分析化学Chap1 定量分析概论
定量分析概论
▪ 一般化验室进行旳分析为例行分析；不同单位对 分析成果有争论时，请权威旳单位进行仲裁旳分 析工作为仲裁分析。
▪ 定量分析过程：
定量分析旳任务：测定物质中有关组 分旳含量
1.试样旳采集和制备
试样旳采集和制备必须确保所取试样具有代表性，即 分析试样旳构成能代表整批物料旳平均构成。
❖
0.02023 L
20.00 mL
✓ 科学记数法表达有效数字
❖ 数字后旳0含义不清楚时, 最佳用指数形式表达 : 1000 ( 1.0×103 ，1.00×103 ,1.000 ×103 )
✓ pH, pM, lgKӨ －－－有效数字旳位数取决于小数部分（尾数）数字旳位 数，整数部分只代表该数旳方次 例：pH = 11.02, 两位有效数字，则 [H+] = 9.5×10-12
为了得到精确旳分析成果，不但要精确测量，而且 还要正确旳统计和计算，即统计旳数字不但表达数量 旳大小，而且要正确地反应测量旳精确度。
概念： －－－实际能测到旳分析数据
构成： －－－全部拟定旳数字再加一位可疑旳数字，即
最终一位是不拟定旳。
有效数字旳位数应与测量仪器旳精确程度相相应：
m ◆分析天平 (称至0.1mg):12.8218 g (6) , 0.2338 g (4) , ◇千分之一天平 (称至0.001 g): 0.234 g (3) ◇1%天平 (称至0.01 g): 4.03 g (3), 0.23 g (2) ◇台秤 (称至0.1 g): 4.0 g (2), 0.2 g (1)
② 误差只需保存1－2位 ③ 计算过程中可临时多保存一位，留到下一步计算用
7.4 滴定分析概述
基本概念
1.滴定分析法：将一种已知精确浓度旳试剂溶液 （原则溶液），经过滴定管滴加到被测物质旳溶液 中至两者发生等量反应，从而计算被测物质含量旳 措施，又称容量分析法。
第一章 定量分析概论
注意：过失或错误绝不能当误差对待
2．随机误差：由某些不固定的偶然因素造成的， 使测定结果在一定范围内波动，大 小、 正负不定，难以找到原因，无 法测量。
性质：（1）不确定性 （2）不可避免性
从每次测量结果看无规律，但多次测量则符合统计 规律
三. 准确度与精密度
1.准确度：表示测定结果与真值的接近程度，用误 差表示。
2.精密度：表示几次平行测定结果之间相互接近程 度，用偏差表示。
二者关系：
A
B
C
结论：
精密度是保证准确度的前提（必要条 件） ¾ 精密度好，准确度不一定好，可能有系
统误差存在 ¾ 精密度不好，衡量准确度无意义 ¾ 在确定消除了系统误差的前提下，精密
21世纪是生命和信息科学的世纪，科技的 发展和社会生产发展的需要要求分析化学尽可 能快速、全面和准确地提供丰富的信息和有用 的数据。
现代分析化学正在把化学与数学、物理 学、计算机科学、生物学、精密仪器制造科学 等学科结合起来，发展成为一门多学科性的综 合性科学。
在工农业生产、科学技术、国防建设等社 会主义建设中起着重要作用。
1 n
n
xi
i=1
中位数 ~x 当测量值的个数为n时
n为奇数：正中间的测量值
n为偶数：中间两测量值的
平均值
偏差的表示： （1）单次测定偏差
di = xi − x d1 = x1 − x d2 = x2 − x
dn = xn − x
∑ 故 di = 0
... ...
