食品添加剂分析ppt课件
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样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下， 亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘 乙二胺偶合形成红紫色染料，与标准比较定量。 本法检出下限为0.1mg/kg。
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（2）镉柱法（测硝酸盐用）
样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，溶液通过镉柱，使其 中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件 下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘 乙二胺偶合形成红紫色染料，测得亚硝酸盐总量，由 总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
❖ 虽然硝酸盐和亚硝酸盐的使用受到了很大限制，但至今国 内外仍在继续使用。其原因是亚硝酸盐对保持腌制肉制品 的色、香、味有特殊作用，迄今未发现理想的替代物质。 更重要的是亚硝酸盐对肉毒梭状芽孢杆菌的抑制作用。
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❖ 硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法
主要有比色法、气相色谱法和液相色谱法。 （1）盐酸萘乙二胺法（测亚硝酸盐）
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6.1食品添加剂的分类 ❖ 按来源分：天然的和化学合成的 ❖ 按功能分：
防腐剂、漂白剂、发色剂、着色剂、酸度调节 剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、膨松剂、稳 定剂和凝固剂、胶姆糖基础剂、乳化剂、酶制 剂、增味剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化 剂、甜味剂、增稠剂、香料及其它，共22类。
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几种食品添加剂举例： 防腐剂：苯甲酸和苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾 漂白剂：过氧化苯甲酰、SO2 发色剂：亚硝酸钠（火腿肠中含有，能使肉鲜红，且有防腐的作用） 抗氧化剂：BHA, BHT, TBHQ, 维生素E, 维生素C 被膜剂：紫胶（用于巧克力糖的外膜涂层，防止巧克力受潮发粘） 营养强化剂：食盐中的碘，
第六章 食品添加剂分析
制作人:陈晓桐
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食品添加剂的概况
❖ 食品添加剂是用于改善食品的品质、延长食品 保存期、便于食品加工和增强食品营养成分的 一类化学合成或天然物质。
❖ 它在食品的制造加工、包装处理及感官评定等 方面起了很大的作用。
❖ 世界各国为确保食品添加剂的安全使用，制定 了有关食品添加剂的法规。食品添加剂的定量、 定性分析，是食品安全的一个至关重要的方面。
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6.2 某些食品添加剂的检测 6.2.1 防腐剂
能抑制食品中微生物的繁殖，防止食品腐败变质，延长 食品保存期。常用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸 及其钾盐、对羟基苯甲酸酯，以上三种防腐剂主要用于 酱油、醋、果汁、汽水、果酱、果子露和罐头等。此外 还有二氧化硫，用于葡萄酒、果酒。丙酸钙主要用于面 包、糕点、酱油、醋、黄油和乳制品。
（3）气相色谱法
测定前要进行衍生化以形成易挥发性的物质。 硝酸盐的测定通常是将其衍生为硝基苯，用热裂解检测
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苯甲酸、山梨酸及对羟基苯甲酸酯
样品处理
❖ 从食品中提取苯甲酸、山梨酸最常用的方法是蒸气 蒸馏法或乙醚萃取法。
❖ 当样品加酸酸化后，其中的苯甲酸钠盐、山梨酸钠 盐转变为苯甲酸和山梨酸，在酸性条件下可随水蒸 气馏出，导入碱性吸收液中，然后酸化。用乙醚萃 取游离酸，挥干乙醚，加适当的溶剂溶解残渣，便 可进行测定。
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（3）薄层色谱法
苯甲酸、苯甲酸钠经分离提纯后，用薄层层析分离，在 紫外光下或显色后与标准比较定性与概略定量。
（4）紫外分光光度法
苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中蒸发出来后，在重铬酸 钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山梨酸，再进行 蒸馏分离，蒸馏液在波长 225 nm处测光密度与标准比较 定量．本法适用于酱油、酱菜、果汁、果酱等样品。
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❖ 有时食品中的其它干扰物质存在时对提取会造成麻烦， 因此在提取苯甲酸、山梨酸之前应先进行样品处理，目 的是为了防止提取过程中出现乳化现象而损失苯甲酸、 山梨酸，并消除苯甲酸、山梨酸以外的酸性物质给测定 带来的误差。具体处理方法如下：
