真空镀膜成膜速率工艺

制备工艺研究结果（网上搜的）

影响薄膜质量和性能的工艺因素主要有衬底温度、溅射功率、靶-基距以及溅射气氛等。

3.4.1 成膜时间

在衬底温度500℃、溅射功率90―100W、氧氩比5/1、溅射气压0.1Pa下，通过溅射不同时间制备系列B ST薄膜，得到溅射时间与膜厚的关系（见表3-3）。

表3-3 溅射时间与膜厚的关系

Tab. 3-3 Film thickness as a function of sputtering time

溅射时间(h) 12 24 36 48 60 97 120 132

膜厚(nm) 45 90 155 200 250 360 500 6500

图3-9为在其它工艺条件相同、成膜时间不同的条件下得到的BST薄膜膜厚的实验值和模拟曲线。

图3-9 膜厚与溅射时间的关系

Fig.3-9 Film thickness as a function of sputtering time

由图可见，随着溅射时间增加，膜厚逐渐增大。即在我们的实验条件下，通过调节成膜时间可以有效控制射频磁控溅射制备Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜的膜厚，且膜厚与溅射时间存在以下指数关系：

(3-2)

在(3-2)式中，d为薄膜的厚度(nm)，t为溅射时间（h），A=399.84754(nm)，B=148.04981(h)，D=-378. 00871(nm)。

3.4.2 衬底温度

为了研究衬底温度对BST薄膜介电性能的影响,在溅射功率90～100W、氧氩比5:1、溅射气压0.1Pa、靶基距71mm下，通过改变衬底温度（分别为300℃、400℃、500℃），制备系列BST薄膜，其介电系数－电场关系曲线如图3-10所示。

图3-10 不同衬底温度下制备的BST薄膜的εr-E曲线

Fig. 3-10 εr–E characteristics of BST films deposited at different substrate temperatures:

(a) 300℃, (b) 400℃, (c) 500℃

根据图3-10得到BST薄膜的介电系数、介电系数电场变化率与衬底温度的关系（见表3-4）。

表3-4 不同衬底温度下制备的BST薄膜的介电性能

Fig.3-4 The dielectric properties of BST thin films deposited at different temperatures

Substrate temperature (℃) Dielectric constant (εr)Tunability of dielectric constant ( )

%300℃228 19.6

%400℃1267 29.4

500℃1416 %31.2

由此表可见，随着衬底温度的升高，BST薄膜的介电系数、介电系数电场变化率均增加。考虑到溅射设备的承受能力及使用寿命，我们选择衬底温度为400℃。

3.4.3 溅射功率

图3-11 不同溅射功率下制备的BST薄膜的εr-E曲线

Fig. 3-11 εr–E characteristics of BST films deposited at different sputtering powers:

(a) 70~80W, (b) 90~100W, (c) 120~130W, (d) 145~155W

为了研究溅射功率对BST薄膜介电性能的影响,在衬底温度为400℃、氧氩比5:1、溅射气压0.1Pa、靶基

距71mm下，通过改变溅射功率（分别为70~80W、90~100W、120~130W、145~155W），制备系列B ST薄膜，其εr–E曲线如图3-11所示。

由图3-11得到了BST薄膜的介电系数、介电系数电场变化率与溅射功率的关系（见表3-5）。

表3-5 不同溅射功率下制备的BST薄膜的介电性能

Fig.3-5 The dielectric properties of BST thin films deposited at different sputtering powers Sputtering

power (W) Dielectric constant (εr)Tunability of dielectric constant ( )

%70~80 259 19.3

90~100 1267 %29.4

%120~130 1020 20.7

145~155 278 %16.1

由此表可见，当溅射功率90～100W时，制备的BST薄膜的介电性能最佳。

3.4.4氧氩比

为了研究氧氩比对BST薄膜介电性能的影响,在衬底温度400℃、溅射功率90~100W、溅射气压0.1Pa、靶基距71mm下，通过改变氧氩比（分别为1:1、2:1、5:1、8:1），制备系列BST薄膜，其εr–E曲线如图3-12所示。

图3-12 不同氧氩比下制备的BST薄膜的εr-E曲线

Fig. 3-12 εr–E characteristics of BST films deposited at different sputtering gas (O2:Ar)

(a)1:1, (b)2:1, (c)5:1,(d)8:1

由图3-12得到BST薄膜的介电系数、介电系数电场变化率与溅射功率的关系（见表3-6）。

表3-6 不同氧氩比下制备的BST薄膜的介电性能

Fig.3-6 The dielectric properties of BST thin films deposited at different sputtering gas Sputtering gas (O2/Ar) Dielectric constant (εr)Tunability of dielectric constant ( )

1 %215 9.6

%2 466 21.0

5 1267 %29.4

8 849 %41.6

由表3-6可知，随着氧氩比的增加，介电系数电场变化率增加。当氧氩比为8:1时，介电系数电场变化率最大，但此时介电系数有所下降，耐击穿强度减小。当氧氩比增大时，沉积速率会降低，起辉困难。综合考虑，选择氧氩比为5:1。

3.4.5溅射气压

在衬底温度为400℃、溅射功率90~100W、氧氩比为5、靶基距71mm、溅射气压分别为0.1Pa和0.5Pa 时制备BST薄膜，其AFM像见图3-13，然后在650℃、O2气氛中处理30min。由图3-13可见，溅射气压为0.1Pa时制备的薄膜致密、几乎无针孔、晶粒大小较均匀，表面粗糙度为1.08nm；溅射气压为0.5Pa 时制备的薄膜的致密性和晶粒的均匀性较差，表面粗糙度为6.47nm。

(a) 0.1Pa (b) 0.5Pa

图3-13 不同溅射气压下制备的BST薄膜的AFM像

Fig.3-13 2-D AFM images of BST thin films deposited at different pressures

采用X射线光电子能谱(XPS)分析两种溅射气压下得到的BST薄膜表面成分，其谱图如图3-14所示。

(a) 0.1Pa (b) 0.5Pa