纳米银粉的液相还原制备方法
液相还原法制备不同粒度分布的规则球形纳米银粉研究
瓷材料和环保材料等领域 ［ ，应用前景较为广 １ ］
ｃａａｔ ｚｄｂ ａ ｓ ｓｉ ｌ ｔ ｎｍｉ ｏｃｐ （Ｅ ａｄＸ ｒｙｄｆａｔｎＸ Ｄ． ｈ ｅｕｔ ｓｏ ａ ｔｅｏｔ ｎｄ ｈ ｃ ｒ ｅ ｙｔ ｎｍｉ ｏ ｅ ｃ ｏ ｃ ｓｏｅＴ Ｍ） ｎ －ａ ｉｒｃｏ （ Ｒ ）Ｔ ｅｒｓｌ ｈ ｗｔ ｔｈ ｂａ ｅ ｒ ｅ ｉ ｒ ｓｎ ｅ ｒ ｒ ｉ ｓ ｈ ｉ ｎ ｎｍ ｔ ｉ ｅ ｏ ｄ ｒｉ ｅｃｌ ｎ ｉ ｅｕａ ｓｈｒ ａ ｓａｅ ａｄ ｆｃ －ｅｔｒｄ ｃｂｃ （Ｃ ）ｓｓ ｍ ｎ ｔ ａｏ ｅ ｒｓｖｒｐｗ ｅ ｓ ｘ ｅｅ ｔｗｔ ｒｇｌｒ ｐ ｅ ｃｌ ｈ ｐ ｎ ａｅ ｃｎｅｅ ｕ ｉ Ｆ Ｃ ｙｔ ，ａ ｄ ｉ ｅ ｌ ｌ ｈ ｉ ｅ ｓ
可广泛 应用 于催 化 、 电子 、 电子 、 微 光 电导材料 、 陶
纳米银粉的制备方法分为气相法、液相法和
固相法 。气相法和固相法制备纳米银粉对设备要 求较高 ， 难以广泛应用于工业生产。 液相法具有工 艺简单 、 操作方便等优点 ， 前被广泛采用。 ｌｈ 目 Ｕｌ 、 ａ 顾大明、 孙红刚、ｕ ｅ 和陈为亮等［ 用液相法 Ｓｂｒ ８２ ］】 －采 ｆ 得到各种形貌的纳米银粒子 ，但粒子形貌尚不十 分规则。
樊 新 ， 黄可龙 ， 刘素琴
４０ ８ ） １０３ （ 中南大 学化 学化 工 学院 ， 湖 南 长 沙 摘
要 ： 用 液相还 原 法 ， 别 以水合 肼 、 采 分 次磷 酸钠 和 硼 氢化 钠 为还 原 剂 ， 乙二 醇 和聚 乙烯 吡咯 聚
烷 酮为 分散 剂和 保 护 剂 ， 酸银被 还 原 制备 球 形 纳 米银 粉 。通 过 透射 电镜 （ Ｅ 和 Ｘ射 线衍 射 硝 Ｔ Ｍ）
中图分类号 ：Ｇ１６３ ；Ｆ ３ 文献标 识码 ： 文章 编号 ：８ ２ １ １ （０ ７ ０ — ０ １ ０ Ｔ ４ ．２ ８ ２ Ｔ Ａ １ １— ９ ８ ２ ０ ） １０ ３ — ４
纳米银实验室制备方法流程
纳米银实验室制备方法流程宝子！今天来和你唠唠纳米银在实验室里咋制备的哈。
一、化学还原法。
这可是个很常用的法子呢。
咱得先准备好原料，硝酸银是个关键的东西，就像是做蛋糕的面粉一样重要。
把硝酸银溶解在水里，配成溶液。
然后呢，要加入还原剂。
还原剂就像个小助手，能把银离子还原成银原子。
像硼氢化钠或者柠檬酸钠都能当这个还原剂。
当把还原剂加进去的时候，溶液里就开始发生奇妙的变化啦，银离子就慢慢变成了纳米级别的银粒子。
在这个过程中，反应的温度、时间还有原料的浓度都很有讲究的哦。
如果温度不合适，可能纳米银就长得不是咱想要的模样了；时间短了，反应不完全，时间长了，可能又会出现一些其他的小状况。
而且这个过程要不停地搅拌，就像搅面糊一样，让它们充分混合均匀，这样才能让纳米银均匀地生成。
二、光化学合成法。
这个方法就有点高科技的感觉啦。
要有特定的光源照射含有银盐的溶液。
比如说紫外光，它就像魔法棒一样。
溶液里呢，还得有合适的光引发剂或者光敏剂。
当光照在溶液上的时候，在这些特殊物质的帮助下，银离子就开始发生反应，慢慢变成纳米银啦。
