07气相色谱归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量.doc
气相色谱的保留值法定性及归一化法定量
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
气相色谱仪器
有近百厂家、提供数百种型号
1970s——电子积分仪及计算机数据处理装置的发展；
1980s——计算机技术对仪器各类参数的自动控制。如柱 温、流速、自动进样等。
• 随着这些技术的发展，仪器性价比大幅提高。 其中，GC最重要的发展是开管柱的引入，使含 有数百种混合物样品得以分离！
浓度型检测器： 检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器（TCD)；
质量型检测器： 检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比
。氢火焰离子化检测器（FID）； 广普型检测器：
对所有物质有响应，热导检测器（TCD) ； 专属型检测器：
对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器（ECD)；
热导检测器
（2）检测原理
平衡电桥，右图。 不同的气体有不同的热导系数。
钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：
R参=R测 ; R1=R2
则：
R参·R2=R测·R1
无电压信号输出；
记录仪走直线（基线）。
进样后:
载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是 纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和 参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测 则： R参·R2≠R测·R1
4）热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数大（随温度改变，阻值改变大，
或者说热敏性好）的热敏元件，其灵敏度高。 综述：较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的
电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
5. 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数；
气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度；
《仪器分析》实验课程教学大纲
《仪器分析》实验课程教学大纲一、课程基本信息课程名称：仪器分析实验英文名称：Instrumental Analysis Experiment课程性质：专业基础必修课课程属性：独立设课适用专业：化学本科专业学时学分：48学时 2学分开设学期：第四学期先修课程：无机化学、有机化学、分析化学、分析化学实验、普通物理学、二、课程简介《仪器分析实验》是在分析化学实验的基础上，使学生进一步加深对仪器分析方法的基本原理、仪器结构与主要部件功能的理解；学习、而开设的一门以设计性、综合性和实际应用性实验为主的实验课程。
是化学类、化工类、材料类专业学生的必修课，课程目标是：通过实验教学，要求学生能规范地掌握各种分析的基本操作、基本技术，熟悉现代分析仪器的使用；深入理解和应用理论课中的概念、理论，并能灵活运用所学理论知识指导实验，规范地掌握实验的基本操作与基本技能。
对原子发射光谱仪、原子吸收分光光度计、紫外—可见分光光度计、红外分光光度计、荧光光度计、通用库仑仪、通用极谱分析仪、气相色谱仪、液相色谱仪、电化学工作站等仪器，要求学生掌握这些仪器的基本结构及主要部件功能；掌握定性及定量方法，掌握各种方法的基本原理、特点及适用范围；初步具有应用各种仪器分析方法解决实际问题的能力。
三、实验课程目的与要求学习本门课程的目的：仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。
其主要目的是：配合仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念；掌握各种分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。
学习本门课程的要求：1、课前认真预习，仔细阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的基本原理、仪器主要部件的功能、操作程序和应注意的事项。
2、学会正确使用仪器。
未经老师允许不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。
气相色谱液相色谱归一法操作
气相、液相色谱仪里常说的面积归一法、内标法、外标法等分别是什么意思？面积归一化法,以总面积为100%,计算纯度多用;外标法,需单独用标准品作成一标准曲线,用于分析供试品;内标法,除标准品外,还需引入一种合适的内标物,以标准品与内标物响应值的比值作标准曲线,求解供试品与内标物响应值的比值所对应的供试品的量.气相色谱准归一化法或相对归一化法以及该方法的应用条件定量测量时，可根据供试品的具体情况采用峰面积法或峰高法，测定杂质含量时须采用峰面积法。
