应难以于控制，同时前驱体的 过滤也较困难。
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粉料中含少量碳酸钡。若制备过程在 惰性气氛中进行，则碳酸钡含量减少， 但不能完全消除。因为干燥过程中，粉 体与空气中的二氧化碳反应也能形成少 量碳酸钡，随煅烧温度的提高到 1000℃ 时，碳酸钡全部分解，粉体为纯的钛酸 钡相。 该方法的优缺点为：制备的颗粒团 聚较少，颗粒分散性好，粒径分布也较 均匀，但含少量碳酸钡。
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水热合成法是把含有钡和钛的前体 (一般是氢氧化钡和水合氧化钛)水浆 体，置于较高的温度和压力下(相对于 常温、常压)，使它们发生化学反应。 经过一定时间后，钛酸钡粉体就在这 种热水介质中直接生成。该法制备的 晶粒发育完整，粒度分布均匀，颗粒 之间很少团聚。
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采用氢氧化钡和偏钛酸为原料合成钛 酸钡，在反应过程中会生成少量的BaCO3， 但在其后的煅烧阶段少量的碳酸钡会进一 步与偏钛酸反应,还有少量的碳酸钡用醋酸 洗涤，再水洗即可除掉；煅烧温度 600700℃，降低了煅烧温度；分析结果显 示，所得产品纯度高，粒径小，能满足电 子工业对高质量钛酸钡粉体的需求。
材料合成与制备思考题
材料合成与制备思考题共沉淀法沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合液中加人适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧，从而制得相应的粉体颗粒。
共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。
水热合成法水热与溶剂热合成：在一定温度(100～1000℃)和压力(1～100MPa)条件下，利用溶液中物质化学反应所进行的合成。
水热合成：在水体系中进行。
溶剂热合成：在非水（主要是有机溶剂）体系中进行。
水热与溶剂热反应主要以液相反应为其特点。
化学气相沉积化学气相沉积(Chemical vapor deposition，简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。
它本质上属于原子范畴的气态传质过程。
热CVD，等离子体CVD，激光CVDCVD涉及的反应有：分解反应、氧化还原反应、化合反应、复分解反应、化学输运反应、各种物理手段（等离子体、激光等）增强的反应等。
CVD技术对原料、产物及反应类型等的要求：(1) 反应原料是气态或易于挥发成蒸气的液态或固态物质；(2) 反应易于生成所需要的沉积物而其它副产物保留在气相排出或易于分离；(3) 整个操作较易于控制。
Ostwald RipeningOstwald ripening是一种材料生长的机理，简单点说就是材料从分子阶段开始，首先形成一定尺寸的晶核，然后所有的分子都依附于晶核生长，这个阶段不会再形成新的晶核了，只是晶核生长的越来越大，最经典的一种，就是“从液态转变为固态的过程首先要成核，然后生长，这个过程叫晶粒的成核长大。
晶粒内分子、原子都是有规则地排列的，所以一个晶粒就是单晶”烧结末或压坯粉在低于主要组分熔点温度下加热，使颗粒间产生连接，以提高制品性能的方法。
材料化学实验讲义-钛酸钡粉体的水热合成
实验8 钛酸钡粉体的水热合成一、实验目的1. 熟悉水热法的实验操作方法与注意事项。
2. 掌握钛酸钡的性质、应用和水热合成方法。
二、实验原理钛酸钡(BaTiO3)，又称偏钛酸钡，属于钙钛矿(ABO3)结构。
钛酸钡具有良好铁电、压电性能、高的介电常数、耐压及绝缘性能，广泛应用于小体积、容量大的微型电容器、电子计算机记忆元件、压电陶瓷等，它是电子工业和特种陶瓷领域应用最为广泛的材料之一，也是附加值较高的无机精细化工产品。
