粉体流动性概念及粉体流动性检测方法
粉体学-粉体的流动性
有些粉体性质松散，能⾃由流动；有些粉体则有较强的粘着性，粘结在⼀起不易流动。
粉体的流动性是粉体的重要性质之⼀，对于药剂⼯作意义重⼤。
例如散剂分包，胶囊剂充填、⽚剂压⽚分剂量等均受粉体流动性的影响。
（⼀）粉体的流动性及表⽰⽅法 粉体的流动性与粒⼦的形状、⼤⼩、表⾯状态、密度、孔隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦⼒和粘附⼒等的复杂关系，其流动性不能⽤单⼀的值来表达。
粉体的流动性，常⽤休⽌⾓和流速表⽰。
1、休⽌⾓系指在⽔平⾯堆积的⼀堆粉体的⾃由表⾯与⽔平⾯之间可能存在的⾓度，即将粉体堆积成尽可能陡的圆锥体形状的“堆”，堆的斜边与⽔平线的夹⾓即为休⽌⾓，常⽤α表⽰。
其可以由以下公式求得。
休⽌⾓是检验粉体流动性好坏的最简便⽅法。
粉体流动性越好，休⽌⾓越⼩；粉体粒⼦表⾯粗糙，粘着性越⼤，则休⽌⾓也越⼤。
⼀般认为，休⽌⾓≤30o，流动性好；休⽌⾓≤40o，可以满⾜⽣产过程中流动性的需要；休⽌⾓≥40o，则流动性差，需采取措施保证分剂量的准确。
休⽌⾓常⽤的测定⽅法有注⼊法、排出法、容器倾斜法等，如图5-3. 2、流速系指单位时间内粉体由⼀定孔径的孔或管中流出的速度。
其具体测定⽅法是在圆筒容器的底部中⼼开⼝，把粉体装⼊容器内，测定单位时间内流出的粉体量，即流速。
⼀般粉体的流速快，流动性好，其流动的均匀性也较好。
（⼆）影响流动性的因素 药物或辅料的流动性好坏，⾸先与其本⾝的特性有关，除此之外，粉体的其它特性如粒⼦的⼤⼩及其分布、粒⼦的形态、粒⼦表⾯粗糙程度等对流动性也有显著的影响。
1、粒⼦⼤⼩及其分布⼀般认为，当粒⼦的粒径⼤于200µm的时候，粉体的流动性良好，休⽌⾓较⼩；当粒径在200～100µm范围时，为过渡阶段，随着粒径的减⼩，粉体⽐表⾯积增⼤，粒⼦间的摩擦⼒所起的作⽤增⼤，休⽌⾓增⼤，流动性变差；当粒径⼩于100µm时，其粘着⼒⼤于重⼒，休⽌⾓⼤幅度增⼤，流动性差。
粉体的粒度分布对其流动性也有影响。
粉体流动性测试方法
粉体的流动性2012-01-16 12:01:04粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。
然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。
粉体的流动形式很多，如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等，相对应的流动性的评价方法也有所不同，当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法，表12-7列出了流动形式与相应流动性的评价方法。
流动形式与其相对应的流动性评价方法种类现象或操作流动性的评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出旋转容器型混合器，充填流出速度，壁面摩擦角休止角，流出界限孔径振动流动振动加料，振动筛充填，流出休止角，流出速度，压缩度，表观密度压缩流动压缩成形（压片）压缩度，壁面摩擦角内部摩擦角流态化流动流化层干燥，流化层造粒颗粒或片剂的空气输送休止角，最小流化速度（一）流动性的评价与测定方法1．休止角休止角（angle of repose）是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角。
常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图12-10所示。
休止角不仅可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。
即tanθ=高度/半径。
休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。
休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要。
粘附性粉体（sticky powder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。
值得注意的是，测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。
药剂学实验：实验七 粉体流动性的测定
分别以不同量的滑石粉作为助流剂，与颗粒混合 ，测定休止角各三次。
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四、实验结果
表一 淀粉和糊精休止角测定结果：
测定项目
淀粉
1
2
3
糊精
1
2
3
粉末高度 h (cm)
Tan = h/r
休止角 (°)
平均休止角 （°）
11
四、实验结果
表二 淀粉和糊精压缩度测定结果：
1%
3% 5%
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五、思考题
分析影响粉体流动性的因素。 分析助流剂的助流原理。
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三、实验内容
挤压制粒的关键和准则：
挤压制粒的关键步骤是制软材（捏合） 软材质量以“轻握成团，轻压即散”为准则。 在制软材过程中选择适宜粘合剂和适宜用量是非
常重要的。 将软材挤压通过筛网的颗粒，若含细粉过多，说
明粘合剂用量过少；若呈线条状，说明粘合剂用 量过多。
9
三、实验内容
考察不同量助流剂滑石粉对阿司匹林颗粒 的流动性影响
5
三、实验内容
测定粉末的休止角 测定粉末的压缩度 制备阿司匹林颗粒（建议:干燥需等待，可先做） 考察不同量助流剂滑石粉对阿司匹林颗粒的流
