低温物理实验技术

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低温物理实验技术
温度降低,物质的物理性质将发生变化,由此为我们提供了研究物性的新手段和新技 术,进一步揭开物质世界的奥秘,低温物理已成为物理学科的一个重要分支。低温技术在 其它领域也获得了重要的应用,如空间技术使用低温技术来获得火箭燃料液氢、液氧,用 低温技术模拟宇宙空间的真空和低温环境,以便进行太空模拟试验,用低温技术可较长时 间保存人体或生物的活组织,为医学、生物等领域的研究开辟了新的途径。 通过学习,对低温下的一些物理现象有所认识,初步了解低温实验的基本技术和方法, 如测温和控温方法,恒温器结构和设计思想,为今后的应用打下基础。
C
D
K1 K2 B E
A F
图 4-0-2
减压降温恒温器
92
(2) 高真空绝温器 图 4-0-3 是绝热恒温器的示意图,图中 C:真 空室; S:样品;
H1、H2 :加热器;
真空 泵
R:辐射屏; T:温度计; B:杜瓦瓶。 真空室 C 浸泡在低温液体中, 试样 S 用热导很 差的细尼龙丝悬吊在辐射屏内,辐射屏吊在真空室 上,屏上有通气孔,以利于抽真空。实验开始时用 热 开 关 或 热 交换 气 体使 样品取 得 与 低温液体 相 同 的温度,然后使它与低温液体间绝热¾¾如切断热 开 关 或 抽 去热 交换 气 体,使真空 室 内保 持 高 真空 -4 ( 10 帕左右) 。 继而用电加热器 H1 使样品达到高
一、低温温区的划分
一般说来,摄氏零度以下称为低温。若按低温获得方法及应用情况可分为三个温区。 1. 普冷 2. 深冷 3. 极低温 0℃~-153℃ -153℃~-272.7℃ -272.7℃以下 (273K~120K) (120K~0.3K) (0.3K 以下)
普冷,通常称为制冷技术,它应用在空调、冰箱等方面。主要是以氨、氟利昂等为制 冷工质,通过高压 液体的膨胀来达到低温, 并依靠液体的 汽化获得冷量。 深冷 温区是 以 N 2 ,O2 ,H 2 ,He 等气体为工质,通过节流或绝热膨胀达到低温,使气体液化。0.3K 以下
蒸汽压/Torr 210 200 190 180 170 160 150 140 130 120 110 100 93.983 90 80 70
2
温度/K 67.88 67.57 67.25 66.91 66.56 66.19 65.81 65.40 64.97 64.51 64.02 63.49 63.15 62.94 62.39 61.77
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而只能控制在一定测温范围之内。例如:±1K、±0.1K、±0.01K……。达到这一要求,也需 要足够的热平衡时间。若要求高,热平衡时间就更长,甚至要几个小时。因此,低温实验 费时较长,要求实验有周密计划,安排好测试方案。以免返工。
使用低温液体注意事项 (1) 所有盛放低温液体的容器不能盖严,必须留有供蒸汽逸出的孔道。 (2) 使用玻璃杜瓦瓶时应避免骤冷骤热,灌入低温液体时,开始要慢,实验装置不能碰 玻璃壁。 (3) 注意避免低温液体触及人体,以免冻伤。 (4) 注意保护杜瓦容器。
蒸汽压/Torr 460 440 420 400 380 360 340 320 300 290 280 270 260 250 240 230 220
温度/K 73.32 72.99 72.64 72.28 71.91 71.52 71.12 70.69 70.24 70.01 69.77 69.53 69.27 69.01 68.74 68.47 68.18
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对 流 热 交 换 器
压机
节流阀
阀门 杜瓦容器
图 4-0-1
林德机
种液化气的沸点温度 表 4-0-1 气体种类 O2 N2 H2 Ne 27.102
4
He
3
He
沸点温度 K 90.188 77.344 20.27
4.222
3.197