（2）平均偏差 （3）相对平均偏差
分析化学
教学小组 邹明珠 苏星光 赵丽巍
定量分析基础—定量分析概述(基础化学课件)
定量分析的一般程序——试样的预处理
目的：使试验适合于选定的分析方法，消除肯引起的干扰 一、试验的分解 1.溶解法
常用的溶剂：水、酸、碱、有机溶剂等四类 2.融溶法
常用的熔剂：硫代硫酸钠、碳酸钠、碳酸钾、过氧化钠、 氢氧化钠、氢氧化钾 二、干扰物质的分离
常用的方法：沉淀法、挥发法、萃取法、色谱法
定量分析的一般程序——试样的测定
定量分析方法的分类
1.根据分析对象的不同分为
无机分析 有机分析
2.按测定原理
化学分析：重量分析、滴定分析 仪器分析：电化学分析、光学分析、色谱分析
定量分析方法的分类
化学分析——以物质的化学反应为基础的分析方法 特点：准确、仪器简单。适用于常量分析。
仪器分析——根据被测物质的物理或化学性质及其 组分的关系，借助特殊的仪器设备，进行分析的方 法。
测定时应根据试验的组成、被测组分的性质和含量、测定目的 要求和干扰情况等，选择合理的分析方法。要求：灵敏度高、 检出限低、准确度高、操作简便。 1.测定常量组分时，常选用重量分析法和滴定分析法。
如自来水中钙镁含量测定常用滴定分析法。
2.测定微量组分时，常选用仪器分析法 如矿泉水中微量锌的测定选用仪器分析法。
定量分析方法的分类
分析化学 是研究物质化学组成的分析方法及有关理论和操作技术
的一门学科。 分析化学的任务
1.物质中有哪些元素和(或)基团(定性分析) 2.每种成分的数量或物质的纯度如何(定量ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ析) 3.物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排列(结构分 析) 定量分析：准确测定试样中有关组分的相对含量的分析方法。
常量组分分析 含量﹥1% 微量组分分析 含量1%~0.01% 痕量组分 分析 含量<0.01%
分析化学要点精编(武汉大学 第四版) 第1章 定量分析化学概论
第1章定量分析化学概论§ 1.1 概述一、定量分析过程1、取样。
要有代表性2、试样的分解和试液的制备。
一般采用湿法分析，根据试样性质选取不同分解方法将试样分解转入溶液，然后分离、测定3、分离及测定。
根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法4、分析结果的计算和评价。
根据反应计量关系，计算待测组分含量，应用统计学方法评价测定结果及误差分布情况二、分析试样的制备及分解1、试样的采集和制备(1)首先选取合理的取样点和采样量。
(2)然后将采集到的试样经过多次粉碎、过筛（全部）、缩分（四分法）到200~300g。
缩分目的是使粉碎后试样量有代表性的逐步减少，缩分一次后试样量为原先的一半。
采集量和缩分时应保留的试样量由m Q2决定kdm Q试样量（kg）k 缩分常数，试样均匀度越差，k值越大d 试样的最大粒度（直径mm）2、试样的分解根据试样的性质及测定方法来选择适宜的分解方法（1）无机试样A. 溶解法，分解样品常用溶剂见P6HCl：电位序在H前的金属或合金、碱性氧化物、弱酸盐；软锰矿(MnO2)；赤铁矿(Fe2O3).HNO3：不能溶解：铂、金及某些稀有金属；能被硝酸钝化的金属(铝铬铁)；与硝酸作用生成不溶酸的金属(锑锡钨)H2SO4：多种合金、矿石；分解破坏有机物；(加热硫酸至冒白烟可除去溶液中的HCl、HNO3、HF.)H3PO4：合金钢、难溶矿HClO4：强氧化性、脱水性，分解含铬的合金及矿石HF：络合能力强，与硫酸或硝酸混合分解硅酸盐. (使用铂或聚四氟乙烯坩埚) 王水：浓HCl +浓HNO3=3：1，难溶的贵金属，合金，硫化物HNO3 +HClO4：分解有机物B. 熔融法 熔融法是将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，高温熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块。
酸性熔剂：K 2S 2O 7，KHSO 4，用于分解铁、钛等氧化物矿石，用石英或铂坩埚 碱性熔剂：Na 2CO 3，Na 2O 2，用于分解酸性矿物，使用铁、镍、银或刚玉坩埚。
第一章定量分析化学概论§1-1概论
绝对误差和相对误差都有正值和负值，正值 表示分析结果偏高，负值表示分析结果偏低。 相对误差一般保留一至两位有效数字。
2、精密度（precision）与偏差（Deviation ）
精密度的定义：多次测定值之间相符合(相接近）的程 度(也就是重复性、再现性)。 例如某一组分含量（％）测定结果的一组数据： 23.56、23.55、23.54、23.54、23.55、23.56、 23.55，数据之间很接近，精密度高。 另一组数据：25.56、25.50、25.48、25.62、25.58、
25.68、25.45，数据之间相差较大，精密度低。
精密度的大小用偏差表示。偏差越小，测定结果的
精密度越高，偏差越大，测定结果的精密度越低。
1、绝对偏差 （单次测量）
d i Xi X
2、绝对平均偏差（算术平均偏差，即多次测量)
常 用 偏 差 类 型
d
di n
d1 d 2 d n n
溶解法