动性影响
6
三、实验内容
测定粉末的休止角 tan=h/r
称取淀粉和糊精各15g，过60目筛，分别测定休止角各 三次。
测定粉末的压缩度 C=(h0-hf)/h0×100%
粉体流动性的评价 休止角(angle of repose) 压缩度( compressibility) 流出速度(flow velocity)
3
二、实验原理
休止角测定
分形维数在粉体流动性中的应用
粉体是一类特殊固体,它具有一些特殊的物理性质,如一般具有较大的比表面积,一定的孔隙率、凝聚性和流动性等。
测定粉体流动性的方法主要有Carr 指数法、Jenike 法等。
1粉体流动性理论1.1Jenike 理论Jenike 测试粉体物料的仪器主要有流动性能测定仪。
主要用有效内摩擦角δ、内摩擦角Φ、壁摩擦角Φw 、容重γ和无侧界屈服强度F 等5个性能指标来表示流动性能[1-3]。
Jenike 定义流动函数FF 为预压缩应力δ0与粉体的开放屈服强度f c 之比,即FF=δ0/f c 。
1.2Carr 理论参照Carr 指数[4]表,通过测定样品每一项流动性指数,把结果累加得到流动性状和喷流性状综合评价。
流动性参数主要有休止角、压缩率、平板角、凝集度等。
流动性指数公式:F=C+θ+C+θ休止角、压缩度、平板角越小,粉体的流动性越强。
平板角大于休止角。
以一定的粒度分布判定粉体颗粒凝集度指标,间接反映了粉体压缩性对流动性的影响。
凝集度系数愈小,粉粒愈均匀,粉体流动性愈好。
2粉体颗粒分形理论Mandelbrot [4]在对皱折曲线进行广泛研究后,引入分数维的概念[5],此后便在各学科领域中得到广泛应用。
近年来分形理论逐渐应用到粉体领域,用于表征颗粒的各种物理及化学性质。
分形理论的主要特征是自相似性与标度不变性。
根据粉体颗粒的形状,可以看出其自身是分形的。
计算机图形学的发展,为测定粉体颗粒的分形维数提供了现实的可操作性。
求图形的分维方法很多,有变步长法、覆盖法、分布函数法、谱分析法、盒维数法、方差法和轮廓均方根法等。
数字光学显微系统具有同时测量颗粒粒径和颗粒几何特征的能力,可以建立颗粒的SEM 图形分维模型。
几何特征主要包括颗粒投影面积、最投影直径、轮廓周长、比表面积等。
豪斯道夫(Hausdorff )维数[6]认为对于任何一个有确定维数的几何体,若用与它相同维数的“尺”去测量,则可得到一确定的数值N ;若用低于它的维数的“尺”去量它,结果为无穷大;若用高于它的维数的“尺”去量它,结果为零。
粉体流动性测定课件
制药工艺控制
粉体的流动性是制药工艺控制的 重要参数之一，通过测定粉体流 动性，可以优化制药工艺参数，
提高产品质量和稳定性。
在食品工业中的应用
食品原料处理
在食品工业中，粉体常常作为食品原料，如面粉、糖粉、奶粉等。 流动性良好的粉体有助于提高原料处理的效率着重要作用，如饼干、糕点等 食品的成型和加工过程。
测定方法
将一定量的粉体从漏斗中 自由下落到测量平面上， 形成圆锥形堆积，测量圆 锥的顶角即为休止角。
影响因素
粉体的粒径、粒形、密度、 湿度等。
流出时间测定法
流出时间
粉体从一定高度自由下落 到规定体积的容器中所需 的时间。
测定方法
将一定量的粉体从规定高 度自由下落到测量容器中， 记录下粉体完全流出所需 的时间。
02
通过改变粉体的加工工艺，如气 流粉碎、喷雾干燥等，可以改变 粉体的形状和表面粗糙度，从而 提高其流动性。
04
粉体流动性的应用
在制药工业中的应用
药物制备
粉体流动性在制药工业中主要用 于药物制备，如颗粒剂、散剂、 片剂等。流动性良好的粉体有助 于提高药物制备的效率和质量。
药物混合与分装
粉体的流动性对于药物的混合和 分装过程也至关重要，它影响着 混合的均匀性和分装的准确性。
粉体流动性定义
粉体流动性是指粉体在重力或外力作 用下，能够顺畅、均匀流动的性质。
粉体流动性的重要性
粉体流动性对于工业生产中的连续输 送、混合、计量、包装等环节具有重 要意义，直接影响到产品的质量和产量。
影响粉体流动性的因素
01
02
03
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颗粒形状
颗粒形状不规则、表面粗糙的 粉体流动性较差，而球形或近 似球形的颗粒流动性较好。
利用粉体流变仪简易精准地测量粉体流动性 流变仪工作原理
利用粉体流变仪简易精准地测量粉体流动性流变仪工作原理分散性固体如粉体、颗粒材料遍布于几乎全部行业的很多加工过程中。
粉体的生产和研发可能会很困难，由于他们多而杂的物理特性取决于本身的性质和一系列外部因素。
粉体的特性物理在生产流程中可能发生变化，尤其在条件或者环境发生变化的时候。
例如，粉体从缝隙中释放时会表现为流体化特性，而在贮藏时又表现为固体化特性。
影响粉体流动性的因素粉体的流动性取决于一系列因素。
一方面是材料内部参数，比如颗粒大小、尺寸分布、颗粒形态能猛烈的影响粉体的处理。
另一方面，一系列外部因素也能更改粉体的流动性如湿度、温度等外部环境的变化，或者团聚体的处理加工过程。
为了确保顺当的处理加工，的质量掌控手段特别紧要。
粉体的特点可以通过安东帕流变仪的粉体测量单元来确定什么是内聚强度？内聚强度描述了粉体产生流动的内部阻力，因此用于测量粉体的流动本领。
它被定义为粉体颗粒之间的相互作用力强度。
基于内聚强度，您可以推想粉体是否能在加工过程中顺畅的流动，以及粉体的性质是否发生了变化。
这种测量方式用于质量掌控特别理想，由于它们可以快速有效地进行测量，同时供应重现性帮忙推想粉体的流动。
内聚强度测量还可以作为更加多而杂的质量掌控体系的基础，可以指明在加工或处理过程中可能会发生的问题。
此外，还可以供应更多的参数，如空气保持本领以及通过机械搅拌时的通气行为。
这可用于讨论粉体在气动输送、压片或装填等过程中的性能。
