铈_亚硫酸盐体系流动注射化学发光法测定苯海索新方法研究
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-2
m o l/L ) : 称取 0 . 126 0 g 无水亚硫酸钠 , 加水定容于 100 mL 容量瓶中 , 使用时稀释至所需
本工作所用的仪器为 IFFM D 型微弱发光分析仪 (西安瑞迈电子有限公司 ). 该仪器配有两个蠕动泵和一 个六通阀, 由计算机控制流动注射进样的过程和化学发光信号的采集. 流动注射的流路如图 2所示. 聚四氟乙 烯管 (内径 0 . 8 mm ) 用来连接流路中各部分. 样品由六通阀注入到载流中 , 经过一个三通混合后进入到化学 发光流通池 . 流通池为玻璃做成的盘管 (内径为 1. 0 mm, 长 25 mm ) , 放置于光电倍增管 ( CR 105 , 滨松 , 中国 ) 的检测窗上 . 发光信号经由光电倍增管转化成电信号输入到发光分析仪中, 由计算机通过专用的软件记录 . F 2500荧光光谱仪 (日立 )用来记录荧光光谱; UV 2450 紫外分光光度计 (岛津 ) 用来记录紫外吸收光谱.
1∀ 1. 5 ! 10- 4 m o l/L C e( IV ) + 1 . 2 ! 10- 3 mo l/L N a2 SO3 体系化学发光强度 时间图 ( 虚线 ); 2∀ 1. 5 ! 10- 4 m o l/L C e( IV ) + 1 . 2 ! 10- 3 mo l/L N a2 SO3 + 2 . 0 g /mL 盐酸苯海索体系化学发光强度 时间图 ( 实线 ) 图 3 化学发光动力学曲线
- 3 -4
m ol /L、 Na2 SO 3 浓度为 1 . 2!
m o l/L 时发光强度最强, 因此我们选择其为实验的最佳浓度 .
试验了流路参数对化学发光强度的影响. 结果表明 , 蠕动泵以 4. 0 mL /m in 的速度输送所有溶液, 内径为 0 . 8 mm 聚四氟乙烯管连接流动系统中各种部件, 阀池距为 10 c m、 进样量为 80 L 时, 具有最大的信噪比. 3 . 3 校准曲线、 精密度和检测限 在选定的最佳实验条件下 , 苯海索的浓度在 0 . 10 ~ 10 g /mL 范围内与化学发光强度呈良好的线性关 系 . 线性方程为 I = 250. 4 c ( g /mL ) + 32 . 8( r = 0 . 999 2 , n = 8) . 对浓度为 2 . 0 g /m L的苯海索进行 11次平行 测定, 相对标准偏差为 1 . 65 % , 这表明有很好的重现性 , 在 3 时计算得出该方法的检测限为 0 . 02 3 . 4 干扰试验 试验了常见物质对苯海索测定的影响 , 当测定组分浓度为 2 . 0 g /mL 时 , 以相对误差小于 5 . 0 % 为允许 3+ 2+ 2+ 量时, 共存物质的允许限度为 5 倍的有抗坏血酸、 乙醇; 10 倍的有蔗糖、 葡萄糖; 10 倍的有 F e 、 Mn 、 Pb 、 C r ; 20 倍的 Cu 、 C 2O 4 、 Cl 、 柠檬酸、 淀粉 ; 100倍的有 N i 、 A l ; 500 倍的有 Zn 、 Mg 、 K 、 Na 、 Ca 、 NH 4 、 SO 4 、 NO 3 . 因此 , 本方法可用于药物中苯海索的检测而不受共存离子的干扰 , 具有较好的选择性 . 3 . 5 样品分析 利用该方法测定了不同批号的盐酸苯海索片剂中盐酸苯海索的含量 , 并与药典中的方法进行比较, 结果 列于表 1. 结果表明 , 本方法与药典所列方法结果一致 , 本法可用于实际样品测定.
