不同浸出毒性鉴别方法对铜基催化剂废渣重金属浸出的影响
几种浸出方法重金属浸出浓度与浸提率差异的研究
第35卷第6期Vol.35 NO.6 重庆工商大学学报(自然科学版)J Chongqing Technol Business Univ.(Nat Sci Ed) 2018年12月Dec.2018doi:10.16055/j.issn.1672-058X.2018.0006.001几种浸出方法重金属浸出浓度与浸提率差异的研究*桂宸鑫1,李 东1,2,3**,胡思扬2,袁兴中1,2,3(1.重庆大学煤矿灾害动力学与控制国家重点实验室,重庆400044;2.重庆大学资源及环境科学学院,重庆400044;3.重庆大学西南资源开发与环境灾害控制工程教育部重点实验室,重庆400030 ) 收稿日期:2018-01-21;修回日期:2018-04-01. *基金项目:煤矿灾害动力学与控制国家重点实验室重点基金资助(2011DA105287-ZD201402).作者简介:桂宸鑫(1993-),男,安徽东至人,硕士研究生,从事重金属污染土壤修复技术研究.**通讯作者:李东(1968-),男,河南郑州人,副教授,博士,从事重金属污染土壤修复技术研究.E-mail:lidongbayan@. 摘 要:以某废弃化工厂产生的铬渣,采集的铬污染土壤及配制的铅污染土壤为样品,对比了国内和美国环保几种常见浸出方法的浸出浓度㊁浸提率并提出相关影响因素;实验结果表明:阳离子(如Cr 3+和Pb 2+)的浸提率主要受到重金属的存在形态㊁H +离子的离子交换作用和固态基质的酸蚀这3种因素影响,通常固态基质酸蚀作用影响较大,pH 越低,浸出率越高;阴离子(如CrO 2-4)的浸提率主要受到OH -离子的离子交换作用和固态基质的酸蚀2种因素影响,通常固态基质的酸蚀影响大于OH -离子的离子交换作用;浸出浓度同时受浸提率和液固比的影响,可能导致出现高浸提率㊁低浸出浓度的现象㊂关键词:铬污染土壤;铅污染土壤;浸提方法;浸提率;浸出浓度中图分类号:X131.3 文献标志码:A 文章编号:1672-058X (2018)06-0001-06 浸出毒性判断是固态介质(废物或污染土壤)中有害物质对环境危害程度的一种常用指标[1]㊂我国浸出毒性浸出方法常用的有3种,分别对应不同的污染控制标准[2]㊂‘危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别“(GB 5085.3 2007)中规定的浸出方法为‘固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法“(HJ /T299 2007),以硫酸硝酸溶液作为浸提剂[3];‘生活垃圾填埋场污染控制标准“(GB16889 2008)中规定的方法为‘固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法“(HJ /T300 2007),以醋酸缓冲溶液作为浸提剂[4];‘危险废物填埋场控制标准“(GB18598 2001)中规定的方法为‘固体废物浸出毒性浸出方法翻转法“(GB 5086.1 1997),以纯水作为浸提剂[5]㊂除了这3种方法以外,经常用到的浸出方法还有美国EPA 危险废物鉴别方法中使用的浸出方法‘Toxicity Characteristic Leaching Procedure“(Method 1311 1992),以醋酸缓冲溶液作为浸提剂(与我国的HJ /T300 2007基本相同)[6]㊂这4种方法的浸提剂和液固比均不完全一致,导致在危害性的判别上可能导致不一致[7]㊂如危险废物浸出毒性的鉴别上,我国采用的HJ /T299 2007使用硫酸硝酸溶液作为浸提剂,且液固比为10∶1,而美国采用的Method 1311使用醋酸缓冲溶液作为浸提剂,液固比为20∶1,与我国的HJ /T300 2007基本相同㊂为了比较不同浸出方法重金属的浸提率和浸出液浓度及其影响因素,研究选取了铬渣,铬污染土壤及铅污染土壤为试验材料,对比研究不同基质类型㊁离子电荷性质㊁浸提液和液固比对浸出结果的影响,并分析造成差异的主要原因㊂1 材料与方法1.1 样品与仪器样品中的铬渣及铬污染土壤均取自某废弃化工厂;铅污染土壤是由干净土壤和一定浓度硝酸铅溶液混合而成㊂两种污染土壤均烘干㊁球磨㊁过筛(9.5mm 孔径筛网)后保存在阴凉干燥处待用㊂受试样品特征参数如表1所示㊂测试分析的仪器主要有岛津AA6300C 型原子吸收分光光度计,UNIC7200型可见分光光度计,雷磁PHS-2F 型pH 计㊂表1 样品的理化性质Table 1 Physical and chemical properties of samples性 质铬 渣铬污染土壤铅污染土壤分析方法pH 12.58.27.9雷磁PHS-2F 型pH 计有机质含量/%1.34.67.6灼烧法碳酸盐含量/%2.115.218.7土壤碳酸盐测定方法(NY /T 86 1988)TCr /mg㊃kg -120706±202210375±629 火焰原子吸收分光光度法(GB /T 5750.6 2006)Cr(VI)/mg㊃kg -12575±371603±28 固体废物六价铬的测定碱消解(EPA 3060A )/固体废物六价铬测定-二苯碳酸二肼分光光度法“(GB /T 15555.5 1995)Pb /mg㊃kg -12956±82火焰原子吸收分光光度法(GB /T 5750.6 2006)比重/g㊃cm -32.922.522.63排水法1.2 试验方法浸出实验采用了6种浸出方法,各方法的主要参数见表2㊂其中,HJ /T299 20在HJ /T299的基础上,将液固比由10∶1改为20∶1,以探究液固比对浸出液浓度和浸提率的影响㊂碱浸提法是选取EPA Method 3060a(Alkaline Digestion for Hexavalent Chromium)中的碱消解液作为浸提剂,以探究碱性条件对Cr(Ⅵ)浸出液浓度和浸提率的影响㊂浸提率=浸出液浓度×浸出液体积×出液固态样品干重)㊂实验中每种方法均设置6组平行样和3组空白加标样㊂采用配对t 检验法对各组实验数据之间的差异进行假设检验㊂表2 浸出方法主要试验参数Table 2 Main parameters of leaching methods浸出方法浸提剂浸提剂pH 值用量/g 液固比/L㊃kg -1浸出对象GB 5086.1去离子水或者同等纯度的蒸馏水 7.00±0.057010∶1铬渣铬污染土壤铅污染土壤HJ /T299硫酸硝酸溶液 3.20±0.0510010∶1铬渣铬污染土壤铅污染土壤HJ /T300醋酸缓冲溶液 2.64±0.05(铬渣) 4.93±0.05(铬污染土壤) 4.93±0.05(铅污染土壤)7520∶1铬渣铬污染土壤铅污染土壤Method 1311醋酸缓冲溶液 2.88±0.05(铬渣) 4.93±0.05(铬污染土壤) 4.93±0.05(铅污染土壤)7520∶1铬渣铬污染土壤铅污染土壤HJ /T299 20a硫酸硝酸溶液 3.20±0.057520∶1铬渣铬污染土壤碱浸提b碳酸钠+氢氧化钠 11.55010∶1铬渣a 方法与HJ /T299 2007相比,仅液固比改变为20∶1,其余参数相同㊂b方法为参考USEPA 3060A 消解条件设定的参数㊂2重庆工商大学学报(自然科学版)第35卷第6期杜宸鑫,等:几种浸出方法重金属浸出浓度与浸提率差异的研究2 结果与讨论2.1 浸出液pH变化几种浸出方法中浸提液的pH见表3至表5㊂表3至表5中,a代表Mean±SD(n=6);表3中,b代表方法HJ/T300 2007与USEPA method1311 TCLP预实验判断使用相同浸提剂,故二者实验条件相同,c代表ND:未检出;表4中,b代表浸提率=浸出液浓度×浸出液体积/试样干重,c代表方法HJ/T300 