HClO4：强酸、强氧化、脱水性，分解能力强， 可分解含Cr合金及矿石；热HClO4遇有机物易 发生爆炸，用前应用HNO3氧化有机物和还原 剂 HF：强络合能力，与Si形成挥发性SiF4 ，与 H2SO4或HNO3混合使用，在Pt或Teflon器皿中 分解硅酸盐 NaOH ： 分 解 两 性 金 属 （ Al ） 或 氧 化 物 （As2O3），用塑料或Ag制器皿 混合酸：王水（HCl+HNO3）分解贵金属、合 金及硫化物矿石；HNO3+HClO4分解有机物等
溶解法
HCl：还原和络合性，可分解金属电位序中氢 以前的金属或合金、碳酸盐及以碱金属、碱土 金属为主成分的矿物，可溶解软锰矿(MnO2)、 赤铁矿(Fe2O3) HNO3 ：氧化性，除贵金属、表面易钝化的Al、 Cr、Fe、与HNO3作用生成不溶于酸的金属Te、 W、Sn外，能分解大部分金属 H2SO4 ：强氧化、脱水能力，可分解有机物、 多种合金及矿物；高沸点除去低沸点 HCl、 HF、HNO3等 H3PO4：高温时形成焦磷酸，强络合能力，可 分解难溶的合金钢及矿石
化学分析习题库(含答案解析)
Chap 1 定量分析化学概论1常量分析与半微量分析划分界限是:被测物质量分数高于__1__%为常量分析;称取试样质量高于__0.1__g为常量分析。
2试液体积在1mL~10mL的分析称为半微量 _分析。
3试样用量在0.1mg~10mg的分析称为_ 微量_分析。
4试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为-------- ( C )(A) 常量分析 (B) 半微量分析(C) 微量分析 (D) 痕量分析5试液体积在1 ~ 10 mL的分析称为------------( B )(A) 常量分析 (B) 半微量分析(C) 微量分析 (D) 痕量分析6若每1000g水中含有50 mg Pb2+, 则可将Pb2+的质量浓度表示为__50_μg/g。
7已知某溶液含71 μg/g Cl-,其密度为1.0 g/mL,则该溶液中Cl-的浓度为__2.0×10-3__ mol/L。
[A r(Cl)=35.5] (71/35.5)×1.0×10-38某水样中含有0.0025 mol/L Ca2+, 其密度为1.002 g/mL, 则该水样中Ca 为__100__μg/g。
[A r(Ca)=40.08] 0.0025×40.08×1000/1.0029准确移取1.0 mg/mL铜的标准溶液2.50 mL,于容量瓶中稀释至500 mL, 则稀释后的溶液含铜(μg/mL)为 ( C )(A) 0.5 (B) 2.5 (C) 5.0 (D) 25注意：稀释至500 mL，计算时必乘２，答案只能是A C10海水平均含 1.08×103μg/g Na+和270 μg/g SO42-,海水平均密度为1.02g/mL, 则海水中Na+和SO42-浓度(mol/L)为-( D )已知A r(Na)=23.0, M r(SO42-)=96.1(A) 4.79×10-5, 2.87×10-6 (B) 1.10×10-3, 2.75×10-4(C) 4.60×10-2, 2.76×10-3 (D) 4.79×10-2, 2.87×10-3Na：1.08×103/1000/23.0/1.0211 海水平均含 1.08×103 μg/g Na+和 270 μg/g SO42-, 海水平均密度为1.02g/mL。
定量分析概论
相对误差
Ea
Er = xT ×100%
❖绝对误差和相对误差都有正值和负值
18
例: 滴定的体积误差
V
Ea
Er
20.00 mL 0.02 mL 0.1%
2.00 mL 0.02 mL 1.0%
19
例：测定含铁样品中wFe， 试比较测 定结果的准确度。
A.铁矿中, XT =62.38%, x = 62.32%
11
2. 定量分析过程
取样 → 均匀 有代表性 符合实际 妥善输送、 保存
处理 溶解 熔融 消解 灰化
→ 消除干扰 掩蔽 分离
→ 测定 → 数据处理 常量组分 (>1%,化学法) 微量组分 (仪器分析法)
12
四、定量分析结果表示方法
1.以待测组分的化学形式表示
(1)待测组分的实际存在形式表示（一般情况下） (2)以待测组分的氧化物或元素形式表示（不清
di xi x
di 100 % x
22
偏差表示方法（续）
（2）对平行测定中一组数据的偏差用
d 平均偏差 表示，
d | d1 | | d2 | | dn | | x1 x | | x2 x | | xn x |
n
n
标准偏差
n
(xi )2
i1 n
n为无限次
n
(xi x)2
0.05% 0.06% 0.04% 0.00% 0.03%
2.5×10-7 3.6×10-7 1.6×10-7
定量化学分析
1
第一章 定量化学分析概论 第一节 定量分析概述
问题 分析化学是怎样一门科学？它的任务 和作用是什么？其中定量分析的任务是什 么？对物质进行定量分析可用哪些方法？ 一般要经历哪些过程？最后分析结果该如 何表达？
[经济学]第1章 定量分析化学概论
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1.1.2试样的分解
根据试样性质的不同，分解的方法亦不同。 溶解法→无机试样 熔融法 →无机试样 微波消解法→无机试样 灰化法 →有机试样
2018/11/28
Analytical Chemistry
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1.1.3定量分析结果的表示
2018/11/28
