仪器分析实验的课后习题答案及讨论2
仪器分析课后习题答案解析（可编辑）
课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析实验课后习题答案
仪器分析实验课后习题答案仪器分析实验课后习题答案仪器分析实验是化学专业学生必修的一门课程，通过实验操作来了解和掌握各种仪器的原理、操作方法以及数据处理技巧。
在课后的习题中，学生可以进一步巩固所学知识，提高实验操作和数据处理的能力。
下面将为大家提供一些仪器分析实验课后习题的答案，帮助大家更好地理解和掌握相关知识。
1. 什么是仪器分析实验？仪器分析实验是一种通过使用各种仪器设备来进行化学分析的实验。
它主要包括仪器的原理和操作方法的学习，以及数据处理和结果分析的技巧。
通过仪器分析实验，我们可以准确地确定物质的成分和性质，为科学研究和工程技术提供可靠的数据支持。
2. 仪器分析实验中常用的仪器有哪些？在仪器分析实验中，常用的仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪器等。
光谱仪可以用来测定物质的吸收、发射和散射光谱，色谱仪可以用来分离和检测混合物中的成分，质谱仪可以用来确定物质的分子结构和相对分子质量，电化学分析仪器可以用来测定物质的电化学性质等。
3. 仪器分析实验中的数据处理方法有哪些？在仪器分析实验中，数据处理是非常重要的一步。
常用的数据处理方法包括平均值的计算、标准差的计算、数据的拟合和回归分析等。
平均值的计算可以用来估计测量结果的准确性，标准差的计算可以用来评估测量结果的精确性，数据的拟合和回归分析可以用来建立模型和预测未知数据。
4. 仪器分析实验中常见的误差有哪些？在仪器分析实验中，常见的误差包括系统误差和随机误差。
系统误差是由于仪器本身的不准确性或者操作方法的不恰当而引起的，它会导致测量结果的偏差。
随机误差是由于实验条件的不稳定性或者操作者的技术水平不同而引起的，它会导致测量结果的波动。
5. 仪器分析实验中如何减小误差？为了减小误差，在仪器分析实验中可以采取一些措施。
首先，要选择合适的仪器设备，确保其准确性和稳定性。
其次，要严格按照操作方法进行实验，避免人为因素对结果的影响。
另外，要重复实验多次，计算平均值和标准差，以提高结果的准确性和精确性。
仪器分析(第四版)课后答案
第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。
16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)保留指数法17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z，Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。
19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围?1．外标法（标准曲线法）外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。
分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是操作简单，适用基体简单的样品；结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．2．内标法当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。
仪器分析课后习题答案(武大版)
仪器分析课后习题（参考）（部分）第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。
答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法：分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱？答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。
长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。
仪器分析课后习题答案第二章
(2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极 性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。
(3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰， 极性组分(或易被极化的组分)后出峰。
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及 热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？
解：对于氢焰检测器离子化的作用机理，至今还不十分清楚。目前认 为火焰中的电离不是热电离而是化学电离，即有机物在火焰中发生自 由基反应而被电离。化学电离产生的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在 外加150~300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后， 记录下色谱峰。 氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的灵 敏度，故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的元机 化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。
(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢 键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出， 不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在 色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。
担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.