F low in jection determ ination of benzhexol based on the chem ilu m inescent reaction of Ce( IV ) sulfite
Zhang Jingka,i L i Jianguo , T u Y ifeng
( College of C hem istry, C hem ical Engin eering and M aterials Scien ce, Su zhou U n iv., Suzhou 215123 , C h ina)
2 . 3 实验方法 流动注射化学发光分析系统的流路如图 2 所示, a、 b、 c 三个管道分别连接盐酸苯海索溶液、 亚硫酸钠溶 液和酸性铈 ( I V ) 溶液 . 亚硫酸钠溶液和酸性铈溶液的流速为 4 . 0 mL /m in , 样品溶液的流速为 2 . 4 mL /m in .将 酸性 Ce( # ) 溶液与载流 ( Na2 SO 3 ) 分别泵入到流路中 , 直到形成稳定的基线. 将 80 L 苯海索溶液注入到载
*
A bstract : A nove l chem ilum inescent( CL ) m ethod for the determ in ation of benzhexo l has been de ve lo ped by com b in ing th e flow in je ction techn ique and its sensit izing effect on the w eak CL reaction bet w een sulfite and ac id ic cerium ( I V ) . A m echan ism for th e CL react io n has been proposed on th e basis o f f luorescent and CL spectra . Under the opti m ized condit io ns, the proposed m eth od allow s th e m easure m ent o f benzhexol hydrochloride over the range of 0 . 1- 10 g /mL w ith a correlation coeffi cient of 0 . 999 2( n = 8) and a detectio n li m it o f 0 . 02 g /mL ( 3 ) , and the relative standard dev ia tion for 2 . 0 g /mL benzhexol( n = 11) is 1 . 65 % . T he utility o f th ism ethod w as dem onstrated by de ter m in ing benzhexol hydrochloride in tab lets. K ey w ords : flow injection analysis; che m ilum in escence ; benzhexo l hydrochloride ; Ce ( IV ) ; sodiu m sulfite
动注射化学发光法测定苯海索的新方法 , 并通过荧光和化学发光光谱探讨了苯 海索对这一 体系增敏 作用的机 理 . 在优化的实验条件下 , 该方法的检测限为 0. 02 结果 . 关键词 : 流动注 射分析 ; 化学发光 ; 盐酸苯海索 ; 亚硫酸盐 ; Ce( I V) 中图分类号 : O 656. 1 文献标识码 : A 文章编号 : 1000- 2073( 2009) 03- 0068- 04 海索进行了 11 次平行测定 , 相对标准偏差为 1. 65% . 此法 用于片剂 中苯海 索的含 量测定 , 获得 了令人 满意的
70
苏Leabharlann 州 大学学
报 ( 自然科学版 )
第 25卷
流中与酸性铈 ( I V )溶液混合并记录发光信号 . 进样的频率设置为 180 次 / h , 进样和冲洗各为 20 s . 取一定量的 1 . 0 g /mL 盐酸苯海索贮备液, 稀释成各数量级浓度的工作液 , 进行化学发光测定, 测其峰高 , 绘制工作曲线 . 静态注射方法用来记录化学发光动力学曲线.
[8 , 9]
等. 这
些方法有的灵敏度不高, 有的仪器昂贵, 操作繁琐、 费时 , 因此, 研究一种简单快速、 灵敏度高的方法是很有必 要的. 流动注射化学发光分析法具有背景低、 灵敏度高、重现性好、 线性范围宽、 分析速度快、 仪器简单等优 点 , 是一种有效的微量和痕量分析法. 用流动注射化学发光法测定苯海索尚未见报道. 本文 研究了苯海索
