ECD 气相色谱操作规程

Agilent 6890 GC-ECD 操作规程

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1目的用于规范检验人员正确操作使用Agilent 6890 GC-ECD气相色谱仪。

2 适用范围适用于使用Agilent 6890 GC-ECD气相色谱仪检测分析的操作管理。

3 职责使用Agilent 6890 GC-ECD气相色谱仪进行检验的检验员应对本规程负责，相关项目负责人监督该操作规程的正确执行。

4.开机4.1.打开电脑.4.2.打开高压氮气瓶开关,减压阀最低压力不小于0.5MPa。

4.3.打开色谱仪的电源开关，启动仪器。

4.4.双击电脑桌面上的色谱仪“Instrument online”工作站图标，进入色谱仪工作站。

5.品分析与采集数据5.1在Method & Runcontrol界面上选择File→Load→Method，选择5.2手动进样：在Method & Runcontrol界面上选择Runcontrol → Sample infomation，依提示输入保存路径、文件名称、样品名称、操作者等信息，进样时同时按GC面板上的Start键，即开始样品分析与数据采集。

5.3自动进样：将自动进样器安装于后进样口，在Method & Runcontrol界面上Instrume nt→0xInjection Source选择GC Injector。

选择Sequence→Sequence table，输入进样位置、样品名称、分析方法、进样次数、进样量及样品信息；Sequence→Sequence Parameters 中输入保存路径、文件名称、操作者等信息。

将准备好的样品置于自动进样器上，选择Runcontrol →Run Sequence，即开始多个样品分析与数据采集。

6.报告输出6.1. 在Instrument online主界面上选择View → Data Analysis，进入Data Analysis界面。

气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读：一、操作规程1.准备工作：在进行气相色谱仪分析前，操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理，检查仪器是否正常运行，并将试样和相关试剂准备好。

2.仪器开机：按照仪器的操作手册正确开机，并进行温度平衡。

仪器启动后，可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。

3.仪器调试：根据实际实验需要，调整仪器的各项参数，如进样速度、温度梯度等。

调试时需要小心谨慎，防止误操作。

4.进样：选择合适的进样方式（气相进样、液相进样、固相进样等），将样品进入仪器。

注意进样时的时间和进样量，避免造成过样或缺样的情况。

5.气路设置：根据实验要求，设置好气相色谱仪的气路，包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。

6.分析条件设置：在进样之前，根据实验需求，设置分析条件，如柱温、柱流速、进样口温度等。

7.数据处理：根据实验需求，选择合适的数据采集和处理方式，如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。

8.安全操作：操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具，如手套、眼镜等。

避免有害物质的直接接触，及时清理和处理好废弃物。

二、注意事项1.仪器维护：定期对仪器进行维护和保养，清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。

同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。

2.样品处理：样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法，避免污染或损坏仪器。

3.柱子选择和保养：根据分析目的和样品性质，选择合适的柱子，并定期对柱子进行保养和更换，避免柱子老化和污染。

4.气体使用：使用纯度高、质量稳定的气体，并在使用前进行检查。

注意气体的存储和处理，避免泄漏和爆炸等危险。

5.分析条件优化：根据实验需求和样品特点，不断优化调整分析条件，以获得更好的分离效果和结果。

6.结果判读：对于分析结果的判断，要结合实验条件、仪器性能和样品特性，理性分析和合理解释。

7.故障排除：在分析过程中，如果出现异常情况，如噪声增大、峰形异常等，应及时停机检查，排除故障再进行实验。

气相色谱法检测操作规程

气相色谱法检测操作规程1 简述气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱方法。

仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。

2 仪器及性能要求2.1 仪器应按国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。

2.2 气路系统2.2.1 气源载气有氮，氦，氢等，常用氦或氮作载气。

氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。

但在填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。

实际工作中药在气源与仪器之间连接气体净化装置。

气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A分子筛或13X 分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。

要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。

活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于马福炉内加热到400-600℃，活化4-6h。

硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。

大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。

即使注意的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。

目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和其他发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。

气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。

另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且有一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意经常更换净化装置。

2.2.2 气路连接、气流指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋转阀门开关放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。

