凯氏定氮仪的使用方法

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全自动凯氏定氮仪正确操作方式

全自动凯氏定氮仪正确操作方式

全自动凯氏定氮仪正确操作方式1.样品准备:a.准备好所有需要测定氮含量的样品,并将它们按照有机和无机样品分开。

b.对于有机样品,首先将其干燥至恒定重,并将其质量记录下来。

c.对于无机样品,确保它们是纯净的并且没有受到污染。

2.仪器准备:a.打开全自动凯氏定氮仪的电源开关,并等待仪器启动。

b.检查样品槽和系统上的所有管道和接口是否清洁,以及是否有任何异常情况。

c.准备好标准溶液,以便校准仪器。

3.样品处理:a.将待测样品放入样品槽中。

b.关闭样品槽,并确保它们与仪器的密封紧密连接。

c.选择相应的分析方法,并输入样品的相关信息,如样品名称、质量、浓度等。

d.启动仪器的分析程序。

4.仪器操作:a.在仪器的控制面板上选择合适的分析方法,并根据仪器提供的指导执行操作。

这包括设定样品的体积、温度和时间等参数。

b.检查仪器的稳定性指标,如温度稳定性、流速稳定性等。

c.启动自动添加试剂的功能,确保每个样品都使用适当的试剂。

d.在开始分析之前,对仪器进行校准,以确保准确性和可靠性。

5.数据处理与结果:a.仪器会自动测量样品中的氮含量,并将结果显示在仪器的屏幕上。

b.记录测量结果,并计算出样品中的氮含量,通常以百分比或者毫克/升来表示。

c.如果需要,可以通过仪器的输出接口将结果导出到计算机或打印机中。

d.将所有测量结果转化为标准单位,并与参考值进行比较以进行准确性和可靠性评估。

在操作全自动凯氏定氮仪时,还需要注意一些常见的问题和注意事项:-仪器的温度、压力和流速等参数应该根据样品类型和分析方法进行调整,以确保获得准确的测量结果。

-仪器需要定期进行维护和校准,包括清洁样品槽和管道、更换试剂等。

-每次分析前都要检查仪器的废液容器和试剂残量,确保它们能够满足当前的分析需求。

-遵循仪器操作手册中的正确操作步骤,并根据需要参考仪器的操作指导和标准方法。

总之,正确操作全自动凯氏定氮仪需要准备样品、校准仪器、选择合适的分析方法,并关注仪器的操作细节。

凯氏定氮仪空蒸操作操作流程及注意事项

凯氏定氮仪空蒸操作操作流程及注意事项

凯氏定氮仪空蒸操作操作流程及注意事项嘿呀!下面我就来跟您好好唠唠这凯氏定氮仪空蒸操作的操作流程及注意事项哈!
首先呢,咱们来说说操作流程。

1. 哇,要先检查仪器的各个部件是不是都完好无损呀!电源、管道、阀门啥的,都得瞧仔细喽!2. 哎呀呀,接着把仪器接通电源,打开开关,让仪器预热一会儿呢。

3. 然后呢,把蒸馏瓶、接收瓶这些都清洗干净,并且要保证干燥哟!4. 把需要的试剂准备好,放在旁边,方便取用呀。

5. 接下来,设置好仪器的参数,比如说蒸馏时间、温度等等,这可不能马虎呢!6. 把仪器的管道连接好,确保没有漏气的地方,这很关键哇!7. 准备就绪,就可以开始进行空蒸操作啦,启动仪器,让它正常工作哟!
再来说说注意事项哈!1. 哎呀呀,操作的时候一定要小心,别碰坏了仪器的部件呀!2. 哇,要注意仪器的清洁和维护,定期清理污垢,这样才能保证仪器的使用寿命呢!3. 操作过程中要时刻关注仪器的运行状态,要是有异常情况,赶紧停止呀!4. 试剂的使用要按照规定来,可不能乱加乱倒呢!5. 空蒸结束后,要及时关闭仪器,拔掉电源,千万别忘了哇!6. 仪器使用完,要把各种部件都整理好,摆放整齐呀!
7. 还有哇,要注意操作环境的卫生和安全,不能有杂物影响操作呢!
8. 对了对了,操作人员要熟悉仪器的使用说明书,不能瞎操作哟!9. 哎呀呀,如果仪器出现故障,一定要找专业人员来维修,可别自己乱捣鼓呀!10. 定期对仪器进行校准和检测,保证测量结果的准确性,这可太重要啦!
怎么样,关于凯氏定氮仪空蒸操作的操作流程及注意事项,我讲得还算清楚不?。

