高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态
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目前，国内尚未制定小白菜中高效氯氟氰菊酯残留 检测方法标准，高效氯氟氰菊酯在蔬菜中的残留检测大 多采用农业部行业标准（ＮＹ／Ｔ ７６１－２００４）的方法，但在土 壤中的残留检测方法很少，已报道的土壤中部分拟除虫 菊酯类农药的残留检测方法传统而复杂［３－５］。 通过实验探 索，对ＮＹ／Ｔ ７６１－２００４中有关蔬菜水果中拟除虫菊酯类农 药的Ｇ Ｃ － Ｅ Ｃ Ｄ 测定方法进行改进，使其简单、快速，并 能应用于土壤中高效氯氟氰菊酯的残留测定。 本文结合 在河南和浙江两地进行的田间残留实验，利用气相色谱 法研究了高效氯氟氰菊酯在小白菜中的残留及消解动 态，为更加安全合理地使用该药、保护环境和人类的健 康提供科学依据。
第４期
马婧玮，等： 高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态
２７９
氰菊酯微乳剂１ 次，分别于施药后２ ｈ ，１ 、３ 、５ 、７ 、１ ４ 、 中，放在电加热板上６０ ℃挥发近干，加入２ ｍＬ正己烷，盖
２１、２８、４５ ｄ用土钻采集０￣１０ ｃｍ土壤１ ｋｇ。 混匀后，分取 上铝箔待净化。
Residue Dynamics of Lambda-cyhalothrin in Pakchoi and Soil
MA Jing-wei, ZHANG Jun-feng, WU Xu-jin, YIN Hai-yan
(Center of Quality Standards & Testing Technology for Agriculture, Henan Academy of Agricultural Sciences, Zhengzhou 450002, China)
第 ４８ 卷第 ４ 期 ２００９ 年 ４ 月
毒性与残留－
农 药 AGROCHEMICALS
Vol. 48, No. 4 Apl. 2009
高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态
马 婧 玮 ，张 军 锋 ，吴 绪 金 ，尹 海 燕
（河南省农科院 农业质量标准与检测技术研究中心， 郑州 ４５０００２）
２ 结果与讨论
２．１ 添加回收率实验
采用最低检出量和最低检出质量分数表示本方法的灵 敏度。 高效氯氟氰菊酯的气相色谱（µ－ＥＣＤ）最低检出量 为１．５×１０－１２ ｇ；小白菜中最低检出质量分数为０．３ µg/kg，土 壤中最低检出质量分数为０．１５ µg/kg。 本方法的准确度和 精密度采用添加回收率和相对标准偏差来表示，测定结 果见表１ 。
供）；乙腈、正己烷、丙酮（均为色谱纯），氯化钠（１４０ ℃烘烤 ４ ｈ），艾杰尔弗罗里硅土固相萃取柱（１００ ０ ｍｇ，６ ｍＬ）。
１．３．３ 样品制备 土 壤 样 品 去 除 碎 石 、杂 草 和 杂 物 等 ，充 分 混 匀 ，风
干，磨碎，过４ ２ ５ µm筛后经四分法处理将样品分成２ 份， 其中１ 份供测，另１ 份保存备用。 小白菜样品剪去根部， 分成２ 份，其中１ 份供测，１ 份保存备用。
０．１ １００．７０ ９３．１４ ９８．９１ ８４．５５ ９２．１１ ９３．８８±６．３８ ６．７９
０．２ １０２．２７ １０９．８８ １０９．３８ １０８．５３ １０９．８３ １０７．３８±３．２４ ３．００
土壤 ０．０４ ９３．１１ ９０．６４ ９７．９８ ９９．４９ １００．００ ９６．２５±４．１６ ４．３２
试验时间：２００７ —２００８ 年。
１．２ 田间实验设计
１．２．１ 消解动态实验 采用１次施药多次采样的方法，高效氯氟氰菊酯在小白