1、内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量(1)按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液。
取一定量注入仪器，记录色谱图。
测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子：As／Cs校正因子（f）＝———————AR／CR式中 As—内标物质的峰面积或峰高； AR—对照品的峰面积或峰高；Cs—内标物质的浓度； CR—对照品的浓度。
再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品中待测成分（或其杂质）和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：Ax含量（C x）＝f×———————As内／Cs内式中 Ax—供试品（或其杂质）峰面积或峰高； C x—供试品（或其杂质）的浓度；As内—内标物质的峰面积或峰高； Cs内—内标物质的浓度；f—较正因子当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液，使用同一浓度的内标物质溶液时，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。
(2) 内标物质的选择① 内标物质应是样品中部含有的组分，否则会使峰重叠而无法准确测量内标物质的峰面积。
② 内标物质的保留时间应与待测成分接近，并达到完全分离，即分离度R>1.5。
③ 内标物质应是纯度符合要求的化合物，若非纯品，无干扰峰也可使用，已知含量的较蠢物质也可使用，但须扣除内标物质的重量。
气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分
实验七气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分I.实验目的（1）了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理；（2）学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法；（3）了解色谱工作站的基本功能。
II. 实验原理质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。
色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的定性鉴定有一定难度。
如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱，这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。
气相色谱-质谱联用（GC-MS）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。
气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。
质谱仪器必须在10-3~10-4Pa 的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kPa），因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。
当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。
挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理结果显示在屏幕上。
质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在GC-MS中，总离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。
下图是混合溶剂试样的总离子流图（a）和其中第4号峰的质谱图（b）。
气相色谱定量分析-详解
气相色谱定量分析1.常用的气相定量分析方法1. 归一化法归一化法是常用的一种简便、准确的定量方法。
使用这种方法的条件是样品中所有组分都出峰，将所有出峰组分的含量之和按100%计，当测量参数为面积时，计算式如下：100)(⨯∑=i i i i i A f A f x （10） 式中 i x ——试样中组分i 的百分含量；i f ——组分i 的校正因子；i A ——组分i 的峰面积。
如果测量参数为峰高，计算式如下：100)(⨯∑=i h i i h i i h f h f x （11） 式中 h i f ——组分i 的峰高校正因子；i h ——组分i 的峰高。
如果样品中组分是同分异构体或同系物，若已知校正因子近似相等，就可以不用校正因子，将面积直接归一化，即可按下式计算：100⨯∑=ii i A A x （12） 或 100⨯∑=i i i h h x （13） 归一化定量的优点是方法准确，进样量的多少与结果武官，仪器与操作条件对结果影响小。
缺点是某些组分在所用检测器上可能不出峰，如H 2O 在氢焰离子化检测器上等；样品中含有沸点高，出峰很慢的组分（如果用其它定量方法，可用反吹法除去），不需定量的个别组分可能分离不好，重叠在一起，影响面积的测量，使其应用受到一定程度的限制。