凯氏定氮仪使用步骤

凯氏定氮仪使用步骤

凯氏定氮仪使用步骤凯氏定氮仪是一种用于测定有机物中氮含量的仪器。

它使用凯氏蒸馏的原理,通过将样品中的氮化合物转化为氨,并用酸解氢氧化,从而形成氨。

然后用强碱进行中和,生成三氯铜氨络合物,最后通过反应定量测定氮的含量。

以下是使用凯氏定氮仪的步骤:1.准备样品:将需要测定氮含量的样品称取适量,一般为0.1-1g。

样品可以是比较干燥的固体或者经过溶解后的液体。

2.加入氢氧化钠:将样品转移到凯氏定氮仪的固氮分离器中,加入适量的氢氧化钠。

氢氧化钠的作用是将样品中的氨生成氢氧化铵。

3.蒸馏:将固氮分离器与蒸馏器连接,并将蒸馏器中加入一定量的碱性钼酸铵试剂。

启动仪器,开始蒸馏过程。

在蒸馏过程中,样品中的氮化合物会转化为氨,然后与碱性钼酸铵试剂反应生成铵酸锰(I)。

这个反应会在蒸馏器中不断进行,直到样品中的氮化合物完全转化为氢氧化铵。

4.中和:蒸馏完成后,将蒸馏器中的液体转移到接收器中,加入适量的硫酸至中和。

硫酸的作用是中和溶液中的氢氧化钠,生成氨。

这一步是非常关键的,因为如果溶液中的氨未能被中和完全,则会影响最终的测量结果。

5.反应:加入足量的三氯化铜溶液与中和后的样品进行反应。

三氯化铜与氨反应生成三氯铜氨络合物。

6.过滤:将反应后的溶液过滤,去除不溶于水的固体。

这个步骤可以保证最终测量结果的准确性。

7.测定氮含量:将过滤后的溶液转移到光度计中,使用适当的波长下进行测定。

根据溶液的吸光度可以得到氮含量的测量结果。

8.计算结果:根据测定结果,可以计算出样品中的氮含量。

通常以百分比或者质量比的形式表示。

总结:凯氏定氮仪是一种测定有机物中氮含量的仪器,使用步骤包括准备样品、加入氢氧化钠、蒸馏、中和、反应、过滤和测定氮含量等。

每个步骤都非常关键,需要仔细操作才能得到准确的测量结果。

在使用过程中,还需注意仪器的清洁和校准,以保证测量结果的准确性。

全自动凯氏定氮仪正确操作方式

全自动凯氏定氮仪正确操作方式

全自动凯氏定氮仪正确操作方式全自动凯氏定氮仪用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及研究中,是操作使用人员的理想工具。

那么您的使用方法正确吗?开机之前:1、保证各个溶液能够满足此次试验测定,检查去离子水,碱液和接收液的使用情况,以及废液桶中废液得到了及时的清理。

如果在去离子水,碱液和接收液的液位低于液位传感器的话,或废液的液位高于液位传感器的话,仪器将报警,正在进行的试验将被停止,影响测定工作的正常进行。

2、保证冷却水的开关是打开了。

如果冷却水开关关闭,仪器虽然能自检通过,但是在蒸馏过程中,由于蒸馏装置的温度太高,仪器将报警,提示打开冷却水开关。

打开冷却水开关后,仪器将继续工作。

但此次试验被停止,影响正常测定的同时,在没有冷却水保护的情况下,对蒸馏装置具有损伤。

3、等1和2确认无误后开机,仪器自检,自检通过后,仪器进入等待选择程序阶段。

首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。

气泡的存在会影响测定结果,因为气泡进入后,会占据标准滴定酸的体积,使标准滴定酸的体积减小,测定结果偏低。

(排除气泡的方法是:首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。

将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上移动停止后,用收捏住滴定器的塑料软管,选择滴定器排空,滴定器活塞向下移动,等移动3~5秒后立刻松手,滴定器中气泡将上浮至滴定器上端,选择滴定器充液,气泡被排除滴定器,反复2~3次,将气泡排净后开始测定。

)空白的测定:在空白测定时,首先测定水空白,水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。

当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时,仪器稳定。

测定试剂空白,并将空白值输入仪器。

如果不先测定水空白而直接测试剂空白,即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定,将会得到偏高的试剂空白值,测定结果将偏低。

样品测定:1、称样牛乳样品需要混合均匀后取样,因为牛乳样品容易脂肪上浮,不事先混合而直接从上层取样的话,测定结果将偏低。

全自动凯氏定氮仪操作详细步骤

全自动凯氏定氮仪操作详细步骤

全自动凯氏定氮仪操作详细步骤1.准备工作-检查仪器是否正常工作并与电源连接。

-准备所需的试剂和标准品,确保其纯度和质量。

-检查样品及样品容器,确保没有任何污染物。

2.打开仪器-打开凯氏定氮仪的电源开关。

-启动仪器的操作软件,确保仪器和计算机之间的连接正常。

3.样品准备-将样品称量到干净的称量瓶中,并记录样品的称量质量。

-添加适量的蒸馏水,使样品完全浸没在水中,并轻轻摇动瓶子以充分混合。

4.样品进样-使用吸管或自动进样器将样品注入样品燃烧管中。

-仔细清理样品燃烧管,以确保没有任何残留物。

-调整进样量,确保样品燃烧后产生的氮气能够被完全收集和测量。

5.样品燃烧-将样品燃烧管放入凯氏定氮仪中,并关闭仪器的门。

-根据仪器的操作软件,设置适当的温度和燃烧时间。

-启动燃烧过程,观察仪器的温度和压力等参数。

6.氮气分离-样品燃烧后,产生的氮气会被分离和收集。

-确保收集系统的连接正确,并调整收集时间和流量等参数。

-观察氮气分离的过程,确保收集效果良好。

7.氮气测量-将分离的氮气送入检测系统中。

-调整检测系统的参数,如流量和灵敏度等。

-启动检测过程,观察仪器的测量结果。

8.计算和记录结果-根据仪器的操作软件,输入相关样品和试剂信息。

-根据仪器测量的氮气含量,通过相关的计算公式,计算样品的氮含量。

-将结果记录下来,并进行必要的数据处理和分析。

9.仪器关机和清洁-当所有样品都测量完毕后,关闭仪器的电源开关。

-清洗样品燃烧管和收集系统,以防止污染和交叉污染。

-清理工作区域,并将试剂和标准品妥善存放。

这些是全自动凯氏定氮仪的详细操作步骤,通过按照这些步骤进行操作,可以准确测定样品中的氮含量,并得到可靠的结果。

操作人员在使用过程中应严格按照仪器的使用说明和安全要求进行操作,以确保实验的准确性和安全性。

凯氏定氮仪的操作方法 凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪的操作方法 凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪的操作方法凯氏定氮仪操作规程凯氏定氮仪是一种全自动的蛋白质分析仪,可以依据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量,是食品分析试验不可缺少的仪器设备。

凯氏定氮仪的操作方法如下:1.开机:连通电源,打开机器右侧电源开关。

2.调试:选择调试进入调试界面,选择碱液阀、碱液泵使碱管路充分液体,选择硼酸泵使硼酸管路充分液体。

3.清洗仪器管路:选择清洗进入清洗界面,选择硼酸管路清洗,对硼酸管路润洗1—2次,保证硼酸能正常加入接收杯;选择接收杯清洗,对接收杯进行排废及清洗一次;碱管路清洗,对碱管路进行清洗1—2次;换酸清洗,对滴定管及滴定酸管路进行清洗,排出滴定酸管路气泡,开机后换酸清洗3次左右;假如更换不同浓度的滴定酸,建议换酸清洗6次以上。