12. 试比较红色担体与白色担体的性能,何谓硅烷化担体?它有何优点? 答:
(见P27)
仪器分析实验课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是，进样量是否需要非常准确，为什么？因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量（进样体积*样品浓度）看作是1（即100%），检测出的各个峰（主峰和杂质峰）都是这个1的一部分，且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团，可以推断化合物的化学结构；吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量；应用红外光谱可以测定分子的键长、健角，从而推断分子的立体构型，判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析第二版课后习题答案
仪器分析第⼆版课后习题答案仪器分析第⼆版课后习题答案【篇⼀：仪器分析课后习题与思考题答案】3章紫外-可见分光光度法ui-visp503.1分⼦光谱如何产⽣？与原⼦光谱的主要区别它的产⽣可以看做是分⼦对紫外-可见光光⼦选择性俘获的过程，本质上是分⼦内电⼦跃迁的结果。
区别：分⼦光谱法是由分⼦中电⼦能级、振动和转动能级的变化产⽣的，表现形式为带光谱；原⼦光谱法是由原⼦外层或内层电⼦能级的变化产⽣的，它的表现形式为线光谱。
3.2说明有机化合物紫外光谱产⽣的原因，其电⼦跃迁有那⼏种类型？吸收带有那⼏种类型？跃迁类型与吸收带3.3在分光光度法中，为什么尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长？因为在实际⽤于测量的是⼀⼩段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能⼒不同，就导致了对beer定律的负偏离。
吸光系数变化越⼤，偏离就越明显。
⽽最⼤吸收波长处较平稳，吸光系数变化不⼤，造成的偏离⽐较少，所以⼀般尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长。
3.5分光光度法中，引起对lambert-beer定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。
样品：(1)浓度 (2)溶剂 (3)光散射的影响；克服：稀释溶液，当c 0.01mol/l时, lambert-beer定律才能成⽴仪器：（1）单⾊光（2）谱带宽度；克服：lambert-beer law只适⽤于单⾊光，尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt计算第5章分⼦发光分析法p1085.3（b）的荧光量⼦率⾼，因为（b）的化合物是刚性平⾯结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分⼦的振动，使分⼦与溶剂或其他溶质分⼦的相互作⽤减少，即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离⼦化，单苯环离⼦化后⽆荧光；⽽在碱性溶液中以分⼦形式存在，故显荧光。
⼀般ph在7~12发⽣蓝⾊荧光。
仪器分析课后习题答案
仪器分析课后习题答案仪器分析课后习题答案在仪器分析课程中，习题是帮助学生巩固所学知识的重要方式之一。
通过解答习题，学生可以加深对仪器分析原理和应用的理解，提高自己的分析能力。
然而，有时候习题的难度较大，学生可能会遇到一些困惑，不知道如何解答。
因此，在这篇文章中，我将为大家提供一些仪器分析课后习题的答案，并解释一些解题思路和方法。
1. 习题：某仪器的检测极限为10 ng/mL，如果样品的浓度为8 ng/mL，该仪器能否检测到？答案：根据题目中给出的检测极限为10 ng/mL，我们可以得出结论，该仪器能够检测到大于等于10 ng/mL的样品浓度。
因此，对于样品浓度为8 ng/mL的情况，该仪器无法检测到。
解题思路：检测极限是指仪器能够可靠检测到的最低浓度。
在本题中，检测极限为10 ng/mL，意味着仪器只能检测到大于等于10 ng/mL的样品浓度。
如果样品浓度低于检测极限，仪器将无法检测到。
2. 习题：某仪器的分析误差为±2%，如果测得样品A的浓度为50 mg/L，那么实际浓度的范围是多少？答案：根据题目中给出的分析误差为±2%，我们可以得出结论，测得的样品浓度的实际范围是在测量值的基础上加减2%。
对于样品A的浓度为50 mg/L的情况，实际浓度的范围是50 mg/L ± 2% = 50 mg/L ± 1 mg/L。
解题思路：分析误差是指测量结果与真实值之间的差异。
在本题中，分析误差为±2%，意味着测得的样品浓度的实际范围是在测量值的基础上加减2%。
因此，对于样品A的浓度为50 mg/L的情况，实际浓度的范围是50 mg/L ± 2% = 50 mg/L ± 1 mg/L。
3. 习题：某仪器的线性范围为10-100 mg/L，如果测得样品B的浓度为120 mg/L，该仪器的测量结果是否准确？答案：根据题目中给出的线性范围为10-100 mg/L，我们可以得出结论，该仪器只能准确测量在10-100 mg/L范围内的样品浓度。
《仪器分析》思考题与习题答案解读