① 除二氧化碳 碳酸饮料中二氧化碳可用超声法除去。
② 除酒精 因酒精既可溶于乙醚，又可溶于水，当用乙醚 提取苯甲酸时便容易乳化，故应先加热挥去酒精，再将 样品酸化后用乙醚提取苯甲酸。
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6.2.2 发色剂
❖ 发色作用，抑菌作用
❖ 亚硝酸盐是添加剂种急性毒性较强的物质之一，其次亚硝 酸盐为亚硝基化合物的前体，具有致癌性，因此对其用量 及残留量有严格的要求。
❖ 抗坏血酸与亚硝酸盐有高度亲和力，在体内能防止亚硝化 作用，因此在肉类腌制时添加适量的抗坏血酸，有可能防 止生成致癌物质。
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Biblioteka Baidu
❖ 样品经酸化后，蒸馏法提取山梨酸、苯甲酸 和对羟基苯甲酸酯，这一方法在基体复杂的 食品中得到广泛应用。通过对大量不同样品 的分析，蒸馏法的提取率一般在75％-95％之 间。蒸馏法可以将防腐剂从含氯化钠和酒石 酸的基质中提取出来，导入至二氯甲烷-水的 混合溶液（75：25）中，防腐剂被提取到有 机相中，经浓缩后进行GC分析。
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③ 除脂肪 因脂肪易溶于乙醚，而脂肪酸也能消耗 碱，当用酸碱滴定法分析苯甲酸时会带来正误 差。通常在碱性条件下用乙醚提取出脂肪，然 后再加酸酸化，并用乙醚提取苯甲酸。
④ 除蛋白质 蛋白质是高分子化合物，结构既有亲 脂基团又有亲水基团，当用乙醚提取苯甲酸时， 蛋白质的存在会导致乳化而给分离苯甲酸带来 困难。除蛋白质的方法很多，例如盐析、加蛋 白质沉淀剂、透析等。
氨基酸， 维生素， 矿物质，如、钙、铁、锌。
4
食品添加剂的作用
食品添加剂的发展大大地促进了食品工业的发 展，其所以如此，是因为食品添加剂具有以下 作用：
(1)增加食品的保藏性，防止腐败变质
(2)改善食品的感官性状
(3)有利于食品加工操作，适应生产的机械化和 连续化
(4)保持或提高食品的营养价值
(5)满足其他特殊需要
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（１）气相色谱法
苯甲酸和山梨酸可以被气相色谱法直接测定，一般用极性固 定相进行分离。如果将苯甲酸、山梨酸衍生为酯（甲酯、丁 酯）或硅醚的形式，则用非极性固定相分离。 例： Graveland用3％磷酸-乙醚溶液提取面包里的山梨酸和苯甲酸， 离心后上清液作为样液进行GC测定，色谱柱为2m×2mm的 玻璃柱，内填Carbowax 20M/对苯二甲酸固定液涂渍在60-80 目Chromosorb W 担体上，柱温以5℃/min从100℃升高到 210℃，载气为氮气65mL/min。丙酸、山梨酸和苯甲酸在 25min内完成分离，最低检出量为5ng。
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（2）镉柱法（测硝酸盐用）
样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，溶液通过镉柱，使其 中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件 下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘 乙二胺偶合形成红紫色染料，测得亚硝酸盐总量，由 总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
❖ 虽然硝酸盐和亚硝酸盐的使用受到了很大限制，但至今国 内外仍在继续使用。其原因是亚硝酸盐对保持腌制肉制品 的色、香、味有特殊作用，迄今未发现理想的替代物质。 更重要的是亚硝酸盐对肉毒梭状芽孢杆菌的抑制作用。
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❖ 硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法
主要有比色法、气相色谱法和液相色谱法。 （1）盐酸萘乙二胺法（测亚硝酸盐）
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6.1食品添加剂的分类 ❖ 按来源分：天然的和化学合成的 ❖ 按功能分：
防腐剂、漂白剂、发色剂、着色剂、酸度调节 剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、膨松剂、稳 定剂和凝固剂、胶姆糖基础剂、乳化剂、酶制 剂、增味剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化 剂、甜味剂、增稠剂、香料及其它，共22类。
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几种食品添加剂举例： 防腐剂：苯甲酸和苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾 漂白剂：过氧化苯甲酰、SO2 发色剂：亚硝酸钠（火腿肠中含有，能使肉鲜红，且有防腐的作用） 抗氧化剂：BHA, BHT, TBHQ, 维生素E, 维生素C 被膜剂：紫胶（用于巧克力糖的外膜涂层，防止巧克力受潮发粘） 营养强化剂：食盐中的碘，
第六章 食品添加剂分析
制作人:陈晓桐
1