什么是流动指数？流动指数仿佛Carr指数和Hausner比值，通常通过察看粉体的可压缩性来测量。
可压缩性和粉体流动受到很多因素的影响，比如颗粒大小、形状、弹性、含水量和温度等。
推想这些因素对粉体流动性的影响很难很多而杂，因此通常直接讨论流动行为更简单一些。
为此，可压缩性通常通过对比自由放置的聚积密度和处理后的振实密度，得出Carr指数。
Hausner比值同样通过对比物质的聚积密度和振实密度来得到，但计算方式略微有些不同。
检测粉末流动性的方法有哪些
检测粉末流动性的方法有哪些检测粉末的流动的方法有那些对于这个疑问困扰着很多做粉末的客户，一些食品、药品、生物制药行业粉末各行各业都有这样的一些疑问，今天呢，针对这些疑问，我写了一篇我自己的感想和经验在里面，如果有兴趣的话也可以添加我的微信了解更多哦。
关于粉体流动特性主要用于评价粉体流动特性，我们厂用的检测方法是休止角、崩溃角、平板角、分散度、松装密度、振实密度等参数。
我把这些相关的定义发给你们了解下，这样的话对于粉末的研究是很有帮助的。
振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。
通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。
(注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行)。
松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。
该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。
(注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行)。
休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。
它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。
休止角对粉体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。
休止角也称安息角、自然坡度角等。
崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。
平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。
在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。
平板角越小粉体的流动性越强。
一般地，平板角大于休止角。
分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。
测量方法是将10 克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。
分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。
如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。
说了这么多的定义之后，小伙伴们你们有什么感触呢，是不是感觉到一下子就懂得了粉末流动性意义呢？。
粉体流动性测定指导原则公示稿
附件：粉体流动性测定指导原则公示稿粉体流动性测定指导原则粉体流动性与制剂生产过程及制剂产品质量密切相关，因此在制药工业中应用广泛。
目前，粉体流动性的表征方法有很多，而且影响因素较多，这对准确表征粉体流动性带来一定困难。
本指导原则旨在描述药学领域中最常用的粉体流动性表征方法。
虽然没有一种单一而简单的测定方法能够充分表征药用粉体的流动性，但本指导原则提供了在药品研发和生产过程中可参考的标准化测定方法。
常用于测定粉体流动性的基本方法有四种：（1）休止角，（2）压缩度和豪斯纳（Hausner）比，（3）流出速度，（4）剪切池法。
每种方法都有多个变量。
考虑到不同测定方法的相关变量，尽量使测定方法标准化是非常必要的。
因此，本指导原则重点讨论了最常用的测定方法，阐明了重要的试验注意事项，并提出了方法的标准化建议。
一般而言，任何测定粉体流动性的方法都应具有实用性、有用性、可重现性、灵敏性，并能获得有意义的结果。
需要说明的是，没有任何一种简单的粉体流动性测定方法能够充分而全面地表征制药工业中所涉及的所有粉体的流动性。
建议根据科学研究的需要，使用多种标准化的测定方法从不同的方面来表征粉体的流动特性。
休止角休止角已被广泛用于多个分支学科以表征固体的流动特性，是一种与颗粒间摩擦力或颗粒间相对运动阻力相关的特性参数，其测定结果很大程度取决于所使用的测定方法。
在锥体的形成过程中由于粉体的离析、聚结或粉体中空气的混入而增加试验的难度。
尽管存在很多困难，但这种方法仍然在制药工业中广泛应用，许多研究实例都证明了休止角在预测生产过程中可能出现的流动性问题具有一定的实用价值。
休止角是物料以圆锥体呈现时所形成的稳定的三维角（相对于水平基座），圆锥体可通过以下几种方法中的任何一种形成。
基本方法休止角的测定方法有多种。
测定静态休止角最常用的方法可以基于以下两个重要的试验变量来分类:（1）粉体通过“漏斗”的高度相对于底盘而言是固定的，或者其高度可以随着锥体的形成而变化。
粉体流动性的测定
粉体流动性的测定本实验属于药剂学中开放型与研究型相结合的实验。
粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。
粉体学（micromeritics）是研究粉体的基本性质及其应用的科学。