2007与USEPA method1311TCLP预实验判断使用相同浸提剂,故二者实验条件相同;表5中,b代表浸提率=浸出液浓度×浸出液体积/试样干重,c0与c4指对样品配对t检验无显著差异,c1与c5指对样品配对t检验无显著差异,c2与c6指对样品配对t检验无显著差异,c3与c7指对样品配对t检验无显著差异,d0与d4指对样品配对t检验无显著差异,d1与d5指对样品配对t检验无显著差异,d2与d6指对样品配对t检验无显著差异,d3与d7指对样品配对t检验无显著差异,c0与e0指对样品配对t检验无显著差异,c3与e1指提对样品配对t检验无显著差异㊂针对HJ/T299和HJ/T300,根据浸提剂中加入的酸量,计算每克样品分摊的H+离子量,可以得出HJ/T300加入的总酸量为0.68×10-3mol/g(pH=4.93)和1.969×10-3mol/g(pH=2.64),远大于HJ/T299加入的总酸量0.6×10-5mol/g㊂针对这3种固态介质,HJ/T300(Method1311)浸出液的pH明显低于HJ/T299的浸出液pH㊂GB5086.1的浸提剂是纯水,因此,浸出液的pH接近固体介质的初始pH㊂表3 铅污染土壤浸出液浓度㊁浸提率及pH值变化Table3 Leaching concentrations,extraction rates and pH of lead-contaminated soil 浸出方法浸出液pH液固比/L㊃kg-1Pb a/mg㊃L-1 GB5086.17.710∶1ND c HJ/T2997.510∶1ND c HJ/T300(Method1311)b6.720∶139.79±2.79表4 铬污染土壤浸出液浓度㊁浸提率及pH值变化Table4 Leaching concentrations,extraction rates and pH of chromium-contaminated soil浸出方法浸出液pH 液固比/L㊃kg-1Cr(Ⅵ)a/mg㊃L-1Cr(Ⅲ)a/mg㊃L-1TCr a/mg㊃L-1Cr(Ⅵ)浸提率b/mg㊃g-1Cr(Ⅲ)浸提率b/mg㊃g-1GB5086.17.510∶117.29±0.6713.37±2.9730.66±2.300.25±0.030.18±0.03 HJ/T2997.110∶121.42±0.6818.22±4.8639.64±4.180.35±0.020.21±0.05 HJ/T300(Method1311)c6.520∶114.14±1.2320.15±2.3834.39±1.150.57±0.050.7±0.08 HJ/T299 207.320∶111.95±1.3310.46±4.4222.49±3.090.48±0.050.41±0.063表5 铬渣浸出液浓度㊁浸提率及pH值变化Table5 Leaching concentrations,extraction rates and pH of chromite ore processing residue浸出方法浸出液pH液固比/L㊃kg-1Cr(Ⅵ)a/mg㊃L-1Cr(Ⅲ)a/mg㊃L-1TCr a/mg㊃L-1Cr(Ⅵ)浸提率b/mg㊃g-1Cr(Ⅲ)浸提率b/mg㊃g-1GB5086.110.510∶153.28±2.7110.27±4.62c063.55±1.91c11.07±0.05c20.21±0.06c3 HJ/T2999.910∶153.61±1.7711.21±3.79c464.82±2.02c51.07±0.08c60.22±0.07c7 HJ/T3004.720∶149.81±3.0711.76±5.77d061.57±2.70d11.99±0.12d20.47±0.11d3 Method13115.120∶145.55±1.3113.49±4.71d459.04±3.40d51.82±0.02d60.54±0.14d7 HJ/T299 209.320∶123.09±0.8711.35±2.6034.44±1.730.92±0.030.45±0.05碱浸提12.110∶163.60±1.4210.36±2.99e073.96±1.571.27±0.030.21±0.04e12.2 Pb浸提结果比较由表3所示,HJ/T300(Method1311)能有效浸出样品中的铅,而HJ/T299与GB5086.1几乎没有铅浸出㊂外源铅进入土壤后的行为受到诸多因素影响,如与阴离子形成沉淀物[8]㊁吸附在土壤颗粒表面[9]㊁与土壤中有机质络合等[9]㊂其中,生成的沉淀物主要以Pb(OH)2㊁PbCO3和PbSO4等为主[10]㊂在进行浸出实验时,铅的浸出率主要受3个因素的影响:(1)一些铅的化合物,如:Pb(OH)2㊁PbCO3等在酸性条件下溶解释放出Pb2+离子[11]; (2)H+离子通过离子交换作用促进固相表面吸附的Pb2+离子解吸[12];(3)土壤基质中的一些组分(如碳酸盐)被酸侵蚀,其表面吸附的Pb2+离子被释放出来㊂由2.1的分析讨论可知,HJ/T300(Method1311)使用的酸量远大于HJ/T299与GB5086.1,其浸出液pH明显低于后者,因此,其Pb2+的浸出量最高㊂2.3 Cr(Ⅲ)浸提结果比较由表4可知,铬污染土壤的几种浸出方法Cr (Ⅲ)浸出浓度由小到大依次为HJ/T299 20<GB 5086.1<HJ/T299<HJ/T300(Method1311)㊂针对铬渣(表5)的Cr(Ⅲ)的浸出浓度由小到大依次为:碱浸出≈GB5086.1≈HJ/T299≈HJ/T299 20<HJ/ T300 2007≈Method1311㊂浸出浓度顺序与Pb的浸出浓度顺序基本一致,Cr(Ⅲ)离子与Pb离子均为金属阳离子,有相似的浸出规律,pH越低浸出浓度越高,也是由上文分析中提到的化合物溶解㊁离子交换㊁基质颗粒酸蚀这3种因素造成的㊂再比较这几种方法的浸提率,铬污染土壤Cr(Ⅲ)的浸提率由小到大依次为GB5086.1<HJ/T299<HJ/ T299 20<HJ/T300 2007(Method1311)㊂铬渣Cr(Ⅲ)的浸提率由小到大依次为:碱浸提≈GB5086.1≈HJ/T299<HJ/T299 20<HJ/T300≈Method 1311㊂比较浸出浓度顺序与浸提率顺序,可以看出两者存在主要差异是HJ/T299 20,其浸提率大于HJ/T299与GB5086.1,但浸出浓度要小于二者㊂HJ/T299 20是在HJ/T299的基础上只将液固比由10∶1提升至20∶1㊂这可以看出液固比对于浸出过程有很大影响,液固比越大,由于稀释作用,浸出液浓度下降,吸附解吸平衡向解吸方向移动,导致总解吸量(解吸率)增加[13]㊂对于HJ/T300(Method 1311)来说,液固比也是20∶1,浸出浓度与浸提率都是最大的,这主要是因为HJ/T300的浸提剂酸量远大于其他浸出方法,最终浸出量也远大于其他方法㊂2.4 Cr(Ⅵ)浸提结果比较从表4与表5可知,铬污染土壤中Cr(Ⅵ)的浸出浓度由小到大依次为HJ/T299 20<HJ/T300 (Method1311)<GB5086.1<HJ/T299;浸提率由小到大依次为GB5086.1<HJ/T299<HJ/T299 20< HJ/T300(Method1311)㊂铬渣中Cr(Ⅵ)的浸出浓度由小到大依次为HJ/T299 20<Method1311≈HJ/T300<GB5086.1≈HJ/T299<碱浸提;浸提率由小到大依次为GB5086.1≈HJ/T299 20≈HJ/T299 <碱浸提<Method1311≈HJ/T300㊂Cr(Ⅵ)在自然界中主要以水溶性阴离子HCrO-4,CrO2-4以及Cr2O2-7的形式存在[14],其浸出行4重庆工商大学学报(自然科学版)第35卷第6期杜宸鑫,等:几种浸出方法重金属浸出浓度与浸提率差异的研究为与Cr(Ⅲ)及Pb这些阳离子不同,主要受2个因素的影响:阴离子离子交换作用[15-16];固态基质中酸溶组分的溶解导致其表面吸附的CrO2-4离子被释放出来㊂HJ/T300和Method1311的Cr(Ⅵ)浸提率高于HJ/T299 