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4. 分析结果的计算及评价
Байду номын сангаас根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所 得数据，计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误 差分布情况，应用统计学方法进行评价。
2018/11/28
Analytical Chemistry
2018/11/28
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1 取样： 根据分析对象是气体、液体、或固体，采用不同
的取样方法。在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具 有代表性。
固体试样： 粉碎、过筛、混匀、缩分，得到少量
试样，烘干保存于干燥器中备用。
2018/11/28
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准确度与精密度的关系
例：A、B、C、D 四个分析工作者对同一铁标样 （WFe=37.40%)中的铁含量进行测量，得结果如 图示，比较其准确度与精密度。 表观准确度高，精密度低 D （不可靠） 准确度高，精密度高 C B 准确度低，精密度高 准确度低，精密度低 1、精密度是保证准确度 37.50 38.00 的前提。 2、精密度高，不一定准 真值 确度就高。
第一章定量分析概论
第四节
分析数据的统计处理
数据整理与可疑值的弃舍 Ｑ检验法 Ｑ检验法的步骤： １）将数字由小到大排序 ２）求出最大值与最小值之差 ３）算出可疑值与其邻近值之差 ４）求Ｑ计 。Ｑ计＝
x 2 − x1 x n − x1
５）比较Ｑ计与Ｑ表。见书表 ６）如果Ｑ计≥Ｑ表，则应舍弃可疑值，Ｑ计＜Ｑ表则应保留可疑 值。
二、误差的分类 可分为二大类：系统误差和随机误差 1、系统误差: 特点：固定因素造成、多次测量中可反复出现、大 小固定、单向性。 产生原因：可分四类 1）仪器误差 2）试剂误差 3）方法误差 4）操作误差 系统误差的减免方法 1）对照实验（可以减免方法误差） 2）空白实验（可以减免试剂误差） 3）校准仪器（可以减免仪器误差）
第二节 分析测试中的误差
一、误差、定量分析误差 1、定义 误差：给出值与真实值之差。 给出值：测量值、实验值、计算近似值、标称值、示值、预置值。 定量分析误差:测量值与真实值之差。 误差的表示：绝对误差和相对误差两种表示方法 绝对误差：E=X－Ｔ Ｘ：测量结果平均值，Ｔ：真实值 相对误差： ＲＥ＝Ｅ／Ｔ×100% RE比较常用。 注意：绝对误差与相对误差是有正负的，并且绝对误差是有单位的。
例如测定某铝合金中铝的质量分数为81.18%，已知真实值为81.13%，则 其绝对误差为 E=81.18%－81.13%=+0.05% 其相对误差为 RE=
E 0.05% ×100% = ×100% = x 81.13%
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
0.062%
绝对误差和相对误差都有正值和负值。当误差为正值时，表示测定结果 偏高；误差为负值时，表示测定结果偏低。相对误差能反映误差在真实 结果中所占的比例，这对于比较在各种情况下测定结果的准确度更为方 便，因此最常用。但应注意,有时为了说明一些仪器测量的准确度，用绝 对误差更清楚。例如分析天平的称量误差是±0.0002g，常量滴定管的读 数误差是±0.02mL等等，这些都是用绝对误差来说明的。
定量分析化学概论
绪论1. 分析化学的任务和作用是研究物质的化学组成的分析方法及相关理论的科学任务: 确定组成物质的化学成分(元素.离子.化合物等)属于定性分析测定物质中各组分的相对含量属于定量分析确定物质分子内原子的空间排列(分子结构或晶体结构及其对性质的影响) 属于结构分析2. 分析方法的分类:根据分析任务,分析对象,测定原理,操作方法和具体的要求不同,又可分为定性分析, 定量分析, 结构分析,无机分析,化学分析,仪器分析,常量分析,半微量分析,微量分析,例行分析,仲裁分析,常量组分分析,微量成分分析和痕量成分分析.而化学分析法(包括滴定分析也称容量分析和重量分析)是根据物质的化学反应而建立起来的分析方法,仪器分析法(主要包括光学分析法,电化学分析法,热分析法,色谱分析法,质谱法,核磁共振,X衍射,电子显微镜分析法以及毛细管电泳分析法.则是通过物质的物理或者物理化学性质而建立起来的一种分析方法.3. 分析化学发展简史历史上曾经有三次重大的变革(1) 20世纪初,由于物理化学平衡理论的建立,为分析化学提供了理论依据,,建立了溶液四大平衡理论.形成了分析化学的学科.(2) 在第二次世界大仗时期,由于物理学和电子学的迅猛发展,促进了各种仪器分析方法的发展,形成了分析化学的另一个组成部分仪器分析法.(3) 20世纪70年代以来,以计算机应用为主的信息时代的到来,主要是生命科学,材料科学,环境科学,能源科学的发展需要,对分析化学提出了更高的要求,形成了现代分析化学法,不但要求尽可能提供更广,更全面组成,含量,结构的信息,而且要准确,快速,灵敏,用量少,对待测物质的无损分析.总之,分析化学吸取了当代科学技术的最新成果,已经成为最富有活力的学科之一.