SPJLBJ003白酒总酯的测定中和滴定法

SPJLBJ003 白酒总酯的测定中和滴定法

SP_ JL_ BJ_ 003

白酒总酯的测定中和滴定法

1 范围

本方法采用中和滴定指示剂测定法测定白酒中的总酯量

本方法适用于各种香型白酒中总酯量的测定结果以乙酸乙酯计表示为g/L 保留两位小数

2 原理

先用碱中和白酒中的游离酸再加入一定量的碱使酯皂化过量的碱再用酸进行反滴定以酚酞为指示剂指示滴定终点

3 试剂

3.1 氢氧化钠标准溶液c(NaOH) 0.1mol/L

3.1.1 配制

将氢氧化钠配成饱和溶液注入塑料瓶或桶中封闭放置至溶液清亮使用前虹吸

上层清液量取5mL 氢氧化钠饱和溶液注入1000mL 不含二氧化碳的水中混匀

3.1.2 标定

称取0.6g 于105 110 烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾基准试剂精确至0.0001g 溶于

50mL

不含二氧化碳的水中加入2 滴酚酞指示剂溶液以新制备的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液

呈微红色为终点同时做空白试验

3.1.3 计算

按下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度

C

2042 . 0 ) ( 1 ⨯ -V V

m

式中C 氢氧化钠标准溶液浓度mol/L

m 基准邻苯二甲酸氢钾的质量g

V 滴定时所消耗氢氧化钠溶液的体积mL

V1 —空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积mL

0.2042 与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的

邻苯二甲酸氢钾的质量

3.2 硫酸标准溶液c(H2SO4) 0.1mol/L

3.2.1 配制

移取3mL 硫酸ρ约1.84g/mL 缓慢注入适量水中冷却并用水稀释至1000mL 摇匀3.2.2 标定

吸取25.00mL 新配制的硫酸0.1mol/L 于250mL 锥形瓶中加入2 滴酚酞指示剂溶

液10g/L 以0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点

3.2.3 计算

按下式计算硫酸标准溶液的摩尔浓度

C1 00 . 25

V C ⨯

式中C1 硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/L

C 氢氧化钠标准溶液浓度mol/L

V 滴定时所消耗氢氧化钠溶液的体积mL

25.00 —取硫酸溶液的体积mL

2

3.3 酚酞指示剂溶液10g/L

称取1.0g 酚酞溶于60mL 乙醇中用水稀释至100mL 混匀

4 仪器

4.1 全玻璃回流装置250mL 是否应有示意图

4.2 电热保温箱

5 操作步骤

吸取50.00mL 酒样于250mL 带塞锥形瓶中加入2 滴酚酞指示液以氢氧化钠标准溶液

0.1mol/L 滴定至微红色记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数也可作为总酸含量计算

再准确加入25.00mL 若酒样总酯含量高时可加入35.00mL 氢氧化钠标准溶液

0.1mol/L

摇匀任选以下两种步骤中的一种进行滴定

5.1 装上冷凝管于沸水浴上回流半小时取下冷却至室温然后用硫酸标准溶液

0.1mol/L

进行反滴定使微红色刚好完全消失为其终点记录消耗硫酸标准溶液0.1mol/L 的体积

5.2 放入30 电热保温箱中皂化24 小时冷却至室温然后用硫酸标准溶液0.1mol/L 进行反滴定使微红色刚好完全消失为终点记录消耗硫酸标准溶液的体积

6 结果计算

按下式计算总酯的含量

X =

00 . 50

088 . 0 ) 00 . 25 ( 1 ⨯ ⨯ - ⨯ V C C

1000

式中X 酒样中总酯的含量以乙酸乙酯计g/L

C 氢氧化钠标准溶液浓度mol/L

C1 硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/L

V 测定时消耗0.1mol/L 硫酸标准溶液的体积mL

25.00 皂化时加入0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的体积mL

0.088 —与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的

乙酸乙酯的质量

50.00 —取样体积mL

7 精密度

同一样品两次平行测定值之差不得超过0.006g/L

8 参考文献

GB 10345.5 89 白酒中总酯的试验方法