用检漏液（表面活性溶液）检查连接处气密性。

2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。

进样系统包括样品引入装置（如注射器、自动进样器以及顶空进样器）和汽化室（进样口）。

2.3.1 进样口和进样口技术2.3.1.1 填充柱进样口是目前最常用、也是最简单、最容易操作的进样口，该进样口的作用就是提供一个样品汽化室，所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。

ECD和FID操作规程

ECD检测器操作规程1、开机前准备：检测氮气瓶的总压及对钢瓶、减压阀检漏。

2、先打开载气N2气瓶的主阀后开减压阀（0.5MPA）。

3、先打开电脑，再启动仪器，等待仪器进入登陆界面后才能打开TC软件进行联机。

4、登陆仪器，通过触摸屏把载气手动调至平时做样品的压力（一般在12PSI，可以用流量计在色谱柱接检测器端进行测量，流量控制在1～2ml/min，如果平时没改动可以不做这一步）。

5、提前设置进样口温度（按照做样品时需要的温度进行设置），避免在传方法后还要长时间等待温度稳定。

6、先把ECD的尾吹气阀门旋开（一般流量控制在30ml/min左右，可以用流量计在ECD的废气管出口处测量），提前设置ECD检测器的温度，根据做样方法的要求设置。

7、等温度升至做样的温度并稳定。

待基线走稳后再通过软件把方法调出，传输至仪器。

等待软件和仪器都显示“READY”就绪状态。

8、提前清洗进样针，吸取样品，按下触摸屏的开始键，在前4秒钟做好所有进样状态，在最后1秒“嘟”一声长音后，迅速完成进样拔针等动作。

9、打开实时图，实时观察图谱的接收，方法走完后，开始图谱的编辑工作，做报告等。

10、实验结束后，分别关闭ECD、进样口温度，柱温箱温度调至室温40度左右。

等ECD、进样口温度都低于100度、柱温箱温度要降至室温40度左右，关闭仪器上ECD的辅助气气阀，关闭软件、关闭电脑再关闭仪器，最后关闭所有气瓶的所有阀门（含主阀、减压阀）。

FID检测器操作规程1、开机前准备：检测氮气、空气和氢气瓶的总压及对钢瓶、减压阀检漏。

2、先打开载气N2气瓶的主阀后开减压阀（0.5MPA），再分别打开空气AIR阀（0.4MPA）、氢气H2阀（0.3MPA）。

3、先打开电脑，再启动仪器，等待仪器进入登陆界面后才能打开TC软件进行联机。

4、登陆仪器，通过触摸屏把载气手动调至平时做样品的压力（一般在12PSI，可以用流量计在色谱柱接检测器端进行测量，流量控制在1～2ml/min，如果平时没改动可以不做这一步）。

美国安捷伦 7820A GC(FID,ECD)操作及维护规程(1)

安捷伦7820A气相色谱仪操作规程1 目的建立安捷伦7820A型气相色谱仪操作规程。

2 范围适用于山东拜尔检测股份有限公司安捷伦7820A气相色谱仪，配有FID检测器及ECD检测器。

3 操作步骤3.1 操作前准备3.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱与进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。

取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底后，先用手将螺母悬上，将毛细管柱轻轻回拉1-2mm的长度，然后用扳手将螺母旋拧1/4-1/2圈，用手拉一下毛细管柱，拉不动则螺母旋紧。

3.1.2 气体流量的调节3.1.2.1 氮气（N2）开启高纯氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节输出压至约0.5MPa。

3.1.2.2 氢气（H2）开启高纯氢气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节输出压至余额0.3MPa。

3.1.2.3 空气开启空气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节输出压至0.4MPa。

3.1.3 检漏用检漏液检查管路是否漏气。

3.2 主机操作3.2.1 连接操作接通电源，打开计算机，进入主菜单界面。

开启气相色谱仪主机，仪器自检完毕后，双击电脑桌面的(7820A 联机)图标，使仪器和工作站联接。

3.2.2 方法的编辑3.2.2.1 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”，在弹出的窗口选中除“数据分析”外的选项，点击确定。

填写方法注释，确定。

若使用自动进样器7693A，则在“选择进样源/位置”下选择“GC进样器”；若不使用，则选择手动；若使用顶空自动进样器，选择进样口的位置（前或后）。

3.2.2.2若使用顶空自动进样器（7890A），需要设置“三个温度，三个时间”。

气相色谱操作规程及日常维护方案

气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性，检查各部件是否齐全，包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。