4.空白测试:取20mL蒸馏水,标准酸浓度依据实际标定浓度填写,空白体积为0,氢氧化钠溶液体积为0,蛋白系数为1,稀释体积为0,硼酸体积为20mL,3次重复,等到仪器稳定后既可(连续的几次测试,滴定体积的波动范围小于0.05mL仪器即为稳定),测试完成后仪器显示其结果,可选择打印或者返回。

5.硫酸铵测试:在测试参数输入界面中,样品重量输入称量的硫酸铵重量(通常称取0.1g),加碱10mL,空白体积输入2.1.4中测得的空白测试体积,蒸馏5min。

3次平行测定求平均值,与标准值比较,误差小于0.2%即充分要求。

6.样品测定:将样品消化管放在蒸发管处,输入样品重量,空白体积值,加碱量40mL(可依据实际情况修改,一般为浓硫酸体积的4倍),稀释水10mL,硼酸体积20mL,蒸馏5min。

样品测试完成后仪器显示测定结果,选择打印或者返回。

7.仪器清洗:取150mL无氨蒸馏水,依照空白测试的步骤做空白试验,3次重复,以清洗防溅瓶。

8.关机:将接收杯内液体排净,仪器上要放置一空消化管,并将仪器前部的槽皿擦洗干净,关闭仪器电源、水源。

凯氏定氮仪的使用注意事项凯氏定氮法是目前分析有机化合物或混合物中含氮量常用的方法,是测定试样中总有机氮精准和比较简单的方法之一,被国际国内作为法定的标准检验方法。

经典型凯氏定氮仪安全操作及保养规程

经典型凯氏定氮仪安全操作及保养规程

经典型凯氏定氮仪安全操作及保养规程经典型凯氏定氮仪是一种常用的分析化学仪器,主要用于测定一定体积的水样中的氨氮和总氮质量浓度。

在使用过程中,为了确保安全,需要掌握相关的操作和维护规程。

安全操作规程1. 注意事项在操作凯氏定氮仪时,应注意以下事项:•避免硫酸、氢氧化钠和氢氧化钾等化学试剂直接接触皮肤和眼睛,如不小心接触,应及时用清水清洗。

•注意清洁通气孔和消毒、干燥操作区域。

•操作时应佩戴实验室安全眼镜和手套。

2. 正确操作步骤以下是凯氏定氮仪的正确操作步骤:1.打开仪器前,检查仪器是否处于正常工作状态。

2.充足的样品应该放到凯氏管中,以便减少测量误差,应该使用预先确定的样品体积。

3.加入化学试剂,按照用户手册所提供的方法,加入不同的试剂。

4.把试管密封,在水浴器中加热反应。

5.取样后,关闭水浴器和灯具。

6.使用排水管清洗试剂瓶和仪器。

消毒、清洗或更换仪器的所有部件。

仪器保养规程在仪器使用过程中,需要进行定期的维护和检修。

以下是凯氏定氮仪的维护事项:1. 保持仪器清洁通过清洁仪器,加快样品测试时间,并保证测试质量。

因此,在使用前和使用后,应该仔细清洗仪器。

2. 更换耗材凯氏定氮仪中使用了很多耗材,这些耗材的制造质量和有效期都是非常重要的。

定期检查并更换化学试剂,因为过期的化学试剂会导致测试结果不准确。

3. 定期校准定期校准仪器,以确保测试结果准确。

定期校准也有助于发现仪器的缺陷和受损的组件。

4. 保险建议为仪器购买适当的保险,以保障仪器的安全。

5. 更换电池如果凯氏定氮仪用电池供电,确保定期更换电池和电池安装器的清洁。

结论凯氏定氮仪是一种重要的分析化学仪器,它需要谨慎地操作和维护。

操作时必须注意安全措施,并保持仪器的清洁。

定期检查和更换仪器的部件和耗材,以确保仪器的正常工作。

这些步骤能够帮助您使用和保养凯氏定氮仪,提高实验室的测试准确性和安全性。

凯氏定氮仪使用方法

凯氏定氮仪使用方法

凯氏定氮仪使用方法(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。

1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1、0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。

再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0、3g,浓硫酸2、0mL,30%过氧化氢1、0mL。

4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。

4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1、0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。