20和HJ/T299,说明就铬渣和实验中的铬污染土壤而言,酸蚀作用对Cr(Ⅵ)解吸量的影响要远大于离子交换作用㊂但HJ/T300和Method1311的浸出浓度小于HJ/T299,这主要是因为HJ/T299的液固比(10∶1)只有HJ/T300和Method1311(液固比20∶1)的一半㊂比较表5中碱浸提与酸浸提(HJ/T299)和纯水浸提(GB5086.1)(三者液固比均为10∶1)的效率,发现碱浸提的Cr(Ⅵ)浸提率和浸出浓度均高于另外两个方法㊂由于这3个浸出液均呈碱性(pH= 9.3~12.1),浸出过程中不存在固态基质的酸蚀问题,因此,OH-离子的离子交换作用对CrO2-4离子的解吸起主要作用,导致碱浸提的浸提率最高㊂综上所示,根据浸出液的pH,Cr(Ⅵ)的浸提率大小顺序为酸性条件>碱性条件>中性条件㊂3 结 论(1)HJ/T300和Method1311浸提剂酸量远大于HJ/T299,其浸出液pH较低,对固态基质有酸蚀作用,导致吸附在基质上的部分重金属离子被释放出来㊂(2)对Cr(Ⅲ)和Pb2+这类阳离子,其浸提率主要受重金属存在形态㊁H+离子的离子交换作用和固态基质的酸蚀3种因素影响㊂(3)对于CrO2-4这类阴离子,其浸提率主要受OH-离子的离子交换作用和固态基质的酸蚀2种因素影响㊂通常固态基质的酸蚀影响大于OH-离子的离子交换作用㊂(4)浸出浓度同时受浸提率和液固比的影响,可能导致高浸提率低浸出浓度的现象㊂参考文献(References):[1]段华波,黄启飞,王琪.危险废物浸出毒性鉴别标准比较研究[J].中国环境科学,2006,20(5):152⁃155 DUAN H B,HUANG Q F,WANG Q.Study on Leaching Toxicity Identification Standard of Hazardous Waste[J].Chinese Environmental Sciences,2006,20(5):152⁃155 [2]刘春早,黄益宗,雷鸣.重金属污染评价方法(TCLP)评价资江流域土壤重金属生态风险[J].环境化学,2011, 30(9):1582⁃1589LIU C Z,HUANG Y Z,LEI M.Assement of Ecological Risks of Heavy Metal 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固体废弃物毒性浸出液重金属的检测分析
固体废弃物毒性浸出液重金属的检测分析摘要：本文首先分析了进行固体废弃物毒性浸出液重金属检测实验的意义：在我国，对于固体废弃物的研究，主要集中在固体废弃物资源化再利用和综合利用等方面，对于固体废弃物在环境因素影响下发生迁移和析出等方面，我国的学术界、社会领域和居民层面，都不是特别关注。
正因为现存的不足和忽视，我们才需要进行相关的实验。
紧接着本文分析了浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题：浸提方法的选择模糊；标准方法不能完全反应客观事实；固体废弃物极其浸出液成分复杂；质控措施不完善。
接着本文进行了一个相关实验，同一固体废弃物在浸提液不同，浸提时间不同和不同的液固比之下，浸出液中重金属含量的不同。
并且给与了实验结论和实验结果的分析。
本文旨在给从业者一定的启迪。
关键词：固体废弃物浸出液重金属检测1.进行固体废弃物毒性浸出液重金属检测实验的意义在我国，固体废弃物的产生，处置以及环境影响等研究已经有了十几年的时间了，因为自身的广泛存在性和固废浸出液的毒性等原因，一直是学术界研究的热点。
而对于普通民众来说，因为反对在居住区周围建立垃圾焚烧厂（处理的主要是固体废弃物垃圾），因此固体废弃物实际上也得到了广大居民的关注。
固体废弃物，指的是在生产、经营、生活等活动中，产生的固态、半固态、高浓度液体等废弃物。
它主要包括了工业固体废弃物（含有害物质）和生活固体废弃物（即生活垃圾）两种。
固体废弃物本身从化学意义来讲，都是惰性的，但是在固体废弃物填埋、处置之后，经受长时间水分的浸渍（包括地表水、地下水、天上雨水等），就会浸出有害物质。
尤其是浸出物含有各种重金属，而众所周知，未经预处理的重金属会污染水体，有害物析出到土壤里，会破坏土壤的生态，进而影响动植物，农作物和地表水，井水等，人类由于饮食或者用水，或者环境的影响，就会被这些固体废弃物的浸出物污染。
这就是固体废弃物为何引起学术界和居民的关注的原因。
在我国，对于固体废弃物的研究，主要集中在固体废弃物资源化再利用和综合利用等方面，对于固体废弃物在环境因素影响下发生迁移和析出等方面，我国的学术界、社会领域和居民层面，都不是特别关注。
浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题
浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题浸出毒性鉴别重金属分析是一种常用的方法，用来评估环境样品中重金属的毒性潜力。
在进行这种分析时，存在一些问题需要注意和解决，以确保分析结果的准确性和可靠性。
浸出毒性鉴别重金属分析的准确性受到样品制备过程中的干扰。
样品制备的过程可能导致溶液中重金属含量的变化，从而影响最终的分析结果。
为了解决这个问题，可以在样品制备过程中采取一些措施，如避免使用污染物和控制pH值，以确保浸出过程中重金属的稳定性。
重金属的浸出效率可能受到一些因素的影响，如溶液的温度、浸出剂的浓度和浸出时间等。
如果这些因素没有得到适当的控制，可能会导致分析结果的偏差。
在进行浸出毒性鉴别重金属分析时，应该对这些影响因素进行优化，并在分析过程中进行适当的控制。
浸出毒性鉴别重金属分析还面临着基质干扰的问题。
环境样品中存在着各种复杂的基质成分，这些基质成分可能干扰到重金属的浸出和分析过程。
为了解决这个问题，可以采用一些预处理方法，如稀释、提取等，以减少基质的干扰。
浸出毒性鉴别重金属分析还存在着浸出剂的选择和标准物质的不足等问题。
不同的浸出剂对于不同的重金属可能具有不同的浸出效果，在选择浸出剂时需要进行充分的实验研究和比对。
由于缺乏合适的标准物质，进行浸出毒性鉴别重金属分析时，可能会面临标准曲线和校正曲线的建立困难。
浸出毒性鉴别重金属分析是一种非常重要的分析方法，但在实际应用中需要注意和解决一些问题，以确保分析结果的准确性和可靠性。
通过合理的样品制备、优化的浸出条件、有效的基质干扰控制和合适的浸出剂选择，可以提高分析结果的准确性和可重复性。
还需要加强对标准物质的研究和开发，以提高分析方法的准确性和可靠性。
浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题
浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题浸出毒性鉴别重金属分析是一种常用的环境分析方法，用于评估废水、土壤和其他环境样品中重金属的毒性。
在进行这种分析时存在一些问题，这些问题可能影响到结果的准确性和可靠性。
样品的采集和处理过程可能会影响鉴别重金属的结果。
如果样品采集不当或者处理不慎重，则可能会导致重金属的污染或丢失，从而影响到分析结果的准确性。
在采集和处理样品时需要注意严格的操作规范，以确保样品的质量。
选择合适的提取剂和提取条件也是一个关键的问题。
不同的重金属在不同的提取剂和提取条件下可能会有不同的溶出率，因此选择合适的提取剂和提取条件是确保分析结果准确的关键。
选择合适的提取剂和提取条件需要考虑多种因素，包括重金属的性质和样品的特点，这增加了分析的复杂性。