然后，打开气相色谱仪器的电源，预热仪器至稳定状态。

我们需要准备样品，确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。

1.2进样操作在进样前，要先将进样针插入样品瓶中，轻轻抽取适量样品，注意不要抽入气泡。

将进样针插入进样口，迅速推出样品，然后立即拔出进样针，避免样品残留在进样针中。

进样过程中，要确保色谱仪器的运行状态正常，观察样品在色谱柱上的分离效果。

1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上，打开数据处理软件，设置好检测器类型、检测波长等参数。

当样品进入色谱柱后，软件会自动记录色谱图。

待样品完全分离后，我们可以对色谱图进行积分，计算各个组分的含量。

1.4关闭仪器实验结束后，关闭气相色谱仪器的电源，将色谱柱、进样系统等部件清洗干净，防止残留样品对下次实验产生影响。

同时，关闭气源，确保实验室安全。

二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉，要定期检查气源的压力和纯度。

如果发现气源压力不稳定或纯度降低，要及时更换气源。

要定期清洗气源过滤器，防止杂质进入仪器。

2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件，其性能直接影响实验结果。

要定期检查色谱柱的完整性，避免断裂、污染等现象。

使用完毕后，要用适当的溶剂清洗色谱柱，去除残留样品。

长时间不使用时，要将色谱柱从仪器中取出，妥善保存。

2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件，要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。

使用过程中，要注意检测器的工作温度，避免过热或过冷。

要定期清洗检测器，防止样品残留或污染。

2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口，要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。

使用过程中，要确保进样针干净，避免样品污染。

同时，要定期清洗进样口，防止样品残留。

2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具，要定期更新软件版本，确保其正常运行。

电化学检测器ECD操作规程

电化学检测器（ECD）操作规程
一、流动相要求
1.有机相要使用原装进口的色谱纯溶剂，常用MERCK，FISHER等品牌的色谱级
甲醇、乙腈有机溶剂，水相为娃哈哈或屈臣氏。

2.缓冲盐现用现配，每天更换。

3.所有流动相使用前过0.45μm滤膜，超声。

二、样品制备要求
1.必须要有规范的样品制备方法。

2.样品应经过两次离心，过0.45μm滤膜。

3.标准品溶液现用现配。

三、操作流程与注意事项
1.开机→有机相（甲醇）和水相将系统冲洗干净→平衡系统30min→水替换成缓冲盐运行30min →检测器置于ON状态→平衡系统30min→分析样品→检测器置于OFF状态→用甲醇-水（1：9）冲洗系统30min→梯度冲洗系统→系统保存在90%甲醇中→关机。

2.缓冲盐应含2mmol/L氯离子（常用NaCl/KCl）。

3.缓冲盐的使用范围为40%-95%，缓冲盐的比例低于40% 可能会导致盐析出。

4.5.酸性条件下的电位限制为-0.80到+1.30V；碱性条件下的电位限制为-1.50到+0.60V。

注意：系统不含缓冲盐时，检测器一定要处于OFF状态，否则损坏电极。

气相色谱操作步骤

气相色谱使用流程气相色谱-----用于定量检测洗针液小于1/3一定要加液，废液超过1/2要倒掉洗液一般用丙酮FID火焰离子化检测器，测可燃性有机物（烃类）ECD电子捕获检测器，测电负性强的CCl4,CCl3,有机氯FPD火焰光度检测器，测有机硫或磷换滤光片要断电后进行做ECD不用开氢气和空气，只要氮气，有F的要开氢气和空气，还要开氮气开机顺序：先开气体，气体要求要5个9以上的纯度，填充压力不要过15MP，总压力表小于1MP要换气瓶，分压表在0.6-0.7MP，开完N后再开H2和空气，空气泵上升到3-4之间正常，换五次硅胶换一次分子筛H2发生器流量在350左右，压力到3，流量到0，加纯水不超过H高度，不低于L高度，换完水后加100gKOH，隔垫100针换一次，小偷在下面，导针器下小口放上面，盖上盖子分流称管上下是一样大小的，不分流称管上下大小不同用针管捅到第二个刻度，石英棉废的用钩钩出来镊子小心放量具：S表示进样口E表示ECDF表示FIDＦＰ表示ＦＰＤ检测器用收拧紧即可开机顺序：先开氮气，开到气压表示数0.6左右即可，然后开空气和氢气，开仪器，最后开软件。

