C5石油树脂的合成研究

２ 结果与讨论
２ ． １ 催 化剂 用量 的影 响 在装 有搅 拌 器 、 温 度计 以及 回流 装 置 的 四 口
向带 有 温度 计 、 冷 凝 回流 装 置 以及 搅 拌 器 的 四 口烧 瓶 中加 入 一 定 量 Ａ １ Ｃ １ 催 化 剂 ， 在 一 定 的
烧瓶 中加 入 二 甲苯 溶 剂 和 一 定 量 （ 按 Ｃ ５原 料 质 量 百分 比） 的Ａ １ Ｃ １ 固体 粉 末 ， 搅拌 ， 使 其 混 合 均 匀． 在搅 拌条 件下 ， 将 经 过 预处 理 后 Ｃ ５馏 分 慢 慢
文献标志码 ： Ａ 中图分类号 ： Ｔ Ｑ ３ ２ ２ ． ４
乙烯生产过程中副产大量的 ｃ ５馏 分 ， 其 中
的主要 成分 包 括 正 戊 烷 、 异戊 烷 、 １ ・ 戊烷 、 间 戊 二
分 搅拌 ， 当催 化剂 溶解 在溶 剂 中 ， 向催 化 剂混合 液 中缓慢 的滴 加 ｃ ５原料 ， 滴 加完 毕后再 反应 ３ ｈ ． 向
Ｊ ｕ １ ． ２ ０１ ３
文章 编 号 ： １ ０ ０ ７ － ２ ８ ５ ３ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ７ － ０ ０ ０ １ － ０ ３
Ｇ ５石 油 树 脂 的合成 研 究
魏 庆玲 ， 孙 秀云 ， 孙 忠彪
（ １ ． 吉林化５ １ ２ 学院 化工与材料工程学院 ， 吉林 吉林 １ ３ ２ ０ ２ ２ ； ２ ． 吉林工贸学校 ， 吉林 吉林 １ ３ ２ ０ ２ １ ）
１ ． ３ 产 品分 析方 法
馏分的 ４ ０ ％～ ６ ０ ％左右 ， 其化学性质活泼 ， 其综
合利 用备 受人 们 关 注 ¨ ４ 。 ． 对 ｃ ５馏 分 的综 合 利 用 方法 之 一就是 将 三 种 二 烯 烃 进 行 分 离 ， 该 方 法 工 艺路 线 长 ， 耗能高 ， 技术难度大， 很难 进 行 工 业 化 生产 ． 另一 种 方 法 就 是 将 ｃ ５馏 分 经 过 原 料 预 处 理、 聚合 、 闪蒸 等 工 艺 生产 Ｃ ５石 油 树脂 ． ｃ ５石 油 树脂 不仅 具有 优 良 的化 学 性 质 ， 而 且 具 有 广 泛 的 应用 ］ ． 因此 ， 石 油 树 脂 的 合 成 研 究 更 具 有 现 实 意义 ． 本 研究 就 是 以生 产 乙烯 副 产 的碳 五 馏 分 作 为原 料 ， 以Ａ １ Ｃ １ 作为催化剂 ， 进 行石 油 树 脂 的合 成研 究 ， 考察 其合 成条 件 ， 从而 确定 石 油树脂 合 成
１ ． ４ 原 料预 处理
在 原料 中 ≥７ Ｏ℃ 的组 分 有 可 能 是 聚 合 的 二 烯烃 ， 若 存 在 于 原 料 中会 影 响 Ｃ ５石 油 树 脂 的 性 能， 因此 必 须 将 它 们 脱 除 ， 具体操作是 ： 将 ｃ ５原 料 加入 到装 有冷 凝 装 置 的 四 口烧 瓶 中 ， 用 恒 温 水 浴 锅进行 加 热蒸 馏 ， 收 集 ≤７ ０℃ 的轻 组 分 ， 装 入 试 剂瓶 中 以备使用 ．
２
吉