不过这个方法对设备的要求有点高，要能提供稳定的光源，而且光源的强度和照射的时间都得好好控制。
要是光源太弱或者照射时间不够，那纳米银可能就没办法很好地生成。
而且溶液里其他物质的存在也会影响这个反应，就像一群小伙伴在一起玩，有的小伙伴可能会捣乱一样。
三、电化学合成法。
这个就更有趣啦。
咱得有个电化学装置，有电极啥的。
把银盐溶液放在这个装置里，然后通过给电极通电来让反应发生。
阳极上的银会慢慢溶解变成银离子，然后在阴极上，这些银离子就被还原成纳米银啦。
在这个过程中，电流的大小就像水流的大小一样重要。
电流太大了，可能反应就太猛了，纳米银的大小和形状就不好控制；电流太小了，反应又会慢悠悠的。
而且电极的材料和形状也会影响纳米银的生成呢。
哈哈，纳米银的实验室制备方法是不是很有趣呀？每一种方法都像是一场小小的魔法表演，要控制好多小细节才能得到我们想要的纳米银呢。
液相还原法制备高纯度微纳米银粉的研究
液相还原法制备高纯度微纳米银粉的研究
赵爽;严彪
【期刊名称】《太原理工大学学报》
【年(卷),期】2015(46)3
【摘要】以硝酸银为原料,抗坏血酸为还原剂,聚乙二醇为分散剂及乳化剂,采用液相还原法直接制备得到平均粒径为100 nm左右的颗粒状微纳米银粉,产物纯度高达100％.使用能谱、XRD等测试方法对所得微纳米银粉进行表征,探讨了在微纳米银粉制备过程中各因素对产物的影响.结果表明,在反应条件AgNO3浓度为0.1 mol/L,抗坏血酸浓度为0.1 mol/L,反应温度为30℃,搅拌速度为500 r/min时,采用本方法直接制备微纳米银粉得到的产物纯度高达100％,且分散性良好.
【总页数】5页(P263-267)
【作者】赵爽;严彪
【作者单位】同济大学材料科学与工程学院,上海201804;同济大学材料科学与工程学院,上海201804
【正文语种】中文
【中图分类】TB383
【相关文献】
1.液相还原法制备不同粒度分布的规则球形纳米银粉研究 [J], 樊新;黄可龙;刘素琴
2.粗银法制备高纯度片状银粉的研究 [J], 周全法;李锋;张继霞;谈永祥
3.超细银粉的液相还原法制备及放大实验研究 [J], 廖云红;张迎九;陈晓刚;赵玄;宋
平新
4.电极银浆用微纳米银粉的制备与性能研究 [J], 黎应芬;童子文;陈雷;朱义祥
5.液相还原法制备纳米银粉的研究 [J], 廖立;熊继;谢克难
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分步液相还原法制备六方片状纳米银粉工艺研究
分步液相还原法制备六方片状纳米银粉工艺研究刘庆滨;朱一民;韩跃新;董再蒸【期刊名称】《有色金属（选矿部分）》【年(卷),期】2024()5【摘要】为探究分步液相还原法制备六方片状纳米银粉工艺条件对纳米银粉形貌及粒径的影响,以硝酸银为银源,过氧化氢为氧化刻蚀剂,硼氢化钠、抗坏血酸为还原剂,柠檬酸钠为形貌诱导剂,通过分步液相还原法制备出了六方片状纳米银粉。
考察了制备工艺中晶种阶段过氧化氢用量、硼氢化钠用量、生长阶段柠檬酸钠用量、反应溶液pH值等工艺条件对纳米银粉形貌及粒径的影响规律,并分析了其影响机理。