2 实验部分
2 . 1 试 剂 2( NH 4 ) 2 SO4 4 H 2O 和 N a2 SO 3 从上海化学试剂有限 盐酸苯海索标准品从南京药检所购得 , Ce( SO4 ) 2
公司购得. 所用试剂均为分析纯 , 所用水为去离子石英亚沸蒸馏水 . 盐酸苯海索标准溶液 ( 1 . 000 m g /m L) : 称取 0 . 050 0 g 盐酸苯海索标准品于 25 mL 烧杯中, 用少量水溶解 后转移至 50 m L 容量瓶中加水定容 , 并保存在冰箱中 ( 4 ), 使用时用水逐级稀释至所需浓度 . 铈 ( IV) 储备 - 2 液(1 . 0 ! 10 m ol /L ): 称取 1 . 671 6 g Ce( SO4 ) 2 2 ( NH 4 ) 2 SO 4 4H 2O, 用 0 . 1 m o l /L 硫酸 溶解并定容于 250 mL容量瓶中; 使用时, 移取一定量的储备液 , 加水稀释 , 并用 2 m o l/L 的硫酸调节溶液的酸度. 亚硫酸钠储 备液 ( 1 . 0 ! 10 浓度. 2 . 2 仪 器
张泾凯, 李建国 , 屠一锋
( 苏 州大学 材料与化学化工学部 , 江苏 苏州 215123)
*
摘
要 : 基于盐酸苯海索 对酸性条件下 Ce( I V ) 与亚硫酸钠间弱化学发光反应的显著增强作用 , 建立了一种流 g /mL ( 3 ) , 线性范围为 0. 1~ 10 g /mL , 对 2. 0 g /mL 苯
3 结果与讨论
3 . 1 发光过程的动力学特征 化学发光反应的速度是一个化学发光体系的重要特征, 也是设计流动注射系统的主要参数 . 用静态注射 法记录的苯海 索 C e( I V ) 亚硫 酸钠 体系的 化学发 光动力 学曲线 如图 3 所 示, 可见 苯海 索的 存在使 酸性 Ce( I V ) 亚硫酸钠体系化学发光强度显著增强 . 由图可以看出 , 这一体系的发光是一快速发光过程, 从试剂混 合到发光强度达最大峰值所用的时间仅为 0 . 7 s, 并在 1 . 5 s内完成整个发光过程 .
0 引
言
盐酸苯海索 ( Benzhexo l hydrochloride)结构如图 1 所示 , 为中枢抗胆碱药, 可用于临床治疗帕金森病、 帕金 [ 1] 森综合征, 也可用于药物引起的锥体外系疾患 . 目前文献报道的检测方法主要为电位分析法
[ 2]
、 导数光谱法
[ 3]
、 色谱法
[ 4- 7]
、 电致化学发光法
收稿日期 : 2008- 11- 20 基金项目 : 苏州大学博士科研资助基金 ( 13109730) 、 生命分析化学教育部重 点实验室开放基金 ( KLACLS07016) 、 江苏 省高 校自然科学研究计划项目 ( 08K JB150014) 和苏州大学国家级重点学科有机化学培育点扶持学科科研启动基金 作者简介 : 张泾凯 ( 1980- ), 男 , 安徽六安人 , 硕士研究生 , 研究方向 : 分子光谱分析 .
a∀ 盐酸苯海索 ; b∀ 亚硫酸钠溶液 ; c∀ 酸性铈 ( I V ) 溶液 ; P1、 P2 ∀ 蠕 动泵 ; V∀ 六通 进样阀 ; F∀ 化 学发光流 通池 ; P M T∀ 光 电倍增管 ; HV∀ 负高压电源 ; M P∀ 放大器 ; R∀ 记录仪 ; W ∀ 废液 图 2 流动注射化学发光仪示意图
3 . 2 实验条件的优化 在其它条件不变的情况下 , 分别以相同浓度的硫酸、 硝酸、 盐酸、 醋酸、 磷酸和多聚磷酸为反应介质测量化 学发光强度 , 结果发现在硫酸介质中最好 , 并且对其进行优化 , 其最优浓度为 0 . 6 m o l/L. 同理对其它物质的浓度进行了优化, 结果发现当 C e( I V ) 浓度为 1 . 5 ! 10 10
第 25 卷第 3期 2009 年 7月
苏 州 大 学 学 报 ( 自然科学版 ) JOURN AL O F SU ZHOU UN I VER SI TY ( NATURA L SC I ENCE ED ITI ON )
V ol 25 N o. 3 Ju.l 2009
铈( I V) 亚硫酸盐体系流动注射化学发光法测定苯海索新方法研究
第 3期
张泾凯 , 李建国 , 屠一锋 : 铈 ( I V ) 亚硫酸盐体系流动注射化学发光法测定苯海索新方法研究
69
图 1 盐酸苯海索结构
Ce( I V ) 亚硫酸钠体系的化学发光行为, 发现苯海索的存在使酸性 Ce( I V ) 亚硫酸钠体系化学发光强度显著 增强, 据此建立了测定苯海索的新方法, 并探讨了可能的化学发光机理 . 同时对盐酸苯海索片剂进行了测定 , 获得了令人满意的结果.
