粗盐的提纯方法

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粗盐的提纯及纯度检验

山东省菏泽市菏泽一中高一〃一班王琛

指导教师:刘霞

摘要:人们生活中常说的盐是指食盐,主要成分是氯化钠。食盐按加工程度的不同,又可分为原盐(粗盐)和再制盐(精盐)。原盐是从海水、盐井水直接制得的食盐晶体,除氯化钠外,还含有氯化钾、氯化镁、硫酸钙、硫酸钠等杂质和一定量的水分,所以有苦味;把原盐溶解,制成饱和溶液,经除杂处理后,再蒸发,这样制得的食盐即为再制盐,再制盐的杂质少,质量较高,晶粒呈粉状,色泽洁白,多作为饮食业烹调之用。在这里,具体介绍如何利用化学方法对粗盐进行提纯并进行纯度检测,获取精盐的过程和方法。

关键词:粗盐精盐提纯

一、实验目的

1.学习提纯食盐的原理的原理和方法及有关离子鉴定。

2.掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶等基本操作。

3.体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用

二、实验用品

1.仪器:托盘天平,量筒,烧杯,玻璃棒,药匙,布氏漏斗,铁架台(带铁圈),蒸发皿,酒精灯,坩埚钳,石棉网,胶头滴管,剪刀,火柴。

2.药品:粗食盐,盐酸HCL,醋酸HAc,氢氧化钠NaOH,氯化钡BaCL

2

3.材料:碳酸钠NaCO

3(饱和),硫酸铵(NH

4

)

2

C

2

O

4

(饱和),镁试剂,滤纸,

PH试纸,水。

三、实验原理

粗盐中含有泥沙等不溶性杂质,可通过溶解和过滤的方法除去;粗盐中的可溶性杂质如:Ca2+、K+、Mg2+和SO

4

2-等,选择适当的试剂使它们生成难容化合物的沉淀而被除去。

1.在粗盐中加入过量BaCL

2溶液,除去SO

4

2-:

Ba2++ SO

42- = BaSO

4

↓,过滤除去沉淀。

2.在滤液中加入NaOH和NaCO

3

溶液,除去Ca2+、Mg2+、Ba2+:

Ca2++ CO

32-= CaCO

3

↓,Mg2++2OH= Mg(OH)

2

↓,Ba2++ CO

3

2-= Ba CO

3

↓,过滤除

去沉淀。

3.溶液中过量的NaOH和NaCO

3

溶液,用盐酸中和除去。

4.KCL的溶解度大于NaCL的溶解度,且含量较少,因此在蒸发和浓缩过程中,NaCL先结晶出来,而KCL则留在溶液中除去。

四、实验步骤

1.粗盐的提纯

(1)称取粗盐7.5g→加入30ml水溶解→加入BaCL

2

溶液沉淀→加热→检验→过滤(普通过滤装置);

(2)在滤液中加入NaOH和NaCO

3加热至沸腾→沉淀下降后,滴加NaCO

3

液,检查有无沉淀生成→过滤(减压装置);

(3)在滤液中逐滴加入HCL,直至溶液呈微酸性为止(PH约为4-5);

(4)滤液倒入蒸发皿,用小火加热蒸发;

(5)冷却后→过滤→干燥;

(6)冷却至室温,最后精盐回收,放入指定3中,计算出产率。

2.产品纯度检验

取粗盐和精盐各0.5g ,分别溶于5ml 蒸馏水中,两种溶液各分三组,检验纯度:

(1)SO 42-的检验,用BaCL 2溶液检测; (2)Ca 2+的检验,用(NH 4)2C 2O 4溶液检测; (3)Mg 2+的检验,用镁试剂检测。 五、实验装置图

常压过滤装置图 减压过滤装置图

六、实验记录 1.粗盐提纯现象

粗盐为带有杂质色的晶体(呈微暗色)。

(1)将7.5g 粗盐溶于30ml 蒸馏水,加热,随着温度升高,粗盐逐渐溶解,溶液基本无色;

(2)溶液开始沸腾后,滴加BaCL 2溶液,溶液立刻变得浑浊,继续加热,沉淀下降,有白色固体沉淀。取上层少许清液检验,先滴加HCL ,再滴加BaCL 2,无沉淀生成。用短颈漏斗过滤,得到无色澄清溶液,且滤纸上残留一层白色粉末状晶体;

(3)将溶液进行过滤操作后,在滤液中加入NaOH 和NaCO 3,有白色沉淀生成,加热持续至沸腾,沉淀积聚变多,静置后,沉淀在烧杯底部积淀下来,取上层少许清液,滴加NaCO 3溶液,无沉淀生成;

(4)用减压过滤装置进行抽滤操作,得到无色澄清溶液,滤纸上残留一层白色粉末状固体;

(5)将滤液倒入蒸发皿,进行蒸发结晶,溶液不断蒸发,冒出大量蒸汽,不断搅拌,直至有晶体析出,待晶体析出呈稀粥状时,停止加热,进行过滤,得到白色固体;

(6)对白色固体进行称重,为7.0g,然后进行烘干,得到干燥的精盐,质量为5.2g 。

2.产品纯度检验现象

(1)SO 42-的检验,第一组粗盐溶液有白色沉淀生成,提纯的精盐溶液无沉淀生成;

(2)Ca 2+的检验,第二组粗盐溶液有白色沉淀生成,提纯的精盐溶液无沉淀生成;

缓冲瓶

(3)Mg2+的检验,第三组粗盐溶液有天蓝色沉淀生成,提纯的精盐溶液无沉淀生成。

七、数据处理

1.精盐产率:5.2÷7.5×100%=69.3%

2.相对误差:粗盐中NaCL含量的算数平均值为95%,则:

本次实验的相对误差=∣测量值-平均值∣÷平均值×100%=∣5.2-7.125∣÷7.125×100%=27.02%

八、实验结果分析

通过试验过程及数据可以得出,粗盐中精盐含量达69.3%。粗盐提纯实验是一项综合性较强的实验,为减小实验数据的误差,必须注意以下几点:一是要充分了解各种实验药品和材料的物理和化学性质;二是要严格按照实验操作规程进行,正确使用各种实验仪器设备;三是要避免急躁心理,在实验过程中,不能想当然,不能怕麻烦,在各个实验环节(如加热、结晶、蒸发、干燥环节)给予足够的时间,这样才能减少实验数据出现较大的误差。

参考文献:

1. 庞秀光, 粗盐提纯实验中几个需要注意的问题, 《实验教学与仪器》,2000年第5期。

2./?F=view.html&Rid=27371

3.实验三粗盐提纯,《中学生理科月刊》2001年第S1期

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