在使用选择性检测器时，一般不用该法定量。
2. 内标法当分析样品不能全部出峰，不能用归一化法定量时，可考虑用内标法定量。
方法：准确称取样品，选择适宜的组分作为欲测组分的参比物，在此称为内标物。
加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的质量及在色谱图上相应的峰面积比按下式求组分的含量。
s si i s i A m f A m x ⋅⋅=(%) （14） 式中 i x ——试样中组分i 的含量；s m ——加入内标物的质量；i A ——内标物的峰面积；m ——试样的质量；s A ——组分i 的峰面积；s i si f f f =。
对内标物的要求是：不能与样品或固定相发生反应；能与样品完全互溶；与样品组分很好的分离，又比较接近；加入内标的量要接近被测组分的含量；要准确称量。
华东理工大学实验化学课件-气相色谱法测定烷烃混合物的组成和含量
五、思考与讨论
气相色谱中载气的作用是什么？ （1）气相色谱中载气的作用是什么？ 气相色谱仪器通常由哪几部分组成？ （2）气相色谱仪器通常由哪几部分组成？ （3）面积归一化定量有什么特点？ 面积归一化定量有什么特点？
载气N 载气 2 气体或 易气化 的物质
实现样品 中混合物 的分离
将分离后的 各物质浓度 转化为电信号
保留时间/min 保留时间
进 样
分离原理
吸附小， 吸附小，先离柱
载气 +样品
色谱柱 溶解度小， 溶解度小，先离柱
气固色谱：按吸附-脱附能力不同实现分离 脱附能力不同实现分离。 气固色谱：按吸附 脱附能力不同实现分离。 气液色谱：按溶解-挥发能力不同实现分离 挥发能力不同实现分离。 气液色谱：按溶解 挥发能力不同实现分离。 本实验： 本实验：气液色谱 样品：烷烃混合物， 样品：烷烃混合物，是非极性物质 流动相： 流动相：N2 固定相：担体+固定液 非极性物质) 固定液(非极性物质 固定相：担体 固定液 非极性物质 作用力：烷烃与固定液之间主要是色散力 色散力， 作用力：烷烃与固定液之间主要是色散力，故 试样中各组分按沸点由低到高依次流出色谱柱 试样中各组分按沸点由低到高依次流出色谱柱
mi f i Ai Ai wi = × 100% = × 100% = × 100% m Σf i Ai ΣAi
各组分的f 各组分的 i相 气相色谱仪
柱温箱
进样器
热导检测器TCD 热导检测器
二、实验步骤
(1) 气路调节(已调） 气路调节 已调） 已调 （2）接通电源 ） （3）设置分析条件：柱温 ℃、进样口温度 ）设置分析条件：柱温80℃ 110℃ 、热导池温度 ℃ ，量程 ℃ 热导池温度110℃ 量程80mV （4）进样 ）进样(0.5µL)，记录色谱图（样品） ，记录色谱图（样品）
07气相色谱归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量.doc
实验 气相色谱归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量一、实验目的1、了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及使用方法；2、掌握利用保留值定性的方法；3、掌握气相色谱的归一化定量分析法。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何中种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
归一化法定量分析方法如下：假设试样中有n 个组份，每个组份的质量分别为n m m m ,......,21，各组份含量的总和m 为100%，其中组份i 的质量分数i ω为)%(100.......%100.......%100......%10021221121相近物中各组份的为质量校正因子，同系f f A A A A f A f A f A f A m m m m m m i n i n n i i n i i i ⨯+++=⨯+++=⨯++=⨯=ω三、仪器与药品1、仪器设备1）Agilent 6890N GC ；2）进样口： 毛细柱进样口 (S/SL)；3）检测器：氢火焰检测器（FID ）；4）色谱柱： HP-5毛细柱：30m, 320μm χ0.25μm ；5）10ul 微量注射器；6）空气泵；7）25ml容量瓶；2、气体：高纯H2 (99.999%)；干燥空气；高纯N2 (99.999%)。
芳烃的气相色谱定量分析
芳烃的气相色谱定量分析金广琴,张季,崔志佳(锦西石化分公司化验中心,辽宁葫芦岛112500)摘要:用气相色谱校正归一法,测定重整—芳烃抽提装置各种样品的芳烃组成、总芳烃及非芳烃含量,与现行的国家标准法和行业标准法相比,方法具有可分析样品范围广( 从重整原料油到三苯产品,芳烃含量从0 %～100 %均可分析) 、分析精密好、准确度高、分析速度快、便于操作及减化分析仪器等优点.经过分析实践,证明本方法更能满足生产的实际需要.关键词:重整- 芳烃抽提;气相色谱法;芳烃中国分类号:0657. 7 文献标识码:A 文章编号:1009 - 315X(2001) 04 - 0011 - 03控制重整- 芳烃抽提装置生产过程质量所用的色谱分析法,有三个标准法: 即《重整原料油及生成油中C6 ～C9 芳烃含量测定法》〔1〕《、甲苯中烃类杂质测定法》〔2〕和《高纯度芳烃中非芳烃的测定》〔3〕. 这三个分析方法的样品分析范围各有较大的局限性. 