在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm。
由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。
粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等；粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。
其中粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，它不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂的质量，如对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。
本试验重点考察粉体的流动性及影响流动性的因素。
由于粉体的流动性粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。
因而本实验通过对粉体休止角、流出速度及压缩度这三种物性值的测定，使同学们能够对不同物料的流动性有个清晰的认识。
休止角是粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角，是粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。
常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等。
流出速度是将物料加入于漏斗中用测定的全部物料流出所需的时间来描述，压缩度反映了粉体的凝聚性、松软状态，是粉体流动性的重要指标。
这三种物性值的测定方法有很多，但本实验均采用目前最为普遍且可行性强的方法，对最为常用的几种物料进行了测定，如：固定圆锥法测定休止角；漏斗计时法测定流出速度；自制轻敲测定仪测定压缩度。
在熟悉了粉体流动性的测定方法后，为了使学生能够牢记影响流动性的因素，本实验还考察了物料的形状与大小，不同润滑剂及同种润滑剂的不同量对物料流动性的影响。
粉体的流动性
(3)Heywood径：投影面积圆相当径，即与粒子的投 影面积相同圆的直径，常用DH表示。
(4)体积等价径（equivalent volume diameter)：与粒 子的体积相同的球体直径，也叫球相当径。用库 尔特计数器测得，记作Dv。 粒子的体积V=πDv3/6
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2.库尔特计数法（coulter counter method）
❖将粒子群混悬于电解质溶液中，隔壁上设有一 个细孔，孔两侧各有电极，电极间有一定电压， 当粒子通过细孔时，粒子容积排除孔内电解质 而电阻发生改变。
❖利用电阻与粒子的体积成正比的关系将电信号 换算成粒径，以测定粒径与其分布。
❖测得的是等体积球相当径，粒径分布以个数或 体积为基准。
1.真密度与颗粒粒度的测定：常用的方法是用液 体或气体将粉体置换的方法。
（1）液浸法：采用加热或减压脱气法测定粉体 所排开的液体体积，即为粉体的真体积。当测 定颗粒密度时，方法相同，但采用的液体不同， 多采用水银或水。
（2）压力比较法 常用于药品、食品等复杂有 机物的测定。
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2.松密度与振实密度的测定
❖ 将粉体装入容器中所测得的体积包括粉体真体 积、粒子内空隙、粒子间空隙等。
❖ 测量容器的形状、大小、物料的装填速度及装 填方式等均影响粉体体积。
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（一）粒子径的表示方法
几何学粒子径 筛分径 有效径
1.几何学粒子径
表面积等价径
❖ 根据几何学尺寸定义的粒子径，一般用显微镜 法、库尔特计数法等测定。
(1)三轴径：在粒子的平面投影图上测定长径l与 短径b，在投影平面的垂直方向测定粒子的厚 度h。反映粒子的实际尺寸。
粉体流动性概念及粉体流动性检测方法
粉体流动性概念及粉体流动性检测方法粉* 体* 圈粉体流动性概念及粉体流动性检测方法一、粉体流动性基本概念粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关。
对颗粒制备的重量差异以及正常的操作影响很大。
粉体的流动包括重力流动、压缩流动、流态化流动等多种形式。
粉体之所以流动，其本质是粉体中粒子受力的不平衡，对粒子受力分析可知，粒子的作用力有重力、颗粒间的黏附力、摩擦力、静电力等，对粉体流动影响最大的是重力和颗粒间的黏附力。
影响粉体流动性的因素非常复杂，粒径分布和颗粒形状对粉体的流动性具有重要影响。
此外，温度、含水量、静电电压、空隙率、堆密度、粘结指数、内部摩擦系数、空气中的湿度等因素也对粉体的流动性产生影响。
二、影响粉体流动性的主要因素1、粉体的粒度分布：随着粉体粒度的减小，粉体之间分子引力、静电引力作用逐渐增大，降低粉体颗粒的流动性；其次，粉体粒度越小，粒子间越容易吸附、聚集成团，黏结性增大，导致休止角增大，流动性变差；再次，粉体粒度减小，颗粒间容易形成紧密堆积，使得透气率下降，压缩率增加，粉体的流动性下降。
2、粉体颗粒形貌形：除了颗粒粒径意外，颗粒形态对流动性的影响也非常显著。
粒径大小相等，形状不同的粉末其流动性也不同。
显而易见，球形粒子相互间的接触面积最小，其流动性最好。
针片状的粒子表面有大量的平面接触点，以及不规则粒子间的剪切力，故流动性差3、粉体温度：热处理可使粉末的松装密度和振实密度会增加。
因为，温度升高后粉末颗粒的致密度提高。