账号为admin，密码为空。

进入界面后再仪器栏点击GC实时分析。

注意：用ECD时不需要空气和氢气。

进入软件后，点击左上角的主项目，找到系统配置。

点击后会弹出设置框，左边点击检测器，选中检测器类型，然后按蓝色箭头，即为选中检测器类型。

相反，在右边选中检测器类型，按红色箭头，即为取消原本选中的类型。

关掉对话框。

按照所给方法中的条件设置仪器参数。

注意，要先设置好三个温度：SPL1框的气化室温度；色谱柱框的色谱柱温度；所选检测器框的检测器温度。

再设置其他参数.ＡＯＣ－２０i进样体积1.0ul进样前清洗次数1次进样后清洗次数3次进样前样品清洗次数2次吸入速度一般看粘度，一般用快速，粘度大的可以慢一点SPL1表示进样品气化室温度（进样品）进样模式分流或不分流，用不分流时进样时间用1min，不分流时分流比为-1 一般选分流控制模式压力，色谱柱流量，线速三个之间成正比，改一个就行总流量=色谱柱流量+吹扫流量+分流流量分流流量=色谱柱流量*分流比吹扫流量一般为3.0色谱柱平衡时间一般为3minFPD+1结束时间，右键，链接，柱温，温度做有机S时，氢气40ml，空气60ml，有机P时，氢气62.5ml，空气90ml ECD时，电流值一般为1，不超1nA，尾吹流量为30FID，尾吹为30，氢气40ml，空气400ml常规自动再点火不打钩文件----方法另存为-------下载数据采集------开启GC检测器升温到150度后再点火，点火时on全部打开点火完成后，等待温度上升，直到显示就绪右键斜率测试30s 后，斜率：FPD小于15W，FID小于2000，ECD小于3000都属于正常就绪后，测斜率主项目下批处理分析右键-----表简单设置新建，选方法文件标准样品不选未知样品，样品瓶号1-6修改样品名，修改数据文件名点批处理分析全部做完后停止GC，检测器全部OFF三个温度一定要全部到60度以下才能关机，如果突然断电，一定要更换电池温度大于100度时不能打开柱温箱N2瓶最后关，最先开，H2发生器关后要放气ECD关机时，电流值设置为0，点下载，再关检测器DIAG键，选3，Analysis counter确定，上面是垫，下面衬管数据处理处理工具---再解析-----双击打开数据管理器，选择文件夹双击打开标准样品谱图，打开最低值的谱图点助手拉向导-----积分参数斜率设置，最小峰面积2000（大于杂质），FID检测时，溶剂峰面积最大-----选取目标峰定量方法----一般用外标法最大级别数----指的标准曲线点数，也就是标样数最大级别数为1时，零截距一定要通过原点浓度单位ppm，根据标准品浓度定，化合物名称要改，浓度对应-------点击完成-----文件-----方法另存为---所有弹出窗口都选是或确定一般情况下方法和数据在同一个文件夹然后关掉数据点到方法，双击打开编到的方法数据文件已有的任何数据全部删除把相对的谱图数据拖到相对应级别标准曲线没问题的就点保存，有问题就删除，重新做Unk001未知样品双击打开，将方法拖到色谱视图多个样品，批处理再解析出报告主项目-----生成报告先建立报告模板-----再将未知样品数据拉过去即可通电下换针，上面开门1,开门后按STOP2，拧松黑色固定螺母3，斜向下拉动皮带4，水平取出提拉杆5，打开针扣6，握住针把手先往外拉，再向上提，用滤纸沾点丙酮擦针杆装针1先把针头插入小孔中2-3mm2,左手扶住然后推入，扣上针扣3，放入提拉杆，尖的向上4，斜向上拉皮带5，按RESET6，轻按提拉杆，另一只手拧紧黑色固定螺母7，先按STOP键，再按RESET8，如果没气泡，关门，按RESET。