结果表明,当晶种阶段过氧化氢与硝酸银摩尔比为50∶1、硼氢化钠与硝酸银摩尔比为2∶1、生长阶段柠檬酸钠与硝酸银摩尔比为2∶1,反应溶液pH=8时,可制备出粒度分布均匀的六方片状纳米银粉,其六边形平均边长为40~60nm。
晶种阶段过氧化氢用量是影响纳米银粉形貌的关键因素,随过氧化氢用量增大,纳米银粉形貌发生由类球状到片状的转化,过氧化氢过量可使片状纳米银粉边缘发生刻蚀作用;生长阶段反应溶液酸碱度是影响纳米银粉粒径的关键因素,随反应溶液pH值增大,纳米银粉平均粒径逐渐减小;柠檬酸钠可在纳米银粉表面发生选择性吸附,诱导纳米银粉发生各向异性生长,生成片状结构。
【总页数】9页(P190-198)【作者】刘庆滨;朱一民;韩跃新;董再蒸【作者单位】东北大学资源与土木工程学院矿物工程与粉体技术研究所;辽宁省矿物材料专业技术创新中心【正文语种】中文【中图分类】TD989【相关文献】1.液相还原法制备不同粒度分布的规则球形纳米银粉研究2.化学还原法制备纳米片状银粉的试验研究3.液相化学还原法制备纳米银粉4.液相还原法制备高纯度微纳米银粉的研究5.液相还原法制备纳米银粉的研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
还原保护法制备纳米银粉及其表征
Ｐｒ ｐａ ａ ｉ ｎ ａ ｅ ｒ ｔｏ ｎｄ Ｃｈａ ａ ｔ ｒ ｚ ｔｏ ｆＳ ｌ ｅ ａ — ｗｄｅ ｙ ｒ ｃ ｅ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｉｖ ｒＮ ｎｏ ｐｏ ｒｂ Ｒ ｅ ｃ ｉ ｎ． ｏ ｅ ｔｏ ｅ ｈ ｄ ｄｕ ｔｏ Ｐｒ ｔ ｃ ｉ ｎ Ｍ ｔ ｏ
ｓｚ ｆｔ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ｒ ｐ ｒ ｄ ｕ ｄ ｒｔ ｅ ｏ ｔ ｍ ｒ ｃ ｓ ｏ ｄ ｔ ｎ ｈ ｔｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ｓ ８ ℃ ， ｉｎ ｃ ｎ ｅ ｔａ ｉ ｎ ｗａ ０ ｇ Ｌ， ｈ ｉ ｅ ｏ ｒ ｄ ｃ ｅ ａ ｅ ｎ ｅ ｈ ｐ ｉ ｈ ｐ ｍｕ ｐ ｏ ｅ ｓ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓｔ ａ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｗａ ０ ｉ Ａｇ ｏ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｓ５ ／ ｔ ｅ ｏ
【 摘
要１ 以十二烷基硫 酸钠为分散剂 ，甲酸铵－ 氨水缓冲溶液作 为还原 液 ， 甩还原保护法还原硝酸银溶液制备 了 采