文献〔1〕的方法可对重整原料油、重整生成油和混合芳烃抽余油进行芳烃组成及总芳烃含量分析,该方法为外标法,分析结果误差较大,并且每次分析时,都要先进行标样分析,编制外标计算表,操作较复杂,分析时间也较长,而文献〔2〕的方法仅适于测定甲苯中小于1 %的烃类杂质. 文献〔3〕的方法适合非芳烃含量不高于1 % ( m/ m) 的混合芳烃样品分析,当因装置刚开车或生产出现异常而使混合芳烃样品中的非芳烃含量大于1 %时,该方法则不适用,并且该方法无法对混合芳烃样品的芳烃组成进行分析,只能计算出芳烃总量.由此可见上述三个方法不适应芳烃抽提的部分析品( 如混合3 芳烃、苯、甲苯、三甲苯、塔402 底、塔403 底、塔404 底等) 或装置刚开车或生产不正常时的全部样品分析要求.为了满足重整———芳烃抽提装置开车及正常生产的实际需要,经试验,建立了G C 校正归一法.1 试验部分1 . 1 主要仪器与试剂SP1102 型气相色谱仪(上海分析仪器厂) ; HP3394 积分仪(上海惠普公司) 苯、甲苯、乙基苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、1 ,3 ,5 - 三甲苯、1 ,2 ,4 - 三甲苯、1 ,2 ,3 —三甲苯和正庚烷,均为色谱纯.收稿日期: 2001 -04 - 26作者简介: 金广琴(1956 - ),女,辽宁锦西人,高级工程师.12大 连 民 族 学 院 学 报第 3 卷1 .2 色谱仪操作条件汽化室温度 :250 ℃;检测器 : TC D ; 检测器温度 :130 ℃; 柱箱温度 : 130 ℃; 载气 ( H 2 ) 流量 :60m L/ min ,固定相 :红色 6201 担体涂渍 1 ,2 ,3 ,4 - 四 ( 氰基乙氧基甲基) 甲烷 ; 色谱柱 :φ4mm×2m 不锈钢.1 . 3 外标法积分仪参考数及计算表的确立对已知各组分含量的色谱标样进行色谱分析 ,得到谱图 . 重整 - 芳烃抽提装置的样品 中 ,组分最多者为重整生成油 ,将非芳烃所有组分按一个组分计算 ,则共有 14 个组分 ,见图1 . 非芳的所有组分出峰顺序均在苯峰之前 ,利用积分仪的加和功能 ,将非芳组分处理成一个峰 . 每次分析样品时 ,都要编制外标计算表 ,以减小分析误差.图 1 重整 - 芳烃抽提油气相色谱图1 . 4 校正归一法积分参数及计算表的确立非芳烃组分峰数很多 ,目前还未对其定性. 本方法采取 C 6 - C 9 范围内的正构和异构烷 烃的重量校正因子的平均值作为非芳烃合峰的校正因子 ,对已鉴定出的合峰 ,则取所含各组 分重量校正因子的平均值 ;未知峰则取相邻峰重量校正因子的数值进行计算 .2 结果与讨论2 . 1 外标法和校正归一法的精密度及准确度的对比以正庚烷为溶剂 ,利用苯 、甲苯 、二甲苯 、三甲苯配制三个色谱参考标样 ,其总芳烃含量分别为 12 . 90 % 、55 . 63 % 、99 . 10 % (m / m ) ,分别考察了色谱外标法〔1〕和校正归一法的精密度和准确度 ,结果见表 1 .第 4 期金广琴 ,张 季 ,崔志佳 :芳烃的气相色谱定量分析 13表 1 外标法与校正归一法对标样的测定结果 ( n = 4)总芳烃 (ω/ %)测量值样品方法偏差标准偏差理论值平均值1 2 3 1 212. 90 55. 63 99. 10 12. 90 55. 6312. 11 - 14. 89 51. 23 - 58. 18 97. 29 - 114. 53 12. 40 - 13. 03 55. 37 - 55. 7213. 00 55. 02 105. 81 12. 74 55. 57 + 0. 1 - 0. 6 + 6. 71 - 0. 16 - 0. 061. 62 3. 27 7. 08 0. 27 0. 16 外标法校正 归一法3 99 . 10 99 . 03 - 99 . 41 99. 24 + 0 . 140 . 162 . 2 重整 - 芳烃抽提装置样品分析实例用校正归一法对重整 - 芳烃抽提装置不同样品进行测试的结果见表 2 .表 2 归一法测试重整 - 芳烃抽提装置不同样品组成分结果 (ω/ %)非芳苯甲苯 二甲苯 三甲苯 重芳总芳重整原料 98. 91 0. 16 1. 666. 370 0 8. 19 重整生成 42. 005 6. 88519. 366 23. 8067. 298 0. 641 57. 995 混合芳烃 0. 05513. 887 38. 126 44. 115 3. 817 0 99. 945 苯 0. 021 99. 979 0 0 0 0 99. 979 甲苯 0. 026 0. 026 99. 906 0. 043 0 0 99. 974 二甲苯0. 0720. 015 0. 469 99. 444 0 0 99. 928 塔 402 顶 0. 150 99. 592 00. 2210. 038 0 99. 850 塔 402 底 0. 061 0. 156 41. 574 51. 814 6. 3490 99. 939 塔 403 底 0. 0940 0. 292 88. 955 10. 639 0 99. 906 塔 404 底 0. 2040. 01454. 476 45. 30699. 796本方法适合重整 - 芳烃抽提装置从原料到产品所有样品的芳烃组成 、总芳烃含量和非芳烃含量分析 . 