气相色谱7900使用操作(钢瓶气FID+ECD)

7900使用操作一：打开载气开关（确认钢瓶有压力且大于0.3MP,一般调到0.4MP），再在净化器上打开氮气开关（左旋到底），在工作站观察是否有柱前压（如没有请检漏，一般是进样垫漏气或总流量未开）。

二：打开气相色谱仪左侧电源开关，设定柱箱（140℃）；进样器（180℃）；检测器（180℃）等的实际使用温度，并设定好要用检测器的一些重要参数(此温度仅作为调试检测器的使用温度)：1.FID（氢火焰检测器）：量程（RANGEA）有0，1，2，3共四档，一般用1或0(0比1灵敏度高10倍)。

三．FID操作：（#一定保证载气已开）仪器按设定温度升温20-30分钟以后，再打开空气和氢气（方法同氮气类似），等待3—5分钟后按下点火键（FIRE）。

确认是否着火：可观察检测器出口有无水蒸气，有表明着火。

或者将基线放大并观察基线突变后是否又回到初始位置，如果没回到初始位置表明着火。

四．ECD操作：ECD均常用单一载气，ECD常用氮气。

ECD在升温1-2小时后，观察基线稳定后方可开展分析任务。

（一定保证ECD检测器载气量在20-40ML/MIN左右，毛细柱需加30毫升以上尾吹）。

五．日常维护：#一定确保气相色谱仪安全接地，仪器外部气路无漏气（尤其是氢气）。

FID应防止柱内填充物流失或喷到检测器里堵塞检测器喷嘴。

检测器温度不要低于100度。

D7900操作步骤（#黑斜体加下划线为界面按钮或图标）1．双击桌面上D7900色谱工作站图标，再点击通道1进入FID实时检测器采样界面即可。

2．仪器稳定后应用仪器控制面板上面的调零调到通道2左下角电压显示1－10MV左右。

3．点“方法”在此界面下首先建立一个方法（步骤如下）：A．点击新建按钮在方法栏中输入方法名（本例为FID 验收,其他方法相似），并按确定。

出现新建方法的界面：设定峰宽和噪声（最好选择自动方式），最小面积（可设为200）和最小峰高（可设为200）等。

B．点击下一步，选择定量基准（面积）和定量方法（外标法）。

气相色谱仪操作规程及注意事项.

气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa （4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。

2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。

注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。

3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。

打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。

当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。

调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。

层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。

开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。

升温情况可由测温毫伏表读得。

汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为 0-200V。

汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。

氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。

测温的显示仪表为一测温毫伏计。

层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。

气相色谱仪使用中的特别注意事项及操作规程

气相色谱仪使用中的特别注意事项及操作规程关于使用的气体气体的纯度依据分析内容和要求的灵敏度的不同而异。

内容越高的分析，所用的气体纯度越高。

一般是填充柱分析用 99.99 %毛细管分析用99.999%程度。

须特别注意的事项气体净化管的定期检查去除来自空气压缩机的空气中水份的硅胶和去除有机物的分子筛或活性碳等，由于用一段时间后去除本领减弱，须定期检查进行再生。

除氧ECD检测器和强极性的毛细管柱耐氧性差，简单因氧化等而变坏，因此，应尽量装配脱氧管除去载气中的微量氧气。

脱氧管须定期用氢还原进行再生。

来自空气压缩机的空气不是常常流量确定，流量变动会影响基线，因此，在流路途中加添硅胶管和用于掌控流量的波纹管阀，使流量更稳定。

用NPD（氮磷检测器《氮磷检测器（nitrogen phosphorus detector,NPD）是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。

》）时，必需使用气瓶高压空气。

zui常用的载气是氮气和氢气,有时也用氦气和氩气.由于载气要携带样品进入色谱柱进行分别,然后进入检测器对各组分进行定量,所以载气的纯度是至关紧要的。

用FID（氢火焰离子化检测器）需把载气（以及燃气，助燃气）中的烃类化合物出去。

气体的流量可用皂沫流量计（适用于任何气体或液体流量的检测）测定。

气相色谱仪使用前的准备为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障，在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。