现常用的合成方法是液相法(湿化学法)，包括溶胶-凝胶法、水热法、化学沉淀法等，本实验主要采用水热法合成钛酸钡粉体。
水热合成是无机合成的一个重要分支。
水热合成研究从模拟自然界矿石生成到沸石分子筛和其他晶体的合成，已经经历了100多年的历史。
它是指在高压釜中，通过对反应体系加热加压(或自生蒸气压)，创造一个相对高温、高压的反应环境，进行无机合成与材料处理的一种有效方法。
水热法已成为目前多数无机功能材料、特种组成与结构的无机化合物以及特种凝聚态材料，如超微粒、溶胶与凝胶、非晶态、无机膜等合成的越来越重要的途径。
水热合成有以下特点：(1)能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在熔体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成。
(2)水热合成的低温、等压、溶液条件，有利于生成极少缺陷、取向好、完美的晶体且合成产物结晶度高，易于控制晶体的粒度。
(3)由于易于调节水热条件下的环境气氛，因而有利于中间价态与特殊价态化合物的生成，并能均匀地进行掺杂。
(4)由于在水热条件下中间态、介稳态以及特殊物相易于生成，因此能合成开发一系列特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物。
本实验采用水热合成法，将原料钡盐和钛盐按比例配制成前驱体，并在前驱体中加入适量的强碱作为矿化剂来调节反应溶液的酸碱度，将配制好的前驱体装入水热反应釜中，控制合适的反应温度、压力以及反应时间，进行水热反应，从而合成所需的多晶钛酸钡(BT)粉体。
水热法制备钛酸铋粉体的研究
但水 热制备 钛酸铋 粉 体 仍处 于研 究 的初 步 阶段 ， 热 水
前 言
钛 酸 铋 （ ｉ 。 是 一 种 层 状 钙 钛 矿 结 构 的 铁 Ｂ Ｏ。 Ｔｉ ） 电 材 料 ］ 具 有 优 良 的 铁 电 、 光 等 特 性 ， 其 具 有 ， 电 因
条件 还有待 于进 一步 的优化 。
ｔｅｃ ｎ ｉｏ ｓｏ ４ ｈ ｏ ｄｔ ｎ ｆ２ ０℃ ， ６ｈ ｒａ ｔ ｎ ｔ ｎ ０％ ｆｌ ｇ ｒｔ ４ ３ ｐ ｒｉｌｓｃｎ ｂ ｙ ｔｅ ｉｅ ． ｎ ｈ ｉ ａ ｅａ ｅ ｉ １ ｅｃｉ ｉ ａ ｄ ６ ｏ ｍｅ ｉ ｉ ａｉ ＢｉＴｉＯ１ ａｔ ｅ ａ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ａ ｄ ｔ ｅｒ ｖ ｒｇ ｌｎ ｏ ２ ｃ
５ （ ： （Ｈ一０ １： ． ５：１５ 用 水 热 法合 成 钙 钛 矿 结 构 的 钛 酸铋 粉 体 。讨 论 了 水 热 合 成 条 件 （ 驱 物 和 粉 体 处 理 、 Ｈｚ） Ｎａ） ． ０７ ．． 前 晶 化 时 问 、 充 率 ） 钛 酸铋 粉 体 结 构 和 形 貌 的影 响 。Ｘ Ｄ、 Ｅ 分 析表 明 ， ２０℃ ， 填 对 Ｒ ＳＭ 在 ４ 晶化 时 间 １ ， 充 比 为 ６ ％ 的 条 件 ６ｈ 填 Ｏ 下 ， 制备 平 均 晶粒 粒 径 为 ９ １ ｍ， 可 ～ ２ ｎ 团聚 较 轻 ， 粒边 界 明显 ． 形 的 钛 酸铋 粉 体 。 颗 球 关 键 词 水 热 合 成 Ｂ Ｔｓ） 粉 体 钙钛 矿 结 构 ｉ ｉ ｔ （ ｚ
水热合成技术的研究和应用──Ⅲ.钛酸钡晶体粉末的制备
水热合成技术的研究和应用──Ⅲ.钛酸钡晶体粉末的制备
胡嗣强;黎少华
【期刊名称】《化工冶金》
【年(卷),期】1994(15)4
【摘要】本文叙述了水热加工技术制备钛酸钡晶体粉末，采用Ba（OH）2和
TiO（OH）2为水热前驱物，讨论和比较了制备水热前驱物的原料，对水热条件：KOH浓度、温度和时间进行了考察.初步探讨了水热合成BaTiO3的机理并合理地解释了实验结果.