分析重整原料油 、重整生成油和芳烃抽提样品的芳烃组成 、非芳烃含量及总 芳烃含量 ,本方法在精密度和准确度方面均优于《重整原料油及生成油中 C 6 ～C 9 芳烃含量 测定法》;分析高纯度芳烃中的非芳烃时 ,与《高纯度芳烃中非芳烃的测定》所得非芳分析结 果基本一致 ,并且可以得到芳烃组成结果 ;分析甲苯中烃类杂质时 ,与《甲苯中烃类杂质测定 法》所得烃类杂质分析结果基本一致 ,并且可以同时得到芳烃组成结果. 方法简便迅速 ,单 个样品的分析最多只需要 15min 就可完成 ,充分满足了重整 ———芳烃抽提装置馏出口样品(下转第 18 页)18 大连民族学院学报第3 卷G eneral Data Ac quisition SystemWANG Y U- gang ,J I NG Gu ang - zhu , HAN R ui , XUAN Fe i ,C H EN X ing - w en(Dalian N ationalities University ,D alian D evelopment Z one 116600 ,China)A bstr act : The data acquisition sys tem w ith c ommunication f unction and the c ommunication pr ogram desi gn are int r oduced w ith parts of the flow charts given.K ey w ords : data acquisition ; serial c ommunication ; data pr ocessingT he Quantitiv e Analysis of Arom atic H ydrocar bon G a s Chrom atogra phyJ I N Guang - qin , ZHANG Ji , CUI Z hi - j ia( T he Center of Jinxi Branch of CNPC ,Jinxi 112500 ,China)A bstrsact : Gas chr omatogra phy is used to dertermine a variety of samples of ar omatics c omposition ,total ar omatics and non - ar omatics c ontent. C ompared w ith the current national and pr of ession standard , the method has such advantages as wide analysis samples (f r om material to pr oduct ,the ar omatics c ontent is betw een 0 % - 100 %) ,better precision and accuracy ,easy operation ,and fewer instruments needed. I t has been pr oved the method can satisf y the demand of practical pr oduction.K ey w ords : ar omex pr ocess ;gas chr omatogra phy ;ar omatics。
归一化法测定烷烃混合物的含量
归一化法测定烷烃混合物的含量【目的要求】1．掌握归一化法的定量分析方法。
2．掌握气相色谱仪的基本结构和使用方法。
【实验原理】在色谱分析中各组分的量与色谱峰面积成正比，归一化法是根据各组分在试样中所占的百分比利用色谱峰面积来进行定量分析的方法。
由于检测器对各组分的响应不同，需用校正因子进行校正，故各组分的含量可由下式计算：100%A f A f 100%m m m m (%) C n 1i ii i i n 21i i ×=×+⋅⋅⋅++=∑= 式中f i 和A i 分别为组分的校正因子和色谱峰面积。
归一化法具有简便、准确，不需要对照品，进样量和操作条件的变动对实验结果影响不大，但要求所有组分必须全部能被洗脱和检测出相应的色谱峰，不适合微量组分的分析。
【仪器与药品】1. 仪器岛津GC-14A 型气相色谱仪（或其他型号），微量注射器（5 μl ）。
2. 药品正己烷、正庚烷、正辛烷（均为AR ）。
【实验内容】1. 试样溶液配制分别精密移取一定体积的正己烷、正庚烷、正辛烷于5 ml 样品瓶中，混匀。
2. 实验条件检测器：热导检测器（TCD ）；色谱柱：(φ 3mm ×2mm ×2m) 15 % DNP （邻苯二甲酸二壬酯）不锈钢柱，102白色担体；载气：N 2；流量：18~35 ml/min ；气化室温度：110℃；检测器温度：110℃；柱温：100℃；进样量：2 μl 。
3. 气相色谱仪操作根据上述实验条件，按照如下流程操作：开气→开机→设置温度（柱温、检测器、气化室）→打开检测器→桥流设置（35mV ）→打开色谱工作站建立文件→查看基线。
4. 样品测定在上述实验条件下，用注射器进样2 μl，记录色谱图并保存数据，重复测定3次。
5. 数据处理打开保存的数据文件进行离线数据分析，获取色谱保留时间、峰面积、峰宽、半峰宽、含量等数据，编辑实验报告，打印结果。
【注意事项】1. 当TCD检测器开着时，一定要保持有载气通过；2. 先开气，后开仪器电源；关机时，先设置温度，待柱温、进样器温度、检测器温度均降至50℃后再关电源，最后关闭载气；3. 检测器温度应在柱温以上，以防样品溶液或流失的固定液冷凝在检测器里；4. 如果色谱峰太小或太大，可适当调整进样量。
气相色谱的保留值法定性及归一化法定量.