1.试验台空间要求长×宽×高（mm）2000×700×800张/台仪器桌要求坚固结实，稳定，离墙面距离300mm以上。

（1）气相色谱仪体积为600×450×450mm，重52kg。

试验台除能容纳GC仪器外还应有充分的空间和承重力来容纳其附件（如：计算机、打印机、气源等）；（2）气相色谱仪的上部空间确定要无障碍物靠近或接触仪器顶部，干扰冷却。

包括没有架子或其它障碍物；（3）气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出，为了不影响热空气的逸散，仪器距离墙壁或障碍物30cm以上；（4）试验台有充分的空间来放置分析样品，试验室有专用空间来放置气相色谱配件。

ECD操作规程

SP3420A色谱仪操作规程（ECD）
一开机
1 开启氮气瓶，调节压力表压力为0.40MPa，仪器上柱压
力为 Mpa 。

2 开启稳压器电源，调节输出电压为220V。

3 打开色谱仪电源开关。

二建立色谱配置表，参照建立色谱配置表。

(FID B ---NO;ECD A ---YES)
三建立方法表，参照建立 ECD 方法表。

正常时可省略，按：状态，复位，激活，方法3，状态。

四仪器升温
1按（状态）键，再按（输入）键，显示出仪器升温情况。

COL（柱温）： INJ（柱样器）：AUX（FID/ECD）：DET（TCD）2 等温度升到设定值后，按（状态）键、（检测器）键，逐次
按（输入）键，找到
ECD A BASELINE *** MV A/Z。

3 按（复位）键，使就绪灯亮。

将标有 ECD 的阀打开
4 观察ECD A BASELNE数值应由大变小，否则，继续烘烤
等待
五进样先检查信号线输出接在色谱仪A端否
1 观察 ECD基线基本稳定后，即可进样。

（可打开工作站观察基线）
2 进样前，仪器必须（就绪）灯亮，进样后（运行）灯亮。

3 进样时,先按色谱开始键,工作站起动键,再进样品.
六关机
（状态，复位，激活，方法4，状态。

）
1 先降柱温COL到50，然后关色谱仪电源。

2 最后关氮气瓶总阀门。

气相色谱法标准操作规程

气相色谱法标准操作规程目的：建立气相色谱法检查法标准规程范围：适用于高效液相色法操作职责：QC检验员对本标准的实施负责执行标准：《中国药典》2020年版四部67页通则0521规程：1简述气相色谱法系采用气体为流动相(截气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。

2气相色谱仪的使用要求2.1按国家技术监督局国家计量检定规程汇编“实验室气相色谱仪检定规程(JJG 700---99) 的规定作定期检定，应符合规定”。

2.2所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。

进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。

2.2.1载气源气相色谱的流动相为气体，称为载气，氦、氨和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器的种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。

2.2.2进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。

溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。

顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定，将固态和液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。

2.2.3色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂溃固定液的载体，粒径为0.18 ~ 0.25m、0.15~0.18=或0.125~0.15m。

常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。

气相色谱仪ECD检测器的操作流程(1)

气相色谱仪ECD检测器的操作流程一．色谱仪启动步骤(ECD检测器型号为4)11，如果分离不好，可调节【柱前压】把流量调小，可看柱前压表22，样品量大小可调分流，33, 打开氮气使其输出在0.4-0.5MPA2.设置温度:查看柱前压表是否有压力,如有才可以开机在开机后，开始设置温度。

（恒温设置）【柱箱】→【初温】→【230 】→【置入】【进样】→【280】→【置入】【换挡】→【热导】→【300】→【置入】完成后，按下【起始】键（显示为**时）。

查看当时温度：如果设置程序升温1 【柱箱】→【初温】→【】→【置入】(设置初始温度)2 【柱箱】→【初时】→【时间】→【置入】(设置维持时间)3 【柱箱】→【升速】→【】→【置入】(设置升温速度)4 【柱箱】→【终温】→【】→【置入】(设置终止温度)5 【柱箱】→【终时】→【时间】→【置入】(设置维持时间)【进样】→【】→【置入】【换挡】→【热导】→【】→【置入】完成后，按下【起始】键（显示为**时）。