食品添加剂的概况
❖ 食品添加剂是用于改善食品的品质、延长食品 保存期、便于食品加工和增强食品营养成分的 一类化学合成或天然物质。
❖ 它在食品的制造加工、包装处理及感官评定等 方面起了很大的作用。
❖ 世界各国为确保食品添加剂的安全使用，制定 了有关食品添加剂的法规。食品添加剂的定量、 定性分析，是食品安全的一个至关重要的方面。
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6.2 某些食品添加剂的检测 6.2.1 防腐剂
能抑制食品中微生物的繁殖，防止食品腐败变质，延长 食品保存期。常用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸 及其钾盐、对羟基苯甲酸酯，以上三种防腐剂主要用于 酱油、醋、果汁、汽水、果酱、果子露和罐头等。此外 还有二氧化硫，用于葡萄酒、果酒。丙酸钙主要用于面 包、糕点、酱油、醋、黄油和乳制品。
（3）气相色谱法
测定前要进行衍生化以形成易挥发性的物质。 硝酸盐的测定通常是将其衍生为硝基苯，用热裂解检测
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苯甲酸、山梨酸及对羟基苯甲酸酯
样品处理
❖ 从食品中提取苯甲酸、山梨酸最常用的方法是蒸气 蒸馏法或乙醚萃取法。
❖ 当样品加酸酸化后，其中的苯甲酸钠盐、山梨酸钠 盐转变为苯甲酸和山梨酸，在酸性条件下可随水蒸 气馏出，导入碱性吸收液中，然后酸化。用乙醚萃 取游离酸，挥干乙醚，加适当的溶剂溶解残渣，便 可进行测定。
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（3）薄层色谱法
苯甲酸、苯甲酸钠经分离提纯后，用薄层层析分离，在 紫外光下或显色后与标准比较定性与概略定量。
（4）紫外分光光度法
苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中蒸发出来后，在重铬酸 钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山梨酸，再进行 蒸馏分离，蒸馏液在波长 225 nm处测光密度与标准比较 定量．本法适用于酱油、酱菜、果汁、果酱等样品。
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❖ 有时食品中的其它干扰物质存在时对提取会造成麻烦， 因此在提取苯甲酸、山梨酸之前应先进行样品处理，目 的是为了防止提取过程中出现乳化现象而损失苯甲酸、 山梨酸，并消除苯甲酸、山梨酸以外的酸性物质给测定 带来的误差。具体处理方法如下：
① 除二氧化碳 碳酸饮料中二氧化碳可用超声法除去。
② 除酒精 因酒精既可溶于乙醚，又可溶于水，当用乙醚 提取苯甲酸时便容易乳化，故应先加热挥去酒精，再将 样品酸化后用乙醚提取苯甲酸。
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6.2.2 发色剂
❖ 发色作用，抑菌作用
❖ 亚硝酸盐是添加剂种急性毒性较强的物质之一，其次亚硝 酸盐为亚硝基化合物的前体，具有致癌性，因此对其用量 及残留量有严格的要求。
❖ 抗坏血酸与亚硝酸盐有高度亲和力，在体内能防止亚硝化 作用，因此在肉类腌制时添加适量的抗坏血酸，有可能防 止生成致癌物质。
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Biblioteka Baidu
❖ 样品经酸化后，蒸馏法提取山梨酸、苯甲酸 和对羟基苯甲酸酯，这一方法在基体复杂的 食品中得到广泛应用。通过对大量不同样品 的分析，蒸馏法的提取率一般在75％-95％之 间。蒸馏法可以将防腐剂从含氯化钠和酒石 酸的基质中提取出来，导入至二氯甲烷-水的 混合溶液（75：25）中，防腐剂被提取到有 机相中，经浓缩后进行GC分析。
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③ 除脂肪 因脂肪易溶于乙醚，而脂肪酸也能消耗 碱，当用酸碱滴定法分析苯甲酸时会带来正误 差。通常在碱性条件下用乙醚提取出脂肪，然 后再加酸酸化，并用乙醚提取苯甲酸。
④ 除蛋白质 蛋白质是高分子化合物，结构既有亲 脂基团又有亲水基团，当用乙醚提取苯甲酸时， 蛋白质的存在会导致乳化而给分离苯甲酸带来 困难。除蛋白质的方法很多，例如盐析、加蛋 白质沉淀剂、透析等。
氨基酸， 维生素， 矿物质，如、钙、铁、锌。
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食品添加剂的作用
食品添加剂的发展大大地促进了食品工业的发 展，其所以如此，是因为食品添加剂具有以下 作用：
(1)增加食品的保藏性，防止腐败变质
(2)改善食品的感官性状
(3)有利于食品加工操作，适应生产的机械化和 连续化
(4)保持或提高食品的营养价值
(5)满足其他特殊需要
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（１）气相色谱法
苯甲酸和山梨酸可以被气相色谱法直接测定，一般用极性固 定相进行分离。如果将苯甲酸、山梨酸衍生为酯（甲酯、丁 酯）或硅醚的形式，则用非极性固定相分离。 例： Graveland用3％磷酸-乙醚溶液提取面包里的山梨酸和苯甲酸， 离心后上清液作为样液进行GC测定，色谱柱为2m×2mm的 玻璃柱，内填Carbowax 20M/对苯二甲酸固定液涂渍在60-80 目Chromosorb W 担体上，柱温以5℃/min从100℃升高到 210℃，载气为氮气65mL/min。丙酸、山梨酸和苯甲酸在 25min内完成分离，最低检出量为5ng。