样品中可能存在有机物、颗粒物等复杂的基质成分，这些基质成分可能会干扰重金属的分析。
在进行浸出毒性鉴别重金属分析时，需要注意去除或分离基质成分，以减少其对分析结果的影响。
这可能需要使用各种样品预处理方法，如提取、胶凝、硬化等，以提高分析的准确性和可靠性。
目前常用的浸出毒性鉴别重金属分析方法主要是基于单一重金属的浸出特性进行开发的，并不能适用于多种重金属同时存在的复杂情况。
对于同时存在多种重金属的样品，可能需要采用多步鉴别分析或者联合分析的方法，这增加了分析的复杂性和耗时性。
浸出毒性鉴别重金属分析中涉及到的标准和方法也可能存在一定的问题。
由于环境样品中重金属的含量通常很低，因此对于分析方法和设备的要求较高，量检测限低。
涉及到重金属浸出毒性鉴别的相关标准和方法也可能不够全面和完善，需要不断进行研究和改进。
浸出毒性鉴别重金属分析中存在采样和处理问题、提取剂和条件选择问题、基质干扰问题、多重金属同时分析问题以及标准和方法问题等。
为了提高浸出毒性鉴别重金属分析的准确性和可靠性，需要加强样品采集和处理、优化提取剂和条件、研究基质干扰控制方法、改进多重金属分析技术以及健全相关的标准和方法。
重金属污染场地土壤浸出毒性浸出方法对比研究
重金属污染场地土壤浸出毒性浸出方法对比研究李爽;党金霞;于成龙;薛瑞媛;姜淼【期刊名称】《环境科学与管理》【年(卷),期】2022(47)11【摘要】浸出浓度是评价土壤受重金属污染程度和固化/稳定化修复效果的重要指标,本次采用醋酸法、硫酸硝酸法和水平振荡法浸出含铅、铜、砷、锑和铬五种重金属单一和实际场地污染土壤,明确不同浸出方法对不同元素的浸出浓度差异及影响。
结果表明:对于单一重金属污染土壤,水平振荡法浸出As、Sb和Cr(Ⅵ)浓度更高,分别为0.365 mg/kg、0.179 mg/kg和1.304 mg/kg。
醋酸法更有利于Pb和Cu浸出,浸出浓度分别为11.200 mg/kg和123.100 mg/kg;对于实际场地的复合污染土壤,As和Sb主要以残渣态存在,Cu和Pb多以可交换态和碳酸盐结合态存在,As、Sb、Cu和Pb醋酸法所得最高浸出浓度分别为1.15 mg/kg、7.74mg/kg、2365 mg/kg和127.42 mg/kg,对应浸提率分别为1.52%、9.48%、43.98%和13.47%,高于硫酸硝酸法和水平振荡法。
【总页数】6页(P132-137)【作者】李爽;党金霞;于成龙;薛瑞媛;姜淼【作者单位】黑龙江省环境科学研究院;黑龙江省库恩环境修复工程有限公司;城市水资源与水环境国家重点实验室哈尔滨工业大学环境学院【正文语种】中文【中图分类】X53【相关文献】1.废弃农药厂污染场地土壤浸出液的急性毒性和遗传毒性筛查2.不同浸出毒性鉴别方法对铜基催化剂废渣重金属浸出的影响3.大冶红星湖重金属污染底泥固化/稳定化及浸出毒性的研究4.大冶红星湖重金属污染底泥固化/稳定化及浸出毒性的研究5.中国和丹麦土壤重金属污染检测方法对比研究——以四川泸县某场地为例因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
不同浸出毒性鉴别方法对垃圾焚烧飞灰浸出毒性鉴别的适宜性
第 18 卷 增刊
环 境 科 学 研 究 Research of Environmental Sciences
Vol. 18 ,Suppl. ,2005
不同浸出毒性鉴别方法对垃圾焚烧飞灰 浸出毒性鉴别的适宜性
席北斗1 , 王 琪1 , 张晓萱2 , 姜永海2
(1. 中国环境科学研究院 固体废物污染控制技术研究所 ,北京 100012 ; 2. 北京化工大学 化学工程学院 ,北京 100029)
因为中 、日两国的浸出方法及其浸出结果比较接 近 ,以下主要对我国的水平振荡法与美国的 TCLP 法 进行比较 。为更好地了解这 2 种方法对飞灰的浸出机
摘要 : 以典型垃圾焚烧飞灰作为研究对象 ,考察中国 、日本和美国的 3 种浸出毒性鉴别试验方法对飞灰浸出毒性鉴别的适宜性 ,研究了 pH 和液固比 对飞灰中重金属浸出毒性的影响 。结果表明 :飞灰中重金属的浸出主要受 pH 影响 ,在强酸 (pH < 2) 和强碱 (pH > 12) 条件下的浸出质量浓度高 ,而在 中性 (pH 为 9～11) 条件下浸出质量浓度低 。随着浸取剂与飞灰的液固比的增加 ,重金属的浸出量逐渐增加 ,达到最大浸出量后保持不变 ,但重金属 的浸出质量浓度受稀释作用影响逐渐降低 。相对于去离子水体系 ,醋酸缓冲体系浸取的重金属质量浓度较高 ,且浸出结果稳定 。 关键词 : 垃圾焚烧飞灰 ; 重金属 ; 浸出毒性鉴别 中图分类号 : X82014 文献标识码 : A 文章编号 : 1001 - 6929 (2005) S0 - 0017 - 06
浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题
浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题
随着工业化进程的加快和人们生活质量的提高，在各行各业中使用的化学物质也越来
越多，其中一些物质可能含有重金属元素，如铅、汞、镉等，因此对于这些化学物质的检
测和分析显得尤为重要。
浸出毒性鉴别重金属分析是一种常用的重金属检测方法，但是在
实际应用中，也存在着一些问题。
首先，不同的浸出液和浸出时间会对分析结果产生影响。
浸出液的选择和浸出时间的
长短会直接影响到检测结果的准确性。
而不同的浸出液和浸出时间可能会导致完全不同的
分析结果，这就需要在实验前仔细选择合适的浸出液和浸出时间，以确保分析结果的精确性。
其次，存在着不同的标准和方法。
在浸出毒性鉴别重金属分析中，不同的标准和方法
会对检测结果产生影响。
不同的国家或地区对于重金属限量的标准和分析方法都存在差异，这就需要分析人员在选择分析标准和方法时加以注意，以确保分析结果的可靠性和准确
性。
再次，分析设备和技术的不同也会影响分析结果。
在浸出毒性鉴别重金属分析中，不
同的分析设备和技术会对检测结果产生影响。
所使用的仪器和设备的精度和灵敏度都会影
响到检测结果的准确性。
因此在实验前应该选用精度高，且与国际接轨的分析设备及技术，以确保分析结果的可靠性和准确性。
危险废物焚烧残渣中铜的浸出特性分析
72一、重金属浸出分析介绍对于一般焚烧残渣的化学浸出，国外已经做过广泛的研究比如通过酸碱提取、高温提取、络合提取以及其他溶剂提取等，但是对于危险废物残渣的浸出分析研究较少，尤其是国内对于危险废物焚烧残渣中重金属浸出工艺研究较少。
因此，本文主要使用化学药剂对废物焚烧残渣中含量较高的铜金属进行提取，考察各种影响因素对提取结果的影响为工业中铜金属的回收提供实验方法和数据支持。
二、材料与方法1.采集样品与预处理。
样品来自浙江危险废物焚烧厂，危险废物经过焚烧和水淬从而得到锅炉底渣。
取样方式为多点均匀取样，然后在105℃下烘干24h，经过冷却研磨用100目筛子筛分，并且pH值测定为10.00正负0.05。
2.铜元素浸出提取。
称取样品5.00g 置入250mL锥形瓶中，按照一定的固液比，加入浸提剂进行振荡提取，然后在3000r/min条件下进行离心15min，取下上清液5mL在100mL容量瓶中定容，过滤后在冰箱中4℃条件下冷却存储。
实验采取平行实验法保证结果有效性和准确性。
浸提剂分别采用盐酸、EDTA、柠檬酸铵、硫酸和混合酸。
固液比采用1:10，浸提时间为1h。
3.金属含量分析和数据处理。
测试方法采用ASTMD6357-00a标准测试方法对残渣样品进行消解，0.45μm滤膜过滤后采用ICP-MS对其中重金属含量进行测定。
数据处理采用SPSS软件的One-way ANOVA模块。
三、结果与讨论1.危险废物焚烧残渣中金属含量分析。