查看当时温度：【显示】→【柱箱】 (显示柱箱当前温度)【显示】→【进样】 (显示进样器当前温度)【显示】→【换挡】→【热导】 (显示检测器当前温度)【量程】→【0/1】→【置入】（量程正常为1）【电流】→【0.5/1/2】→【置入】（电流正常为1）【电流衰减】→【0.1/1】→【置入】（电流衰减正常为1）调零旋钮-调节基线位置二．进样打开电脑，找到电脑界面上的N2000在线工作站，点击打开选择【通道1】，在【数据采集】中点击查看基线，工作站左下角出现红色的电压值和时间值，正常。

等待基线平稳后，即可进样。

进样后点击工作站采集数据。

三关闭步骤1.设置温度【柱箱】→【初温】→【50】→【置入】等柱箱降至50℃。

2.关闭机器，关闭气体发生器。

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项一、仪器基本操作规程：1.准备工作（1）检查仪器是否处于正常工作状态，包括接线、电源、气源、检测器等。

如发现问题应及时解决，确保仪器正常运行。

（2）检查色谱柱是否安装正确，检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。

（3）打开仪器电源，启动色谱仪演示程序，确认仪器工作正常。

2.参数设置（1）根据待测样品的性质，选择合适的色谱柱和检测器。

常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等，检测器有火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）等。

（2）确定色谱柱的进样口和检测器的温度。

进样口温度应使样品迅速挥发，检测器温度应使样品有效检测。

（3）设置载气流速，一般控制在1-2 mL/min，过高的流速会导致柱温上升过快，影响分离效果，过低的流速则会延长分析时间。

3.样品准备和进样（1）样品预处理：根据待测样品的特点，进行必要的前处理，如固相微萃取、液液萃取等。

（2）样品进样：将处理好的样品注入进样器，注意不要超出进样器的最大容量，确保进样量的准确性。

4.分析过程（1）打开色谱仪的进样阀，放入进样器中的样品，记录样品编号和进样时间。

（2）开始色谱分离：打开载气阀，使气体通过色谱柱，并记录柱温、流速等参数。

（3）数据记录：通过检测器采集样品的信号，记录数据。

注意检测器的灵敏度和信号放大情况，确保数据准确可靠。

（4）分析结束：记录分析结束时间，关闭进样阀和载气阀，待仪器冷却后关闭电源。

二、操作注意事项：1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书，熟悉仪器的结构和操作流程。

2.考虑样品的特性选择合适的色谱柱和检测器，以获取准确的分析结果。

3.仪器的运行和维护需要注意安全，对于需要连接气源的仪器应注意气源的安全和稳定。

4.进样量应准确控制，避免过量或不足，影响分析结果的准确性。

5.色谱柱的使用寿命有限，应定期更换，避免使用过期色谱柱引起不准确的分析结果。

6.柱温的控制是关键，过高的温度会导致柱塞，过低的温度会影响分离效果，因此要根据样品以及分析要求选定合适的柱温。

气相色谱仪电子捕获检测器(ECD)使用手册

气相色谱仪电子捕获检测器（ECD）使用手册1 结构电子捕获检测器组块为一个独立的整体，可以拆换。

它和快速进样汽化室组合，可以实现全玻璃系统。

检测器采用单极输入、输出方式，即脉冲极化电压经信号线加在离子室阳极上。

其结构示意图见图7-1。

图7-1 ECD结构示意图2 原理GC-4000A型气相色谱仪配备的电子捕获检测器属于高灵敏度高选择性检测器，它对电负性物质（如氯化物）特别敏感。

例如：对γ-666可测出10-13g，它可广泛应用于环境保护，食品检验和医药卫生等部门。

ECD是放射性离子化检测器的一种。

当载气进入检测器时，室内的放射源发射的β射线，使载气（N2）电离而产生自由电子，此时检测器的电子流表示池体内存在的自由电子浓度，这个电流也就是我们所说的基流。

色谱柱馏出物进入检测器，能吸收电子的被分析物和池内自由电子复合，形成负离子，这时池内的自由电子就明显减少，这种基流的变化经放大器放大后，在记录仪或数据处理机上记录下来。

3 主要技术数据放射源：63Ni（活度为3.7×108Bq）电极型式：圆筒对称电极离子室容积：约0.8ml最高使用温度：350℃敏感度：5×10-13g/ml（γ-666）线性范围：约103基流：大于1×10-9A基线漂移：在30min内，波动范围不超过0.2mV4 安装4.1 安装条件本ECD采用了63Ni 放射性同位素，仪器操作者应具有这方面的基本知识，方能安装操作。