第二章电化学分析法1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量.2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。
答：标准加入法3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。
答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极；4. 电极电位和电池电动势有何不同？答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。
答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。
玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。
敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。
它的化学组成对电极的性质有很大的影响。
石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。
当加入Na2O后就成了玻璃。
它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。
电荷的传导也由Na+来担任。
当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。
即-+++++-NaGH=G+NaH上式中，G代表玻璃骨架。
由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。
在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。
在水化层中H +的扩散速度较快，电阻较小，由水化层到干玻璃层，氢离子的数目渐次减少，钠离子数目相应地增加。
6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p (O 2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O 2 +2H 2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。
仪器分析报告第三版课后问题详解
第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？载气系统：包括气源、气化净化和气体流速控制部件。
除去水、氧等有害物质，使流量按设定值恒定输出。
进样系统：包括进样器、气化室。
作用时将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化。
色谱柱和柱箱：包括温度控制装置。
作用是分离样品中的各组分。
检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转变为电信号，经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。
记录及数据处理系统：将检测到的电信号经处理后，并显示。
3.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以：(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关．故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择解：提示：主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
仪器分析课后答案解析
仪器分析课后答案解析紫外－可见分光光度法思考题和习题1．名词解释：吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发⾊团、助⾊团、红移、蓝移。
吸光度：指光线通过溶液或某⼀物质前的⼊射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度⽐值的对数，⽤来衡量光被吸收程度的⼀个物理量。
吸光度⽤A表⽰。
透光率：透过透明或半透明体的光通量与其⼊射光通量的百分率。
吸光系数：单位浓度、单位厚度的吸光度摩尔吸光系数：⼀定波长下C为1mol/L ，l为1cm时的吸光度值百分吸光系数：⼀定波长下C为1%(w/v) ，l为1cm时的吸光度值发⾊团：分⼦中能吸收紫外或可见光的结构单元，含有⾮键轨道和n分⼦轨道的电⼦体系，能引起π→π*跃迁和n→π*跃迁，助⾊团：⼀种能使⽣⾊团吸收峰向长波位移并增强其强度的官能团，如-OH、-NH3、-SH及⼀些卤族元素等。
这些基团中都含有孤对电⼦，它们能与⽣⾊团中n电⼦相互作⽤，使π→π*跃迁跃迁能量降低并引起吸收峰位移。
红移和蓝移：由于化合物结构变化（共轭、引⼊助⾊团取代基）或采⽤不同溶剂后，吸收峰位置向长波⽅向的移动，叫红移（长移）；吸收峰位置向短波⽅向移动，叫蓝移（紫移，短移）2．什么叫选择吸收？它与物质的分⼦结构有什么关系？物质对不同波长的光吸收程度不同，往往对某⼀波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。
这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。