危险废物焚烧残渣中分金属含量如图1所示，不同重金属含量相差很大，这与焚烧的危险废物种类和数量有关，其中铜金属的含量最高，远超过其他金属，其浸出毒性是填埋场的20多倍，因此必须对危险废物焚烧残渣中的铜元素采用浸出处理方可进入填埋场填埋。
图1 残渣中各种金属含量2.不同浸提剂对铜元素浸出效率影响。
不同提取剂对危险废物焚烧残渣中铜元素浸取效率结果如图2所示，随着盐酸浓度的增加，铜元素的浸提效率不断增加，然而增加速率不断减小。
浸出毒性鉴别标准
浸出毒性鉴别标准
浸出毒性是指物质在特定条件下，通过浸出溶剂的作用，从固体、液体或气体中转移到溶剂中的毒性。
浸出毒性鉴别标准是用来判断物质是否具有浸出毒性以及毒性程度的标准，对于化学品的安全使用和管理具有重要意义。
下面将介绍一些常见的浸出毒性鉴别标准及其相关内容。
首先，浸出毒性的鉴别标准包括浸出毒性的定义、测定方法、评价标准等内容。
浸出毒性的定义是指物质在一定条件下通过浸出过程释放出的毒性物质的性质和数量。
测定方法是指通过实验手段来确定物质的浸出毒性，常见的方法包括溶出法、萃取法等。
评价标准是指根据测定结果来对物质的浸出毒性进行评价，通常采用毒性浓度、毒性指数等参数来进行评价。
其次，浸出毒性的鉴别标准还包括了对不同类型物质的具体标准。
例如，对于化学品，浸出毒性鉴别标准主要包括了对重金属、有机物等的测定方法和评价标准。
对于固体废物，浸出毒性鉴别标准主要包括了对重金属、有机物、酸碱度等指标的测定和评价。
对于液体废物，浸出毒性鉴别标准主要包括了对有机物、酸碱度等指标的测定和评价。
另外，浸出毒性鉴别标准还需要考虑到不同环境条件下的适用性。
例如，在不同的温度、湿度、PH值等条件下，浸出毒性的鉴别标准可能会有所不同。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况来选择合适的浸出毒性鉴别标准，并进行相应的调整。
总之，浸出毒性鉴别标准是保障化学品和固体、液体废物安全使用和管理的重要依据。
通过对浸出毒性鉴别标准的了解和应用，可以有效地评估物质的毒性，并采取相应的防护措施，保障人体健康和环境安全。
希望本文介绍的内容能够对相关领域的从业人员有所帮助，提高对浸出毒性鉴别标准的认识和理解。
不同氨-铵浸出体系对氧化铜矿铜浸出率影响规律的研究
不同氨-铵浸出体系对氧化铜矿铜浸出率影响规律的研究摘要：针对不同氨-铵浸出体系对氧化铜矿铜浸出率影响规律的研究，在实验室条件下，通过浸出柱实验与溶液分析的方法，研究了氨-铵浸出体系中氨气流量、浸出时间、氰化钠浓度对氧化铜矿浸出率的影响。
结果表明，随着氨气流量的增加铜浸出率增加，在15 L/h时达到极值；浸出时间对铜浸出率的影响与氨气流量类似，在4 h时达到极值；氰化钠浓度对铜浸出率有较大的影响，在3 g/L时达到最大值。
关键词：氨-铵浸出；氧化铜矿；浸出率1.引言氧化铜矿是一种重要的铜矿石资源，其含铜量较低，而且含有大量的硅、铁等难处理元素，因此对其进行浸出处理是提高铜回收率和降低生产成本的关键技术之一。
氨-铵浸出体系由于具有操作简便、反应速度快、浸出效果好等优点，在铜矿浸出中得到了广泛应用。
然而，不同氨-铵浸出体系中的浸出条件会对氧化铜矿的浸出率产生影响。
因此，本文以氧化铜矿为对象，通过实验室条件下的浸出柱实验和溶液分析等手段，研究不同氨-铵浸出体系中氨气流量、浸出时间、氰化钠浓度对氧化铜矿的浸出率影响规律，为氨-铵浸出工艺的优化提供参考。
2.实验方法2.1 实验样品实验样品为一种含铜量为6.20%的氧化铜矿，其粒度为0.074~0.15 mm。
2.2 实验仪器主要实验仪器包括电子天平、PH计、分光光度计等。
2.3 实验步骤(1) 将一定量的氧化铜矿样品加入浸出柱中；(2) 将预先配置好的氨-铵溶液加入浸出柱中，以一定的氨气流量完成浸出过程；(3) 浸出结束后，收集溶液，并通过分光光度计测定铜的浓度；(4) 对浸出废液进行PH值测定和氰化钠浓度测定。
3.实验结果与分析3.1 氨气流量对氧化铜矿浸出率的影响实验中选取了氨气流量分别为10 L/h、15 L/h、20 L/h、25 L/h的氨-铵浸出体系进行研究，浸出时间为4 h，氰化钠浓度为1.5 g/L。
实验结果如图1所示。
从图1可以看出，随着氨气流量的增加，铜浸出率逐渐增加，在15 L/h时达到极值。
对用于危险废物鉴别的几种浸出方法比对研究
对用于危险废物鉴别的几种浸出方法比对研究发表时间：2020-09-10T10:42:42.793Z 来源：《建筑实践》2020年4月第10期作者：曹琰[导读] 将电镀矿渣作为实验样品，比较了在中国、日本、美国和欧洲的有害废弃物识别中使用的浸出方法摘要：将电镀矿渣作为实验样品，比较了在中国、日本、美国和欧洲的有害废弃物识别中使用的浸出方法，并讨论了各种浸出实验的方法理论依据和有害废弃物识别标准。
结果表明，中国现有的浸出法浸出率相对较低，对有害废弃物的管理没有有害的方法理论依据。
美国环境保护厅（USEPA）的TCLP和SPLP方法分别是为了酸沉对城市固体废弃物填埋地工业废弃物的CO处理和土壤或分别处理的废弃物的影响而设计的。
这些想法和实践都是值得学习和参考的。
关键词：固体废物;危险废物;浸出;鉴别一、引言浸出实验是确定有害废弃物的技术基础之一。
确定有害废弃物的结果对制造过程、废弃物处理技术计划、企业的经济利益、产业政策、废弃物管理技术政策、国家和产业的投资指导有很大的影响。
在本文中，我们研究了浸出法来识别中国、美国和欧洲的有害废弃物，并讨论了有害废弃物的理论依据和识别标准。
二、浸出实验的方法学依据对用于危险废物鉴别的浸出方法的确立是以废弃物与活性分解后的城市垃圾一起被废弃在填埋处理场为前提的。
在联合处理条件下，雨水和城市生活垃圾分解所产生的水溶性物质和提取物混合在一起“水浸酸”。
浸出方法使用的液体固形物比为20Kg/kg。
因为它显然更适合模拟更坏的管理假设。
在方法论中，20kg/kg的固液比由气候，废弃物特性和实际处理条件决定。
系统改进方案用于评估当它们分别被填埋时被酸雨污染的土壤或废弃物的潜在浸出。
系统改进方案[SPLP?]的实验过程除了模拟酸雨的HINO3/H2SO4之外和浸出方法一样。
水溶液被用作提取剂而不是浸出试验中的醋酸缓冲液，该溶液被选择以表征填埋地的降雨酸度。
在SPLP中，需要根据土壤样品的采集地点选择抽取物。
固体废物浸出毒性浸出方法
固体废物浸出毒性浸出方法
固体废物是指在生产、生活和其他活动中产生的废弃物，其中包含了各种有害物质。
为了减少固体废物对环境造成的污染，我们需要对固体废物进行处理。
固体废物浸出毒性浸出方法是一种常用的处理方法，通过对固体废物进行浸出，将有害物质从固体废物中溶解出来，从而达到减少固体废物对环境的污染的目的。
首先，进行固体废物的浸出需要选择合适的浸出剂。
常用的浸出剂包括水、酸、碱等。
不同的浸出剂对固体废物中的有害物质有不同的溶解能力，因此在选择浸出剂时需要根据固体废物的具体成分来进行选择。
同时，还需要考虑浸出剂对环境的影响，选择对环境影响较小的浸出剂。
其次，确定固体废物的浸出条件也是非常重要的。
浸出条件包括浸出剂的浓度、温度、浸出时间等。
这些条件的选择将直接影响固体废物浸出的效果。
一般来说，较高浓度的浸出剂、较高的温度和较长的浸出时间会有利于有害物质的溶解，但是过高的浸出条件可能会对环境造成不良影响，因此在确定浸出条件时需要进行综合考虑。
最后，进行固体废物的浸出需要选择合适的浸出设备。
常用的浸出设备包括浸出瓶、浸出仪、浸出罐等。
选择合适的浸出设备可以提高浸出效率，减少浸出过程中的能耗，并且可以减少对环境的影响。
总之，固体废物浸出毒性浸出方法是一种有效的固体废物处理方法，通过选择合适的浸出剂、确定合适的浸出条件，选择合适的浸出设备，可以有效地将固体废物中的有害物质溶解出来，从而达到减少固体废物对环境污染的目的。