菜上的消解动态实验设１ 个处理，３ 个重复，并设空白对 照，每小区面积为１ ５ ｍ ２，在小白菜苗期，以推荐高剂量的 ２倍８１０ ｍＬ／ｈｍ２（４０．５０ ｇ ａ．ｉ．／ｈｍ２）对水均匀喷洒５％高效氯氟 氰菊酯微乳剂１ 次，分别于施药后２ ｈ ，１ 、２ 、３ 、５ 、７ 、１ ０ 、 １４、２１ ｄ采集小白菜２ ｋｇ，采用四分法取２５０ ｇ装入聚乙烯塑 料密封袋中，样品标记后置于－２０ ℃冰柜中保存。
Abstract: Field trail for lambda-cyhalothrin residue in pakchoi and soil were conducted in suburbs of Zhengzhou and Hangzhou city. Appraise residue dynamics and environmental safe on lambda-cyhalothrin applying on pakchoi. The lambda-cyhalothrin in samples was extracted by acetonitrile, cleaned up by SPE (solid phase extraction) column, and determined by GC with ECD (electronic capture detector). Two-year field trial results showed that the half-lives of lambdacyhalothrin in pakchoi and soil was 1.6-5.0 days and 8.3-13.4 days, respectively. The results suggested that lambdacyhalothrin 5% ME can be used in pakchoi field at most three times and the pre-harvest interval should be 7 days. Key words: lambda-cyhalothrin; pakchoi; soil; residue dynamics
０．１ ９３．３８ ９８．６３ ９７．９６ ９４．５８ ９９．９２ ９６．８９±２．７９ ２．８８
０．２ ９５．９７ ９３．０７ ９８．５０ ９４．８１ ９５．１５ ９５．５０±１．９８ ２．０７
平坦地块１０ ｍ２，地表杂物清除后，以１ ０１２．５ ｇ ａ．ｉ．／ｈｍ２（使 原始沉积量理论值达１．０ ｍｇ／ｋｇ）对水均匀喷洒５％高效氯氟
收稿日期：２００８－１２－２３，修返日期：２００９－０２－１ ９ 基金项目：农业部农药检定所残留项目（２００７Ｐ１３３） 作者简介：马婧玮（１９８３—），女，回族，郑州人，硕士，主要从事农药残留分析研究。 Ｔｅｌ ：０３７１－６５７２４３３０，Ｅ－ｍａｉｌ ：ｊｉｎｇｗｅｉｍａ８１９＠１２６．ｃｏｍ。
２５０ ｇ装入塑料袋中，样品标记后置于－２０ ℃冰柜中保存。
１．２．２ 最终残留实验 小白菜苗期，分别推荐高剂量４０５ ｍＬ／ｈｍ２（２０．２５ ｇ ａ．ｉ．／ｈｍ２）
和推荐高剂量的１．５倍剂量６０７．５ ｍＬ／ｈｍ２（３０．３８ ｇ ａ．ｉ．／ｈｍ２）施 药３￣４次，每次施药间隔７ ｄ。 于最后１次施药后７、１０ ｄ采集 小白菜样品，不少于２ ｋｇ，采用四分法取２５０ ｇ装入聚乙烯 塑料密封袋中，样品标记后置于－２０ ℃冰柜中保存。
１ ０∶９ ０ ） 、５ ｍＬ 正己烷预淋洗，弃去淋洗液，当溶剂液面 达到柱吸附层表面时，立即倒入样品溶液，用３０ ｍＬ 烧杯 接收洗脱液，用５ ｍＬ丙酮－正己烷（体积比１０∶９０）洗刷原烧杯 后淋洗弗罗里硅土柱，并重复１次。 将盛有洗脱液的烧杯放 在电加热板上５０ ℃挥发近干，用正己烷准确定容至５ ｍＬ， 移 入 进 样 瓶 中 ，待测。