第一章定量分析化学概论1.1 概述一. 定量分析的过程定量分析的任务是测定物质组分的含量,完成一项定量分析的任务一般包括以下四个过程,(1) 取样最重要的是要使取样具有代表性(2) 试样的分解和分析试液的制备. 分解要完全,分解过程中绝不能引入其他的干扰杂质(3) 分离和测定应根据待测组分的性质,含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法.要选择合适的分离方法分离对待测组分干扰的共存组分(4) 分析结果的计算及评价按照化学反应的化学计量关系进行计算并对测定结果及其误差分布情况应用统计学的方法进行评价.1.2 分析结果的表示(1) 待测组分的化学表现形式: 通常以待测组分的实际存在形式的含量表示.(2) 待测组分的含量的表示方法.a.固体试样 W = SB m m b 液体试样 物质的量浓度 mol/l 质量摩尔浓度 mol/kg (溶剂)质量分数 体积分数 摩尔分数 质量浓度 mg/l1.2 分析化学中的误差一. 真值(X T )二. 平均值 (X )三. 中位数.四. 准确度与精密度五. 误差和偏差六. 极差七.系统误差和随机误差八. 公差1.3 有效数字及其运算规则一. 有效数字及其运算规则1. 有效数字的意义和位数（1）有效数字：所有准确数字和一位可疑数字（实际能测到的数字）（2）有效位数及数据中的― 0 ‖1.0005， 五位有效数字0.5000， 31.05% 四位有效数字0.0540， 1.86 三位有效数字0.0054， 0.40% 两位有效数字0.5， 0.002% 一位有效数字2. 有效数字的表达及运算规则（1）记录一个测定值时，只保留一位可疑数据，（2）整理数据和运算中弃取多余数字时，采用―数字修约规则‖：四舍六入五考虑五后非零则进一五后皆零视奇偶五前为奇则进一五前为偶则舍弃不许连续修约（3）加减法：以小数点后位数最少的数据的位数为准，即取决于绝对误差最大的数据位数；（4）乘除法：由有效数字位数最少者为准，即取决于相对误差最大的数据位数；（5）对数：对数的有效数字只计小数点后的数字，即有效数字位数与真数位数一致；（6）常数：常数的有效数字可取无限多位；（7）第一位有效数字等于或大于8 时，其有效数字位数可多算一位；（8）在计算过程中，可暂时多保留一位有效数字；（9）误差或偏差取1~2 位有效数字即可。
第一章定量分析概论
第一章定量分析概论内容提要分析化学是化学学科中一个重要分支，是研究物质的组成、含量、结构及其多种化学信息的科学。
定量分析的任务是测定物质中某种或某些组分的含量。
本章内容扼要地阐述重点、难点和需要掌握的知识点，并精选一些典型习题，结合理论，提供解题思路，使学者易于掌握，以达到事半功倍、提高学习效率和质量的目的。
1．定量分析过程定量分析过程通常包括以下步骤：取样—试样的分解—测定—计算分析结果。
关键是选择合适的分析方法，进行准确测定。
2．待测组分含量的表示方法（1）质量分数ωB：试样中含待测物质B的质量m B与试样的质量m s之比。
ωB = m B(g) / m s(g)或物质B的百分比含量：B% = m B(g) / m s(g) × 100（2）对于试样中微量组分含量，通常以μg·g-1，ng·g-1和pg·g-1表示。
而试液中的微量组分，则以mg·L-1，μg·L-1表示。
（3）气体试样：气体试样中的常量组分的含量常以体积百分数表示。
对于微量组分的含量常以mg·m-3[标]表示。
[标]—指在标准状况下的体积。
例如，中国空气污染物标准，氮氧化物，任何一次取样，浓度限值(mg·m-3[标])为0.10（一级标准）。
3．滴定分析法概述这是本章的重要内容。
滴定分析法包括酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。
滴定的方式有直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法等。
在例题中予以详细阐述。
（1）滴定分析法的特点和对化学反应的要求。
滴定就是将一种已知准确浓度的标准溶液即滴定剂，从滴定管中滴加到被测物质溶液中的过程。
当加入的标准溶液与被测物质定量反应完全时，反应到达了“化学计量点”。
以sp表示。
计量点一般依据指示剂的变色来确定。
在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点称为“滴定终点”。
由于滴定终点与理论上的计量点不一定恰好相等，由此而造成的分析误差称为“终点误差”。
济南大学 分析化学课件 定量分析概论1
第 一 1. 以实际存在形式的含量表示 章 例如，测得试样中氮的含量以后，根据实际情况以 NH3，NO3-，N2O5，NO2-等形式的含量表示分析结果 定 量 2. 元素形式的含量表示 分 在金属材料和有机分析中，常以元素形式(如Fe，Cu， 析 Mo，W和C，H，O，N，S等)的含量表示。 概 论
均 匀 定 液体 量 气体 分 固体 不改变价态 (有的要求） 方法: 干法/湿法 化学分析: 溶解： 水/酸/碱溶 熔融： 酸熔/碱熔 掩蔽: 配位掩蔽 氧还掩蔽 沉淀掩蔽 分离: 沉淀分离 萃取分离 色· 谱分离
选不同的方法 根据： 分析对象特征 含量范围差异 准确度要求
析 概 论
选择： 快:炼钢炉前分析 准:原子量的测定 灵:超纯物质分析 选 :结构分析等
2 2 7