但是当温度升高到一定程度后，粉体的流动性会下降，因在高温下粉体的黏附性明显增加，粉粒与粉体之间或者粉体与器壁之间发生黏附，使得粉体流动性降低。
如果温度超过粉体熔点时，粉体会变成液体，使黏附作用更强4、粉体的水分含量：粉末干燥状态时，流动性一般较好，如果过于干燥，则会因为静电作用导致颗粒相互吸引，使流动性变差。
当含有少量水分时，水分被吸附颗粒表面，以表面吸附水的形式存在，对粉体的流动性影响不大。
药剂学实验实验七粉体流动性的测定和微囊的制备
实验原理·复凝聚法
以明胶和阿拉伯胶为例。将溶液pH值调至明胶的 等电点以下使之带正电（pH4.0-4.5时明胶带的正 电荷多），而此时阿拉伯胶仍带负电，由于电荷 互相吸引交联形成正、负离子的络合物，溶解度 降低而凝聚成囊，加水稀释，甲醛交联固化，洗 去甲醛，即得球形或类球形微囊。
实验材料
（一）实验材料
[处方] 明胶 阿拉伯胶 5%醋酸溶液 25%戊二醛溶液
1g 1g 适量 3ml
实验内容·空心微囊的制备
[制备]
取阿拉伯胶和明胶各30mL混合均匀，倒入烧杯内于 50℃水浴恒温搅拌，滴加醋酸溶液至pH约为4，于显微 镜下观察成囊后，加30℃水120 ml稀释凝聚囊，将烧杯 取出水浴搅拌至10℃以下冰浴，加入戊二醛继续搅拌2 h， 静置待微囊沉降完全，倾去上清液，将微囊过滤，用水洗 至无醛味，抽干，即得。
1．原料药：吲哚美辛 2．辅料：微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒、 淀粉、滑石粉、明胶、阿拉伯胶、Schiff试剂、 醋酸、氢氧化钠、戊二醛
（二）仪器与设备
三角玻璃漏斗、铁架台、培养皿、量角器、直尺、 恒温水浴、电动搅拌器、烧杯、冰浴
实验内容·休止角的测定
[方法]
将待测物料轻轻地，均匀地通过玻璃漏斗落入 圆盘中心部，使粉体形成圆锥，当物料从粉体斜 边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料，测定圆盘 的半径和粉体的高度，计算休止角，tgθ=高/半径 (或用量角器测定休止角)。
实验内容·压缩度的测定
[考察内容] （1）分别称取微晶纤维素微球、微晶纤维素粉末和淀粉 20g，测定压缩度，比较不同物料、同种物料的不同形状 与大小对压缩度的影响。 （2）称取微晶纤维素粉末20g，向其中加入5%的滑石粉， 混合均匀后测定压缩度，比较加入润滑剂的助流效果。
制药工程中粉体流动性及其测量方法研究
制药工程中粉体流动性及其测量方法研究一、引言制药工程中，粉体材料在生产、制备、加工、储存等过程中广泛应用。
粉体材料的流动性在生产效率、质量、产品成本等方面都有着重要的影响。
因此，研究粉体流动性及其测量方法具有重要的理论和实际意义。
二、粉体流动性及其影响因素1. 粉体流动性的定义粉体流动性是指粒子间相互作用条件下，粉体在管道或容器中通过的能力。
通俗来说，就是流体通过空间的能力。
粉体流动性的好坏直接影响粉体的输送、搅拌等工艺过程，并且还与粉体的堆积密度、比表面积、形状和大小分布等因素有关。
2. 影响粉体流动性的因素（1）粉体本身的特性：如质量分数、密度、比表面积、含水率、颗粒形状等。
（2）粉体的运动状态：如粉体的堆积密度、振实密度、离散度、流动方式等。
（3）外部环境：如温度、湿度、空气流通等。
三、粉体流动性的测量方法1. 测量粉体堆积密度粉体堆积密度是指一定体积的粉体在加压后所获得的密度。
常见的测量方法有振实密度法和压实法。
2. 测量粉体流动性参数（1）流动角度：流动角度是指一个静置的粉体振荡一定角度之后，粉体开始流动的最小角度。
测量方法有越重法、扭矩法、倾角法等。
（2）干流速和张力指数：干流速是指一定高度和管径上的流速，张力指数是指粉体在流动时的剪切应力与剪切应变率之间的关系。
测量方法有差压法、恒压法、视觉法等。
四、粉体流动性的改良方法（1）改变粉体粒径分布和颗粒形状；（2）添加流化助剂或润滑剂；（3）控制外部环境，如温度和湿度；（4）选择合适的流动设备和管道。
五、结论粉体流动性是制药工程中非常重要的一项指标，影响着制品的生产效率、质量、产品成本等。
粉体流动性的测量方法主要有堆积密度法、流动角度法、干流速法和张力指数测量法等。
改善粉体流动性可以选择改变粉体本身的属性、添加流化助剂或润滑剂、控制环境和选择合适的流动设备等方法。
第9章 粉体的流动性
r
tgα=h/r
影响粉体流动性的因素 01 粒度 一般来讲，粒径下降，粒子间内聚力上升，摩擦阻 02 01 粒度 力加大。粒径＞200um,粉体流动性好，粒径＜100um,粒 03 子内聚力超过所受重力，粒子易聚集，流动性差。 04
影响粉体流动性的因素 粉体流动性的影响因素
粒子形状 粒子形状越不规则，偏离球形越远，表面越粗
具有固体的抗变形能力 原因浅析 粉体之所以流动，其本质是粉体中粒子受力的不平衡，
流动性的分类与评价方法 粉体流动性的种类以及评价方法
种类 种类 重力流动 流动性的评价方法 流动性的评价方 其他 现象或操作 法 瓶或加料斗中的流出 流出速度、壁面摩擦角 旋转容器型混合器，充 休止角、流出界限孔径 填
流出速度 振动加料，振动筛 瓶或加料斗的 休止角、流出速度、压 壁面摩擦角 缩度、表观密度 流出 充填，流出 休止角
现象或操作
振动流动
重力流动
压缩流动
压缩成形（压片）
流出界限孔径
压缩度、壁面摩擦角、 内部摩擦角
液态化流动
流化层干燥，流化层造 粒 休止角、最小流化速度 颗粒或片剂的空气输送
在粉体堆上，粉末下滑的表面与水平 定义 粉体流动性的评价方法 —休止角
休止角
