中国药科大学-分析化学练习题

练习题

一、填空题

1．色谱法用归一化法定量的必要条件是_样品中各组分都流出色谱柱___且_____检测器都产生信号____。

2．在HPLC中，反相色谱常用＿＿十八烷基硅烷化学键合相＿＿＿＿＿为固定相，＿＿乙醇-水或乙氰-水＿＿＿＿＿为流动相。

3．氢焰离子化检测器常用___N2_____________为载气，______H2______为燃烧气，___空气_____为助燃气, 属于 _____质量型__________ 检测器。

4. van Deemter 方程在一般气相色谱填充柱中的表现形式是____H=A+B/u+Cu___________, 在毛细管开口柱中为____H= B/u+Cu ___,在HPLC中为___H=A+Cu___。

5. 分子吸收一定频率的红外线，___振动能级从基态跃迁到第一振动激发态____ 所产生的峰称为基频峰，用分子的 _____振动自由度____ 可以来估计基频峰的可能数目，水为非线性分子，其可能的基频峰数目为_____3_________ 。

二、选择题

1. 组分在固定相中的质量为m A(g)，在流动相中的质量为m B(g)，而该组分在固定相

中的浓度为c

A (g/ml)，在流动相中的浓度为c

B

(g/ml)，则此组分的分配系数是（ D ）。

A. m

A /m

B

； B. m

B

/m

A

； C. m

A

/（m

A

+m

B

）； D.c

A

/c

B

； E. c

B

/c

A

。

. 2．在薄层板上分离 A、 B两组分的混合物，当原点至溶剂前沿距离为16.0cm 时,两斑点质量重心至原点的距离分别为6．9cm和 5.6cm，斑点直径分别为 0.83cm和0.57cm，求两组分的分离度是（ B ）。

A. 0.43;

B. 1.9;

C. 0.35;

D. 2.2

3. 下列叙述错误的是（C ）。

A、选择固定液的基本原则是“相似相溶”

B、薄层板涂铺越均匀越好

C、高效液相色谱所使用的柱压越大越好

D、纸色谱的原理主要属于分配色谱

4、在下列GC定量分析中，哪种方法必须准确体积进样（ A ）。

A、外标法

B、内标法

C、归一化法

5. 下列化合物中, 在稀溶液里, C=O伸缩振动频率最低者为：( 1 )。

三﹑计算题

1．用高效液相色谱法分离两个组分, 色谱柱为15cm长的ODS柱。已知在实验条件下柱效n = 2.84×104 片.m-1,用苯磺酸溶液测得死时间t0 =1.31min, 测得t R1 =4.10及t R 2 =4.38。

求：(1) 分配系数比α和分离度R ；

(2)若增加柱长至30cm，分离度可否达到1.5 ?

K1=(4.10-1.31)/1.31=2.13 k2=2.34 α=2.34/2.13=1.1

R=1.0

1.41 不能达到

2．已知用1.0m长的色谱柱分离二组分，保留时间分别为6.60min、5.80min, 峰宽为0.78min、0.82min, 用空气测得死时间为1.10min,求(1) 线速度; (2) 分离度; (3) 分离度为1.50时的柱长（设n1=n2）。

u=1/1.1=0.91

四、解谱题

1．已知化合物C7H6O的IR光谱如下，试推断该化合物的结构。

(2*7+2-6)/2=5

2．已知化合物O H C 126的IR 光谱如下，试推断该化合物的结构。

(2*6+2-12)/2=1