【总页数】7页(P309-315)
【关键词】钛酸钡;水热;合成;晶体粉末
【作者】胡嗣强;黎少华
【作者单位】中国科学院化工冶金研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TF123.71;TF125.22
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登云
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水热法制备高四方相钛酸钡粉体的研究
水热法制备高四方相钛酸钡粉体的研究作者：邹艺轩来源：《农业技术与装备》 2018年第7期水热法制备高四方相钛酸钡粉体的研究邹艺轩（广东工业大学，广东广州 510006）摘要通过水热法制备高四方相钛酸钡纳米粉体，探究其反应条件对四方相含量的影响。
试验改变了钡钛离子比例、反应温度以及摩尔质量，得到钛酸钡粉体，使用X射线衍射仪进行结构分析，对四方相含量进行相应的计算，得出结论当钡钛比为3∶1，温度为240℃，摩尔质量为0.9 moL时四方相含量最高。
关键词水热法钛酸钡四方相中图分类号TM28 文献标志码 Adoi:10.3969/j.issn.1673-887X.2018.07.007钛酸钡被广泛应用于多种器件中，然而传统的固相反应法制备的粉体尺寸较大，四方相含量较低，已经无法满足人们的要求。
而水热法能得到晶粒尺寸为纳米级，且四方相含量较高的钛酸钡粉体，从而得到性能更好的器件，具有较强的研究价值。
1 试验1.1 样品制备通过水热法制备BaTiO3粉体，原料为Ba（CH3COO）2、Ti[OC4H9]4，矿化剂为KOH，所有原料纯度大于99%。
将Ba（CH3COO）2以及KOH溶于去离子水中，Ti[OC4H9]4溶于乙醇中，乙醇和去离子水的比例为1∶1，在75℃下磁力搅拌10 min，完全溶解后将两种溶液混合，在80℃下搅拌30 min，而后放入水热釜中，反应60 h后取出，经乙酸以及去离子水离心洗涤，烘干后得到BaTiO3粉体。
其中分别改变Ba/Ti=1、2、3，改变反应温度分别为160℃、180℃、200℃、220℃和240℃，改变原料的摩尔质量分别为0.3、0.5、0.7、0.9 moL，得到12组不同四方相含量的粉体。
1.2 样品表征将十二组BaTiO3粉体用X射线衍射仪进行分析，其中扫描速率为2°/min，角度为20°~60°。
根据得到的XRD图谱进行一系列计算得到c/a以及四方相含量。
碳酸钡粉体的水热合成及其应用研究
碳酸钡粉体的水热合成及其应用研究下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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水热法钛酸钡产品生产工艺控制
水热法钛酸钡产品生产工艺控制一、前言水热法是一种常用的合成方法，其原理是在高温高压水热条件下使反应物发生化学反应，得到所需的产物。
钛酸钡是一种重要的无机材料，在电子、光电、催化等领域有着广泛的应用。
本文将介绍水热法合成钛酸钡产品的生产工艺控制。
二、原料准备1. 钛酸四丁酯：纯度≥99%，用于制备钛源。
2. 氢氧化钡：纯度≥99%，用于制备钡源。
3. 氢氧化钠：纯度≥98%，用于调节反应体系pH值。
4. 离子交换水：用于稀释反应体系和洗涤产物。
5. 玻璃仪器：三口瓶、容量瓶、滴定管等。
三、工艺流程1. 制备钛源溶液将适量的钛酸四丁酯加入离子交换水中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.1 mol/L的钛源溶液。
在制备过程中要注意避免空气接触和水分污染。
2. 制备钡源溶液将适量的氢氧化钡加入离子交换水中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.1 mol/L的钡源溶液。
同样要注意避免空气接触和水分污染。
3. 反应体系的调节将钛源溶液和钡源溶液按照一定比例混合，加入适量的氢氧化钠调节反应体系pH值。
通常情况下，pH值控制在8-10之间。
4. 水热反应将调节好的反应体系倒入三口瓶中，加盖密封。
将三口瓶放入高压釜中，在150℃、2h的条件下进行水热反应。
在反应过程中要注意控制温度和压力，避免产生爆炸等安全事故。