2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。

先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。

待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。

在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。

消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。

整个消化过程均应在通风橱中进行。

消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。

(二)蒸馏和吸收蒸馏和吸收是在微量定氮仪内进行的。

凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。

1、定氮仪的洗涤定氮仪安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。

定氮仪使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。

较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。

仔细检查各个连接处,保证不漏气。

首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。

沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。

自动凯氏定氮仪具体使用方法

自动凯氏定氮仪具体使用方法

自动凯氏定氮仪具体使用方法1.实验前准备:a.检查仪器是否进行过校准,确认仪器是否正常工作。

b.准备好所需的试剂、标准品和样品,确保它们的质量和纯度。

c.打开仪器,开启电源,让仪器进行预热。

2.样品的制备:a.根据所需的分析量掌握样品的重量范围,取一定量的样品称重,记录下样品的质量。

b.将样品放置在干燥器或烘箱中进行干燥,去除样品中的水分。

c.将干燥后的样品粉碎,使之尽可能细小,并确保样品的均匀性。

取一定量的样品称重,记录下样品的净重。

d.将样品转移到一个带塞的烧瓶中,为后续处理做准备。

3.标准曲线的制备:a.取一定量(通常为0.2g)的标准品,称重并记录下标准品的质量。

b.将标准品放置在干燥器或烘箱中进行干燥,使之达到恒定质量。

c.将干燥后的标准品称重,记录下标准品的净重。

d.将标准品转移到一个带塞的烧瓶中,为后续处理做准备。

e.重复以上步骤,制备不同浓度的标准溶液。

f.使用已知的浓度和体积,计算出每个标准溶液中的总氮含量。

4.样品和标准的处理:a.打开氮化样品仪的软件,并根据样品和标准品的数量选择合适的程序。

b.将样品和标准品烧瓶放入样品架中,并按照软件的指示将它们一一导入仪器中。

c.根据需要的程序和检测方法,液体试剂会被注入到样品中,反应开始。

d.样品和试剂会混合并产生化学反应,生成气体。

e.仪器会自动检测反应过程中释放气体中的氮含量。

f.如果测量结果不满意,可以重复上述步骤或调整仪器的设置。

5.数据分析和结果记录:a.仪器会自动计算出样品中的氮含量,并在屏幕上显示结果。

b.记录下每个样品的质量、净重和氮含量。

c.使用标准曲线,对得到的氮含量数据进行修正并计算出准确的氮含量值。

d.对结果进行统计分析,计算出平均值、标准差等统计参数。

总结:。

KDN-1凯氏定氮仪使用说明书

KDN-1凯氏定氮仪使用说明书

目 录一、概 述 (1)二、主 要 性 能 (2)三、仪器部件名称 (2)四、仪器安装方法 (6)五、样品的消化 (7)六、使用操作介绍 (8)七、样品的滴定及计算 (32)八、仪器的日常保养 (32)九、仪器常见的故障及处理办法 (33)十、附 则 (34)十一、注意事项 (34)附 (35)KDN-1使用说明书一、概 述1.应用凯氏定氮法是测定氮及蛋白质的经典方法。

目前,均普遍采用凯氏定氮仪对土壤、食品、农产品、饲料等样品进行氮及蛋白质含量的测定。

KDN-1凯氏定氮仪可广泛应用于食品加工、饲料生产、烟草、畜牧、土肥、环境监测、医药、农业、科研、教学、质量监督等领域进行常量、半微量样品氮与蛋白质的分析,还可用于铵盐、挥发性脂肪酸/碱等的检测。

用凯氏定氮法测定试样时,需经过消解、蒸馏、滴定三个过程。

蒸馏是KDN-1凯氏定氮仪的主要测定过程。

KDN-1凯氏定氮仪是根据经典凯氏定氮法设计的自动蒸馏系统;该仪器给实验室测定人员在进行测定氮及蛋白质过程中,提供了极大的方便。

具有使用安全、可靠、操作简单、省时省力等特点。

中文对话界面使用户操作方便,界面友好,显示的信息丰富,使用户能够快速掌握仪器的使用。

2.原理根据凯氏定氮原理测定需要三个步骤,即消解、蒸馏、滴定。

KDN-1凯氏定氮仪可全自动完成蒸馏过程。

当被测样品消解完全,上机完成下列化学反应:[1].(NH4)2SO4+2NaOH 高温蒸气 Na2SO4+2H2O+2NH3↑[2]. NH3+H3BO3→NH4H2BO3反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后,被收集在加入硼酸吸收液(含混合指示剂)的接收瓶中。

1上海精密科学仪器有限公司二、主 要 性 能1.技术指标a、测定样品量:固体<6克/样品,液体<16毫升/样品;b、测定范围:氮:(0.1~240)mg;c、测定速度:3~6分钟/样品;d、回收率:≥99.5%;e、重复性:平均值相对误差<0.5%;2. 仪器使用条件a、额定功率:1.6KWb、输入电压:AC 220V ±10% 50Hz;需配备空气开关,触电保护器和可靠的地线。