2. 利用制冷机循环来获得低温 利用液氮、液氦来使物体降温,要使用较为复杂的恒温器,同时又要消耗较多的液氮 和液氦。我国的氦资源较少,教学实验或一般测试,由于代价过高,难于广泛使用。故采 用封闭循环的小型制冷机来获取低温。 实验用的小型制冷机有 G-M 制冷机、 ST 制冷机、 SV 制冷机、VM 制冷机等。基本工作原理都是将高压氦气经绝热放气过程而实现降温,仅结构 和循环过程有所不同。它们的工作温度范围一般为 300K~10K,或再稍低一些。4.2K 以下 的低温可以利用减压降温使液氦进一步降温,或用稀释制冷机和绝热去磁法等。目前获得 的最低温度是mK 级,而能进行实验测试的低温是 2mK。
*表中所列蒸汽压数值在 0℃和标准重力加速度 g=980.65cm/ a 下的测量值(1Torr= 1mmHg=133.3Pa)。
参考资料
1. 阎守胜、陆果,低温物理实验的原理与方法 2. 张祉、石秉三,制冷及低温技术 3. 田诏静一,低温 4. 南京大学低温物理教研室,低温技术
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低温下 P-N 结温度特性的研究
三、低温实验技术
1. 恒温器 低温恒温器是由杜瓦容器、实验部件、控温机构等组成的恒温实验装置。为适应不同 实验要求和温度范围,有多种低温恒温器,下面简单介绍几种恒温器。 (1) 减压降温恒温器 结构如图 4-0-2。图中 A:实验装置; B:杜瓦瓶; C:德银支撑管兼作导线引出管; D:精密真空表; E:恒压器; F:机械 泵; K1、K2:真空阀门。 实验装置浸泡在低温液体中。由于物 质的饱和蒸气和温度有确定的对应关系, (见表 4-0-2)可用机械泵对系统抽气,改变 蒸气压来调节温度¾¾减压降温。该恒温 器的优点是制冷功率大,温度均匀,达到 温度平衡的时间较短,结构较为简单。缺 点 是 温度 调节 范 围限 制 在低温液体 标准 沸点与三相点之间,一般约在 10K 左右。
T1
A
V
T2 A T2 T1 A B
图 4-0-5
C V C
B
图 4-0-4
材料和温差。设 T1 是待测温度,T2 为选定的参考温度。 参考温度可以是水的三相点(273.16),
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液氮(LN)的沸点(77.35K), 或液氦(LHe)的沸点(4.2K)等。 热电偶也可以象图 4-0-5 那样连接, 回路中引入第三种金属 C,只要 A、B 和 C 的接点处在相同的参考温度,回路中的温差电 势就和图 4-0-4 的接法一样。导线 C 使引出测量线更为方便。 热电偶制作简单,测温端体积小、热容小、响应快,故得到广泛应用,但灵敏度不够 高,复现性较差,一般不用于高精度测量。在液氮至室温温区常用铜-康铜热电偶,在液氦 温度至室温温区可使用镍铬-金铁热电偶。 (3) 电阻温度计 利用纯金属或半导体的电阻随温度变化的特性,可制成电阻温度计,如铂电阻温度计, 化学稳定性好, 在温度较高时, 电阻温度关系的线性好, 是国际实用温标规定的在 13.81K~ 903.85K 范围内测温的标准温度计。 半导体锗温度计适用于 1~100K, 其优点是在 10K 以下 灵敏度很高。 碳电阻温度计灵敏度高,对环境(磁场、辐照等)不很敏感,R-T 曲线光滑,但重复性 差,测量要求高时,每次使用前均需要校准。 (4) 其它温度计 p-n 结温度计:在恒定电流下,硅、锗、砷化镓等材料制成的 p-n 结的正向电压随温度 降低而增大,利用这一特性制成了 p-n 结温度计。 磁温度计:它是利用顺磁物质的磁化率随温度变化的特性制成的,一般用于极低温以 下的温度测量。 3. 导热与绝热措施 在低温实验中,既需要良好的导热,也需要良好的绝热。如样品、测温度计和样品架 之间,要求温度一致,为此样品架要用导热性能好的材料¾¾紫铜来做,样品、温度计安 装在样品架上时,要注意减小接触面处的热阻,常用的措施是在接触面间加少量导热脂或 衬填软金属片(铟片)并用机械方法压紧。 热开关和导热气体:在高真空绝热恒温器中,样品架要用绝热材料支持在防辐射屏内, 使样品与样品架的热量传不出去,为了使它们快速降温,可根据具体情况设计一个机械式 热开关,降温时使恒温器外壳与样品架接触(热短路),温度降低后再把它断开。也可以在辐 射屏内充氦气作为传热介质,当温度降低后,再把氦气抽出,回到绝热状态。 在低温实验中要仔细考虑并设法减少各种途径可能引起的漏热。例如: (1) 样品上的电引线,控温加热器的引线、温度计引线等,一端在样品处,另一端接至 室温下的测量仪器,两端温差较大,是一漏热途径。为减少漏热要采用细而长的导线,引 线不可拉直,而要盘绕在恒温器上或者专门设置的热沉上,以便尽量减小温度梯度。 (2) 为减小通过气体导热引起的漏热,可以将恒温器抽成高真空。 (3) 为减小通过辐射途径引起的漏热,可以加防辐射屏。要求高时可以采用多屏绝热, 或者在防辐射屏上再加控温措施,当防辐射屏温度与样品架温度一致时,辐射漏热即可减 至最小。 从导热与绝热措施可以反映出低温实验的特点,但是导热与绝热措施都不可能达到理 想要求,使实验存在误差。此外,样品、温度计与样品架之间也不能达到温度完全一致,
