药物分离色谱计算

1.用15cm 长的ODS 柱分离两个组分。柱效n =

2.84×104m –1；测得t 0=1.31min ；组分的10.41R =t min ；2R t =4.45min 。(1)求k 1、k 2、α、R 值。(2)若增加柱长至30cm ，分离度R 可否达1.5?

((1)k 1=2.13、k 2=2.40、α=1.13、R =1.33，(2)R =1.88，能)

5

.13088.1,30

.015.033.1,33.140.2140.213.1113.1415.01084.211413.113

.240.240.231

.131.145.413.231

.131.110.4222221222142

2120020'220010'11分离度能达到增加柱长至cm R R L L R R k k n R k k t t t t t k t t t t t k R R R R ====+⨯-⨯⨯⨯=+⨯-⨯=====-=-===-=-==ααα

2.设气相色谱的速率理论公式中三个参数分别为 A = 0.011cm ，B = 0.32 cm 2/s ，

C =0.045 s 。试求 (1) 最佳载气线速度；

(2) 在最佳线速时色谱柱的最小塔板高度H 。

3106

[答] H = A + B /u + Cu

d H B

─── = - ─── + C

d u u 2

d H B 0.32

当 ── = 0 时 , u 最佳 = (──) 1/2 = (─── ) 1/2 = 8.4 cm/s

d u C 0.0045

H 最小 = 0.011 + 0.32/8.4 + 0.0045×8.4 = 0.087 cm

四、计算题

1、在一根长3m 的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min 及16min ，后者的峰底宽度为1min ，计算：

1）该色谱柱的有效塔板数；2）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度R ＝

1.5，需有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？

解：4096)1

16(16)W t (16)W t (54.5H L n 22b 'R 22/1'R eff eff =⨯==== 23.113

16t t r )1(R )2(R 1,2==''= 若使R=1.5，柱效能为

1029)123.123.1(5.116)1r r (R 16n 221,21

,22eff =-∙∙=-⋅∙= 此时对应的柱长为：

)m (75.00.34096

1029L =⨯= 2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，

3.5，

4.8min ，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min 。计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？ 解：6.85

.05.08.4t t m m k 0R g s =-='==

44.18

.00.1)5.38.4(2W W )t t (2R )1(b )2(b )1(R )2(R =+-=+-= 3、化合物A 与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min ；n －C 24H 50 9.18min ；n －C 25H 52 11.56min 。计算化合物A 的保留指数（I A ）。

7.2445)18.9lg 56.11lg 18.9lg 2.10lg 24[100)t lg t lg t lg t lg n (100I ')

n (R '

)1n (R ')n (R '

)i (R i =--+⨯=--+⨯=+

4、在2m 长的色谱柱上，苯、甲苯的保留时间分别为1.5′、2.0′，峰底宽均为0.5min ，死时间（tm ）0.2min ，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc ）40ml/min,求：

（1）死体积Vm （2）各调整保留时间（3）两物质分离度

（1）死体积Vm ：=tm*Fc=0.2min*40ml/min=8ml

（2）各调整保留时间:=t-tm

苯：1.5-0.2=1.3min

甲苯：2.0-0.2=1.8min

（3）两物质分离度:R=(2.0-1.5)*2/(0.5+0.5)=1