m o l/L ) : 称取 0 . 126 0 g 无水亚硫酸钠 , 加水定容于 100 mL 容量瓶中 , 使用时稀释至所需
本工作所用的仪器为 IFFM D 型微弱发光分析仪 (西安瑞迈电子有限公司 ). 该仪器配有两个蠕动泵和一 个六通阀, 由计算机控制流动注射进样的过程和化学发光信号的采集. 流动注射的流路如图 2所示. 聚四氟乙 烯管 (内径 0 . 8 mm ) 用来连接流路中各部分. 样品由六通阀注入到载流中 , 经过一个三通混合后进入到化学 发光流通池 . 流通池为玻璃做成的盘管 (内径为 1. 0 mm, 长 25 mm ) , 放置于光电倍增管 ( CR 105 , 滨松 , 中国 ) 的检测窗上 . 发光信号经由光电倍增管转化成电信号输入到发光分析仪中, 由计算机通过专用的软件记录 . F 2500荧光光谱仪 (日立 )用来记录荧光光谱; UV 2450 紫外分光光度计 (岛津 ) 用来记录紫外吸收光谱.
1∀ 1. 5 ! 10- 4 m o l/L C e( IV ) + 1 . 2 ! 10- 3 mo l/L N a2 SO3 体系化学发光强度 时间图 ( 虚线 ); 2∀ 1. 5 ! 10- 4 m o l/L C e( IV ) + 1 . 2 ! 10- 3 mo l/L N a2 SO3 + 2 . 0 g /mL 盐酸苯海索体系化学发光强度 时间图 ( 实线 ) 图 3 化学发光动力学曲线
- 3 -4
m ol /L、 Na2 SO 3 浓度为 1 . 2!
m o l/L 时发光强度最强, 因此我们选择其为实验的最佳浓度 .
试验了流路参数对化学发光强度的影响. 结果表明 , 蠕动泵以 4. 0 mL /m in 的速度输送所有溶液, 内径为 0 . 8 mm 聚四氟乙烯管连接流动系统中各种部件, 阀池距为 10 c m、 进样量为 80 L 时, 具有最大的信噪比. 3 . 3 校准曲线、 精密度和检测限 在选定的最佳实验条件下 , 苯海索的浓度在 0 . 10 ~ 10 g /mL 范围内与化学发光强度呈良好的线性关 系 . 线性方程为 I = 250. 4 c ( g /mL ) + 32 . 8( r = 0 . 999 2 , n = 8) . 对浓度为 2 . 0 g /m L的苯海索进行 11次平行 测定, 相对标准偏差为 1 . 65 % , 这表明有很好的重现性 , 在 3 时计算得出该方法的检测限为 0 . 02 3 . 4 干扰试验 试验了常见物质对苯海索测定的影响 , 当测定组分浓度为 2 . 0 g /mL 时 , 以相对误差小于 5 . 0 % 为允许 3+ 2+ 2+ 量时, 共存物质的允许限度为 5 倍的有抗坏血酸、 乙醇; 10 倍的有蔗糖、 葡萄糖; 10 倍的有 F e 、 Mn 、 Pb 、 C r ; 20 倍的 Cu 、 C 2O 4 、 Cl 、 柠檬酸、 淀粉 ; 100倍的有 N i 、 A l ; 500 倍的有 Zn 、 Mg 、 K 、 Na 、 Ca 、 NH 4 、 SO 4 、 NO 3 . 因此 , 本方法可用于药物中苯海索的检测而不受共存离子的干扰 , 具有较好的选择性 . 3 . 5 样品分析 利用该方法测定了不同批号的盐酸苯海索片剂中盐酸苯海索的含量 , 并与药典中的方法进行比较, 结果 列于表 1. 结果表明 , 本方法与药典所列方法结果一致 , 本法可用于实际样品测定.