摘要：为评价高效氯氟氰菊酯在小白菜上使用后的残留动态及环境安全性，在郑州和杭州市郊区进行了其在 小白菜上的残留动态和最终残留实验。 小白菜和土壤样品用乙腈提取，Ｓ Ｐ Ｅ 柱净化，然后经Ｇ Ｃ （ µ−Ｅ Ｃ Ｄ ） 测定 其残留量。 结果表明：高效氯氟氰菊酯半衰期在小白菜中为１ ． ６ ￣ ５ ． ０ ｄ，土壤中为８ ． ３ ￣ １ ３ ． ４ ｄ。 建议５ ％ 高效氯 氟氰菊酯Ｍ Ｅ 防治十字花科蔬菜菜青虫，在推荐剂量下最多施药３ 次，安全间隔期为７ ｄ 。 关 键 词 ：高 效 氯 氟 氰 菊 酯 ；小 白 菜 ；土 壤 ；残 留 动 态 中图分类号：ＴＱ４５０．２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００６－０４１３（２００９）０４－０２７８－０４
１ 材料与方法
１．１ 实验材料 供试药品：５ ％ 高效氯氟氰菊酯微乳剂，浙江天一农
化有限公司提供。 试验作物：小白菜（ 平油一号） 。 试验地点：郑州市，土壤类型为黄土（ 褐土） ，ｐ Ｈ 值
为８．０￣８．２，有机质含量为１１．２ ｇ／ｋｇ；杭州市，土壤类型为粉 泥土（灰潮土），ｐＨ值为６．３３，有机质含量为３４．９ ｇ／ｋｇ。
在最终残留量实验小区按施药后间隔７、１０ ｄ，分别采 样，用土钻取土，深度为０￣１５ ｃｍ，多点取样１．０ ｋｇ，混匀 后分取２５０ ｇ装入塑料袋中，样品标记后置于－２０ ℃冰柜中 贮存。
另 设 不 施 药 对 照 区 ，采 对 照 样 。
１．３ 分析方法
１．３．５ 样品净化 将弗罗里硅土柱依次用５ ｍ Ｌ丙酮－正己烷（ 体积比
高效氯氟氰菊酯（ｌａｍｂｄａ－ｃｙｈａｌｏｔｈｒｉｎ），原药为米黄色无 臭味固体，２０ ℃时蒸气压为２×１０－１０ ｋＰａ，不溶于水，易溶 于丙酮、甲苯和二氯甲烷等溶剂［ １ ］。 它是一种中等毒 性、杀虫活性较高的拟除虫菊酯类杀虫剂，其作用在于 改变昆虫神经膜的通透性，使中毒昆虫过度兴奋、麻痹 而 死 亡 ；其 对 害 虫 以 触 杀 、胃 毒 作 用 为 主 ，无 内 吸 及 熏 蒸作用。 适用于防治花生、大 豆 、棉花、果 树 、蔬菜的 多种害虫［２］。
１．３．１ 仪器设备来自百度文库
气：氮气（９９．９９９％），流速：１．５ ｍＬ／ｍｉｎ；进样方式：不分
气相色谱仪（Ａｇｉｌｅｎｔ ６８９０Ｎ，µ－ＥＣＤ检测器），高速组 织分散机（ＩＫＡ Ｔ１８ Ｂａｓｉｃ），电加热板（Ｌａｂ Ｔｅｃｈ ＥＨ－２０Ｂ）， 食品加工机（ＢＲＡｕｎ ＣｏｍｂｉＭａｘ ６００），超声波清洗仪（昆山 Ｋ Ｑ －５ ２ ０ ０ ） ，烧杯、容量瓶等玻璃仪器。
表１ 小白菜和土壤中高效氯氟氰菊酯添加回收率
样品 添加质量分数／ （ｍｇ·ｋｇ－１） １
回收率／％ 平均 相对标准 ２ ３ ４ ５ 回收率／％ 偏差／％
小白菜 ０．０４ ９１．６４ １００．３９ ９６．３２ ９９．５８１０７．１４ ９９．０１±５．７０ ５．７５
流进样；进样体积：１ µL；保留时间：１ ２ ． ８ ｍ ｉ ｎ 左右。 １．３．７ 定量方法
采用外标法定量。 将高效氯氟氰菊酯标样用正己烷 溶解并稀释成不同质量浓度，在上述气相色谱条件下，以
１．３．２ 试剂与药品
峰面积ｙ和进样量ｘ做图，得回归直线方程ｙ＝３８８ ２４ｘ＋２５７．９３
９９．０％高效氯氟氰菊酯标样（浙江天一农化有限公司提 （ｒ２＝０．９９７ ４），线性范围为０．０１￣０．５ ｎｇ。
１．３．４ 样品提取 小白菜：样品粉碎后，称取２ ５ ｇ 置于三角瓶中，加入
乙腈５０ ｍＬ，在高速组织分散机中高速匀浆２ ｍｉｎ后，用滤 纸过滤到装有３￣５ ｇ氯化钠的１００ ｍＬ具塞量筒中，收集滤 液４０￣５０ ｍＬ，震荡１ ｍｉｎ，在室温下静置１０ ｍｉｎ，使乙腈相 与水相分层。
土壤：分别准确称取１０ ｇ待测样品两份，一份于１０５ ℃ 烘至恒重，测定含水量。 另一份置于１５０ ｍＬ三角瓶中，加 入２０ ｍＬ水，摇匀后加入４０ ｍＬ乙腈，超声波提取１５ ｍｉｎ，每