自动凯氏定氮仪的使用方法

自动凯氏定氮仪的使用方法

自动凯氏定氮仪的使用方法自动凯氏定氮仪是一种用于测定样品中氮含量的仪器。

它采用凯氏法,通过与硫酸和碱液反应,将样品中的氮转化为氨,再用酸反应产生的氨,通过蒸馏和滴定的方法进行测定。

本文将介绍自动凯氏定氮仪的使用方法。

一、仪器准备1. 样品准备:将需要测定氮含量的样品加入到样品瓶中。

样品瓶应该干净、干燥、无油污,并且要保证样品的精确称量。

2. 试剂准备:将硫酸、碱液、氯化钠、碘化钾、硫酸铜、氢氧化钠等试剂准备好,并按照说明书的要求进行稀释和配制。

3. 仪器准备:将自动凯氏定氮仪的各个部件安装好,并将试剂瓶放置好。

检查仪器是否正常运转,是否有异常声音或故障。

二、操作步骤1. 样品加入:将样品瓶放置在自动凯氏定氮仪的样品架上,将样品加入到样品瓶中,并按照说明书的要求将样品瓶放置在样品架上。

2. 试剂加入:按照说明书的要求将硫酸、碱液、氯化钠、碘化钾、硫酸铜、氢氧化钠等试剂加入到相应的试剂瓶中。

3. 开始测定:将自动凯氏定氮仪的电源开关打开,按照说明书的要求设置好仪器的参数,然后点击“开始”按钮,仪器就会开始自动测定样品中的氮含量。

4. 结果记录:当测定完成后,仪器会自动显示出测定结果,并将结果记录在仪器的存储器中。

此时,需要将结果记录下来,并按照要求进行计算和分析。

5. 清洗仪器:测定完成后,需要将仪器进行清洗,以保证下次使用时的准确性。

清洗时,需要将样品瓶、试剂瓶、蒸馏器、滴定管等部件进行清洗,并注意防止交叉污染。

三、注意事项1. 严格按照说明书的要求进行操作,避免操作失误和安全事故的发生。

2. 样品的称量和加入要精确,以保证测定结果的准确性。

3. 试剂的配制和使用要严格按照说明书的要求进行,避免试剂变质和误用。

4. 在使用过程中,要注意仪器的维护和保养,以延长仪器的使用寿命。

5. 在清洗仪器时,要注意防止交叉污染,避免影响下次测定的准确性。

四、总结自动凯氏定氮仪是一种非常精确的测定氮含量的仪器,在农业、环保等领域得到了广泛的应用。

全自动凯氏定氮仪操作详细步骤

全自动凯氏定氮仪操作详细步骤

全自动凯氏定氮仪操作详细步骤1.准备工作:a.将全自动凯氏定氮仪放置在水平平稳的工作台上,并连接电源线。

b.打开仪器主机,等待仪器初始化完成。

同时,确保仪器与电脑的连接正常,软件已经成功安装。

2.样品准备:a.根据需要测定的样品数量,选择适当数量的氮减量试管,并标记编号。

b.用试样瓶擦拭干净,确保干燥无油。

c.将所需样品称量到试样瓶中,并记录样品的质量。

3.开始测定:a.打开软件界面,点击开始测定按钮。

b.在仪器上选择样品的数量,并输入样品的质量和编号。

c.点击确定,仪器即开始进行测定。

4.仪器自动处理:a.仪器会自动进行样品酸化、脱碳、铵化等步骤,将样品中的氮转化为铵态氮。

b.仪器会自动加入吸收液和试剂,并将样品进行冷热处理,使样品中的铵态氮脱离溶液并转化为气态氨。

c.仪器会将氨气通过凯氏反应转化为铵态氮,并进一步转化为氮气。

d.仪器会利用草酸钠溶液进行氮气的吸收,并根据吸收液中氮气的量测定样品中的氮含量。

5.结果输出和记录:a.当仪器测定完成后,软件界面会显示测定结果,包括样品的氮含量和单位。

b. 可以选择将结果导出为Excel或其他格式的文件,以便后续处理和分析。

c.将测定结果记录下来,包括样品的编号、质量和氮含量。

6.清洗和保养:a.测定完毕后,关闭仪器主机,并切断电源。

b.清洗所有使用过的试剂瓶和试样瓶,以及吸收液和草酸钠溶液的容器。

c.清洗仪器上的各个部件,包括样品处理模块、传感器和管道等。

d.定期进行仪器的维护保养,包括更换损坏的部件和校准仪器。

总结:。

全自动凯氏定氮仪操作详细步骤

全自动凯氏定氮仪操作详细步骤

KJELTEC TM8100全自动凯氏定氮仪操作说明一、凯氏定氮仪器使用说明:1、开机:先打开水阀,再开主机电源,然后机器开始自检,需几分钟,此时勿动仪器。

注:带双引号的表示屏幕中的操作按钮。

2、预热:进入主界面后,点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”,“打开安全门”,放入空消化管(注意轻放消化管不可拧,管口正好套在蒸馏头下,管底正好卡在下面的凹三角上就可以),“关闭安全门”,点击“加水到试管中”,约150ml即可(界面右下角有上下导航键可调节加水量),点击“添加”加水(程序3)。

点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热,约3—5分钟,“停止蒸汽发生器”,完毕后,安全门会自动打开,拿出消化管。

3、设置:“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”(根据需要可以选择和编辑程序)。

根据你的样品更改稀释液、碱液、接受液体积。

(已经使用的仪器一般不需要更改)。

“样品管排空”必须更改为“NO”,蒸汽发生器功率为100,若蒸汽温度过高,可改为70,“蒸汽结束方式”为自动。

(已经使用的仪器一般不需要更改)。

“设置”——“配置”——“接受液颜色报警”——“NO”。

(已经使用的仪器一般不需要更改)。

4 、分析测定:点击“分析”,点击右下角“开始”依次向下分析,每支消化管测定完后,安全门会自动打开,手动换样,每个样需3~5分钟。

5 、关机清洗:“工具”——“手动”——“打开/关闭安全门”,放入空消化管——“加水至试管中”——“启动蒸汽发生器”,大约3—5分钟,“停止蒸汽发生器”。

安全门打开后,进行仪器的清洗——用湿抹布擦净蒸馏头,试管接头,安全门内侧,将底部托盘小心拆下进行清洗。

6 、关机:关闭仪器电源,关闭水阀。

二、消煮炉样品消化步骤:称量、标注好样品,记录下样品重(与凯氏定氮仪上的顺序及重量对应),将样品转移至消化管,用10ml移液管加入10ml浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾,放入温度420℃的消化炉消化。