F low in jection determ ination of benzhexol based on the chem ilu m inescent reaction of Ce( IV ) sulfite
Zhang Jingka,i L i Jianguo , T u Y ifeng
( College of C hem istry, C hem ical Engin eering and M aterials Scien ce, Su zhou U n iv., Suzhou 215123 , C h ina)
2 . 3 实验方法 流动注射化学发光分析系统的流路如图 2 所示, a、 b、 c 三个管道分别连接盐酸苯海索溶液、 亚硫酸钠溶 液和酸性铈 ( I V ) 溶液 . 亚硫酸钠溶液和酸性铈溶液的流速为 4 . 0 mL /m in , 样品溶液的流速为 2 . 4 mL /m in .将 酸性 Ce( # ) 溶液与载流 ( Na2 SO 3 ) 分别泵入到流路中 , 直到形成稳定的基线. 将 80 L 苯海索溶液注入到载
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A bstract : A nove l chem ilum inescent( CL ) m ethod for the determ in ation of benzhexo l has been de ve lo ped by com b in ing th e flow in je ction techn ique and its sensit izing effect on the w eak CL reaction bet w een sulfite and ac id ic cerium ( I V ) . A m echan ism for th e CL react io n has been proposed on th e basis o f f luorescent and CL spectra . Under the opti m ized condit io ns, the proposed m eth od allow s th e m easure m ent o f benzhexol hydrochloride over the range of 0 . 1- 10 g /mL w ith a correlation coeffi cient of 0 . 999 2( n = 8) and a detectio n li m it o f 0 . 02 g /mL ( 3 ) , and the relative standard dev ia tion for 2 . 0 g /mL benzhexol( n = 11) is 1 . 65 % . T he utility o f th ism ethod w as dem onstrated by de ter m in ing benzhexol hydrochloride in tab lets. K ey w ords : flow injection analysis; che m ilum in escence ; benzhexo l hydrochloride ; Ce ( IV ) ; sodiu m sulfite
动注射化学发光法测定苯海索的新方法 , 并通过荧光和化学发光光谱探讨了苯 海索对这一 体系增敏 作用的机 理 . 在优化的实验条件下 , 该方法的检测限为 0. 02 结果 . 关键词 : 流动注 射分析 ; 化学发光 ; 盐酸苯海索 ; 亚硫酸盐 ; Ce( I V) 中图分类号 : O 656. 1 文献标识码 : A 文章编号 : 1000- 2073( 2009) 03- 0068- 04 海索进行了 11 次平行测定 , 相对标准偏差为 1. 65% . 此法 用于片剂 中苯海 索的含 量测定 , 获得 了令人 满意的
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苏Leabharlann 州 大学学
报 ( 自然科学版 )
第 25卷
流中与酸性铈 ( I V )溶液混合并记录发光信号 . 进样的频率设置为 180 次 / h , 进样和冲洗各为 20 s . 取一定量的 1 . 0 g /mL 盐酸苯海索贮备液, 稀释成各数量级浓度的工作液 , 进行化学发光测定, 测其峰高 , 绘制工作曲线 . 静态注射方法用来记录化学发光动力学曲线.
[8 , 9]
等. 这
些方法有的灵敏度不高, 有的仪器昂贵, 操作繁琐、 费时 , 因此, 研究一种简单快速、 灵敏度高的方法是很有必 要的. 流动注射化学发光分析法具有背景低、 灵敏度高、重现性好、 线性范围宽、 分析速度快、 仪器简单等优 点 , 是一种有效的微量和痕量分析法. 用流动注射化学发光法测定苯海索尚未见报道. 本文 研究了苯海索