例:准确称取基准物质K2Cr2O7 4.9030g，溶解后全部 §6 滴定分析法概述 转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。求此 标准滴定溶液的浓度c(K2Cr2O7 )和c(1/6K2Cr2O7 )
=0.2000 mol/L
1
§4 滴定分析法概述
三、标准溶液的配制与标定
第 一 2.间接配制法（标定法） 章 大多数物质不符合基准物质的条件 定 如NaOH易吸收空气中的CO2和水分； 市售盐酸易 量 挥发，其浓度波动； KMnO4、Na2S2O3等物质不易 分 提纯，且见光易分解。 析 概 论
1
§2 分析试样的制备及分解
第 一 章 定 量 分 析 概 论
三、 液体试样 一般比较均匀,搅拌混匀后取样 四、气体试样 如大气、工业废气、汽车尾气等的收集
1
§2 分析试样的制备及分解
三、试样的制备
第 一 试样的制备的一般步骤： 章 定 量 分 析 概 论
第1章定量分析化学概论
分析化学是发展和应用各种理论、 方法、仪器和策略以获取有关物质 在相对时空内的组成和性质的信息 的一门科学。
分析化学内容
吸取当代科学技术的最新成就（包括化 学、物理、数学、电子学、生物学等）， 利用物质的一切可以利用的性质，研究 新的检测原理，开发新的仪器设备，建 立表征测量的新方法和新技术，最大限 度地从时间和空间的领域里获取物质的 组成和结构信息。
等等……
4. 按用量及操作方法分类：常量、半微量和微量 注意：试样用量并不表示被测组分的含量。 5. 按具体要求分类：例行分析和仲裁 分析
三：分析化学发展简史
分析化学历史悠久，无机定性分析曾一度是化 学科学的前沿。 公元一世纪橡子提取物检验铁； 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂； 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III)
现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、 精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起来， 成为一门多学科性的综合科学。
为物质提供组成、含量、结构、分布、形态等全面信 息；
使微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、在线 监测、过程控制等新方法产生……
四：分析化学发展趋向
➢ 高灵敏度――单分子(原子)检测 ➢ 高选择性――复杂体系(如生命体系、中药) ➢ 原位、活体、实时、无损分析 ➢ 自动化、智能化、微型化、图像化 ➢ 高通量、高分析速度
分析化学的任务:
1、鉴定物质的化学组成 ——定性分析； 2、测定各组分的相对含量——定量分析； 3、表征物质的化学结构——结构分析。
利用分析化学方法研究新原理与新 技术的开发
进行分析仪器的设计与制造
F3C F3C
F3C
CF3
CF3 Pd SMe2
定量分析概论
A
4.待测物百分含量的计算：
称取试样 S 克，含待测组分A的质量为mA克， 则待测组分的百分含量为 mA A% 100% S mA a CT VT M A TT mA A VT t 1000
a CT VT M A A% 100% t S 1000
铬铁矿 Na2O2
水浸取
CrO42Fe、Mn氢氧 化物沉淀
熔融
消化——测定有机物中的无机元素
湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂
高温分解，酸提取
干式灰化法
氧瓶燃烧法
消除干扰：
氧化还原掩蔽法
沉淀分离
掩蔽
配合掩蔽 沉淀掩蔽
分离
萃取分离
酸碱掩蔽
色谱分离
等
富集：enrichment
萃取富集 吸附富集 共沉淀富集
1.2.2 滴定分析法对化学反应要求和滴定方式 一.对滴定反应的要求
1 必须具有确定的化学计量关系。即反应按一 定的反应方程式进行，这是定量的基础。 2 反应必须定量地进行, 达到99.9%以上。 3 必须具有较快的反应速度。对于速度较慢的 反应，用加热或加催化剂来加快反应的进行。 4 必须有适当简便的方法确定终点。
测定 determination
物质 物质的性质 组分的含量 干扰情况 分析方法 准确度 灵敏度 选择性 适用范围 用户 用户对分 析结果的 要求和对 分析费用 的承受度 成本 时间 人力 设备 消耗品
分析方法
例：
石灰石中钙的测定
常量成分(>1%)，采用化学分析法（滴定 分析法） 石灰石中微量铁的测定
样品处理 Sample pretreatment
测定 Determination 计算与评价 Calculation and Evaluation
定量分析概论
第一章定量分析概论第一节定量分析概述【学习要点】熟悉分析化学的任务与作用，掌握分析化学的分类方法，典型分析方法的特点；课程的任务与要求；了解分析化学发展。
一、分析化学的任务和作用分析化学是人们获取物质的化学组成与结构信息的科学，即表征和测量的科学。
分析化学的任务是对物质进行组成分析和结构鉴定，研究获取物质化学信息的理论和方法。
物质组成的分析，主要包括定性与定量两个部分。
定性分析的任务是确定物质由哪些组分（元素、离子、基团或化合物）组成；定量分析的任务是确定物质中有关组分的含量。
结构分析的任务是确定物质各组分的结合方式及其对物质化学性质的影响。
分析化学在工农业生产及国防建设中更有着重要的作用。
