最新光谱分析培训资料

光谱分析培训资料
2006年9月
原子吸收光谱分析培训资料
说明：以下内容仅是该类检测人员需要掌握的最基本知识，还涉及到的理论知识需用业余时间学习，实际经验需在操作中去积累。

有关实验室认可内容将以质量手册和程序文件为依据进行专题培训。

理论知识
一、原子吸收光谱分析的基本原理
1．原理：
原子吸收分光光度法，又称原子吸收光谱法，是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元
素的原子蒸气时被其基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法2．分类：通常分为2 类
a) •火焰原子吸收分析：由火焰将试样分解成自由原子。

b) .石墨炉无火焰原子吸收分析：依靠电加热的石墨管将试样气化及分解。

3．优点：
-1
a) .检出限低。

可达ng.ml级。

b) .选择性好，原子吸收光谱是元素的固有特征。

c) .精密度高，相对标准偏差达到1%没有困难，最好可以达到0.3%或更好。

d) .抗干扰能力强，一般不存在共存元素的光谱干扰。

干扰主要来自化学干扰。

e) .分析速度快，使用自动进样器，每小时测定几十个样品没有任何困难。

f) . 应用范围广，可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。

g) .进样量小，一般进样量3~6ml.mi n-1
h) .仪器设备相对简单，操作简便。

4．不足：
主要用于单元素的定量分析，标准曲线的动态范围通常小于 2 个数量级。

二、原子吸收光谱分析的定量方法
吸光度与试样中被测元素含量成正比
A=Kc (A —吸光度；c—被测元素的含量；)
常用的定量方法：
有标准曲线法——最基本的定量方法
标准加入法浓度直读法。

1．标准曲线法：用标准物质配制标准系列溶液，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度值Ai ，对被测元素
的含量ci。

在同样条件下，测定样品的吸光度值Ax，根据被测元素的吸光度值Ax，从校正曲线
求得其含量ci 。

2．标准加入法：分取几份等量的被测试样，在其中分析加入不等量的被测元素标准溶液，依次在标准条
件下测定它们的吸光度值，制作吸光度值对加入量的校正曲线，用外推法求得样品溶液的浓度
3．浓度直读法：在标准曲线为直线的浓度范围内，先用一个标样定标，通过标尺扩展，将测定吸光度值调整为浓度值，以后测定试样时直接得到它的浓度值。

三、原子吸收光谱仪的组成
光源
原子化器、氢化物发生器
分光系统
检测系统
1．光源——空心阴极灯：由待测元素本身或其合金制成，内充惰性气体。

2．火焰原子化器：由雾化器、雾化室及燃烧器三部分组成
a) . 雾化器：通过毛细管由气流的负压吸入溶液，并将溶液分散成非常细的雾滴。

b) . 雾化室：预混室，燃气、助燃气、分散雾滴在此充分地混合均匀。

c) . 燃烧器：用于混合气燃烧之用。

一般是单缝燃烧器。

我们所使用的是空气乙炔火焰燃烧器与氧化亚氮乙炔燃烧
器。

3．氢化物发生器：用于易形成氢化物的元素测定，As、Se、Sb、Hg 元素
4．光学系统：单色器，分单光束与双光束。

5．检测系统：接收被火焰吸收后信号输入到光电倍增管，变成电讯号，最后经过转换由记记录仪
显示出来。

操作知识
一、检测的样品
1. 油漆漆膜
2. 颜料及天拿水
、执行标准
1. ASTM F963-03 Standard Consumer Safety Specification for Toy Safety
2. EN71-3 Safety of toys Part 3: Specification for Migratio n of Certai n Eleme nts
3. ISO8124-3 Safety of toys Part 3: Migratio n of certa in eleme nts
4. GB6750-2003国家玩具安全技术规范
5. Hasbro SRS-012 Corporati on Quality Assura nee Safety and Reliability Specificati on
6. Mattel QSOP 3600 Quality and Safety Operati ng Procedure
7. GB18581-2001室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量
8 . GB18582-2001室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量
9 . HJ/T201-2005环境标志产品技术要求水性涂料
三、样品的前处理（请见工作指引WI-检测-FX-006 ）
1.样品中总量重金属的前处理方法：
a）.微波消解法：常用方法
b）.湿法灰化法
c）.前处理过程中需注意事项
总量样品消解需完全彻底，消解液需澄清透明（含填料的样品除外），防止微波泄漏。