2 实验部分
2 . 1 试 剂 2( NH 4 ) 2 SO4 4 H 2O 和 N a2 SO 3 从上海化学试剂有限 盐酸苯海索标准品从南京药检所购得 , Ce( SO4 ) 2
公司购得. 所用试剂均为分析纯 , 所用水为去离子石英亚沸蒸馏水 . 盐酸苯海索标准溶液 ( 1 . 000 m g /m L) : 称取 0 . 050 0 g 盐酸苯海索标准品于 25 mL 烧杯中, 用少量水溶解 后转移至 50 m L 容量瓶中加水定容 , 并保存在冰箱中 ( 4 ), 使用时用水逐级稀释至所需浓度 . 铈 ( IV) 储备 - 2 液(1 . 0 ! 10 m ol /L ): 称取 1 . 671 6 g Ce( SO4 ) 2 2 ( NH 4 ) 2 SO 4 4H 2O, 用 0 . 1 m o l /L 硫酸 溶解并定容于 250 mL容量瓶中; 使用时, 移取一定量的储备液 , 加水稀释 , 并用 2 m o l/L 的硫酸调节溶液的酸度. 亚硫酸钠储 备液 ( 1 . 0 ! 10 浓度. 2 . 2 仪 器
张泾凯, 李建国 , 屠一锋
( 苏 州大学 材料与化学化工学部 , 江苏 苏州 215123)
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摘
要 : 基于盐酸苯海索 对酸性条件下 Ce( I V ) 与亚硫酸钠间弱化学发光反应的显著增强作用 , 建立了一种流 g /mL ( 3 ) , 线性范围为 0. 1~ 10 g /mL , 对 2. 0 g /mL 苯
3 结果与讨论
3 . 1 发光过程的动力学特征 化学发光反应的速度是一个化学发光体系的重要特征, 也是设计流动注射系统的主要参数 . 用静态注射 法记录的苯海 索 C e( I V ) 亚硫 酸钠 体系的 化学发 光动力 学曲线 如图 3 所 示, 可见 苯海 索的 存在使 酸性 Ce( I V ) 亚硫酸钠体系化学发光强度显著增强 . 由图可以看出 , 这一体系的发光是一快速发光过程, 从试剂混 合到发光强度达最大峰值所用的时间仅为 0 . 7 s, 并在 1 . 5 s内完成整个发光过程 .
0 引
言
盐酸苯海索 ( Benzhexo l hydrochloride)结构如图 1 所示 , 为中枢抗胆碱药, 可用于临床治疗帕金森病、 帕金 [ 1] 森综合征, 也可用于药物引起的锥体外系疾患 . 目前文献报道的检测方法主要为电位分析法
[ 2]
、 导数光谱法
[ 3]
、 色谱法
[ 4- 7]
、 电致化学发光法
收稿日期 : 2008- 11- 20 基金项目 : 苏州大学博士科研资助基金 ( 13109730) 、 生命分析化学教育部重 点实验室开放基金 ( KLACLS07016) 、 江苏 省高 校自然科学研究计划项目 ( 08K JB150014) 和苏州大学国家级重点学科有机化学培育点扶持学科科研启动基金 作者简介 : 张泾凯 ( 1980- ), 男 , 安徽六安人 , 硕士研究生 , 研究方向 : 分子光谱分析 .
a∀ 盐酸苯海索 ; b∀ 亚硫酸钠溶液 ; c∀ 酸性铈 ( I V ) 溶液 ; P1、 P2 ∀ 蠕 动泵 ; V∀ 六通 进样阀 ; F∀ 化 学发光流 通池 ; P M T∀ 光 电倍增管 ; HV∀ 负高压电源 ; M P∀ 放大器 ; R∀ 记录仪 ; W ∀ 废液 图 2 流动注射化学发光仪示意图
3 . 2 实验条件的优化 在其它条件不变的情况下 , 分别以相同浓度的硫酸、 硝酸、 盐酸、 醋酸、 磷酸和多聚磷酸为反应介质测量化 学发光强度 , 结果发现在硫酸介质中最好 , 并且对其进行优化 , 其最优浓度为 0 . 6 m o l/L. 同理对其它物质的浓度进行了优化, 结果发现当 C e( I V ) 浓度为 1 . 5 ! 10 10
第 25 卷第 3期 2009 年 7月
苏 州 大 学 学 报 ( 自然科学版 ) JOURN AL O F SU ZHOU UN I VER SI TY ( NATURA L SC I ENCE ED ITI ON )
V ol 25 N o. 3 Ju.l 2009
铈( I V) 亚硫酸盐体系流动注射化学发光法测定苯海索新方法研究
第 3期
张泾凯 , 李建国 , 屠一锋 : 铈 ( I V ) 亚硫酸盐体系流动注射化学发光法测定苯海索新方法研究
69
图 1 盐酸苯海索结构
Ce( I V ) 亚硫酸钠体系的化学发光行为, 发现苯海索的存在使酸性 Ce( I V ) 亚硫酸钠体系化学发光强度显著 增强, 据此建立了测定苯海索的新方法, 并探讨了可能的化学发光机理 . 同时对盐酸苯海索片剂进行了测定 , 获得了令人满意的结果.