氢焰检测器
氢焰离子化检测器简称氢焰检测器。它以氢气与空
气的混合物燃烧火焰为能源，将进入检测器的有机 物离子化，生成许多离子对，带电离子被安装在检 测器上的电极吸引产生微弱的电流，经放大被记录 仪记录。 氢焰检测器对含碳有机物有很高的检测灵敏度（可 达10－12g/s）。它响应速度快、线性范围宽、稳定 时间短、结构简单、而且很少受操作条件的影响， 因而应用十分广泛。但它对不含碳物质无响应，属 选择性专用检测器，而且检测组分在火焰中离解， 是破坏性的。CH+O(+X) →CHO(X)++e-
（ci）与检测器的响应信号（色谱峰面积或峰高） 成正比： mi = fi Ai 或 mi = fi hi Ai，hi为该组分的色谱峰面积及峰高； fi为定量校 正因子，代表单位峰面积表示的质量，因为色谱 仪的检测器对相同质量的不同物质即使在相同条 件下也有不同的灵敏度，因而不能直接用色谱峰 面积表示个组分的百分含量。但是如果以定量校 正因子来校正峰面积就能使它真实反映试样各组 分的含量。
定量分析方法：归一化法、标准曲线法、标准加入法。 本实验用归一化法，这种方法只适用于试样中全部 组分都能出峰的情况 各组分的量分别为m1, m2, mi mn 则其中i组分的百分含量为： Ci= mi/m×100％= mi/（m1+m2＋ ＋mi＋＋ mn）×100％ ＝f iAi/（f 1 A1 ＋f 2 A2 ＋……＋f i Ai ＋…＋f n An）×100％
定性分析
色谱条件一定时（固定相和操作条件等），
物质具有各自确定的保留值，可据此和标准 品相比较进行能够进行成分分离的混合物的 定性分析。 对于完全未知的化合物不能简单只以保留时 间进行定性分析，因为，不同的物质可能会 有相近的保留时间，此时，应结合其他方法 进行定性分析。
归一化法测定样品中的己、庚、辛烷含量
归一化法测定样品中的己、庚、辛烷含量一、实验目的1．掌握归一化法的原理和方法； 2．掌握气相色谱仪的使用方法。
二、实验原理TCD 检测原理：1）进样前：两臂均通载气时，钨丝通电，加热与散热达到平衡；无电压信号输出记录仪走直线（基线）。
2）进样后：载气携带试样组分流过测量臂，参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差：图1.热导检测器的检测原理三、实验步骤 1.色谱条件色谱仪器：GC9790型 检测器：热导池（TCD ） 固定液：15％DMP 担体：102硅烷化白色担体 载气：氮气 流量：25ml/min （18－35 ml/min ） 检测器温度：110℃ 柱温：100℃ 检测器：110℃ 桥流：35mv 或40mv 柱长：2m 规格：外径3mm 、内径2mm 样品：己、庚、辛烷 进样量：2ul 2.气相色谱仪的操作步骤开 气 →开 机 → 温度设置 柱箱（100度），热导（110℃），注样器（110℃）→ 桥流设置 桥流（35mA ）→打开工作站建立文件 打开我的电脑→ D 盘→ 分析化%100%100%11×++++=×=∑nn i i i i i i i i i f A f A f A f A f A f A C L L 基线，，，，⇒=====0043212121G AB I V R R R R R R λλ色谱峰，，，，⇒≠≠≠≠≠0043212121G AB I V R R R R R R λλ学→ 建立以班级命名的文件夹→填写信息 → 查看基线→基线平稳直后停止查看→数据采集 进样→ 待出峰完毕→ 停止采样→谱图和数据按所设路径自动保存 →关 机 调节温度为50度降温（包括注样器、柱箱、热导）→ 降至50度后关加热器电源→ 关色谱仪主机电源→ 关电脑 3.数据处理与结果表1.归一化法测定己、庚、辛烷含量项目 沸点 f gi t R W 1/2 A i C i % 己烷 69℃ 0.70 庚烷 98.4℃ 0.70 辛烷 125.7℃ 0.71 计算公式：n = 5.54 (t R / W ½ )2 = 16 ( t R / W )2 H= L / n报告要求：1．用归一化法求各组分含量；2．求己、庚烷的分离度，判断是否分离完全； 3．分别用庚、辛烷计算理论塔板数和塔板高度； 4．记录色谱条件。
气相色谱的保留值法定性及归一化法定量共27页
31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就是一下子不要学很多。——洛克
气相色谱的保留值法定性及归一化法定量 Nhomakorabea11、获得的成功越大，就越令人高兴 。野心 是使人 勤奋的 原因， 节制使 人枯萎 。 12、不问收获，只问耕耘。如同种树 ，先有 根茎， 再有枝 叶，尔 后花实 ，好好 劳动， 不要想 太多， 那样只 会使人 胆孝懒 惰，因 为不实 践，甚 至不接 触社会 ，难道 你是野 人。(名 言网) 13、不怕，不悔(虽然只有四个字，但 常看常 新。 14、我在心里默默地为每一个人祝福 。我爱 自己， 我用清 洁与节 制来珍 惜我的 身体， 我用智 慧和知 识充实 我的头 脑。 15、这世上的一切都借希望而完成。 农夫不 会播下 一粒玉 米，如 果他不 曾希望 它长成 种籽； 单身汉 不会娶 妻，如 果他不 曾希望 有小孩 ；商人 或手艺 人不会 工作， 如果他 不曾希 望因此 而有收 益。-- 马钉路 德。