原理
在小注入和突变结耗尽层近似的条件下,如果不考虑结区载流子的产生和复合,并且 假设在耗尽层两端载流子满足玻耳兹曼分布,可以导出 pn 结的电压一电流(密度)方程
J = J S (e
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱqV kT
- 1)
(4-1-1)
这就是著名的肖克莱(Shockley)方程。在半导体理论中,关心的是在一定温度 T 下, J ~ V 之 间的关系, 因此(4-1-1)式中没有将 J s 依赖于 T 的关系表 J 熟知的 J ~ V 曲线。在本实验中,我们感兴趣的是 pn 结 把(4-1-1) 的温度特性, 为此不防将 J 作为参数固定下来, 式写成V ~ T 的函数。 肖克莱方程中 达成显函数, 而把 T 和 J s 都作为参量。 该式的图解即为
B C H1 H2 R
S
T
于低温液体的所需要的实验温度。 加热器 H 2 的作用 图 4-0-3 高真空绝热恒温器 是用它控制辐射屏的温度与样品温度一致,以减小 对样品的辐射漏热。高真空绝热恒温器的优点是: • 漏热小,因此可以精确地计量对样品升温所提供的热量;‚ 样品内温度均匀;ƒ 周围 环境变化对样品无影响,恒温时温度稳定;„ 样品升温时,低温液体消耗很少。 (3) 漏热式恒温器(见实验 4-1-2) 2. 低温温度测量 温度测量是低温物理实验中首要和基本的测量。各种温度测量方法有不同的原理、测 量范围、测量精度。应根据具体测试要求来选择。下面介绍几种常用的测温方法。 (1) 蒸汽压温度计 蒸汽压温度计是利用液态气体的饱和蒸汽压与温度的对应关系而制成的。将感温泡放 在待测点处,用压力传送管接到压力计上读出蒸汽压,查表即得温度。此温度计测量的温 区较窄,但是感温泡体积小,且不需进行修正,故仍经常使用。 (2) 热电偶温度计 热电偶温度计的基本原理是物理中的塞贝克效应。两根不同金属的细线如图 4-0-4 那 样连接起来,若两接点的温度 T1 ¹ T2 ,在回路中就会产生温差电势。温差电势的大小取决于
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表 4-0-2
液氮的饱和蒸汽压*-温度对照表
蒸汽压/Torr 800 780 760 740 720 700 680 660 640 620 600 580 560 540 520 500 480
温度/K 77.78 77.57 77.34 77.12 76.89 76.65 76.41 76.17 75.92 75.66 75.39 75.12 74.84 74.56 74.26 73.96 73.65
3 的极低温需要用 He 稀释制冷机及绝热去磁等方法来获得。低温实验技术主要是研究深冷 和极低温的获得,低温温度的控制和测量等。
热交换器
二、获得低温的方法
1. 直接用液化的气体作为冷源来冷却样品达到低温。 最 常用的是液氮和液氦。 最早将空气液化的是林德(Carl-von Linde),他在 1895 年运 用对流热 交换 器和 焦耳- 汤姆逊节流效 应 实现了空 气 液化。装置如图 4-0-1。空气经压机压缩成高压气体,经热交 换器降温,然后进入对流热交换器内管,经过节流阀后,压 力降低,温度下降。节流后的低压冷气体从对流热交换器的 外管流过返回压机,这样便可预冷内管中的高压气体,经预 冷后的高压气体节流之后温度进一步降低,如此重复循环就 可将空气液化。 之后于 1898 和 1908 年卡· 翁纳斯(K. Onnes) 分别将氢气、氦气液化。 液氮一般由空气液化分馏获得,下表为一个大气压下几
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