载气通常使用氮气，它的纯度应高于99.999%，如果纯度不够，将使基流降低，噪声加大，稳定性变坏，线性范围变窄。

载气中的含氧和水量最好在1μl/L以下。

4.1.1 色谱柱的活化ECD是属于高灵敏度、选择性检测器，未经活化或活化不完全的色谱柱接入检测器是很危险的，轻者使噪声增加，灵敏度降低，严重污染会使基流很小，甚至没有基流。

另外ECD在选择色谱柱时，应尽量选用使用温度高的固定液，并且在满足分析要求的情况下，应使用较低的柱温，否则温度波动、载气流的波动都会引起固定液的蒸汽压的变化，造成基线噪声增加和基线的大幅度漂移。

气相色谱操作规程

1 目的规范实验室内仪器设备验收、日常管理程序，正确地使用仪器，保证检验工作的顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。

2 适用范围适用于实验室仪器设备的验收、日常管理、档案管理及借阅的操作。

3 职责3.1 仪器使用人员职责：按照仪器操作说明正确使用仪器，维护保养仪器，如实记录仪器运行状态，仪器如有故障，及时通知仪器管理员。

3.2 文件保管员职责：按实验室仪器设备管理维护作业指导书管理仪器设备档案，保证仪器设备档案的完整、有效。

3.3 仪器保管员职责：按照UCDC/CHX20-2008设备管理维护的要求，负责实验室仪器设备的验收，仪器设备相关资料的收集归档；仪器设备的检定、校核，日常使用维护、保养的检查；维修、停用、报废仪器的申报，仪器期间核查的组织实施；妥善保管好仪器，保障仪器正常运转。

3.4 实验室主任职责：制定仪器设备购置计划，确保人员仪器到位，满足实验室分析条件要求，对仪器使用维护进行监督管理。

4 特别提示4.1 色谱柱是否已经充分老化并安装在柱箱内？如果没有，请先将色谱柱按照老化条件进行老化并将色谱柱两端分别与柱箱内进样器、检测器端口连接。

4.2 气路系统气密性是否良好？请用检漏液在各个接头处进行探漏，如发现漏气，请排除。

5 开机操作步骤5.1 使用ECD检测器5.1.1 打开载气（氮气）开关阀。

气源压力应大于4Mpa。

5.1.2 打开主机电源，根据色谱柱及样品分析条件，按INIT V ALUE键设定柱温，按INJ B TEMP键设定进样口温度，按DET B TEMP设定ECD检测器温度。

5.1.3将皂膜流量连接于ECD放空口，测量载气流速，调节CARRIER FLOW （毛细管用SPLIT）设定载气流速。

5.1.4 按DET+B+ON，打开ECD检测器。

5.1.5 按SIG1（或SIG2）+A（或B）选择响应信号通道。

5.1.6 待响应值稳定后，依照样品分析方法要求，进样分析。

5.1.7 分析完毕，按INIT V ALUE、INJ B TEMP及DET B TEMP键，降温至近室温，关闭主机电源，关闭载气。

气相色谱仪操作指南

气相色谱仪的操作步骤如下：
样品制备：根据待测样品的特点进行样品制备，如果是有机化合物，可以采用溶解、提取等方法制备样品溶液。

为了避免杂质干扰，样品的纯度和含量应该尽可能高。

样品进样：将制备好的样品溶液用自动进样器进入气相色谱仪的进样口，如果没有自动进样器，也可以使用手动进样器手动加入样品。

分离和检测：样品溶液被进入色谱柱中，并且通过加热、蒸发、冷凝等方式将样品分离成不同的组分，然后进入检测器进行检测。

检测器的类型包括火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等等，根据测试目标和样品特性选择不同类型的检测器。

数据处理：通过电子积分器或其他定量方法对峰面积或峰高等数据进行测量和分析，可以得到样品中各组分的含量。

维护仪器：使用完毕后要彻底清洗、维护、保养气相色谱仪，保持仪器的良好状态。

以上就是气相色谱仪的基本操作步骤，供您参考，具体操作请根据实际情况加以调整。