工业生产中作为质量管理手段的产品质量检验和工艺流程控制离不开分析化学。
所以分析化学被称为工业生产的“眼睛”；在农业生产中的水土成分调查，农药、化肥残留物的影响，农产品的品质检验等方面都需要分析化学；在国防建设中，分析化学对核武器、航天材料以及化学试剂等的研究和生产起着重要的作用；在实行依法治国的基本国策中，分析化学又是执法取证的重要手段。
分析化学是一门以实验为基础的科学，在学习过程中一定要理论联系实际，加强实验训练。
通过学习，掌握分析化学的基本原理和测定方法，树立准确的”量”的概念；培养严谨的科学态度；提高分析问题和解决问题的能力。
二、定量分析过程定量分析一般要经过以下几个步骤：1．取样样品或试样是指在分析工作中被采用来进行分析的物质体系，它可以是固体、液体或气体。
分析化学要求被分析试样在组成和含量上具有一定的代表性，能代表被分析的总体。
否则分析工作将毫无意义，甚至可能导致错误结论，给生产或科研带来很大的损失。
采样的通常方法是：从大批物料中的不同部分、深度选取多个取样点采样，然后将各点取得的样品粉碎之后混合均匀，再从混合均匀的样品中取少量物质作为分析试样进行分析。
2.试样的分解定量分析中，除使用特殊的分析方法可以不需要破坏试样外，大多数分析方法需要将干燥好的试样分解后转入溶液中，然后进行测定。
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Vocabulary
Analytical Chemistry Chemical Analysis Instrumental Analysis Quantitative Analysis Qualitative Analysis Trace Analysis Routine Analysis Referee Analysis Pharmacological Analysis Environmental Analysis Gravimetry Titrimetry 分析化学 化学分析 仪器分析 定量分析 定性分析 痕量分析 例行分析 仲裁分析 药物分析 环境分析 重量分析 滴定分析
2. According to titration manner (1) Direction Titration Strong acid versus strong base (2) Indirect Titration Ca2+ →CaC2O4 →H2C2O4(KMnO4滴定) (3) Backing Titration, Determination of Al (4) Transpositional Titration AlY → AlF62- + Y4- → ZnY
Sampling Pre-treatment Determination >1%, uniformity representative conservation dissolution digest Chemical Analysis <1%, Instrumental Analysis Calculation Results expression Accuracy Precision
Na2CO3(106.0)？
标定0.05mol·L-1NaOH，选用H2C2O4·2H2O和KHC6H4O4 哪个较好？ 哪个较好？若0.2mol·L-1NaOH？ 1）标定c(NaOH)=0.05mol·L-1时， 草酸m=0.05mol·L-1×0.025L×63g/mol=0.08g Error:
1. According to analytical object Inorganic analysis Organic analysis Pharmacological analysis Water analysis Food analysis Elemental analysis Industrial analysis Forensic analysis ……
Standard solution Primary standard Reference material Direct titrimetic method Indirect titrimetic method Separation Pre-treatment Stoichiometric point End point Titrant Guarantee reagent Analytical reagent Chemically pure
DNA双螺旋结构与碱基结构示意图
Sugerphosphoate backboog
Adenine (A) 腺嘌呤
Guanine (G) 鸟嘌呤
Cytosine (C) 胞嘧啶 Base
Thymine (T) 胸腺嘧啶
Uracil (U) 尿嘧啶
DNA测序是现代分析化学中的一项重要任务
The Classification
2. According to Sample Amount
Macro semimicro Micro Solid (mg) >100 10～100 <10 Liquid (mL) >10 1～10 <1
3. According to percent：
Macro analysis (>1%) Micro analysis (0.01-1%) Trace analysis (<0.01%)
2
Sample pre-treatment
Solid ↔ liquid, enrichment , dilution, etc.
