氟化物测定方法

氟化物

氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。

氟化物广泛存在于自然水体中。有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。

1

2

7以上，

效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。

1．水蒸气蒸馏法

水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。

仪器

蒸馏装置

试剂

高氯酸：70—72%。

步骤

（1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度

（2）

仪器

试剂

（1）

（2）

步骤

（1）取400ml蒸馏水于蒸馏瓶中，在不断摇动下缓慢加入200ml浓硫酸，混匀。放入5—10粒玻璃球，连接装置。开始缓慢升温，然后逐渐加快升温速度，至温度达180℃时停止加热，弃去接收瓶中馏出液，此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1，此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下，加入250ml样品混匀，按上述加热方式加热至180℃时止

（不得超过180℃，以防带出硫酸盐）。此时接收瓶中馏出液的体积约为250ml，用水稀释至250ml标线，混匀。供测定用。

（2）当样品中氯化物含量过高时，可于蒸馏前，加入适量固体硫酸银（每毫克氯化物可加入5mg硫酸银），再进行蒸馏。

注：应注意蒸馏装置连接处的密合性。

一、氟试剂分光光度法

概述

1．方

Fˉ）。2．干

PO433+2.5;C o2+

3．方法的适用范围

水样体积为25ml，使用光程为30mm比色皿，本法的最低检出浓度为0.05mg/L 氟化物；测定上限为1.80mg/L。本法适用于地面水、地下水和工业废水中氟化物含量的测定。

仪器

（1）分光光度计，光程为30mm的比色皿。

（2）p H计

（3）25ml容量瓶

试剂

（1）丙酮（C2H6CO）

（2）氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105-110 ℃干燥2h，或者于500-650℃干燥约40min，冷却），用水溶解后转入1000ml容量

μg。（3）

（4）0

（5）01mol/L

1000ml。（6）p

计上调

（7）混合显色剂：取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液按体积比以3：1：3：3混合及得，临用时配制。

（8）1mol/L盐酸溶液：取8.4ml浓盐酸用水稀释至100ml。

（9）1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml。

步骤

1．样品测定

分取适量水样或馏出液置于25ml容量瓶中，准确加入10.0ml混合显色剂，用去离子水稀释至标线，摇匀。放置0.5h，用30mm比色皿于620nm波长处，以空白管为参比，测定吸光度。

2．校准曲线的绘制

于6个25ml容量瓶中，分别加入氟化物标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00，用去离子水稀释至10ml，准确加入10.0ml混合显色剂，用去离子水稀释至标

GB7484--87 概述

1．方法原理

当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）。当溶液中的总离子强度为定值且足够时服从下述关系式：

E与成直线关系，

F RT

303

.2为该直线的斜率，亦为电极的斜率。

工作电池可表示如下：

Ag|AgCl,Clˉ(0.33mol/L),Fˉ(0.001mol/L)|LaF3||试液||外参比电极

2．干扰及消除

本法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子（例如三价铁、铝和四价硅）及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓

度的pH为5-8。

保持3．方

本法的最低检出浓度为0.05mg/L氟化物（以Fˉ计）；测定上限可达1900mg/L 氟化物（以Fˉ计）。

电极的实际斜率：温度在20-25℃之间，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±2mV。

仪器

（1）氟离子选择电极

（2）饱和甘汞电极或氯化银电极

（3）离子活度计、毫伏计或pH计，精确到0.1mV。

（4）磁力搅拌器，具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子

（5）聚乙烯杯：100ml，150ml

（6）其他通常用的实验室设备

试剂

1

℃干燥约

2

3

4

（1）

85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

（2）总离子强度调节缓冲溶液（TISABII）：量取约500ml水置于1000ml烧杯内，加入57ml冰乙酸，58g氯化钠和4.0g环己二胺四乙酸，或者1，2-环己撑二胺四乙酸，搅拌溶解，置烧杯于冷水浴中，慢慢地在不断搅拌下加入6mol/L