凯氏定氮仪的使用方法

凯氏定氮仪的使用方法

凯氏定氮仪是一种常用于分析土壤、植物组织和水体中氮含量的仪器。

它通过化学反应,将样品中的氮元素转化为氨气,并利用红外光谱仪测量氨气浓度,从而间接计算出样品中的氮含量。

本文将详细介绍凯氏定氮仪的使用方法。

首先,准备样品。

将需要分析的样品(比如土壤、植物组织或水样)进行样品制备处理。

样品制备的具体方法根据样品的不同而有所不同,但通常包括样品的收集、破碎、混合等步骤。

确保样品制备过程中不要有氮损失,以免影响最终的分析结果。

接下来,准备试剂。

凯氏定氮仪的分析过程中需要使用到一些试剂,如凯氏试剂、硼酸、氯化铁等。

根据仪器的要求,准确称量和配制所需的试剂,并将其放置在易于操作的位置。

然后,校准仪器。

在进行样品分析前,需要校准凯氏定氮仪,以确保仪器读数的准确性。

校准过程包括零点校准和量程校准。

根据仪器的要求,进行相应的校准操作,并记录校准结果。

接下来,进行样品分析。

将经过样品制备处理的样品加入到凯氏定氮仪的样品舱中。

根据仪器的要求,加入适量的试剂,触发化学反应,并将产生的氨气与红外光谱仪进行测量。

仪器会自动计算样品中的氮含量,并显示结果。

在分析过程中,需要注意以下几点。

首先,确保仪器的操作环境干燥、洁净,避免灰尘和其他杂质对分析结果的影响。

其次,在样品处理和分析过程中,避免与空气接触,以免造成氮损失。

此外,确保样品舱和仪器的清洗和维护工作,以保证仪器的正常运行和准确分析。

最后,记录和处理数据。

在样品分析完成后,将仪器显示的氮含量结果记录下来,并进行数据处理和分析。

根据需要,可以使用统计方法对多个样品进行比较和分析,得出相关的结论。

总结起来,凯氏定氮仪是一种常用于分析土壤、植物组织和水体中氮含量的仪器。

使用凯氏定氮仪进行分析需要进行样品制备、试剂准备、仪器校准、样品分析和数据处理等步骤。

在操作过程中需要注意保持操作环境的干燥与洁净,避免氮的损失,同时进行仪器的维护与清洗工作。

通过正确使用凯氏定氮仪,可以准确分析样品中的氮含量,并得出相关的研究结果。

凯氏定氮仪的使用流程

凯氏定氮仪的使用流程

凯氏定氮仪的使用流程1. 准备工作在使用凯氏定氮仪之前,确保你已经完成以下准备工作: - 确认仪器已经连接好电源并处于正常工作状态。

- 准备好取样所需的样品,并将其标识好,以便后续操作。

- 准备好所需的试剂和标准品,并根据说明书正确配制。

2. 样品处理将需要测试的样品放入凯氏定氮仪的样品盖中,并紧密封闭盖子,以防气体泄露。

确保样品盖没有损坏并且正确安装。

3. 预热仪器接通电源后,将凯氏定氮仪预热一段时间,通常需要等待10-20分钟,以确保仪器内部的温度稳定在所需的范围内。

4. 校准仪器在使用凯氏定氮仪之前,需要对仪器进行校准。

按照仪器说明书,使用标准品进行校准,并根据其中的指导完成相关操作。

将校准结果记录下来,以备后续使用。

5. 设置测试参数在仪器屏幕上设置所需的测试参数,例如测试时间、测试温度等。

确保这些参数与实验要求相匹配,并按照说明书正确设置。

6. 执行测试将准备好的样品插入凯氏定氮仪中,并封闭好。

按照仪器说明书和设置好的参数,启动测试程序。

在测试过程中,确保仪器处于稳定状态,避免任何外界干扰。

7. 测试结果分析测试完成后,仪器会给出测试结果。

根据实验需求,对测试结果进行分析和处理。

可以根据需要计算样品中的氮含量,并记录下来。

8. 清洗和维护在使用凯氏定氮仪之后,及时将仪器进行清洗和维护,以确保仪器的正常运行和延长使用寿命。

具体的清洗和维护流程,请参考仪器的说明书。

9. 数据处理和记录将测试结果和相关数据进行整理和记录。

可以使用电子表格、文档或实验记录本等方式进行记录。

确保准确无误的记录实验数据。

10. 结果报告根据实验的目的和要求,将实验结果进行整理和分析。

可以生成实验报告或其他形式的结果汇总,以便后续的使用和分享。

通过以上十个步骤,你可以正确使用凯氏定氮仪,并得到准确的测试结果。

在实际操作中,请严格按照仪器的说明书和实验要求进行操作,以确保实验的顺利进行和测试结果的准确性。

凯氏定氮仪测土壤全氮操作流程

凯氏定氮仪测土壤全氮操作流程

凯氏定氮仪测土壤全氮操作流程1.准备样品:将土壤样品放入样品容器中。

Prepare the sample: Put the soil sample into the sample container.2.精确称量:使用天平精确称量土壤样品。

Accurate weighing: Use a balance to weigh the soil sample accurately.3.硝酸盐消解:向土壤样品中加入硝酸盐溶液进行消解。

Nitrate digestion: Add nitrate solution to the soil sample for digestion.4.均匀搅拌:将土壤样品和硝酸盐溶液充分混合,使其均匀。

Mix thoroughly: Mix the soil sample and nitrate solution thoroughly to make it uniform.5.过滤:过滤土壤样品,去除固体杂质。

Filtration: Filter the soil sample to remove solid impurities.6.收集滤液:将滤液收集到瓶中备用。

Collect filtrate: Collect the filtrate in a bottle for later use.7.进样:将土壤样品溶液移到凯氏定氮仪的反应瓶中。

Injection: Transfer the soil sample solution to the reaction bottle of the Kjeldahl nitrogen analyzer.8.加入试剂:向反应瓶中加入适量试剂。

Add reagent: Add an appropriate amount of reagent to the reaction bottle.9.蒸馏:使用蒸馏装置对反应瓶中的溶液进行蒸馏。

Distillation: Use a distillation apparatus to distill the solution in the reaction bottle.10.捕集氨气:将蒸馏出的氨气捕集到酸性滴定液中。

凯氏定氮仪操作流程及注意事项

凯氏定氮仪操作流程及注意事项

凯氏定氮仪操作流程及注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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凯氏定氮仪的使用方法

