环境分析化学实验指导书

实验一、酸碱标准容液的配制及标定

废水酸度的测定

一、目的

1. 掌握酸、碱标准溶液的配制与标定方法。

2. 掌握滴定操作．

3. 了解酸度的基本概念；掌握水样酸度的测定方法

二、原理

用直接法配标准溶液的物质，需符合①纯度达到一定要求；②组成与化学式符合；③稳定等三个条件。市售的盐酸，氢氧化钠不能满足上述要求，因此采用间接法配制盐酸，氢氧化钠标准溶液，然后用基准物进行标定。NaOH溶液可用邻苯二甲酸氢钾标定，由于邻苯二甲酸的Ka=2.9x 10-6，化学计量点附近的pH突跃与酚酞的变色范围重合，故可用酚酞为指示剂，HCl溶液可用碳酸钠标定，用甲基橙做指示剂．

标定了碱或酸的浓度后，另一溶液的浓度也可根据酸与碱溶液滴定的体积比计算得出。

在水中，由于溶质的解离或水解(无机酸类，硫酸亚铁和硫酸铝等)而产生的氢离子，与碱标准溶液作用至一定pH值所消耗的量，定为酸度。酸度数值的大小，随所用指示剂指示终点pH值的不同而异。滴定终点的pH值有两种规定，即8.3和3.7。用氢氧化钠溶液滴定到pH8.3(以酚酞作指示剂)的酸度，称为“酚酞酸度。又称总酸度，它包括强酸和弱酸。用氢氧化钠溶液滴定到pH3.7(以甲基橙为指示剂)的酸度，称为“甲基橙酸度”，代表一些较强的酸。

三、仪器

1. 称量瓶

2. 250 ml锥形瓶

3. 50ml滴定管

四、试剂

1. 无二氧化碳水：pH不低于6.0的蒸馏水，如蒸馏水的pH较低，应蒸沸15

分钟，加盖后冷却至室温。

2. 酚酞指示剂：称取0.5克酚酞，溶于50毫升95%乙醇中，再加入50毫升

水。

3. 甲基橙指示剂：称取0.05克甲基橙，溶于100毫升水中。

4. 无水碳酸钠：优级纯

5. 邻苯二甲酸氢钾：优级纯。

五、步骤

1．0.1mol/L盐酸及0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制

0.1mol/L盐酸溶液的配制：用清洁量筒量取纯浓盐酸(比重1.19)4.3毫升，倒入清洁的试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500毫升，以玻塞塞住瓶口，充分摇匀，贴上标签。

0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制：用小烧杯在粗天平上称取固体纯氢氧化钠2克，加无二氧化碳水约100毫升，使氢氧化钠全部溶解，将溶液倾入另一清洁塑料试剂瓶中，用无二氧化碳蒸馏水稀释至500毫升，充分摇匀，贴上标签。2．酸碱标准溶液浓度的标定‘

碱溶液的标定步骤：

（1）减量法称量

1．准备二只洁净，并编有号码的250毫升锥形瓶和一只洁净，干燥的称量瓶，称量瓶内装入试样若干克。

2．在天平上准确称得称量瓶与试样重量m l克，左手用小纸条套住称量瓶，从天平盘上取出，右手用一小块纸捏住瓶整尖，再在锥形瓶上方打开瓶盖，用

瓶盖轻敲瓶口上部，将试样转入锥形瓶内，待几次倾敲，直至倾出试样重量为0.4~0.6克为止，然后称出称量瓶与试样的准确重量m2克，以同样方法再称第二份于第二只。各加50毫升蒸馏水，温热使之溶解，冷却。

（2）标定

加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液在摇动后半分钟之内仍保持淡红色时即为终点。

根据邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的重量m和所用NaOH标准溶液的体积V NaOH, 按下式计算NaOH标准溶液的浓度。

m

氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）= ×1000

V NaOH ×204.23

各次标定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.3%，否则应重做。

记录及报告示例

NaOH标准溶液的标定年月日

I ⅡⅢ

16.1511 15.6181 15.1125

15.6181 15.1125 14.5933

邻苯二甲酸氢钾重(g) 0.5330 0.5056 0.5192 NaOH最后读数(ml) 25.01 23.78 24.41

NaOH开始读数(ml) 0.00 0.00 0.00

V NaOH毫升数25.01 23.78 24.41

C NaOH(mol/L) 0.1044 0.1041 0.1042

酸溶液的标定步骤：从称量瓶中用减量法称取碳酸钠三份，每份重0.15克左右，置于250毫升锥形瓶中，各加蒸馏水50毫升，摇动使之溶解,加甲基橙

指示剂一滴，用欲标定的HCl溶液慢慢滴定，直至锥形瓶中的溶液刚由黄色转变为橙色时即为终点，读取读数。用同样方法滴定另外二份Na2CO3溶液。

根据Na2CO3的重量m和所用HCl标准溶液的体积V HCl可按下式计算HCl 标准溶液的浓度。

记录，及报告示例参阅NaOH溶液的标定．

3．废水酸度的测定

（1）取适量水样置于250ml锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100ml，瓶下放一白瓷板。向锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，用上述氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由橙红色变为桔黄色为终点，记录氢氧化钠标准溶液用量(V1)。（2）另取一份水样于250ml锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100ml，加入4滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点，记录用量(V2)。

（3）计算

M×V1×50.05×1000

甲基橙酸度(CaCO3，mg/L)=

V

M×V2×50.05×1000

酚酞酸度(总酸度CaCO3，mg/L)=

V

式中：M——标准氢氧化钠溶液浓度(mol/L)；

V1——用甲基橙作滴定指示剂时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积(m1)：V2——用酚酞作滴定指示剂时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml)：

V——水样体积(m1)；

50.05——碳酸钙(1/2CaCO3)摩尔质量(g/mol)。