原子光谱仪器
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Fold Flat
Field Flattener
UV Camera Sphere ICP Torch Computercontrolled Mirror Output CCD Subarray
原子发射光谱分析的应用 化学探矿
原子发射光谱分析的应用
Elemental Fingerprints of 2 Different Glass Samples
1E+8
1E+7 1E+6 1E+5 1E+4 1E+3 1E+2 1E+1 B C Na Mg Al S K Ca Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Zr Rh Ag Cd Hf W Pb 1E+0
原子发射光谱分析的特点
1、具有多元素同时分析能力 2、既可进行定性、也可进行定量分析 3、具有较高的选择性 4、仪器较简单(与X射线荧光、ICP质谱法相比) 缺点: 不适于部分非金属元素如卤素、惰性气体元素等的分析 多数元素的检测灵敏度为10ppb左右
• 检出限低(多数元素检出限为 ppb-ppt级) • 线性范围宽(可达7个数量级) • 分析速度快(1分钟可获得70种 元素的结果) • 谱图干扰少(原子量相差1可以 分离) • 能进行同位素分析
ICP-MS已经广泛应用于各元素分析领域
Geo 13% Semi 8% Agr 2% Nucl 3% Metals 6%
原子吸收光谱在元素分析中的应 用
矽钢片锈蚀原因研究:
原子吸收光谱法的特点
1、灵敏度高(火焰法:1 ng/ml,石墨炉100-0.01 pg);
2、准确度好(火焰法:RSD <1%,石墨炉 3-5%)
3、选择性高(可测元素达70个,相互干扰很小) 4、适用于矿物、岩石、水质、血液等多种样品分析
缺点:不能多元素同时分析
火焰
空心阴极灯
棱镜
光电管
原子吸收光谱在元素分析中的应用
500
Concentration (pg/g)
400 300 200 100 0
有机铅浓度
1950 1962 1966 1970 1974 1978 1980 1984 1986 1988 1990 1991
Year R. Lobinski et al., Nature, 24 (1994)
Electron Multiplier
Mass Filter
Turbo Pump
Turbo Pump
Mech Pump
RF Supply
ICP-MS Computer and Control Electronics
ICP-MS与其它原子光谱相比的特点
Cost
ICP-OES
ICPMS
FAA
GFAA
Detection Power
2、原子发射光谱
(1) 早期的原子发射光谱仪——摄谱仪(AES)
单色器
检测器
光源
Au
Pb
(2)电感偶合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)
Parabola
Schmidt Cross Disperser
Visible Prism Telephoto Lens
Entrance Slit Echelle
Env 38%
Resch 10%
Food 2%
Clin 17%
PetroChem 1%
环境分析
美国国家环境保护局批准采用ICPMS检测Hg、Na、K、Ca、Ba等十余种 元素在水体和固体污染物中的含量
Element As Ba Be Cd Cr Hg Pb Ni Cu Sb Se Tl Mass
75 137 9 111 52 202 208 60 63 121 82 205 ELAN MDL (ug/L) 0.05 0.02 0.02 0.02 0.06 0.02 0.008 0.01 0.008 0.004 0.23 0.001
cotton cloth, Sb, 40 cm
4
课题 深圳市废电池环境管理规划研究 铁屑法处理含染料废水的研究 植物金属硫蛋白的结构与功能研究 有机半导体表明性质研究 稀土元素的定量测定 特种钢材分析
单位 环境系 环境系 生物系 化学系 美国P&G公司 北京钢研院
原子光谱分析仪器是用于材料、环境和生 命科学中元素的成分、状态、迁移、代谢等规律 研究的分析仪器,主要有以下四种类型:
原子吸收光谱 元素分析 原子发射光谱 元素质谱 X-射线原子荧光光谱
1、原子吸收光谱
原子吸收光谱是一种根据待测基态原子对特征谱线的吸 收而建立的一种分析方法。
太阳光
暗 线
1955年Walsh发表了一篇论文“Application of atomic absorption spectrometry to analytical chemistry”,解决了原子 吸收光谱的光源问题,50年代末 PE 和 Varian公司推出了原 子吸收商品仪器。
高纯物质分析
•高纯半导体材料中的杂质分析
•高纯半导体材料制作中高纯水分析
在43% 磷酸中各元素的检出限
Element
7
Li K Ni Sr Ba Pb
Detection limit %RSD (ppb) 0.06 5 11 1 0.05 0.05 0.02 0.3 3 1 2 0.5 2 0.7
目前原子发射光谱法广泛应用于冶金、地质、环境、 临床等样品中痕量元素的分析
(3)电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)
ICP-MS仪器外形图
等离子炬
ICP-MS 的基本结构和原理图
Plasma Spectrometer Interface Spray ICP Torch Chamber Ion Lens Sample Argon
39 60 88
138 59
Co
208
Pb
岩矿超痕量镧系和锕系元素的分析
1.2
ng/g (ppb in solution)
1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 La Pr Sm Gd Dy Er
Certified Found
YbHale Waihona Puke Baidu
Th
枪击残留物分析
Intensität [counts] 1.0E+07 9.0E+06 8.0E+06 7.0E+06 6.0E+06 5.0E+06 4.0E+06 3.0E+06 2.0E+06 1.0E+06 0.0E+00 -5 -4 -3 -2 -1 0 cm -2 1 2 3 -4 5 6 0 cm 2 4