希望大家在进行固体废物处理时能够重视浸出方法的选择和实施，共同保护我们的环境。
不同浸提方法对飞灰重金属浸出的影响
不同浸提方法对飞灰重金属浸出的影响芦家娟;赵颖;范青如【期刊名称】《给水排水》【年(卷),期】2012()S1【摘要】研究《固体废物浸出毒性方法醋酸缓冲溶液法》(HJ/T 300—2007)、《固体废物浸出毒性方法硫酸硝酸法》(HJ/T 299—2007)及EPA1311(TCLP)三种浸提方法对生活垃圾焚烧飞灰重金属浸出结果的影响。
结果表明,三种方法的液固比、浸提剂种类、浸提剂pH都有不同,HJ/T 300法比TCLP法浸出结果高,除铬(Cr)外,HJ/T 299法的浸出值远低于HJ/T 300法和TCLP法的浸出值。
在试验体系中,浸提液初始pH和液固比对飞灰重金属浸出的影响比浸提剂种类的影响大。
因此,在飞灰资源化利用或安全填埋过程中要慎重选择浸提方法,保证浸出结果可靠、可比,达到飞灰治理后对环境风险最低的目标。
【总页数】4页(P168-171)【关键词】飞灰;重金属;浸提方法;浸出【作者】芦家娟;赵颖;范青如【作者单位】金州环境股份有限公司;中国环境科学研究院【正文语种】中文【中图分类】TU991;TU992【相关文献】1.不同浸提剂pH对工业污水污泥中重金属浸出的影响 [J], 黄浩2.不同浸提剂对污染河道底泥中重金属的浸出影响 [J], 闫怡新;卢一富;高健磊;吴建平;李贝3.渗滤液浸沥下稳定化飞灰中重金属的浸出行为 [J], 赵友杰;孙英杰;范新秀;李卫华;王华伟;武桂芝4.几种浸出方法重金属浸出浓度与浸提率差异的研究 [J], 桂宸鑫;李东;胡思扬;袁兴中5.不同浸取剂对垃圾焚烧飞灰浸出特性影响研究 [J], 姜永海;席北斗;李秀金;张晓萱;魏自民因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题
浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题之一是分析技术的局限性。
传统的浸出毒性鉴别重金属分析方法主要包括静态浸出法、动态浸出法和生物有效性测试等。
这些方法虽然能够较为准确地确定土壤或废物中重金属的浸出量，但仍存在一定的局限性。
静态浸出法只能模拟土壤和废物在特定条件下的重金属迁移规律，而无法真实地反映其在实际环境中的行为。
动态浸出法虽然可以模拟土壤或废物在一定时间内的重金属释放过程，但受到实验条件的限制，无法完全还原实际场景。
浸出毒性鉴别重金属分析方法需要进一步改进，以提高其在实际环境中的可靠性和准确性。
实验操作中存在的问题也不容忽视。
在进行浸出毒性鉴别重金属分析时，实验操作的规范性和可重复性对于结果的准确性至关重要。
由于操作人员的技术水平和实验条件的差异，往往会导致实验结果的不确定性。
样品的制备过程中可能会受到外界因素的影响，导致重金属的释放量发生变化；浸出液的配制和操作过程中可能存在误差，进而影响到分析结果的准确性。
需要加强对实验操作的指导和管理，提高实验操作的规范性和可重复性，以确保实验结果的可靠性和准确性。
数据解读中存在的问题也是影响浸出毒性鉴别重金属分析准确性的重要因素之一。
在进行数据解读时，需要考虑多种因素的影响，包括土壤或废物的物理化学性质、环境条件和重金属的迁移规律等。
在实际应用中，往往会存在一些误解和偏差，影响数据的解读和分析。
在评估土壤或废物中重金属的浸出毒性时，往往会忽视其与土壤或废物本身性质的关系，仅仅从浸出液中重金属的浓度来判断其毒性。
这种偏差性的数据解读可能会导致对土壤或废物污染程度的误判，进而影响环境修复和管理的决策。
浸出毒性鉴别重金属分析中存在着诸多问题，包括分析技术的局限性、实验操作的规范性和可重复性以及数据解读中的误解和偏差。
需要加强对这些问题的研究和解决，以提高浸出毒性鉴别重金属分析方法在环境监测和土壤修复领域的可靠性和准确性。
希望未来能够通过技术进步和方法改进，推动浸出毒性鉴别重金属分析方法的发展，为环境保护和可持续发展做出更大的贡献。
浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题
浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题近年来，由于工业化、城市化和农业活动等原因，大气、土壤和水体中的重金属污染日益严重，成为一个值得关注的环境问题。
在重金属污染的分析中，浸出毒性鉴别是一种常用的方法。
浸出毒性鉴别重金属分析中存在着一些问题，这些问题可能会导致分析结果的不准确性和可靠性。
有必要对这些问题进行深入分析和研究，以提高浸出毒性鉴别重金属分析的准确性和可靠性。
浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题之一是样品的制备和处理。
在分析中，样品的制备和处理是非常关键的，它直接影响到后续分析的结果。
在实际操作中，样品的制备和处理过程中往往存在一些操作失误或者不严格遵守分析方法规定的步骤，导致样品受到污染或者损坏，从而影响到分析结果的准确性。
为了解决这一问题，需要加强对样品制备和处理过程的管理和规范，确保操作人员遵守标准操作程序，以及加强对仪器设备和试剂的维护和管理，避免造成样品污染或者损坏。
浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题之二是分析方法的选择和优化。
在实际分析中，由于不同的重金属元素存在着不同的化学性质和浸出特性，因此选择合适的浸出毒性鉴别方法对于不同的重金属元素是非常重要的。
目前在实际操作中，往往存在着方法选择不当和优化不到位的问题，导致分析结果的不准确性和可靠性。
为了解决这一问题，需要对不同的重金属元素进行系统的研究和分析，并选择和优化合适的浸出毒性鉴别方法，以提高分析的准确性和可靠性。
浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题之三是质量控制方面的不足。
在实际分析中，质量控制是非常重要的，它可以有效地评估分析过程的准确性和可靠性，同时还可以有效地控制分析过程中的误差和偏差。
在实际操作中，往往存在着质量控制方面的不足，比如缺乏对标准曲线的建立和监测、缺乏对实验条件的严格控制等问题，导致分析结果的可靠性受到影响。
需要加强对分析过程的质量控制，建立完善的质量控制体系，确保分析结果的准确性和可靠性。
浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题之四是数据处理和结果的解释。
不同pH值浸取液对重金属长期浸出行为的影响
不同pH值浸取液对重金属长期浸出行为的影响作者：李波， 王君， 杨学权， 辛美静， 蔡玉良作者单位：中国中材国际工程股份有限公司,江苏,南京,211100刊名：中国水泥英文刊名：CHINA CEMENT年，卷(期)：2010，(5)被引用次数：0次1.乔龄山水泥厂利用废弃物的有关问题(五)--水泥厂利用废弃物的基本准则 20032.K.H.Karstensen Burning hazardous waste as co-fuel in a cement kiln-does it affect the environmental quality of cement 19943.李波.蔡玉良水泥窑处置城市生活垃圾后续产品中重金属的浸出迁移性研究 20104.黄健.吴笑梅用城市生活垃圾焚烧炉渣制备水泥其制品的环境安全性评价 20081.期刊论文辛美静.杨学权利用水泥回转窑处理城市生活垃圾-能源研究与利用2004(1)对比了城市生活垃圾焚烧灰与水泥生料中的粘土质,发现二者的化学成分极为相似,论证了用生活垃圾做为水泥生料的可行性.介绍了国外"垃圾水泥"的现状,同时结合我国现状提出了利用回转窑处理垃圾应注意的一些问题.2.期刊论文辛美静.蔡玉良.杨学权水泥工业处理城市生活垃圾时重金属渗滤性研究-中国水泥2006(3)本文就利用水泥工业窑炉和水泥产品处置废弃物时所涉及的重金属渗透扩散与控制等人们所关心的技术问题,分类进行了综述性分析和相关的对比试验研究,为消除人们担心、推动废弃物的有效处置提供依据.3.会议论文蔡玉良.杨学权.辛美静利用新型干法水泥生产技术处置城市生活垃圾的基本操作与控制模式分析2006本文在调研和统计分析的基础上,就利用新型干法水泥工艺联合处置城市垃圾的相关技术控制和运行问题进行了分析、论述,以期与读者和同行来共同推动这一综合运行技术的早日实施,为水泥工业尽早成为利废主力军,真正发挥其在循环经济链中的重要作用。
浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题
84 HUANJINGYUFAZHAN ▲古佩1，吴雅琴2，雷武琴1，黄建飞1，李真1（1.荆门市环境保护监测站，湖北 荆门 448000；2.咸宁市环境保护监测站，湖北 咸宁 437000）摘要：浸出毒性鉴别是判定危险废物的依据之一，在固体废物管理中具有极重要的意义。
但实际浸出毒性鉴别分析工作尚属于起步阶段，还存在诸多问题和难点，需要从各方面加强固体废物浸出毒性鉴别技术方面的研究，不断完善鉴别能力，使浸出毒性鉴别结果更加准确可靠。
关键词：危险废物；浸出毒性；鉴别标准中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2020)02-0084-01DOI:10.16647/15-1369/X.2020.02.048Problems on analysis of heavy metals in leaching toxicity identificationGu Pei1,Wu Yaqin2,Lei Wuqin1,Huang Jianfei1,Li Zhen1（1.Jingmen Environmental Monitoring Station,Jingmen Hubei 448000,China;2.Xianning Environmental Monitoring Station, Xianning Hubei 437000,China）Abstract: Leaching toxicity identification is one of the basis for judging hazardous waste,and it is very importance in the management of solid waste.But the actual identification and analysis of leaching toxicity is still in its infancy.There are still many problems and difficulties.It is necessary to strengthen the research on the identification of solid waste leaching toxicity from various aspects,and constantly improve the identification ability to make the result of leaching toxicity identification more accurate and reliable.Key words:Hazardouswastes;Leaching toxicity;Identification standard随着国家经济的快速发展和人民生活水平的极大提高，固体废物大量产生，并呈逐年增长的趋势。
浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题
浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题浸出毒性鉴别重金属分析是环境领域中的一项重要任务，它可以帮助我们了解土壤、水体和空气中是否存在重金属污染物，并且可以帮助我们确定这些重金属的浓度和毒性。
在进行浸出毒性鉴别重金属分析时，存在着一些问题和挑战，这些问题可能会对分析结果的准确性和可靠性造成影响。
本文将对这些问题进行深入探讨，并提出解决方案。
一、方法选择的多样性在进行浸出毒性鉴别重金属分析时，我们需要选择合适的方法来提取和鉴别重金属。
目前存在着许多不同的浸出方法和鉴别方法，这种多样性使得分析过程变得复杂，容易出现误差。
对于同一种重金属，不同的浸出方法可能得到不同的浓度值，这就给环境监测工作带来了一定的困难。
解决方案：为了解决方法选择的多样性带来的问题，我们可以进行多种方法的比较研究，找到最适合的浸出和鉴别方法。
制定统一的标准和规范，确保所有的分析工作都按照同一标准进行，这样可以大大提高分析的准确性和可靠性。
二、样品预处理的影响在进行浸出毒性鉴别重金属分析时，样品的预处理过程对分析结果有着重要的影响。
如果样品的预处理不当，可能会导致重金属的丢失或者污染，从而影响到后续的浸出和鉴别分析工作。
解决方案：为了避免样品预处理过程带来的影响，我们需要制定严格的样品处理规范，并严格执行这些规范。
我们可以采用一些先进的样品处理技术，比如微波消解技术或者超声波萃取技术，这些技术可以有效地提高样品处理的效率和准确性。
三、干扰物的排除在进行浸出毒性鉴别重金属分析时，样品中可能存在着各种干扰物，这些干扰物可能会对分析结果造成误差。
有机物、无机盐类和微生物等都可能影响到重金属的提取和鉴别过程。
解决方案：为了排除干扰物的影响，我们可以采用一些化学方法，比如加入络合剂或者选择合适的pH值来提高重金属的选择性提取。
我们还可以采用先进的仪器设备，比如高效液相色谱-质谱联用技术，这些设备可以帮助我们对样品中的各种成分进行准确鉴别和定量分析。
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分别采用我国固体废物浸出毒性浸出方法—— 水平振荡法［ 、 国毒性 特性浸 出程序——Ｔ Ｌ ８美 ］ ＣＰ
（ ｘｃ ｙＣ ａａｔｒ ｔ ｅｃｉｇＰｏｅｕｅ 简 称 Ｔｏ ｉｔ ｈｒｃｅｉ ｉ Ｌ ａｈｎ ｒｃｄ ｒ， ｉ ｓｃ ＴＣ ）９、 Ｉ ［ 日本 浸 出毒 性浸 出方法— — 填埋 处 置［］ Ｐ ］
碱性的条件下 ， 则形成可溶性羟基金属化合物 ， 溶解 度重新增高残 留在溶液中。
铜 基 催 化 剂 废 渣 主 要 成 分 为 Ｃ Ｏ、 ｎ ｕ Ｚ Ｏ、 Ａ ｚ ３催化剂的活性组分是 Ｃ Ｏ、ｎ 助剂是 Ａ ｌ ， Ｏ ｕ Ｚ Ｏ， ｌ Ｏ， ３石墨为载体， 另外含有少量的 Ｆ ２ ３ ｅ 等金属氧化 Ｏ 物。经分析其主要成分见表 ２ 。 ２２ 种浸 出毒性浸出方法的试验结果 ． ３ 分别采用我国、 国和 日本 的固体废物浸出毒 美 性浸出方法， 鉴别铜基催化剂废渣 的危险特性， 结果 见表 ３ 。
ｌａ ｈｎ ｅ ｔ ｔ ｒ ｋ ｄ ｆｈ ｒ ｏ ｒｓ ｄｍｅ ｔ ｏ ａｅ ｏ ｅ ｃ ｉｇ ｔｓｓｗｉ ｂ ｉ ｓ ｍａ ｅ ｏ ａｂ ｕ ｅ ｉ ｎ ｓｃ ｍｐ ｒｄ ｔ ｈ ｃ
ｃｍ ｒｉ ｒｋ［］ Ｓｉ ｏａＥ ｖ ｏ ，０１２８：３ ５ ｏ ｍｅ ａ ｂ ｃｓＪ． ｅＴ ｔ ｎｉ ｎ２０ 。７ ７ —８． ｃｌｉ ｌ ｒ
Ｉ Ｐ工作参数 ： Ｃ 射频功率 １３ｋ ， ． ｗ 进样量 １５ ．Ｏ ｍＩ・ ｉ～， ｍ ｎ 等离子体气体流量 １５Ｉ ・ ｉ 。辅 ． ｍ ｎ ， ＿ 助气 ０２ Ｉ ・ｍ ｎ 。雾 化 器气 体 流量 ０８ ． ｉ＿ ； ．０ Ｉ ・ ｍｉ ； ｎ 读数延 迟 ６ 。 ０ｓ １３３ Ｈ值对重金属浸出毒性影响的试验 ．． ｐ