?由于各种物质分⼦结构不同，从⽽对不同能量的光⼦有选择性吸收，吸收光⼦后产⽣的吸收光谱不同，利⽤物质的光谱可作为物质分析的依据。
3．电⼦跃迁有哪⼏种类型？跃迁所需的能量⼤⼩顺序如何？具有什么样结构的化合物产⽣紫外吸收光谱？紫外吸收光谱有何特征？电⼦跃迁类型有以下⼏种类型：σ→σ*跃迁，跃迁所需能量最⼤；n →σ*跃迁，跃迁所需能量较⼤，π→π*跃迁，跃迁所需能量较⼩；n→π*跃迁，所需能量最低。
⽽电荷转移跃迁吸收峰可延伸⾄可见光区内，配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。
仪器分析第四版课后答案
仪器分析第四版课后答案简介仪器分析课程是化学、材料、生物、环保等各个专业的重要课程之一，它以仪器仪表作为手段，通过各种手段对样品进行分析和测试，从而得到样品的各种物理性质、化学性质、构成成分、结构特征等重要信息。
而对于学生而言，理解课本知识和课后习题的差异往往是比较大的，因此提供一些仪器分析第四版课后答案可以更好地帮助学生们进行深刻的理解和掌握。
第一章：仪器分析基础1.1 仪器分析的基本概念与分类1.1.1 仪器分析的基本概念(1)什么是仪器分析？答：仪器分析是使用物理、化学和其他科学的基本原理与方法，以仪器成为手段，对物质进行测试和研究的一门科学技术。
(2)它主要有什么功能？答：仪器分析主要有定性分析、定量分析、结构分析以及物性测试等功能。
1.什么是仪器分析方法？答：仪器分析方法是指利用仪器仪表和其他辅助设备分析样品的过程，如测量、检查、采集、分离、检测、处理等。
2.什么是电化学分析？答：电化学分析是以电化学方法为基础的一种分析方法，它是基于电极、电解液和电子传递反应而建立的，主要进行电位测量和电流测量等。
1.1.2 仪器分类1.仪器分为哪些类型？答：仪器可以分为光学仪器、电化学仪器、色谱仪器、光谱学仪器、质谱仪器、生物分析仪器、电泳仪器、热分析仪器等多种类型。
1.2 仪器分析的流程与方法1.2.1 仪器分析的流程1.什么是仪器分析的流程？答：仪器分析的流程是一种系统的分析过程，它包括准备样品、选择仪器、前处理、调试仪器、分析测试、数据处理等一系列步骤。
2.什么是前处理过程？答：前处理过程是指在测试前对样品进行处理，如正确的样品采集、样品处理、样品转化等加工。
通过前处理，可以使样品更加符合测试要求，提高测试的精度和准确性。
1.2.2 仪器分析的方法1.仪器分析的方法有哪些？答：仪器分析的方法可以分为电化学方法、光谱学方法、色谱法、质谱法、光学法、生物方法、热分析方法、分析微观方法等多种。
具体内容可以详见本章中各小节的内容。
仪器分析-第四版-朱明华-课后习题答案完整版
16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?
解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性. 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r21进行定性 (3)混合进样 (4)多柱法 (5)保留指数法 (6)联用技术 (7)利用选择性检测器
17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什 么优点?
用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷 烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式 定义：
I = 100 lgXi – lgXZ + Z lgXZ+1 – lg XZ
X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测 物质，Z, Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100
故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小
5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.
解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑 流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如 N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气 （如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的 挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽 可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及 热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作 条件？
仪器分析思考问题(有答案).doc
仪器分析思考问题(有答案)第一章引言1。
经典分析方法和仪器分析方法之间有什么区别？经典分析方法:化学反应及其测量关系用于从已知量计算待测物质的量。
它通常用于常量分析，是化学分析方法。