凯氏定氮仪的使用方法

凯氏定氮仪的使用方法凯氏定氮仪是一种用于测量有机物中氮含量的仪器,主要应用于环境、农业、食品、化工等领域。

下面我将详细介绍凯氏定氮仪的使用方法。

一、仪器准备:1. 清洁:首先检查仪器的各部件是否干净,特别是反应管和管道是否有残余物,如有需要用洗涤剂和去离子水进行清洗。

2. 校准:每次使用前需对凯氏定氮仪进行校准,确保准确性。

二、样品制备:1. 取样:根据需要,从待测样品中取得一定数量的代表性样品。

注意,样品的数量应根据仪器要求和待测物质含量确定。

2. 干燥:将样品置于干燥器或使用其他适当的方法进行干燥,确保样品中不含有水分。

3. 研磨:将干燥后的样品进行研磨,使其细粉状,以便更好地进行反应。

三、仪器操作:1. 准备试剂:根据仪器的使用说明书,配制相应的试剂,例如硫酸、硼酸、钾硫酸盐等。

2. 样品装填:将研磨后的样品装入凯氏定氮仪的反应管中,并称取适量的样品重量记录下来。

3. 加入试剂:根据试剂的用量要求,将配制好的试剂逐步加入到反应管中,注意氧气通道的调整,控制试剂加入速度。

4. 反应:关闭氧气通道,启动仪器加热装置,将样品进行加热反应,通常在高温和强酸环境下进行。

5. 反应时间:根据待测物质的特性,确定合适的反应时间。

一般来说,凯氏定氮仪的反应时间较短,一般在数分钟至数十分钟之间。

6. 冷却:反应结束后,关闭加热装置,让反应管自然冷却到室温。

四、数据处理:1. 进行空白校正:在进行样品测试前,需要进行空白校正。

即使用相同的仪器和方法进行测试,但是不加入样品,记录下空白试剂在反应管中的氮含量。

2. 读取结果:根据仪器的显示屏或数据处理软件,读取样品测试结果。

3. 数据分析:对于多个样品测试结果,可以根据需要进行数据分析,计算平均值、方差等统计指标。

4. 结果验证:可以通过多次测试同一样品,对结果进行验证,确保数据的可靠性。

五、仪器维护:1. 清洗:每次使用后,必须对凯氏定氮仪进行清洗,避免试剂残留。

凯氏定氮仪原理及操作步骤

凯氏定氮仪原理及操作步骤

凯氏定氮仪原理及操作步骤凯氏定氮仪(Kjeldahl Analyzer)是一种用于测定有机物中氮含量的仪器。

它广泛应用于食品、土壤、植物、肥料等领域中。

凯氏定氮仪的原理基于凯氏方法,该方法是测定有机物中氮含量的常用方法之一、下面将详细介绍凯氏定氮仪的原理及操作步骤。

一、凯氏定氮仪的原理具体步骤如下:1.原样品加入具有高氮含量的化合物(如氯化钾、硫酸铵等)。

2.在酸(硫酸)和催化剂(亚磷酸铵、硫酸铜等)的作用下,样品中的有机氮转化为氨气。

3.通过蒸发和冷却,将氨气吸收到酸溶液中,形成氨盐(硫酸铵)。

4.用稀硫酸溶液反应,使氨与硫酸反应生成硫酸铵,然后滴定硝酸溶液,测定硝酸铵的含量。

二、凯氏定氮仪的操作步骤1.样品制备:将需要测定氮含量的有机样品进行晒干并研磨成粉末。

2.量取样品:用天平将研磨好的样品称取适量放入消化瓶中。

3.添加试剂:向消化瓶中加入酸试剂(硫酸)和催化剂(亚磷酸铵、硫酸铜等)。

注意安全操作,避免试剂溅洒或接触皮肤。

4.进行消化:将消化瓶密封,并放入加热装置中进行消化。

消化时间一般为1-2小时,消化温度为350-400°C。

5.冷却:消化结束后,取出消化瓶,放置冷却。

待冷却至室温后,加入适量蒸馏水,使溶液稀释。

6.进行蒸发:将稀释后的溶液通过蒸发装置进行蒸发,直至溶液量减少到一定程度。

7.吸收氨气:将蒸发后的溶液转移至氨吸收瓶中,并加入盖上橡胶塞。

在氨吸收瓶的一侧连接吸收液和空气的通道。

8.开始滴定:将已准备好的硫酸添加到滴定杯中,再向其中加入指示剂。

当溶液呈酸性时,指示剂的颜色为淡黄色或无色。

9.进行滴定:将已准备好的滴定液(硝酸)滴入滴定杯中,同时转动滴定杯,直至溶液的颜色由淡黄色变为粉红色。

记录滴定液的用量。

10.计算结果:根据滴定液的用量和氮含量的换算比例,计算出样品中氮的含量。

三、注意事项1.操作过程中要注意安全,避免试剂溅洒或接触皮肤和眼睛。

操作结束后要及时清洗实验器材。

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摘要:叙述了凯氏定氮仪在使用过程中的几点注意事项,浅谈凯氏定氮仪的维护与保养。

关键词:凯氏定氮仪;使用经验;保养方法全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器,广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。

全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。

全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成:(1)蒸馏装置;(2)滴定装置;(3)检测装置;(4)排废装置。

下面就本人在工作中的心得,分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。

特别提示:反复认真地阅读仪器使用说明书,做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况,熟悉、理解,融会贯通。

严格按照说明书和仪器操作规程的要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。

1使用经验1.1开机之前,保证各个溶液能够满足此次试验测定,检查去离子水,碱液和接收液的使用情况,以及废液桶中废液得到了及时的清理。

如果在去离子水,碱液和接收液的液位低于液位传感器的话,或废液的液位高于液位传感器的话,仪器将报警,正在进行的试验将被停止,影响测定工作的正常进行。

1.2 开机之前,保证冷却水的开关是打开了。

如果冷却水开关关闭,仪器虽然能自检通过,但是在蒸馏过程中,由于蒸馏装置的温度太高,仪器将报警,提示打开冷却水开关。

打开冷却水开关后,仪器将继续工作。

但此次试验被停止,影响正常测定的同时,在没有冷却水保护的情况下,对蒸馏装置具有损伤。

1.3 等1.1和1.2确认无误后开机,仪器自检,自检通过后,仪器进入等待选择程序阶段。

首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。

气泡的存在会影响测定结果,因为气泡进入后,会占据标准滴定酸的体积,使标准滴定酸的体积减小,测定结果偏低。

排除气泡的方法是;首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。

将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上移动停止后,用收捏住滴定器的塑料软管,选择滴定器排空,滴定器活塞向下移动,等移动3~5秒后立刻松手,滴定器中气泡将上浮至滴定器上端,选择滴定器充液,气泡被排除滴定器,反复2~3次,将气泡排净后开始测定。

1.4空白的测定在空白测定时,首先测定水空白,水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。

当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时,仪器稳定。

测定试剂空白,并将空白值输入仪器。

如果不先测定水空白而直接测试剂空白,即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定,将会得到偏高的试剂空白值,测定结果将偏低。

1.5样品测定1.5.1称样牛乳样品需要混合均匀后取样,因为牛乳样品容易脂肪上浮,不事先混合而直接从上层取样的话,测定结果将偏低。

乳粉样品混合均匀后用称量纸称量,并用镊子送如消化管底部。

因操作不当残留在管壁上的样品,在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。

如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话,将会使测定结果偏低。

1.5.2消化在加酸的过程中,要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。

酸量小,样品消化不完全,测定结果偏低;酸量大,在上机过程中与碱中后酸过量,游离胺不能被蒸馏出来,严重影响测定结果。

所以,要严格控制硫酸的用量,表1列出了乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量。

表1 乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量样品的成分消耗的酸量(ml硫酸/g)脂肪9.7蛋白质 4.9糖类 4.0从表1中可以看出高脂肪含量的样品消耗的酸量将多于高蛋白质和碳水化合物样品消耗的酸量。