滤液转移应防止污染，定容应准确。

正确使用微波消解炉（见工作指引YQ-001），正确选定消解程序，这一点非常重要。

湿法消解注意温度和时间的控制，防止爆沸及消解液飞溅
2 .样品中可溶性重金属含量的前处理方法
a）.指定浓度的酸液，在一定条件下对样品的萃取，获得萃取液。

b）.需注意事项
恒温水浴的温度需控制在要求范围内
样品应充分分散在萃取液中，当浸润效果不好时，可少量加入有机溶剂。

四、标准溶液的配制
1•标准溶液名称（国家二级标物）
铅，Pb
镉，Cd
铬，Cr
钡，Ba
砷，As
硒，Se
锑，Sb
汞，Hg
按照工作指引（FX-035 ）的要求配制相应浓度的标准贮备液，使用前再配制标准工作液
2 .配制及使用标液的注意事项
a). 使用前需首先确认标液是否在有效期内，不得使用过期标液。

b). 正确使用经校准合格的标准计量器具，最好全部选用A 级。

c) . 标准计量器具必须洁净，不得污染。

定容必须准备。

五、样品上机测试
1．正确操作原子吸收仪，仪器为Varian AA200 (见仪器说明书)
2．测试过程中应注意的事项
a). 在测试开始前应首先预热元素灯15~30min ，注意观察灯的发光是否正常和稳定。

b). 根据所测的元素不同，正确的选择燃烧器：
空气-乙炔燃烧器MK 用于测试Pb, Cd。

氧化亚氮-乙炔燃烧器MK7 ：用于测试Cr，Ba 燃烧器在使用
前应使缝口干净无沉积盐。

c) . 测试As,Se,Sb,Hg 选用氢化物发生装置,应注意正确使用,在每次测试前均应测量样品以及还原剂等的吸入量。

d) . 由于汞元素的可升华性,在测试Hg 时,是用冷原子法,在还原剂作用下对直接生成汞原
子气体进行检测。

d) . 点火后注意观察燃烧器火焰不应带有缺口。

e) . 标液测试时注意其吸光度与相关性,一旦出现异常需重测标液或重新配制标液。

f) . 样品液测试时注意观察信号,确认是否有干扰,如有干扰应消除或扣除背景。

g) . 注意气源使用的安全性(见工作指引GL-015 )
h) . 检测完毕后应注意雾化室的清洗,排净系统内燃气与助燃气。

i) . 注意软件系统中实验条件的设置应正确,输入的数据应核查,须准确无误。

3．酸度计、纯水机、电导仪、分析天平等仪器的使用请见仪器说明书及相关工作指引。

六、原始记录与报告
1．所有记录应完整,清晰,应及时,如实记录。

2．报告应规范,数据准确,结论正确
七、仪器维护保养(见工作指引)
1．微波消解炉的维护保养消解罐:保持其干净,不可被污染,不能用利器刮、剥结污以防止罐身被损害,缩短使用寿命。

扳手：正确使用，防止被酸腐蚀，在活动部位上加润滑油保护。

机身：每次消解完后清洗机身内部防止酸雾沉积，
以导致转盘不转动。

弹簧片：随时检查安全弹簧片是否有裂纹，在选用程序时应确保不超压，保证弹簧片的使用
寿命。

3．原子光谱仪的维护保养燃烧器：作用是使样品原子化，因而在使用前后均应清理缝口的灰尘和积灰，使火焰燃烧稳定，原子化程度高。

吸样毛细管：每次测试后应清洗或疏通，以保证吸液量均匀一致。

雾化室：定期清洗，以便气、液混合均匀，
快速排出废液。

空心阴极灯：每次点灯后应从阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常，发光是否稳定，发光部
分是否正常，如有问题应马上进行（活化）处理，保证视窗的干净整洁。

八、工作指引
1 •分析方法工作指引：WI-检测-FX-***
2 •仪器类工作指引：WI-检测-YQ-***
3 •管理类工作指引：WI-检测-GL-***
九、要求
以上内容均需在3 个月内掌握，既要具备一般的理论知识，又要熟练地掌握全部操作过程，经过理论与操作考核且通过考核，方可授权独立上岗开展检测工作。

考核不限于以上内容，只要检测过程中涉及的理论与操作知识均在考核范围内。

未通过考核者马上辞退。