仪器分析方法:它是一种分析方法，使用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质，以确定其化学组成、含量和化学结构。
它用于痕量或痕量分析，也称为物理或物理化学分析。
化学分析方法是仪器分析方法的基础。
仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，两者相辅相成。
2.灵敏度和检测限之间有什么关系？灵敏度(用S表示)是指检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度。
当要检测的单位物质的浓度或质量改变时。
检测下限(用D表示)也称为检测下限，是指待检测物质的最低浓度或最小质量，具有适当的置信概率。
检测极限不仅与检测器对被检测物质的响应信号有关，还与空白值的波动程度有关。
检测限和灵敏度从不同方面衡量分析方法的检测能力，但它们并不直接相关。
灵敏度没有考虑噪声的影响，而检测限与信噪比有关，具有明显的统计意义。
似乎灵敏度越高，检测极限越低，但情况往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声越大，检测极限取决于信噪比。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)的特点:直观、准确，并能部分扣除意外错误。
需要标准对比和空白试验范围:样品的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应尽可能与样品的条件一致。
二、标准加法法(加法法、增量法)的特点:由于测定中非待测组分的组成变化不大，可以消除基体效应带来的影响的试验范围:适用于被测成分浓度不为零，仪器输出信号与被测成分浓度呈线性关系的情况三、内标方法的特点:样品处理中的误差试验范围可以扣除:内标和待测组分的物理和化学性质及浓度相似。
在相同的检测条件下，响应是相似的。
内标不干扰待测组分，也不干扰其他杂质。
第二章光谱分析导论1。
常用的光谱分析方法有哪些？分子光谱学: 紫外-是利用化学反应及其测量关系，从已知的量中计算出待测物质的量。
仪器分析课后习题答案完整版
仪器分析课后习题答案完整版仪器分析是化学、生物、环境等多个领域中非常重要的分析手段。
通过各种精密仪器，可以对物质的组成、结构、性质等进行准确的测定和分析。
以下是一些常见仪器分析课后习题的答案。
一、原子吸收光谱法1、简述原子吸收光谱法的基本原理。
原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。
当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性地吸收，使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与被测元素在原子蒸气中的浓度成正比。
2、原子吸收光谱法中，为什么要用锐线光源？在原子吸收光谱法中，要用锐线光源是因为锐线光源发射的是半宽度很窄的谱线。
这样可以使光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度，且发射线中心频率与吸收线中心频率一致。
从而实现峰值吸收测量，大大提高了测量的灵敏度。
3、原子吸收光谱法中，影响测量灵敏度的因素有哪些？影响原子吸收光谱法测量灵敏度的因素主要包括：（1）分析线的选择：通常选择元素的共振线作为分析线，但在存在干扰时，可能需要选择其他非共振线。
（2）空心阴极灯的工作电流：电流过小，光强不足；电流过大，谱线变宽且自吸增加，灵敏度下降。
（3）火焰类型和燃气与助燃气的比例：不同类型的火焰具有不同的温度和氧化还原特性，会影响原子化效率。
（4）原子化条件：包括原子化温度、时间等，合适的条件能提高原子化效率，增强灵敏度。
二、紫外可见分光光度法1、什么是朗伯比尔定律？其适用条件是什么？朗伯比尔定律表述为：当一束平行单色光通过均匀的、非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。
其适用条件为：入射光为单色光；吸光物质是均匀的；吸光质点之间无相互作用；辐射与物质之间的作用仅限于光吸收，无荧光和光化学现象发生。
2、紫外可见分光光度计主要由哪些部件组成？紫外可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高效液相色谱1．高效液相色谱法的特点特点：检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量精确度高，应用范围广。
适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点：(1)进样方式的不同：高效液相色谱只要将样品制成溶液，而气相色谱需加热气化或裂解；(2)流动相不同，在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力；(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级，使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级；(4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择，并可配置成二元或多元体系，满足梯度洗脱的需要，因而提高了高效液相色谱的分辨率（柱效能）；(5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相，使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相；(6)高效液相色谱是在液相中进行，对被测组分的检测，通常采用灵敏的湿法光度检测器，例如，紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。
