超临界萃取技术及其装备解剖

四、超临界细胞破碎技术 五、超临界流体灭菌技术 六、超临界流体反应技术 七、超临界色谱技术
电热丝 孔口
图22 喷嘴
循环水 入口
凸缘
凸缘
喷嘴 水夹套
螺钉孔
采样盘
挡板 脱脂棉
图23 膨胀室
CO2出口 循环水出口
RESS技术的应用 ------超细颗粒制备 ------包覆涂膜 ------药物输送
P0
P2 T2 T1 Vin
T4 T
Vout
9
8
1
V0 T0
5 P1
23
4
6
T3 7
10 11
E-4
出渣
E-5
P-3
VP-1 V-5
P-1 P-2
图19
3.意大利Fedegari公司
ຫໍສະໝຸດ Baidu
CO2
E1
C
E7 E8 E6 P4
R2
R1
E2 P2
A1
A2
F
E5
S S21 S22 S31 S32
S11 R3
S12
S23 S33 S24 S34
E4
P1
E3
P3
图20
超临界萃取技术的应用
应用范围 功能性油脂
调味品
姜油、辣素、辣椒色素、花椒油、胡椒油
香料、香精
辛夷花精油、烟叶精油
超临界流体技术的其他新技术的 发展与应用
一、超临界溶液快速膨胀技术（RESS）
RESS工艺流程
溶
喷嘴
收
剂
集
高压釜 加热区
面
收集室
超临界溶液
膨胀喷嘴
图21 超临界溶液快速膨胀技术制备微粒原理
电热丝和热电耦置入孔 紧固螺母
喷嘴孔
品种 沙棘油、小麦胚芽油、鱼油、葡萄籽油、耐鹊油等
中药及中药提取物
穿心莲提取物、当归油、丹参提取物、厚朴提取物、 薄荷油、五味子油、车前子油、柴胡油、川穹油、姜 黄色素、菟丝子油、枸杞子油、鸦胆子油、天然咖啡 因、紫草素、丹皮酚、乳香提取物、野菊花油、苍术 油、我术油、香附油、青蒿素、霍香游、紫苏叶油、 熊果酸
一种新型萃取器 7
6
图11 新型萃取器
1. 筒体底部 2. 球阀
5
3. 隋性球层 4.CO2入
口 5.加热夹套 6.筒体
7.过滤板 8. CO2出口 9. 筒体顶部 10高压螺
4
1
栓与透镜垫 11.锁
3 2
T
原料 （液体）
CO2
T T
萃取物
外回流
T
T
T填 料 塔
T
T T
T 残渣物
图12 液相物料连续逆流萃取系统
该膨胀液体与常压下的液体相比， 具有更高的扩散系数和更低的粘度，因 此用GAS法得到的结晶中溶剂含量比传 统法要少的多，大大提高了结晶的纯度。
9P
P
8
11b 11a
11c 11d
11e
P9 T 10
1
3
14 5
12
2
4
6 7
11g 11f
11h
13
11i
三、超临界流体干燥技术
在超临界状态下，溶液不存在表面张力， 因此采用超临界CO2萃取干燥时，即脱除水 或其他溶剂的过程中，不存在因毛细管表面 张力作用而导致的微观结构的改变（如孔道 的塌陷等），可以得到粒径很小、分布均匀 的药物颗粒。
1.萃取釜 2.减压阀 3.分离釜 4.换热器 5.压缩机
6.分离釜 7.精馏柱
7
2
2
3
5
4
（c）
2．半连续的超临界 流体萃取系统
含咖啡因 的咖啡
1 2
1
CO2+ 咖啡因
3
图10 半连续超临界CO2 CO2 萃取萃取器示意图
1.阀门 2.吹扬器
3.萃取釜
1
2
1
脱除咖啡因 后的咖啡
10
11
9
8 2
超临界流体萃取技术
超临界流体萃取的基本流程
萃
分
取
离
釜
釜
热 交 换 器
热交换器 压缩机或泵 过滤器
CO2
图2 超临界CO 2萃取的基本流程
固体物料的超临界流体萃取系统
1．普通的间歇式萃取系统
2
1
3
54
2
2
1
3
6
5
4
（a）
（b）
图9 几种典型的间歇式萃取系统
1
（a）单级分离 （b）两级分离 （c）精馏+分离
图24 RESS流化床颗粒包覆试验系统
1.CO2钢瓶 2.冷却器 3.泵 4.流量计 5.加热器 6.萃取柱 7.喷嘴 8.流化床 9.分布器 10.空气流量计 11.风机
气体抗溶剂结晶（GAS）技术
GAS的主要原理：当高压气体溶入 含有溶质的溶液相内，使其中的溶剂发 生迅速膨胀，于是大大降低了溶质在其 中的溶解度，导致该溶质的快速结晶析 出。
1 液料
CO2+ 萃取物 液面位置
2 降液柱
CO2
精制产物
图13 装有多孔塔盘的液相原料萃取系统及塔盘结构 1.电容传感器 2. 塔盘
1.德国伍德公司
美国Supercritical Processing Inc
进料
F-1 V-1
V-2
F-2
E-3
E-1
E-2
R-1 R-2
放空
X-1
V-3 去产品贮槽 V-4