气相色谱归一化法定量分析
气相色谱归一化法定量分析一、实验目的1.掌握气相色谱中利用保留值定性及校正面积归一化法定量的分析方法。
2.理解相对校正因子的意义及测定方法。
3.熟悉岛津GC-14C 型气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。
气相色谱的定量分析方法有归一化法、内标法和外标法等，其中归一化法定量准确，但它要求样品中所有组分均出峰，而且在实际应用中，由于各组分在检测器上的响应不同，因此不能用单一组分峰面积占各组分峰面积的总和之比值来确定各组分含量。
为了使各组分的峰面积能相互比较，必须先确定各组分单位量所得峰面积的相互比例关系，具体操作时可选用某一标准组分s 的绝对校正因子f s ’作为相对标准，按 计算待测试样的相对校正因子fi ，而在操作条件保持不变的前提下，在一定范围内存在如下关系式： ，据此式可计算试样的绝对校正因子f i ’。
三、实验仪器及试剂1.仪器：GC-14C 气相色谱仪（日本岛津）；FID 检测器；毛细管柱:DB-5(30m×0.25mm×0.25μm)，1μL 微量进样器2.试剂：正己烷（AR ），环己烷（AR ），甲苯 （AR ）,丙酮（AR ），高纯N 2，高纯H 2，高纯O 2四、实验步骤1.开机（1）开载气并设定相关参数逆时针旋转打开载气（氮气）钢瓶主阀，调节钢瓶减压阀至0.5-0.6MPa ；调节气相色谱仪的载气压力调节器（流量控制器上层右二位的P 表）使压力达到200Kpa ；调节载气压力调节器（流量控制器下层右二位的P 表）至120Kpa 左右；按上述条件通15分钟氮气后打开仪器主机。
检测混合芳烃中烷烃含量色谱法
检测混合芳烃中烷烃含量色谱法
检测混合芳烃中烷烃含量通常可以使用色谱法进行分析。
以下是一个基本的步骤概述：
1.样品制备：将混合芳烃样品制备成适合色谱分析的样品。
这可能涉及样品的稀释、溶解或萃取步骤，以获得可靠的分析结果。
2.色谱柱选择：选择适合的色谱柱来分离混合物中的烷烃和芳烃。
常用的色谱柱类型包括非极性柱、极性柱和选择性柱，具体选择取决于目标化合物的性质和分离需求。
3.色谱条件设置：设置适当的色谱条件，包括进样方式、流速、温度梯度等。
这些条件应该能够有效地分离目标化合物并提供良好的峰形和分辨率。
4.样品进样：将经过制备的样品以适当的量进样到色谱系统中。
进样方式可以是液相进样或气相进样，具体取决于色谱系统的设计和分析要求。
5.色谱分离：在设定的色谱条件下，运行色谱系统进行分离。
混合芳烃中的烷烃和芳烃将根据它们的化学性质和亲合性在色谱柱上分离出不同的峰。
6.检测器信号记录：使用适当的检测器（如火焰离子化检测器、质谱检测器等）记录色谱峰的信号。
烷烃和芳烃的信号将在不同的保留时间点上出现。
7.数据分析：对获得的色谱数据进行分析和解释。
通过比较目标化合物的峰面积或峰高，可以确定混合芳烃中烷烃的含量。
气相色谱定量分析实验报告
气相色谱定量分析实验报告一．实验目的1.学会使用峰面积归一化法和内标一点法测定混合物中各组分的含量2.了解气象色谱仪GC-14C的基本构造，初步了解GC-14C的使用方法3.学习气象色谱的基本原理二．实验原理1.气相色谱分离组分的基本原理当样品通过一定的方式送入色谱系统后，样品混合物中的各组分在流动相的带动下，通过色谱柱的固定相，利用各组分在流动相中具有不同的被吸附的能力，当两相做相对运动时，样品中的各组分就会在两相中反复多次受到上述各种力的作用，从而使混合物中的各组分获得分离，被分离后的单一组分随载气进入检测器的系统，获得非能量的转换，将化学成分转变成与其浓度成正比的电信号，然后对电信号数据进行分析处理定性定量分析处理样品。
2.气象色谱仪的基本构造和基本原理①载气系统作用是作为载气源，对气体进行减压、稳压、稳流和净化。
要求载气纯净且无化学活性。
常用的载气有：氢、氮、氦、氩等。
②进样系统包括进样阀、汽化室、温控装置。
作用是将样品定量而迅速地引入色谱系统。
进样方法有两种：微量注射法和六通阀进样法。
本次试验我们使用的是微量注射法，需要严格的控制进样量。
③分离系统含有色谱柱、柱室、柱温控制仪器三部分。
其中色谱柱为核心部件，根据柱的粗细可分为毛细管柱和填充柱。
本次试验固定相为液体。
④检测系统气相色谱的检测器种类繁多，常用的检测器有热导检测器TCD，氢火焰离子化检测器FID，电子捕获检测器ECD，火焰光度检测器FPD，氮磷检测器NPD。
本次试验采用的检测器为FID：氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。
产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比，色谱柱的分离行为导致各组分到达FID的时间不同可进行有机物的定量分析和定性分析。
气相色谱的保留值法定性及归一化法定量
操作条件（色谱柱、温度、流速等）不变，在一定进 样量范围内：
mi fi' Ai
式中: mi为i组份的量， Ai为i组份的峰面积， fi '为比例常数，又称i组份的校正因子。
(fi '表示了单位峰面积所代表 i组份的量）
2019-5-18
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• 由于各组分在检测器上的响应不同（等含量的各