3.高效液相色谱的定性和定量分析的方法定性：（1）利用纯物质定性的方法利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。
不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。
（2）利用文献保留值定性相对保留值r21：相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。
在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。
定量：有归一法、内标法、外标法在定量分析中，采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等，但高效液相色谱在分离复杂组分式样时，有些组分常不能出峰，因此归一化法定量受到限制，而内标法定量则被广泛使用。
4．高效液相色谱实验时，选择流动相时应注意的几个问题（1）尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。
（2）避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。
如使固定液溶解流失；酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。
（3）试样在流动相中应有适宜的溶解度，防止产生沉淀并在柱中沉积。
（4）流动相同时还应满足检测器的要求。
当使用紫外检测器时，流动相不应有紫外吸收。
5．影响分离的因素与提高柱效的途径（1）．液体的黏度比气体大一百倍，密度为气体的一千倍，故降低传质阻力是提高柱效主要途径，降低固定相粒度可提高柱效。
（2）．液相色谱中，不可能通过增加柱温来改善传质；（恒温）（3）．改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接的因素。
气相色谱1．气相色谱法常用的几种定量分析方法（1）归一化法：若试样中含有N 个组分,且各组分均能洗出色谱峰,则其中某个组分i 的质量分数可按下式计算：分别为组分i 和内标物S 的质量校正因子Ai 、AS 分别为组分i 和内标物S 的峰面积特点及要求：归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
（2）外标法,外标法也称为标准曲线法。
是在一定条件下，测定一系列不同浓度的标准试样的峰面积，绘出峰面积A 对质量分数的标准曲线,在严格相同的操作条件下,测定试样中待测组分的峰面积,同测得的峰面积在标准曲线上查出被测组分的质量分数。
特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高；操作条件变化对结果准确性影响较大；对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。
（3）内标法内标法是在一定量试样中加入一定量的内标物，根据待测物组分和内标物的峰面积及内标物质量计算待测组分质量的方法。
计算公式为：分别为组分i 和内标物S 的质量校正因子%100%100%100''''⨯⋅⋅=⨯⋅⋅⋅=⨯=S i S i S S S i i s i i f f A A m m m A f A f m m m w 试样试样试样i f 'S f '=)(i w %100%100%100''21⨯⋅⋅=⨯+++=⨯∑i i i i n i i A f A f m m m m m m ΛS f 'i f 'Ai、AS分别为组分i和内标物S的峰面积特点：内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大；每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。
内标物要满足以下要求：（a）试样中不含有该物质；（b）与被测组分性质比较接近；（c）不与试样发生化学反应；（d）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。
2．色谱柱及柱温填充柱：3米长，直径3毫米。
柱温Tc↑ K↓毛细管柱：30～100米长，直径毫米。
选择Tc 的原则：①在使组分尽可能分离的条件下使用低温。
②Tc不能超过固定相的使用温度和组分的分解温度。
组分性质相差大的采用程序升温，否则采取恒温。
3．气相色谱法特点：灵敏度高（10-11 ～-10-15g），分离效率高（异构体、同系物），适合多组分同步分析，样品用量少（μg ng）4.实验细节要求：（1）. 进样器有气化作用，温度＜350°℃，不能测沸点高于350℃的样品。
（2）.载气的要求：纯度要高，干燥，不能与未知样反应（H2，N2，He）。
载气流入要恒压、恒速。
（3）．最大的允许进样量，控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。