表2列出了各类乳制品中消耗酸的情况,对效果过程加酸量有指导意义。

表2 各类样品的组成及消耗酸量样品名称样品质量(g)脂肪含量(g/100g) 蛋白质含量(g/100g) 糖类含量(g/100g) 消耗酸量(ml)纯牛奶调味奶原味酸奶加糖酸奶全脂乳粉乳清粉以上简单的计算也适用于不同组成的其他样品。

所得的结果也可以用来修正其他方面的应用。

在消化过程中蒸发损失约1.2 ml,催化剂反应消耗约2.1 ml,样品消耗??-??,消化管内残留??-??,需要的碱量50 ml。

在消化过程中,先220℃预消化1小时,然后将温度升高到420℃。

预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。

不预消化,浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应,造成炭化,测定结果将偏低,炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路,造成仪器不能正常工作。

[ Last edit by zhouyuhu]关键词:凯氏定氮仪经验保养的使用1.6回收率的测定采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。

单纯的采用硫酸铵,简单快速,不要消化,但只能保证仪器测定的部分,而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。

尿素需要消化进行测定,对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。

表3和表4分别列出了硫酸铵和尿素的回收率测定结果。

表3 硫酸铵回收率测定结果序号质量m(g) 盐酸滴定量V (mL) 氮实测值N1 (mg) 氮理论值N2 (mg) 回收率 (%)1 0.1444 21.6855 30.5419 30.5831 99.87%2 0.1465 22.0579 31.0663 31.0278 100.12%3 0.1489 22.3872 31.5301 31.5361 99.98%4 0.1976 29.7176 41.8543 41.8505 100.01%5 0.1917 28.8199 40.5899 40.6009 99.97%6 0.1930 29.0864 40.9653 40.8762 100.22%其平均回收率为100.03%,标准偏差为0.011,相对标准偏差RSD为0.11%。

表3 尿素回收率测定结果序号质量m(g) 盐酸滴定量V (mL) 氮实测值N1 (mg) 氮理论值N2 (mg) 回收率 (%)1 0.0536 17.6984 24.9264 24.9883 99.75%2 0.0612 20.1842 28.4274 28.5315 99.64%3 0.057 18.9469 26.6848 26.5734 100.42%4 0.0523 17.2913 24.3531 24.3823 99.88%5 0.0585 19.3074 27.1925 27.2727 99.71%6 0.0604 20.0183 28.1938 28.1585 100.13%其平均回收率为99.92%,标准偏差为0.0027,相对标准偏差RSD为0.27%。

2保养方法2.1蒸馏装置2.1.1清洗当样品测定完毕后,采用手动功能加入80毫升水,开蒸汽蒸馏5分钟,对蒸馏装置进行清洗。

清洗后取下消化管,倒掉内容物,对安全门和滴流盘进行擦拭,去除测定过程中残留的碱液。

2.1.2橡皮头的更换在蒸馏过程中,热的碱液对蒸馏装置的橡皮头有腐蚀作用,长时间使用后,会造成橡皮头和消化管接触不密闭,导致游离胺泄露,影响测定结果。

定期(一般以约为周期)对橡皮头进行检查,发现腐蚀严重,立即更换。

更换方法如下:关闭仪器电源开关,打开仪器前盖,取下安全门,用钳子夹住橡皮头一端,用力向下拉扯即可。

安装新的橡皮头时,先用热水浸泡5分钟,热水使橡皮头变软,易于安装。

2.2滴定装置2.2.1清洗检测完毕后,清洗滴定缸及液位探针,防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面,影响下次测定。

2.2.2标准酸酸溶液的更换当采用浓度不同的标准酸溶液时,应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。

排除酸液的方法;首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。

将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上移动停止后;再选择滴定器排空,滴定器活塞向下移动,反复3~5次,旧酸液将被新酸液置换出来。

2.3排废装置2.3.1清洗定期(一般以约为周期)对排废装置进行清洗,长时间不清洗,会堵塞管路。

量取25ml醋酸溶液和5 ml水,采用手动蒸馏半小时,挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。

2.3.2维修当排废装置堵塞后,一般为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。

关闭仪器电源开关,打开仪器后盖,取下电磁阀,拆开后清除内部废渣后并安装。

2.4注意事项在每次更换完标准滴定酸或接收液后,以及对仪器进行维修后,都要对仪器进行回收率的测定。

一般采用硫酸铵进行回收率分析,保证回收率在99.5%~100.5%的范围之内,说明仪器正常,可以进行样品测定。

3 结语为了使凯氏定氮仪保持良好的灵敏度和稳定性,能高效,快速的分析样品,得到准确的分析结果,平时使用时,应注意保持仪器各个部件的正常,开机前仔细检查一下,确认无误后开机测定。

参考文献:[1]中华人民共和国国家标准GB/T5413.1-1997婴幼儿配方食品和乳粉蛋白质的测定,2~4[2] 陈玲霞.测定食品中蛋白质含量时氢氧化钠的用量控制[J] 铁道劳动安全卫生与环保,2005.32(6):29 3~294[3]陈辉,刘振林,张忠义.凯氏定氮法测定牛奶中蛋白质的不确定度分析[J].中国卫生检验杂志,2004.14(3):373~374[4]雷彩霞.凯氏定氮法测定粗蛋白应注意的几个问题[J].西部粮油科技,2003.10(1)62~64[5]于雯,吕玉琼.全自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质[J].中国卫生检验杂志,2001.11(5)6101.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,硝化生成(NH4)2SO4反应式为2NH2 H2S04 2H=(NH4)2S04(其中CuSO4做催化剂)2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中反应式为:(NH4)2SO4 2NaOH=2NH3 2H2O Na2SO42NH3 4H3BO3=(NH4)2B4O7 5H2O3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量点焊机反应式为:(NH4)2B4O7 H2SO4 5H2O=(NH4)2SO4 4H3BO3(NH4)2B4O7 2HCl 5H2O=2NH4Cl 4H3BO3凯氏定氮仪操作步骤:(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。

1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。

再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。

4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。

4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。

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