Hg-冷原子吸收光谱法2012

气的浓度与吸收值成正比，符合比尔定律。
由于待测水样中含汞元素的成分可能以多种形态存在，因此，用仪器测 试之前，必须对水样进行前处理。通常水样在高锰酸钾-硝酸-硫酸消化体系
中，被氧化、分解，使其中含汞元素的各种成分，经消解都转变成无机的可
溶态二价汞离（Hg2+）后， 加SnCl2 ，把水样中的Hg2+还原成单质汞（ Hg）， 用载气将汞蒸气带入冷原子测汞仪的吸收池内，测量其吸光强度，与标准系 列比较定量。
３.在配制好的氯化亚锡溶液加入锡粒是为了防止亚锡离子氧化
为高价锡而失效。 4.玻璃对汞有吸附作用，因此所用容器需用10%硝酸浸泡，绘制 工作曲线时，可在容量瓶中先加入部分汞固定液 （0.05%K2Cr2O7-5%HNO3溶液，再加入汞标准使用液，目
的是防止二价汞离子被玻璃吸附或被还原，影响测定结果。
5.实验室环境应无汞或在紫外区有吸收的挥发性物质污染，它们 的存在将会对分析结果产生影响。若试剂中有汞及在紫外区有 吸收的挥发性杂质可预先通干净空气或氮气除去。
七、思考题
1．配制氯化亚锡时，为什么最好通氮气或干净的
空气数分钟？加入几粒锡的目的是什么？
答:通氮气或干净的空气，目的是除去试剂中可能
存在的汞或在紫外区有吸收的挥发性物质。加 入几粒锡的目的是防止亚锡被氧化成四价锡， 使氯化亚锡失去还原性。
2．用冷原子吸收法测汞时应注意什么？
Leabharlann Baidu
三、仪器与试剂
1、主要仪器
⑴ ⑵ ⑶ HYDRA AA测汞仪（美国利曼公司） 150mL三角烧瓶 50mL、100mL容量瓶
HYDRA AA测汞仪
①汞灯 ⑤自动进样器
②蠕动泵 ⑥样品架
③混合线圈
④气液分离器
2、试剂
⑴ 高纯 氩气 ⑵1∶1硫酸溶液
⑶ 1:1 硝酸溶液
⑷ 5%高锰酸钾溶液 ⑸ 10%盐酸羟胺溶液 ⑹ 汞标准贮备液（100ug/mＬ） ⑺ 汞标准中间溶液（10ug/mＬ）
2.标准系列的配制
取6只50mＬ容量瓶（用50mＬ比色管代替）， 2.00 、3.00 、4.00、5.00 mＬ移入容量瓶中， 每个容量瓶中加入5mＬ汞标准固定液，用蒸馏水 稀释至标线，摇匀，待测。此标准系列含汞分别 为：0 、2 、4、6 、8 、10μ g/L 。
准确吸取0.10ug/ mＬ的汞标准使用液 0、 1.00、
入小漏斗，擦干瓶底，置于电炉上加热至微沸消解10min（加热过
程中，若高锰酸钾紫色褪去，应随时补加高锰酸钾溶液直至紫色不 褪色）取下冷却。 临近测定时，边摇边滴加10%盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩 的高锰酸钾及生成的二氧化锰全部褪色为止。将试样转入100mL容
量瓶中，用稀释液或蒸馏水稀释至刻度，摇匀，待测。
3.测量
①开启氩气旋钮、夹好蠕动泵管，检查还原剂、清洗
液、试管架是否放到位；
②依次打开稳压电源、测汞仪、电脑主机和打印机开
关，双击WinHg软件；
③按HYDRA AA测汞仪操作规程，分别测量标准系列 和样品，并打印标准曲线和实验结果。 ④ 实验完毕，按要求清洗仪器，并排空管路中的废液 后，关机。
五、数据处理
室环境。 ２.汞蒸气的发生受很多因素影响，如载气流量、温度、 气液体积比等，因此样品测定条件应于标准系列条件 一致。当室温低于10℃时不利于汞的挥发，灵敏度较 低，应采取增高操作间环境温度的办法来提高汞的气
化效率。载气流速太大，会稀释吸收池内汞蒸气浓度；
太小导致气化速度减慢，均会降低灵敏度。一般以
0.6-1.2 LPM （L/min）为宜。载气流量应恒定。
⑻ 汞标准溶液（0. 1ug/mＬ，使用时当天配制）
⑼ 汞标准固定液（0.05%K2Cr2O7-0.5%HNO3溶液） ⑽ 10%氯化亚锡溶液 ⑾ 清洗液：２% 、10%盐酸溶液
四、实验步骤
1．待测样品的制备（高锰酸钾加热消解法） 准确吸取10.00mL混匀的水样于150毫升锥形瓶中，补充适量 蒸馏水至总体积为50mL ，依次加入1:1H2SO410mL、1:1HNO3 5mL 、5%高锰酸钾溶液1mL（一滴管）及几粒玻璃珠，在瓶口插
汞含量（Hg,μg/L）=（C-C0）×——
V0 V
式中：
C ——实验测得处理后水样中的汞浓度，μg/L C0——实验测得空白试验中的汞浓度，μg/L V ——试样处理后定容体积，mＬ V0——试样处理时所取原水样体积，mＬ
六、注意事项
１.汞及其化合物都具有一定的毒性,因此对含汞的废水样
品的处理要在通风橱中操作，避免汞的蒸气污染实验
废水中微量汞的测定
冷原子吸收光谱法
一、实验目的
1．掌握冷原子吸收光谱法测定水中微量汞的方 法原理；
2．掌握Hydra AA测汞仪的工作原理和基本操作 方法； 3. 熟悉样品的处理方法。
二、实验原理
基于单质汞在室温下，不加热的条件下，就可以挥发成汞原子蒸气，并 对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内，汞原子蒸