进样时间：越快越好。
（4）．气化温度：大于沸点，但要低于分解温度。
一般选择气化温度比柱温高30—70度。
使液体试样迅速气化后被载气带入柱内。
六、思考题：1、气相色谱有哪几种定量分析方法答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。
2、本实验用的归一化法在什么情况下才能应用答：归一法具有简便、准确、操作条件对结果影响小等优点，但使用归一法时，试样中所有组分必须全部出峰，某些不需要定量的组分也要测出其校正因子各峰面积，因此该法在使用中受到限制。
当样品中各组分均能流出色谱柱且在色谱图上均显示色谱峰，其它杂质峰干扰较小时可以使用归一法，此方法适用于多组分同时测定。
离子分析法测F离子1．柠檬酸钠溶液在测量溶液中的作用：柠檬酸钠作为缓冲溶液,起着缓冲作用,控制溶液的PH范围为~为最佳酸度,同时还可以消除Al3+、Fe3+对对F-的干扰，还可以使溶液中离子平均活度系数保持定值克服因非线性造成的误差，提高分析测试的精密度和准确度。
2．氟离子选择电极性能的判断：氟离子选择电极性能又称氟离子选择电极的斜率。
氟离子选择电极性能的好坏，直接影响电极的响应极限、线性范围的大小和分析测试的准确度及精密度。
氟离子选择电极性能的判别方法为：由Nemst方程可知，在20℃至25℃范围内，氟离子浓度每改变10倍，氟离子选择电极的电位变化值应在58±2mV 之间。
若在此条件下测试，氟离子选择电极电位变化在此范围内，说明该电极性能良好。
3．饱和甘汞电极对电位值的影响：氟离子选择电极法中，电极电位示值是相对参比电极(即饱和甘汞电极)读取的。
饱和甘汞电极的工作状态，直接影响电位计的示值。
应注意三个方面的问题：一是电极液中的氯化钾溶液应处于饱和状态，否则，甘汞电极的电位值升高，电位计的示值增大；二是饱和氯化钾电极液的液面不能低于要求的液面高度而使用。
不用时将两个橡皮套套上，使用一周后，应将氯化钾饱和溶液清洗掉，并换新的氯化钾饱和溶液；三是饱和甘汞电极的温度滞后现象。
克服温度滞后现象的方法为保持待测液的温度一致，或电极放入溶液后等待3至5min，待电位计读数稳定后再进行读数。
甘汞电极不正常，往往会出现电位计的示值不稳定，线性变差、精密度下降和最大空白值升高等问题。
4．氟离子选择电极在使用时应注意的问题①氟电极应浸入被测试液中②在测量待测试液前应用去离子水将电极清洗干净③氟离子选择电极测量F-时，最适宜pH值范围应为~，所以应控制溶液pH值范围为~。
④测定标准溶液和样品溶液前，控制空白电位值相同，以提高测试的精密度和准确度。
5影响测试结果的因素影响测试结果的因素主要有pH值、待测液温度、搅拌速度和测定的顺序，所以应保持测试条件应一致。
①氟离子选择电极工作时，pH值的大小对测定结果有较大的影响，且这种干扰随着氟离子活度的降低而增大。
实际测定过程中，最佳pH值范围应为~为宜，pH值较大时，可造成氟离子浓度升高的假象；pH值较低时，氟离子与溶液中氢离子生成HF或HF2-，从而降低溶液中氟离子的浓度，影响测试的准确度和精密度。
②标准溶液与待测液在同一温度下测量，并尽量保持测定体系温度的一致，避免因温度的变化而引起测量电位示值较大的漂移。
1mV的测量误差对一价离子引起的活度测量的相对误差约为4％。
③测定标准溶液系列时，按照浓度先低后高的顺序进行(由低浓度向高浓度逐个测定)，以消除电极的“记忆效应”。
切勿由高浓度向低浓液逐个测定，测定结束后，一定要用空白溶液将电极冼至接近空白溶液的电位值，然后进行样品待测液的测定。
④组分复杂样品的测试。
若样品组分很复杂，如土壤样品，可采用一次标准加入法，以减少基体的影响，但需注意，加入到未知试样中的标准溶液的量，应不使溶液体系的离子浓度发生较大变化，加入的体积为样品溶液的1％左右，且使电位的改变量△E在30mV至40mV之间。
6．测试前应注意的问题氟离子选择电极应在蒸馏水或去离子水中洗涤至最大空白电位值。
洗涤时，烧杯中放入磁棒，调整磁力搅拌机的转速至合适后，不要轻易改变转速。
在测定标准溶液和待测液时，更应注意这一点，否则会影响测定的精密度。
微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C 的含量1．脉冲极谱分析的特点改变了方波极谱中方波电压连续的方式，代之以在每一滴汞滴增长到一定的时间时，在直流线形扫描电压上叠加一个10~100mV的脉冲电压，脉冲持续4~80ms。
脉冲极谱允许支持电解质的浓度小很多（~L），这有利于降低痕量分析的空白值，还降低了毛细管噪声，对电极反应速度较慢的不可逆电对，其灵敏度亦有所提高。
2．标准加入法标准加入法的优缺点：标准加入法适用于样品组分复杂的情况,其缺点是,由于进样多次,进样误差加倍。
优点是准确度较高,因为加入的标准溶液体积很小,避免了底液不同所引起的误差。
但是如果加入的标准溶液太少，波高增加的值很小，则测量误差大；若加入的量太大，则引起底液组成的变化。
所以使用这一方法，加入标准溶液的量要适当。
另外要注意的是，只有波高与浓度成正比关系时才能使用标准加入法。
使用标准加入法时应注意以下几点:1）待测元素的浓度与其相应的吸光度应呈直线关系；2）为了得到较为精确的外推结果，最少应采用4个点（包括试样溶液本身）来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当，这可通过试喷试样溶液和标准溶液，比较两者的吸光度来判断。