Principle To prevent from the loss of analytes To evading the contamination
3 Eliminating the interferes
0.0002 Er = = 0.25% > 0.1% 0.08
而m(邻)=0.05mol·L-1×0.025L×204g/mol=0.26g Error:
0.0002 Er = < 0.1% 0.26
∴选邻苯二甲酸氢钾好。 选邻苯二甲酸氢钾好。 2）若c(NaOH)=0.2mol·L-1，两种基准物都可以。 两种基准物都可以。
4 The selection of Analytical Methods
The calcium in the limestone
Ca >1%, Chemical Analysis (volumetry)
The trace Fe in the limestone
Fe <1%， Spetrophotometry
4. According to the application Routine analysis Referee analysis 5 . According to the principle
Chemical analysis Instrumental analysis
The process of Analytical Chemistry
(1) Acid-base titration H+ ＋ B- ＝ HB (2) Precipitation Titration Ag+ ＋ Cl- ＝ AgC1↓ (3) Complexometry titration M2+＋ Y4- ＝ MY2 (4) Red-ox Titration MnO4 - + 5Fe2+ + 8H+ ＝ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
standard solution and primary standard 一. P9.9% (Zn, K2CrO7); 2. Better stability (Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4）; 3. Large mol mass 标定 NaOH：邻苯二甲酸氢钾（ 邻苯二甲酸氢钾（204）？ 204）？草酸 ）？草酸（ 草酸（63）？ 63）？ 标定HCl ：硼砂（ 硼砂（381.4)？ 381.4)？
Chapter 1：Introduction
Aims of Analytical Chemistry Classification of Analytical Chemistry Process of Quantitative Analysis Generalization of Titration Analysis
Ox-Red Masking Masking Complexometry Masking Precipitation Masking Acid-base Masking Separation Precipitation Separation Extraction Separation Chromatographic Separation Extraction Enrichment Enrichment Absorption Enrichment Co-precipitation Enrichment
2 the role of Analytical Chemistry
The manufacture in the Industry International Trade The Explore of resource The protection of Environment The life Sciences The medicine Sciences Forensic Identification The food Chemistry………
分 析 化 学
Analytical Chemistry
Textbook：《定量化学分析简明教程》 定量化学分析简明教程》第二版 References:
1. 分析化学（ 分析化学（第四版）， 第四版），武汉大学 ），武汉大学， 武汉大学，高等教育出版社， 高等教育出版社，2000; 2.21世纪的分析化学 2.21世纪的分析化学， 世纪的分析化学，汪尔康主编， 汪尔康主编，科学出版社， 科学出版社，1999; 3. 分析化学前沿， 分析化学前沿，高鸿主编， 高鸿主编，科学出版社， 科学出版社， 1991; 4. 分析化学， 分析化学，R．Kellner等编 Kellner等编， 等编，李克安, 李克安,金钦汉等译， 金钦汉等译， 北京大学出版社， 北京大学出版社，2001; 5. Analytical Chemistry (6th ed), G.D. Christian, 2004 6. Quantitative chemical analysis （5th ed）， Daniel C. Harris，1999.
1 The task of analytical chemistry
Qualitative analysis ---Identify the composition.
Quantitative analysis ---Determinate the amount of the species in the sample. Structure Analysis Speciation Analysis Dynamic Analysis ---Identify the structure ---Identify the speciation ---Express dynamic chracters