面之间的最大可能角度 定义 在粉体堆上，粉末下滑的表面与水平面之间的最大可能 角度，常用ψ表示 表达式在下滑面上粒子间产生的内摩擦力与粒子所受到的重 力相平衡，使休止角为定值，ψ角的正切就等于粒子间的摩 擦系数 u tanψ=u=h/r 休止角与粉体流动性的关系 一般来讲，当休止角≤30º时， 流动性良好，当休止角在30 45º 时，流动性 较好，当休止 角45º 60时，流动性较差，当休止角在60 90时，流动性差， 局限性 用休止角评价粉体的流动性能，只能大致定性地表示 定义 流动性的好坏，或者用于比较同种粉体因粒度和水分等引起 的流动性差别。
实验十九粉体流动性的测定(精)
图1 固定漏斗法测定休止角 实验十九 粉体流动性的测定一、 实验目的1. 熟悉测定粉体流动性的测定方法及影响流动性的因素2. 寻找改善流动性的方法二、 实验指导粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。
在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm 。
由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。
粉体性质分为两大类： 粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等；粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。
粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，流动性不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂质量，如重量差异和含量均匀度等。
本实验重点考察粉体的流动性及其影响流动性的因素。
根据粉体流动的推动力不同，将粉体的流动现象分类为重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动。
休止角与流出速度表示粉体重力流动时的流动性，可评价粉体物料从料斗中的流出的能力、旋转混合器内物料的运动行为、充填物料的难易程度等。
休止角是粉体堆积层的自由斜面在静止的平衡状态下，与水平面所形成的最大角。
休止角的测定方法有：固定漏斗法、固定圆锥法、排除法、倾斜箱法、转动圆筒法等，常用的方法是固定圆锥法（亦称残留圆锥法），如图1所示。
固定圆锥法将粉体注入到某一有限直径的圆盘中心上，直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止，停止注入，测定休止角。
流出速度是将一定量的粉体装入漏斗中，然后测定其全部流出所需的时间来计算。
如果粉体的流动性很差而不能流出时，加入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的最少加入量（Wt%）,加入量越多流动性越差。
测定装置如图2所示。
压缩度表示振动流动时粉体的流动性，可评价振动加料、振动筛、振动填充与振动流动等。
压缩度的表示方法如下：式中，ρf—振动最紧密度，ρ0—最松密度。
木粉磨制机械的粉体流动性分析
木粉磨制机械的粉体流动性分析近年来，随着环保概念的普及和人们对可再生资源利用的重视，木粉作为一种常见的可再生资源受到了广泛的关注和应用。
木粉在建筑材料、纸浆和木质制品等领域具有广泛的应用前景。
然而，木粉的应用受到粉体流动性能的制约，因此对木粉磨制机械的粉体流动性进行分析和优化具有重要的意义。
一、粉体流动性的定义与测定方法粉体的流动性是指粉体在外力作用下，单个颗粒或整个颗粒堆中颗粒之间相互滑动的能力。
粉体流动性好的特点包括排空性好、流动性好和稳定性好等，而流动性差的粉体会出现堵塞、流动不稳定等问题。
常见的测定粉体流动性的方法包括流动角度测定、质量法、振荡法和流变学方法等。
流动角度测定法是通过测定颗粒在堆积时形成的锥形堆体的坡度角来判断流动性能。
质量法通过测量在一定时间内粉体从容器中流出的质量来评估粉体的流动性能。
振荡法是将容器中的粉体在水平方向上来回震动一定次数，然后测量震动后粉体剩余体积的变化来评估流动性能。
而流变学方法则是通过施加剪切力来研究粉体的流动行为。
二、影响木粉流动性的因素1. 粒径分布：粒径分布对粉体流动性有着重要的影响。
较大的颗粒会阻碍流体的流动，而较小的颗粒则容易引起粉体的聚结。
2. 颗粒形状：颗粒的形状也会影响粉体的流动性能。
较规则的颗粒形状容易形成较好的排空结构，有利于流动，而不规则形状的颗粒则会造成颗粒间的堵塞现象，影响流动性。
3. 颗粒表面性质：颗粒表面的粗糙度和润湿性会影响粉体的流动性。
较粗糙的颗粒表面会增加颗粒间的摩擦力，从而影响流动性能。
而润湿性差的颗粒表面则容易引起颗粒间的聚结。
4. 粉体含水率：粉体的含水率也会对流动性能产生影响。
适当的含水率可以增强粉体的流动性，但过高的含水率会引起颗粒间的粘结，影响流动性。
5. 细粉掺量：细粉的掺量也会对流动性产生一定的影响。
少量的细粉可以填充颗粒间的空隙，有利于粉体的流动；但过多的细粉则会增加粘结力，造成流动性的下降。
三、优化木粉磨制机械的粉体流动性1. 优化磨制机械结构：通过调整磨制机械的结构参数，如转速、研磨介质等，可以改善颗粒的粒径分布和形状，从而提高粉体的流动性能。
粉体实验报告
粉体实验报告
实验名称：粉体流动性测试
实验日期：2021年1月1日
实验地点：***实验室
实验人员：A、B、C、D
一、实验目的
通过对不同粉体材料的流动性测试，了解各种粉体在不同条件下的流动性能。
二、实验原理
粉体材料的流动性能与其粒径、形状、表面状态等因素有关。
在实验中，我们采用震荡漏斗法对不同粉体材料的流动性进行测试。
实验中我们将粉体样品装入漏斗中，然后通过震荡设备进行
震动，当样品全部通过漏斗时，记录下用时，通过计算得到粉体
的流动性参数。
三、实验设备
1.震荡漏斗
2.粉体样品
四、实验步骤
1.准备不同种类的粉体样品，分别编号。