１．３．６ 气相色谱测定条件 检测器：微电子捕获检测器（µ－ＥＣＤ） ；色谱柱：Ｈ Ｐ －１ ，
３０ ｍ×０．２５ ｍｍ×０．２５ µm；柱温：１８０ ℃保持１ ｍｉｎ，５ ℃／ｍｉｎ 升温至２００ ℃，保持２ ｍｉｎ，２０ ℃／ｍｉｎ升温至２５５ ℃，保持 １ ０ ｍ ｉ ｎ ；进样口温度：２ ５ ０ ℃；检测器温度：３ ０ ０ ℃；载
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马婧玮，等： 高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态
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氰菊酯微乳剂１ 次，分别于施药后２ ｈ ，１ 、３ 、５ 、７ 、１ ４ 、 中，放在电加热板上６０ ℃挥发近干，加入２ ｍＬ正己烷，盖
２１、２８、４５ ｄ用土钻采集０￣１０ ｃｍ土壤１ ｋｇ。 混匀后，分取 上铝箔待净化。
Residue Dynamics of Lambda-cyhalothrin in Pakchoi and Soil
MA Jing-wei, ZHANG Jun-feng, WU Xu-jin, YIN Hai-yan
(Center of Quality Standards & Testing Technology for Agriculture, Henan Academy of Agricultural Sciences, Zhengzhou 450002, China)
第 ４８ 卷第 ４ 期 ２００９ 年 ４ 月
毒性与残留－
农 药 AGROCHEMICALS
Vol. 48, No. 4 Apl. 2009
高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态
马 婧 玮 ，张 军 锋 ，吴 绪 金 ，尹 海 燕
（河南省农科院 农业质量标准与检测技术研究中心， 郑州 ４５０００２）
２ 结果与讨论
２．１ 添加回收率实验
采用最低检出量和最低检出质量分数表示本方法的灵 敏度。 高效氯氟氰菊酯的气相色谱（µ－ＥＣＤ）最低检出量 为１．５×１０－１２ ｇ；小白菜中最低检出质量分数为０．３ µg/kg，土 壤中最低检出质量分数为０．１５ µg/kg。 本方法的准确度和 精密度采用添加回收率和相对标准偏差来表示，测定结 果见表１ 。
供）；乙腈、正己烷、丙酮（均为色谱纯），氯化钠（１４０ ℃烘烤 ４ ｈ），艾杰尔弗罗里硅土固相萃取柱（１００ ０ ｍｇ，６ ｍＬ）。
１．３．３ 样品制备 土 壤 样 品 去 除 碎 石 、杂 草 和 杂 物 等 ，充 分 混 匀 ，风
干，磨碎，过４ ２ ５ µm筛后经四分法处理将样品分成２ 份， 其中１ 份供测，另１ 份保存备用。 小白菜样品剪去根部， 分成２ 份，其中１ 份供测，１ 份保存备用。
０．１ １００．７０ ９３．１４ ９８．９１ ８４．５５ ９２．１１ ９３．８８±６．３８ ６．７９
０．２ １０２．２７ １０９．８８ １０９．３８ １０８．５３ １０９．８３ １０７．３８±３．２４ ３．００
土壤 ０．０４ ９３．１１ ９０．６４ ９７．９８ ９９．４９ １００．００ ９６．２５±４．１６ ４．３２
试验时间：２００７ —２００８ 年。
１．２ 田间实验设计
１．２．１ 消解动态实验 采用１次施药多次采样的方法，高效氯氟氰菊酯在小白
菜上的消解动态实验设１ 个处理，３ 个重复，并设空白对 照，每小区面积为１ ５ ｍ ２，在小白菜苗期，以推荐高剂量的 ２倍８１０ ｍＬ／ｈｍ２（４０．５０ ｇ ａ．ｉ．／ｈｍ２）对水均匀喷洒５％高效氯氟 氰菊酯微乳剂１ 次，分别于施药后２ ｈ ，１ 、２ 、３ 、５ 、７ 、１ ０ 、 １４、２１ ｄ采集小白菜２ ｋｇ，采用四分法取２５０ ｇ装入聚乙烯塑 料密封袋中，样品标记后置于－２０ ℃冰柜中保存。