5. 产物处理反应结束后，取出三口瓶，用离子交换水稀释产物至所需浓度。
然后用离子交换水洗涤产物多次，直至洗涤液呈中性为止。
最后将产物干燥或者烘干得到所需产品。
四、工艺参数控制1. 反应温度和时间：反应温度和时间是影响产物结构和性能的重要因素。
通常情况下，反应温度控制在150℃左右，反应时间为2h。
2. pH值控制：pH值对于产物的晶型、形貌和纯度有着重要的影响。
过高或过低的pH值都会导致产物形成不理想的晶型或者杂质含量增加。
通常情况下，pH值控制在8-10之间。
3. 反应体系比例：反应体系中钛源和钡源的比例也会影响产物结构和性能。
超细钛酸钡粉体的水热合成
超细钛酸钡粉体的水热合成赵艳敏;冯秀丽;王公应【摘要】以偏钛酸和氢氧化钡为原料,用水热反应制备了超细钛酸钡粉体,其结构经XRD和TEM表征.粒径60 nm ～100 nm.较佳的反应条件为:偏钛酸20 mmol,n(Ba) : n(Ti)=1.2,于240 ℃反应8 h,加入少量异丙醇可明显改善粉体的分散性能.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2005(013)003【总页数】3页(P301-303)【关键词】偏钛酸;超细钛酸钡;水热合成;分散剂【作者】赵艳敏;冯秀丽;王公应【作者单位】中国科学院,成都有机化学研究所,四川,成都,610041;中国科学院,研究生院,北京,100039;中国科学院,成都有机化学研究所,四川,成都,610041;中国科学院,成都有机化学研究所,四川,成都,610041【正文语种】中文【中图分类】O612.4钛酸钡(BaTiO3)具有优异的介电和铁电性质，被广泛应用于制造多层陶瓷电容器、发热元件、电光器件等。
目前工业上常用高温煅烧BaCO3和TiO2或其它钡钛化合物的方法制备钛酸钡粉体。
由于该方法温度较高，粉体硬团聚较严重，粉体性能不能满足现代电子工业发展的需要。
近年来，发展了各种液相化学方法制备陶瓷粉体，其中水热法[1]制得的粉体因其结晶度高、团聚少、烧结活性好等优点而受到重视。
以前报道所使用的钛源包括商品化的金红石或锐钛相TiO2，有机钛酸酯、TiCl4等，其中商品化的TiO2活性较差，所需反应时间较长；有机钛酸酯虽活性较高，所得样品性能好但价格昂贵，原料成本高；TiCl4的水解处理过程中产生大量的HCl气体，对环境和操作人员的健康都产生很大的危害。
偏钛酸(H2TiO3)是钛白粉制备的中间体，实际上为二氧化钛的水合物，与有机钛酸酯相比价格较低且易处理。
由于H2TiO3含有少量的硫、铁、铝、锑、钙等金属离子，需进行净化处理。
本文以H2TiO3(用纯水多次洗涤净化)为钛源，用水热合成法制备了超细BaTiO3粉体，其结构经XRD和TEM表征。
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专业年级：材料化学2011级
1.水热法合成无机材料粉体的主要特点是什么？
由于水热反应是在物质分散，流动性好，分布均匀的稀薄环境中进行，能够充分体现晶体的结晶习性，通过改变水热反应条件(反应温度，反应时间，前驱物种类和浓度等)，可以控制合成粉体的晶粒物相和形貌，是制备各向异性晶粒的理想方法。
优点：水热法制备的粉体具有晶粒发育完整、粒度小、分布均匀、颗粒团聚较轻、可使用较为便宜的原料、易得到合适的化学计量物和晶形等优点，避免了煅烧过程中造成的晶粒长大、缺陷形成和杂质引入，因此所制得的粉体具有较高的烧结活性。
缺点：需要较高的温度和较高压力，设备投资大。
2.为什么高压水热反应器（水热釜）中溶液的添加量一般不得超过其有效容积的90%？
水热过程发生于密闭的容器中，反应的压强较高，高耐受性的反应釜材质和对高压釜进行良好密封成为水热反应的先决条件。
但是如果温度高，填充度大会导致膨胀的水充满整个反应釜，由于液体的压缩性很小（远远小于气体），结果会使釜内压力随温度升高而迅速增加，这对反应釜材料的承受能力将是极大的挑战。
就纯水而言，初始填充度为90%时，温度接近169℃时气相消失，高于此温度，反应釜将被液体充满。
3.本实验中，水热反应后的产物，为何要用36%醋酸进行洗滤？
水热法合成钛酸钡粉体时，加入NaOH作为矿化剂，在高pH值条件下Ba以BaOH+形式存在，很有可能与空气中的CO2反应生成BaCO3(BaOH++CO2+OH-=BaCO3↓+H2O)。
用36%醋酸进行洗滤可除去BaCO3杂质，可获得纯度较高的BaTiO3 粉体。