2.将粉体样品装入震荡漏斗中，以尽可能相同的条件进行测试。
3.开启震动设备，记录下样品通过漏斗所用时间。
4.对每个样品进行3次实验，并计算平均值。
五、实验结果
编号流动时间（秒）平均流动时间（秒）
样品1 45 43.5
样品2 50 49.3
样品3 38 36.9
六、数据分析
通过实验结果可以看出，不同粉体材料的流动性能存在着差异。
其中样品3的流动性能最好，平均流动时间最短，而样品2的流
动性能最差，平均流动时间最长。
七、结论
粉体材料的流动性能与其粒径、形状、表面状态等因素有关。
通过震荡漏斗法可以对不同粉体材料的流动性进行测试。
本实验结果表明，不同粉体材料的流动性能存在着差异。
粉体流动性测试方法
粉体的流动性之杨若古兰创作2012-01-16 12:01:04粉体的流动性与粒子的外形、大小、概况形态、密度、空隙率等有关粉体的流动性（flowability）与粒子的外形、大小、概况形态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性没法用单一的物性值来表达.然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的分量差别影响较大，是包管产品质量的主要环节.粉体的流动方式很多，如重力流动、振动流动、紧缩流动、流态化流动等，绝对应的流动性的评价方法也有所分歧，当定量地测量粉体的流动性时最好采取与处理过程绝对应的方法，表12-7列出了流动方式与响应流动性的评价方法.流动方式与其绝对应的流动性评价方法种类景象或操纵流动性的评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出扭转容器型混合器，充填流出速度，壁面摩擦角停止角，流出界限孔径振动流动振动加料，振动筛充填，流出停止角，流出速度，紧缩度，表观密度紧缩流动紧缩成形（压片）紧缩度，壁面摩擦角内部摩擦角流态化流动流化层干燥，流化层造粒颗粒或片剂的空气输送停止角，最小流化速度（一）流动性的评价与测定方法1．停止角停止角（angle of repose）是粉体堆积层的自在斜面与水平面构成的最大角.经常使用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图12-10所示.停止角不但可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得.即tanθ=高度/半径.停止角是粒子在粉体堆体积层的自在斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止形态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法.停止角越小，摩擦力越小，流动性越好，普通认为θ≤40°时可以满足生产流动性的须要.粘附性粉体（sticky powder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间彼此感化力较大而流动性差，响应地所测停止角较大.值得留意的是，测量方法分歧所得数据有所分歧，重现性差，所以不克不及把它看作粉体的一个物理常数.2．流出速度流出速度（flow velocity）是将物料加入于漏斗中测定全部物料流出所需的时间来描述，测定安装如图12-11所示.如果粉体的流动性很差而不克不及流出时加入100μm的玻璃球助流，测定自在流动所需玻璃球的量（w%），以暗示流动性.加入量越多流动性越差.3．紧缩度紧缩度（compressibility）将必定量的粉体轻轻装入量筒后测量最后松体积；采取轻敲法（tapping method）使粉体处于最紧形态，测量终极的体积；计算最松密度ρ0与最紧密度ρf；根据公式12-31计算紧缩度c.（12-31）紧缩度是粉体流动性的主要目标，其大小反映粉体的凝聚性、松软形态.紧缩度20%以下时流动性较好，紧缩度增大时流动性降低，当C值达到40%~50%时粉体很难从容器中主动流出.4．内部摩擦系数μ内部摩擦系数 (coefficient of internal friction)测定安装如图12-12所示，对静止的粉体层施加垂直应力σ(normal stress)，在水平方向施加剪切应力τ(shear stress)，当τ值较小时粉体层处于静止形态，τ值逐步增大到某一值时粉体层开始滑动，这类刚刚使粉体层开始滑动的形态叫限界应力形态.在限界应力形态下垂直应力σ与剪切应力τ之间的关系.粉体层的τ与σ之间的关系为经过原点的直线（如a）时，叫自在流动粉（free flowing powder）.μ暗示内部摩擦系数，叫内部摩擦角.如果直线不经过原点（如b线）时，该粉体为粘附性粉体(cohesive powder).C—粘附力(cohesive force).粉体层的τ与σ之间的关系为直线时，叫Coulomb粉体，根据μ、和C的大小评价流动性，这些数字越小流动性越好.如果粉体层的粘附性较强时，τ与σ之间为非直线（如C线）关系，此时粉体的剪切特性可用Warren-Spring式.σT—抗张强度；n—剪切指数，n值接近于1时，曲线近于直线.（二）流动性的影响身分与改善方法粒子间的粘出力、摩擦力、范德华力、静电力等感化障碍粒子的自在流动，影响粉体的流动性.粉体流动性与构成粉体的粒子大小、外形、概况结构、粉体的孔隙率、密度等性质有关.通过改变这些物理性质可改善粉体的流动性.粒径对粉体流动性有很大影响，当粒径减小时，概况能增大，粉体的附着性和聚集性增大.普通而言，当粒径大于200 mm时，停止角小，流动性好，随着粒径减小（200~100 mm之间时）停止角增大而流动性减小，当粒径小于100 mm时，粒子发生聚集，附出力大于重力而导致停止角大幅度增大，流动性差.