林
化
工
学
院
学
报
２ ０ １ ３正
向瓶 中滴加 （ ２￣ ｊ ／ ｍ ｉ ｎ ） ， 控制反应温度 ２ ７℃ ， 滴 加０ ． ５ ｈ后 ， 加 快滴 加 速度 （ ３ ０滴／ ｍｉ ｎ ） 后 继 续 反
条件 如上 ， 反应结 果见 图 ２ ：
应， 滴加完 毕后 ， 继续保 温反 ３ ｈ ． 将 聚合 液用 乙 醇一水 溶 液进行 洗 涤 ， 洗 至 中性 ， 以 除 去催 化 剂 ， 然后静置分层除去微量水． 经减压蒸馏 得 ｃ ５石 油树脂和混合溶剂油． 实验 结果 如 图 １所示
１ 实验部分
１ ． １ 试 剂与 仪器
乙烯 裂解 ｃ ５原 料 ， 中石 油 吉 化 分公 司 提供 ； 二 甲苯 （ 分析 纯 ） 、 三 氯化 铝 （ 分析纯） ； Ｆ Ａ ２ ０ ０ ４型
电子 天平 ，Ｄ Ｋ 一 ９ ８ — １ Ｉ Ａ型超级 恒 温水浴 ．
１ ． ２ 实 验
第３ Ｏ卷
第 ７期
吉 林 化 工 学 院 学 报
Ｊ ＯＵ Ｒ Ｎ Ａ Ｌ Ｏ Ｆ Ｊ Ｉ ＨＮ Ｉ Ｎ Ｓ Ｔ Ｉ Ｔ Ｕ Ｔ Ｅ Ｏ Ｆ Ｃ Ｈ Ｅ ＭＩ Ｃ ＡＬ Ｔ Ｅ Ｃ Ｈ Ｎ Ｏ Ｌ Ｏ Ｇ Ｙ
Ｖ０ １ ． ３ ０ Ｎｏ ． ７
２ ０ １ ３年 ７月
水浴温度下向反应器 中加入 相应的溶剂液体 ， 充
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３ ０５ － － ２ １
作者简介 ： 魏庆玲 （ １ ９ ７ ７ 一 ） ， 女， 吉林舒 兰人 ， 吉林化工学 院讲 师 ， 硕士 ， 主要从 事催 化剂的合成与应用等方面的研究
通信作者 ： 孙秀云 ， Ｅ — ｍ ａ ｉ ｌ ： ｓ ｕ ｎ ｘ ｉ ｕ ｙ ｕ ｎ １ ９ ８ ９ ＠ｓ ｉ ｎ ａ ． ｅ ｏ ｍ
摘要 ： 以乙烯裂解副产 的 ｃ ５馏分作为原料 ， 以Ａ １ Ｃ １ ， 作 为催化剂 ， 进 行石油树 脂 的合 成研究 ， 对合 成过
程中催化剂用量 、 ｃ ５滴加速度 、 合成温度 、 溶剂种类及用量等 因素进行 了考察 ， 并 确定了最佳合成条件． 关 键 词： Ｃ ５馏分 ； 石 油树脂 ； 合成 条件
的最 佳条 件 ．
色相采用 Ｆ ｅ — ｃ ｏ比色法 ； 石油树脂粗产率计
算 方法 如下 ：
Ｘ ＝ｍｌ ／ ｍ２ ×１ ０ ０％
式 中， 为产 品 的粗 产 率 ； ｍ１为石 油树 脂 的质量 （ 单位 ： ｇ ） ； ｍ２为 ｃ ５原 料 的质量 （ 单位 ： ｇ ） ；
反 应液 中加 入 ６ ０ ％ 乙醇 水 溶 液 ， 在６ ０℃下 洗 涤 ，
烯、 环 戊 二烯 、 异戊 二 烯 等 二 十几 种 组 分 ， 其 中异 戊二 烯 、 环戊 二烯 和 问戊 二烯 ， 其 总含 量约 占碳 五
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静 置 后倒 出水 相 ， 开启 减压 蒸 馏装 置 ， 减压蒸馏 ， 直 至无 液体 蒸 出 ， 冷却 ， 成型， 即为 Ｃ ５石 油树 脂．