Abstract: Field trail for lambda-cyhalothrin residue in pakchoi and soil were conducted in suburbs of Zhengzhou and Hangzhou city. Appraise residue dynamics and environmental safe on lambda-cyhalothrin applying on pakchoi. The lambda-cyhalothrin in samples was extracted by acetonitrile, cleaned up by SPE (solid phase extraction) column, and determined by GC with ECD (electronic capture detector). Two-year field trial results showed that the half-lives of lambdacyhalothrin in pakchoi and soil was 1.6-5.0 days and 8.3-13.4 days, respectively. The results suggested that lambdacyhalothrin 5% ME can be used in pakchoi field at most three times and the pre-harvest interval should be 7 days. Key words: lambda-cyhalothrin; pakchoi; soil; residue dynamics
０．１ ９３．３８ ９８．６３ ９７．９６ ９４．５８ ９９．９２ ９６．８９±２．７９ ２．８８
０．２ ９５．９７ ９３．０７ ９８．５０ ９４．８１ ９５．１５ ９５．５０±１．９８ ２．０７
平坦地块１０ ｍ２，地表杂物清除后，以１ ０１２．５ ｇ ａ．ｉ．／ｈｍ２（使 原始沉积量理论值达１．０ ｍｇ／ｋｇ）对水均匀喷洒５％高效氯氟
收稿日期：２００８－１２－２３，修返日期：２００９－０２－１ ９ 基金项目：农业部农药检定所残留项目（２００７Ｐ１３３） 作者简介：马婧玮（１９８３—），女，回族，郑州人，硕士，主要从事农药残留分析研究。 Ｔｅｌ ：０３７１－６５７２４３３０，Ｅ－ｍａｉｌ ：ｊｉｎｇｗｅｉｍａ８１９＠１２６．ｃｏｍ。
２５０ ｇ装入塑料袋中，样品标记后置于－２０ ℃冰柜中保存。
１．２．２ 最终残留实验 小白菜苗期，分别推荐高剂量４０５ ｍＬ／ｈｍ２（２０．２５ ｇ ａ．ｉ．／ｈｍ２）
和推荐高剂量的１．５倍剂量６０７．５ ｍＬ／ｈｍ２（３０．３８ ｇ ａ．ｉ．／ｈｍ２）施 药３￣４次，每次施药间隔７ ｄ。 于最后１次施药后７、１０ ｄ采集 小白菜样品，不少于２ ｋｇ，采用四分法取２５０ ｇ装入聚乙烯 塑料密封袋中，样品标记后置于－２０ ℃冰柜中保存。
１ ０∶９ ０ ） 、５ ｍＬ 正己烷预淋洗，弃去淋洗液，当溶剂液面 达到柱吸附层表面时，立即倒入样品溶液，用３０ ｍＬ 烧杯 接收洗脱液，用５ ｍＬ丙酮－正己烷（体积比１０∶９０）洗刷原烧杯 后淋洗弗罗里硅土柱，并重复１次。 将盛有洗脱液的烧杯放 在电加热板上５０ ℃挥发近干，用正己烷准确定容至５ ｍＬ， 移 入 进 样 瓶 中 ，待测。
摘要：为评价高效氯氟氰菊酯在小白菜上使用后的残留动态及环境安全性，在郑州和杭州市郊区进行了其在 小白菜上的残留动态和最终残留实验。 小白菜和土壤样品用乙腈提取，Ｓ Ｐ Ｅ 柱净化，然后经Ｇ Ｃ （ µ−Ｅ Ｃ Ｄ ） 测定 其残留量。 结果表明：高效氯氟氰菊酯半衰期在小白菜中为１ ． ６ ￣ ５ ． ０ ｄ，土壤中为８ ． ３ ￣ １ ３ ． ４ ｄ。 建议５ ％ 高效氯 氟氰菊酯Ｍ Ｅ 防治十字花科蔬菜菜青虫，在推荐剂量下最多施药３ 次，安全间隔期为７ ｄ 。 关 键 词 ：高 效 氯 氟 氰 菊 酯 ；小 白 菜 ；土 壤 ；残 留 动 态 中图分类号：ＴＱ４５０．２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００６－０４１３（２００９）０４－０２７８－０４