出方法 比较相似 ， 均采用无缓冲能力 的中性或微酸
仪器有限公司）Ｓ Ⅲ型循环水式多用真空泵（ ，Ｈ 郑
性去离子水作为浸取液 ， 而美 国选用酸性较强的醋 酸缓冲溶液作为浸取液 。
１ ８
四川化 工
第１ ４卷
２ １ 年 第 ６期 ０１
１ ３２ 测 定仪 器工作 条件 ．．
由表 ３ 可知 ， 按照我国和 日 的浸出毒性鉴别 本 标准 ， 铜基催化剂废渣 中 Ｃ ｕ和 Ｚ ｎ均未超标 ， 而按
［］ ４ 刘锋 ， 王琪 ， 黄启 飞， 固体 废物 浸 出毒 性浸 出方法 标准 研究 等．
属于危险废物。国家把含铜废物收编在《 国家固体 废物名录》 中编号为 ＨＷ２ ， ２ 可能是借鉴美 国 Ｔ Ｌ ＣＰ 法定 阈值 ， 是 为 了更 好 的保 护我 国生 态环 境。 也 Ｈ ２ Ｗ２ 应该包含氮肥行业铜基催化剂。 （） Ｈ值是重金属浸 出毒性 的主要控制因素 。 ２ｐ
第６ 期
不同浸出毒性鉴别方法对铜基催化剂废渣重金属浸出的影响
１ ７
不 同浸 出毒性鉴别方法对铜基催化 剂
废 渣 重金 属 浸 出的 影 响
张 凌 杨 玉荣。 吴 品。 杨海洋 常志显 李德 亮
（． １ 河南大学化学化工学院环境与分析科学研 究所， 河南开封 ，７０ ４ ４５０ ； ２ ．河南晋 开化工投资控股集团有限责任公司， 河南开封，７ ０２ ４ ５０ ）
照美 国 Ｔ Ｌ Ｃ Ｐ的法定 阈值 ， ｕ和 ｚ Ｃ ｎ超标 ， 属于危 险废物。美 国 Ｔ Ｉ 法高 于我国和 日本 的浸出方 Ｃ 法， 是由于醋酸对碱度的缓 冲作用 以及醋酸根离子
对金属的络合能力是产生 Ｔ Ｉ Ｃ Ｐ法金属浸 出浓度 高的主要原因［。 日 ５ ］ 本浸 出方法和我国水平振荡法
１ ３ １ 样品 的浸 出方 法 ．．
质溶出并下渗 ， 可能迁移 释放 至周边的土壤、 地表
水、 地下水系中， 当地环境和居民用水构成严重污 对 染， 而浸 出毒性就是判断固体废物是否具有这种潜 在危害特性［ 。 目前 ， ３ ］ 世界上固体废物浸 出毒性 试验方法很多， 这些方法都可 以评估污染物在环境 中的潜在浸出性 ， 但是 使用不 同的方法可能会 得出 差别显著 的结论［ ６。而国内外关于铜基催化剂废 ５］ － 渣浸出毒性研究报道较少［ ， ７ 因此， ］ 课题组选取了铜 基催化剂废渣作为研究对象分别采用中国、 国和 美 日 本的浸出毒性试验方法来鉴别其危险特性 ， 甲 为 醇生产铜基催化剂废渣的环境影响评价及污染治理 提供科学依据 。
ＡＩ０３ ２
６２ ． ０２ ． １． ４４
Ｆ ２） ｅ （３
石墨及其不溶物
２３ ｐ ． Ｈ值 对重 金属浸 出毒 性 的影响
ｐ Ｈ值被公认为是决定金属浸出能力最重要 的 影响因素， 分别用硝酸、 氢氧化钠调节不 同 ｐ 值的 Ｈ
２ 结果 与讨论
２ １ 主 要理化 指标 分析 ．
２４． ３ ２
ｐ Ｈ值低时浸 出液中 Ｃ 和 Ｚ 重金属 的质量浓度最 ｕ ｎ 高， ｐ 在 Ｈ值在 ８ 左右时浸出液中重金属 的质量 ～９
浓度较低。即在低 ｐ Ｈ值下 ，ｕ Ｚ 重金属的浸出 Ｃ 和 ｎ 毒性增强 ， 而在中性 ｐ Ｈ值下， ｕ ｚ 重金属的浸 Ｃ和 ｎ
出性减弱 ， 而在高 ｐ Ｈ值下 Ｚ 的浸出性反而增强。 ｎ （） ３ 采用无机酸碱调节 ｐ 值的去离子水溶液 Ｈ
摘 要 ，
以铜基催化剂废渣作为研究对象 ， 中国、 本和美国的 ３ 考察 日 种浸出毒性鉴别试验方法对铜基 催化剂废渣浸出毒性鉴别 的影响 ， 研究了 ｐ Ｈ值对其中重金属浸出毒性的影响 。结果表明 ： 铜基催 化剂废渣中重金属 的浸出主要受 ｐ Ｈ值影响 ， 在强酸条件下的浸出质量浓度高 ， 而在 中性条件下浸 出质量 浓度低 。 关键 词 ： 铜基 催化 剂 重金 属 浸 出毒 性鉴 别 铜基催化剂是 目前合成 甲醇的最优催化剂之 由于该催化剂耐热性差 ， 耐硫 、 不 易粉 碎、
实验所采用的废甲醇铜基催化剂废渣取 自河南 省开封市某氮肥企业 ， 呈深灰色状颗粒 ， 随机抽样 ，
然后均匀混合 ， 品经干燥 、 样 破碎 ， 球磨再过 １０目 ０ 分筛 ， 四分法” 用“ 分成约 １ｇ的试样若干份 ， ０ 供作废 渣金属成分分析和振荡浸提试验使用 。
１ ３ 试 验方 法 ．
ｉ Ｅ ． ｌ ｄ： ｌ ｄ ｅａｔｅｔ ｆ ｎｉ ｎ ｅｔ ｒｔ ｔ ｎ ｇ ｎ Ｍ］ Ｆｏ ａ Ｆｏ ａＤ ｐｒ ｎ ｖｏ ｍ ｎａ Ｐｏｅ ｉ ， ｉ ｒ ｉ ｒ ｍ ｏＥ ｒ ｌ ｃｏ
２ ０ ２ — ３． ０ ３， ９ ８
［３ ６ 杨爱江 ， 李江 ， 贵， 模拟酸雨对 Ｍｏ ３ 昊永 等． Ｏ 生产废渣 的浸 出毒 性及生物毒性 的影 响［］环境科 学学 报 ，０８ ２ Ｊ． ２０ ， ８（１）： ３６ １ ２３ —
的结果比较接近 ， 但其浸出结果相对低一些 ， 主要是
振荡时间和静置时间较短的缘故 。
表 ２ 铜基催化剂废渣的主要成分
组成
Ｃｕ Ｏ Ｚｎ ０
质量分数 ，％
４ ． ２５
３ ． ６ ７
（ｔｏ ・ ｉ ） 稀 释 至 ｌ ， 溶 液 的 ｐ 值 在 １ ｌ ｍｎ ， ｏ Ｌ该 Ｈ ４９ ±００ ） 取制备好的固废样品， ．３ ．５， 准确称取一定 量废渣， 加入适量的水 ， 于聚乙烯塑料瓶 中， 置于振 荡器上 ， 振荡器 的频率为（１０ ０ 次 ・ ｉ ～ ， １＋１） ｍ ｎ 振 幅为 ４ ｍ， ０ｍ 振荡时间为 ６ ８ｈ室温下静置 １ ～１ ， ６ｈ 后， 分别经 ０ ４ ｍ、ｔ ．５ ｉ ｌ ｍ滤膜用真空泵将滤液全部 ｔ Ｌ 滤出， 测。 待
对铜基催化剂废渣的浸 出毒性进行鉴别 ， 铜基催化 剂废 渣浸 出液 中金属 含量用 ＩＰ测定 。３种 浸 出毒 Ｃ 性试 验方 法见表 １ 。 从表 中试验方法来看 ， 我国的浸出方法采用去
１ 实验部分
１ １ 主要 仪器 及试 剂 ．
离子水作为浸取剂对固体废物进行浸出毒性鉴别试 验 ， 国在制定浸出毒性浸出方法时， 我 并没有说 明浸
分别采用 由 １ ｌ ｍ ｎ ｍｏ ・ ｉ叫硝酸和氢氧化钠配 置不同 ｐ Ｈ值 的去离子水浸取体系以及用冰醋酸和 氢氧化钠配置不 同 ｐ Ｈ值 的醋酸缓冲体系作 为浸 取剂（ 对于一般工业固体废物 ， ５ ７ 冰醋酸到 加 ．ｍｌ
５０ ０ ｍｌ 蒸 馏 水 中 ， 再 加 入 ６ ． ｍｌ Ｎａ ４ ３ ＯＨ
蕾芏
”
站
ｐ Ｈ值
ｐ Ｈ值
图 １ 浸 出液 中重金属质量浓度随去离子水浸取体系 ｐ Ｈ值 的变化规律
３ 结 论
（） １按照我 国和 日 本的浸出毒性鉴别标准， 铜基 催化剂废渣 中 Ｃ ｕ和 ｚ ｎ均未超标 ， 不属于危险废 物， 而按照美国 Ｔ Ｌ Ｃ Ｐ法试验结果 ， ｕ和 Ｚ 超标 ， Ｃ ｎ
［］环境科学研究 ，０８ ２（）９ ６ Ｊ． ２０ ， １６ ：一ｌ．
［］ ｉｏｈ ｏ ｎｅｄ Ｊｎ ｏｇＣ ｕ， ｈｂｔ ｏ ｙ ａ．Ｌａ— ５ Ｔｍ ｔｙＴ ｗ ｓｎ ， ａｇＹ ｎ ｈｌＴ ａｅ Ｔ ｌ ｍ ｔ ｅｅ ａ
ｈｎ ｅ ｔ ｒ ｖ ｌ ａｉｇ ｒ ｋｉ ｏｉｗａｔ ｎ ｇ ｍｅ ｔ ｅｉｉｎ ｋ ｉｇ ｔ ｓｓ ｏ ａｕ ｔ ｓ ｓ ｌ ｆ ｅ ｎ ｉ ｎ ｄ ｓｅｍ ａ ｅ ｎ ｅ ｏ ｍａ － ａ ｄ ｓ
［］李国斌 ， 明平． 甲醇催化 剂 的回 收和利 用 ［］化 工 环保 ， ２ 杨 废 Ｊ．
２０ ，３ ２ ：Ｏ — １ ７ ０ ３ ２ （） ｌ ３ ０ ．
［ ］Ｖ ｌ ｒＫ ａ ｕ ， ｙ Ｈａ ｅ．ｐ ｎ ｒｉ ｓ ｅｖ ｒ ｔ ｎ ｉ ３ ｏ ｅ ｆ ｓ Ｋ ａ ｍ ｒ Ｈ ａ ｄｇａ － ｚ ａｉ ｉ ｋ ｉ ｎ ｉ ａｏ ｎ
表 ３ 铜基催化剂废渣浸 Fra bibliotek液的浸出毒性试验 结果／ｍ ・ ） （ｇ Ｌ
注： 国家危险废物名录漫 出 毒性鉴别标准列 出了４ 种物质 ， ６ 铝不在其 中。