• 组分得到的峰面积不同），需引入相对校正因子
柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间2030min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。
2019-5-18
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色谱柱及使用条件的选择
（1） 固定相的选择
气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则 ①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分 按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。
② 分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极 性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。
2019-5-18
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③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般 选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易 被极化的）组分后出峰。
④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离， 通常选择极性或氢键性的固定液。
⑤组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液， 或混合固定相。
热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工 的钨丝制成。
参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。
测量臂： 需要携带被分 离组分的载气 流过，则连接 在紧靠近分离 柱出口处。
2019-5-18
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（2）检测原理
平衡电桥，右图。 不同的气体有不同的热导系数。
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实验 气相色谱归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量
一、实验目的
1、了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及使用方法；
2、掌握利用保留值定性的方法；
3、掌握气相色谱的归一化定量分析法。
二、实验原理
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何中种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
归一化法定量分析方法如下：
假设试样中有n 个组份，每个组份的质量分别为
n m m m ,......,21，各组份含量的总和m 为100%，其中组份i 的质量分数i ω为
)%(100.......%100.......%100......%10021221121相近物中各组份的为质量校正因子，同系f f A A A A f A f A f A f A m m m m m m i n i n n i i n i i i ⨯+++=⨯+++=⨯++=⨯=
ω
三、仪器与药品
1、仪器设备
1）Agilent 6890N GC ；
2）进样口： 毛细柱进样口 (S/SL)；
3）检测器：氢火焰检测器（FID ）；
4）色谱柱： HP-5毛细柱：30m, 320μm χ0.25μm ；
5）10ul 微量注射器；
6）空气泵；
7）25ml容量瓶；
2、气体：高纯H2 (99.999%)；干燥空气；高纯N2 (99.999%)。
3、药品：苯、甲苯、乙苯。
4、实验条件：高纯氮作载气，压强为0. 032 Mpa；氢气压强为0. 023 Mpa；空气压强为
0. 025 MPa
四、实验步骤
1、检查N
2、H2气源的状态及压力，然后打开所有气源，开启电脑及色谱仪，按照气相色谱的使用方法开机并使之运行正常。
2、配制标准溶液：以二硫化碳为溶剂，于容量瓶中分别配制苯、甲苯、乙苯的单个标准溶液，浓度均为100μg/mL 。
3、取浓度未知的混合芳烃溶液。
4、首次用微量注射器分别准确抽取1.0 μL苯、甲苯、乙苯的标准溶液，注射入进样口，注意尽量不要将气泡抽入针筒，分析各自的色谱图。
在相同的色谱条件下，测定未知浓度的混合芳烃溶液。
五、数据分析
1、根据单个芳烃的色谱数据对混合芳烃样品进行定性判断。
2、采用归一化法计算未知浓度的混合芳烃溶液中各组分的质量百分含量。
六、讨论
1、如何确定色谱图上各主要峰的归属？
2、哪些条件会影响浓度测定值的准确性？。