１ 材料与方法
１．１ 实验材料 供试药品：５ ％ 高效氯氟氰菊酯微乳剂，浙江天一农
化有限公司提供。 试验作物：小白菜（ 平油一号） 。 试验地点：郑州市，土壤类型为黄土（ 褐土） ，ｐ Ｈ 值
为８．０￣８．２，有机质含量为１１．２ ｇ／ｋｇ；杭州市，土壤类型为粉 泥土（灰潮土），ｐＨ值为６．３３，有机质含量为３４．９ ｇ／ｋｇ。
在最终残留量实验小区按施药后间隔７、１０ ｄ，分别采 样，用土钻取土，深度为０￣１５ ｃｍ，多点取样１．０ ｋｇ，混匀 后分取２５０ ｇ装入塑料袋中，样品标记后置于－２０ ℃冰柜中 贮存。
另 设 不 施 药 对 照 区 ，采 对 照 样 。
１．３ 分析方法
１．３．５ 样品净化 将弗罗里硅土柱依次用５ ｍ Ｌ丙酮－正己烷（ 体积比
高效氯氟氰菊酯（ｌａｍｂｄａ－ｃｙｈａｌｏｔｈｒｉｎ），原药为米黄色无 臭味固体，２０ ℃时蒸气压为２×１０－１０ ｋＰａ，不溶于水，易溶 于丙酮、甲苯和二氯甲烷等溶剂［ １ ］。 它是一种中等毒 性、杀虫活性较高的拟除虫菊酯类杀虫剂，其作用在于 改变昆虫神经膜的通透性，使中毒昆虫过度兴奋、麻痹 而 死 亡 ；其 对 害 虫 以 触 杀 、胃 毒 作 用 为 主 ，无 内 吸 及 熏 蒸作用。 适用于防治花生、大 豆 、棉花、果 树 、蔬菜的 多种害虫［２］。
１．３．１ 仪器设备来自百度文库
气：氮气（９９．９９９％），流速：１．５ ｍＬ／ｍｉｎ；进样方式：不分
气相色谱仪（Ａｇｉｌｅｎｔ ６８９０Ｎ，µ－ＥＣＤ检测器），高速组 织分散机（ＩＫＡ Ｔ１８ Ｂａｓｉｃ），电加热板（Ｌａｂ Ｔｅｃｈ ＥＨ－２０Ｂ）， 食品加工机（ＢＲＡｕｎ ＣｏｍｂｉＭａｘ ６００），超声波清洗仪（昆山 Ｋ Ｑ －５ ２ ０ ０ ） ，烧杯、容量瓶等玻璃仪器。
表１ 小白菜和土壤中高效氯氟氰菊酯添加回收率
样品 添加质量分数／ （ｍｇ·ｋｇ－１） １
回收率／％ 平均 相对标准 ２ ３ ４ ５ 回收率／％ 偏差／％
小白菜 ０．０４ ９１．６４ １００．３９ ９６．３２ ９９．５８１０７．１４ ９９．０１±５．７０ ５．７５
流进样；进样体积：１ µL；保留时间：１ ２ ． ８ ｍ ｉ ｎ 左右。 １．３．７ 定量方法
采用外标法定量。 将高效氯氟氰菊酯标样用正己烷 溶解并稀释成不同质量浓度，在上述气相色谱条件下，以
１．３．２ 试剂与药品
峰面积ｙ和进样量ｘ做图，得回归直线方程ｙ＝３８８ ２４ｘ＋２５７．９３
９９．０％高效氯氟氰菊酯标样（浙江天一农化有限公司提 （ｒ２＝０．９９７ ４），线性范围为０．０１￣０．５ ｎｇ。
１．３．４ 样品提取 小白菜：样品粉碎后，称取２ ５ ｇ 置于三角瓶中，加入
乙腈５０ ｍＬ，在高速组织分散机中高速匀浆２ ｍｉｎ后，用滤 纸过滤到装有３￣５ ｇ氯化钠的１００ ｍＬ具塞量筒中，收集滤 液４０￣５０ ｍＬ，震荡１ ｍｉｎ，在室温下静置１０ ｍｉｎ，使乙腈相 与水相分层。
土壤：分别准确称取１０ ｇ待测样品两份，一份于１０５ ℃ 烘至恒重，测定含水量。 另一份置于１５０ ｍＬ三角瓶中，加 入２０ ｍＬ水，摇匀后加入４０ ｍＬ乙腈，超声波提取１５ ｍｉｎ，每
１．３．６ 气相色谱测定条件 检测器：微电子捕获检测器（µ－ＥＣＤ） ；色谱柱：Ｈ Ｐ －１ ，
３０ ｍ×０．２５ ｍｍ×０．２５ µm；柱温：１８０ ℃保持１ ｍｉｎ，５ ℃／ｍｉｎ 升温至２００ ℃，保持２ ｍｉｎ，２０ ℃／ｍｉｎ升温至２５５ ℃，保持 １ ０ ｍ ｉ ｎ ；进样口温度：２ ５ ０ ℃；检测器温度：３ ０ ０ ℃；载