所以适当增大粒径可改善粉体的流动性，如在流动性欠好的粉体中加入较粗的粉粒也能够克服聚合力，流动性增大.粉体性质分歧，流动性各异，粒子内聚力大于本身重力所需的粒径称为临界粒径，控制粒径大小在临界粒子径以上，可包管粉体的自在流动.粉粒通常吸附有<12％的水分，水分的存在使粉粒概况张力及毛细管力增大，使粒子间的彼此感化加强而发生粘性，但流动性减小，停止角增大.控制粉粒的湿度在某必定值（通常为5％摆布）是包管粉体流动性的主要方法之一.当水分含量进一步添加时，固体粉粒概况吸附力减小，粉体停止角急剧降低，但此时的粉体已不克不及再利用，在粉体中加入适量的润滑剂，如滑石粉、氧化镁、硬脂酸镁等，可提高粉体的流动性.通常，加入比粉粒还要细的物资会使粉体流动性变差，润滑剂虽然是细粉末，但润滑剂能降低固体粉粒概况的吸附力，改善其流动性.此外，润滑剂的加入量也很主要，当粉粒的概况刚好使润滑剂覆盖，则粉体的润滑性加强，如果加入过量的润滑剂不单不克不及起润滑感化，反而构成阻力，流动性变差.各种润滑剂的经常使用量为：氧化镁1％、滑石粉1％~2％、硬脂酸镁0.3％~1％、氢氧化铝1％~3％、微粉硅胶1％~3％摆布. 4. 粒子外形及概况粗糙度球形粒子的光滑概况，减少接触点数，减少摩擦力.。
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粉 * 体 * 圈
粉体流动性概念及粉体流动性检测方法
一、粉体流动性基本概念
粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关。
对颗粒制备的重量差异以及正常的操作影响很大。
粉体的流动包括重力流动、压缩流动、流态化流动等多种形式。
粉体之所以流动，其本质是粉体中粒子受力的不平衡，对粒子受力分析可知，粒子的作用力有重力、颗粒间的黏附力、摩擦力、静电力等，对粉体流动影响最大的是重力和颗粒间的黏附力。
影响粉体流动性的因素非常复杂，粒径分布和颗粒形状对粉体的流动性具有重要影响。
此外，温度、含水量、静电电压、空隙率、堆密度、粘结指数、内部摩擦系数、空气中的湿度等因素也对粉体的流动性产生影响。
二、影响粉体流动性的主要因素
1、粉体的粒度分布：随着粉体粒度的减小，粉体之间分子引力、静电引力作用逐渐增大，降低粉体颗粒的流动性；其次，粉体粒度越小，粒子间越容易吸附、聚集成团，黏结性增大，导致休止角增大，流动性变差；再次，粉体粒度减小，颗粒间容易形成紧密堆积，使得透气率下降，压缩率增加，粉体的流动性下降。
2、粉体颗粒形貌形：除了颗粒粒径意外，颗粒形态对流动性的影响也非常显著。
粒径大小相等，形状不同的粉末其流动性也不同。
显而易见，球形粒子相互间的接触面积最小，其流动性最好。
针片状的粒子表面有大量的平面接触点，以及不规则粒子间的剪切力，故流动性差
3、粉体温度：热处理可使粉末的松装密度和振实密度会增加。
因为，温度升高后粉末颗粒的致密度提高。
但是当温度升高到一定程度后，粉体的流动性会下降，因在高温下粉体的黏附性明显增加，粉粒与粉体之间或者粉体与器壁之间发生黏附，使得粉体流动性降低。
如果温度超过粉体熔点时，粉体会变成液体，使黏附作用更强
4粉末干燥状态时，流动性一般较好，如果过于干燥，则会因为静电作用导致颗粒相互吸引，使流动性变差。
当含有少量水分时，水分被吸附颗粒表面，以表面吸附水的形式存在，对粉体的流动性影响不大。
水分继续增加，在颗粒吸附水。
5粉体间的摩擦性质和内聚性质对粉体的流动性同样用着很大的影响。
粒度和形态不同的粉体，其内聚性和摩擦性对粉体流动性的影响程度是不同的，当粉体粒度较大时，粉体流动性主要取决于粉体的形貌，因体积力远大于粉粒间的内聚力，表面粗糙的粉体颗粒或是形态不均匀的粉体颗粒的流动性都较差。
当粉体颗粒很小，粉体的流动性主要取决于粉体颗粒间的内聚力，此时的体积力远小于颗粒间的内聚力。
三、粉体的流动性如何度量或者测量？
表示流动性的参数，主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等。
其中以休止角比较常用，根据休止角的大小，可以间接反映流动性的大小。
一般认为粒径越小，或粒度分布越大的颗粒，其休止角越大；而粒径大且均匀的颗粒，颗粒间摩擦力小，休止角小，易于流动。
所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的参考指标。
一般认为休止角小于30℃者流动性好，大于40℃者流动性不好。
休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。
下图为测定休止角的装置示意图。
将粉末或颗粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗中，圆形器皿为浅而已知半径为r的平皿。
粉末或城粒从漏斗中流出，直至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止。
测出圆锥陡堆的顶点到平皿上缘的高h，休止角即为下式中的φ值： tanφ＝h/r
在使用上述方法测定时，为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定，使测定的结果重现性好，可将2～3个漏斗错位串联起来，即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口，使粉末或颗粒尽可能堆成陡的圆锥体（堆）。
小结：粉体的流动性在粉体工程设计中应用范围很广，粉体的流动性对其生产、输送、储存、装填以及工业中的粉末冶金、医药中不同组分的混合、农林业中杀虫剂的喷撒等工艺过程都具有重要的意义。
在水泥厂中，许多操作过程都会涉及到粉体的重力流动。
因此研究粉体的流动性能，对于粉体设备的设计，都具有十分重要的意义。