球形且粒 度均匀的纳米银粉 。采用正交试验对温度、银离子浓度、甲酸 用量 、十二烷基硫酸钠 用量等实验条件进行 了 优化 ，并利 用 Ｓ Ｍ 与 ＸＲ Ｅ Ｄ对所制备的产 品进行 了表征 。结果表 明 ，最优工艺条件 为 ：温度 为 ８ ℃，银离子浓度为 Ｏ ５ ／ ，甲酸用量为银摩尔数 的 ４倍 ，十二烷基硫酸钠 用量为银质量 的 ８ ０ｇＬ ％，此 时制得 的产 品平均粒径为 ３ ．ｎ ５４ ｍ。 【 关键词】 纳米银粉 ；还原保 护法 ；甲酸 ；十二烷基 硫酸钠 【 中图分类号］Ｑ１ １ ＋ Ｔ ５． １ ５ 【 文献标识码】 Ａ 【 文章编号１０ ７ １６ （０ ８ １．０ ５０ １ ０ ．８ ５２ ０ ）００ ３ ．４
Ｎａ ｃ ａ ｇＨ ｎ ｋ ｎ ｉｅｓｙ Ｎａ ｃ ａ ｇ３ ０ ６ ， ｈｎ ） ｎ ｈ ｎ ａ ｇ ｏ ｇＵｎｖ ｒｉ ， ｎ ｈ ｎ ３ ０ ３ Ｃ ｉａ ｔ
液相化学还原法制备纳米银颗粒
液相化学还原法制备纳米银颗粒化学还原法：运用化学试剂通过得失离子的方法进行化学反应的方法分散剂是一种界面活性剂，在分子中具有亲油性和亲水性两种相反的性质。
它能均匀分散难溶于液体中的无机和有机颜料的固体颗粒。
同时，它还可以防止固体颗粒的沉降和凝结，形成稳定悬浮液所需的药剂纳米银作为一种贵金属纳米材料，具有比表面积大，表面活性高，导电性优异，催化性能良好等优点[1]，在物理、化学、生物等方面具有显著的优势，包括表面增强拉曼散射[2]、导电[3]、催化[4]、传感[5]以及广谱抗菌活性[6]等。
近年来，纳米银的特殊性质被日益深入地了解，并在微电子材料[7]、催化材料、低温超导材料、电子浆料、电极材料[8]、光学材料、传感器等工业领域得到广泛应用，此外，其优良的抗菌性愈发受到人们的重视[9]，成为新型功能材料的研究热点。
关于纳米银的制备及其可控性，国内外已有大量报道。
[10] 常用的方法包括水热法[11]、凝胶-溶胶法、微乳液法[12]、模板法[13]、电还原法[14]、光还原法[15]、超声波还原法[16]和其他化学还原法，以及球磨、磁控溅射和其他物理方法。
化学还原法操作方便、设备简单、投资少、可控性好，是实验室条件下制备纳米银的主要方法。
然而，化学法制备纳米银存在一些缺陷。
纳米银的热力学性质不稳定，比表面积大，表面能高，影响了纳米银的物理性质和功能。
本文采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为银的水分散剂。
在水热化学还原环境中，银晶体的生长受到控制，以形成尺寸稳定的纳米微晶。
通过改变PVP的加入量和反应过程中产物的监测，研究了PVP对纳米银晶体成核和生长的影响。
实验仪器第1.2部分t-1000型电子天平，恒温磁力搅拌水浴，cqx25-06型超声清洗仪，tgl-16型高速离心机，dzf-6020真空干燥箱，vis-723型分光光度计，产品形貌观察使用透射电子显微镜，d8discovergadds型x射线衍射仪器1.2实验步骤在室温下，将31.5gl-1 PVP溶液加入17gl-1 AgNO3溶液中，用磁力搅拌均匀，制备20ml 0.5mol-1甲酸铵溶液，在搅拌下以平均55滴min-1的速度将甲酸铵溶液加入AgNO3和PVP的混合溶液中，在恒温磁搅拌（速度300rmin-1）下反应1H，老化24h，以8000 rmin-1的速度离心15min，用去离子水和无水乙醇分别洗涤反应产物3次，然后真空干燥。
连二亚硫酸钠还原制备纳米银粉
（ ． ｏｌ ｅ ｆＲ ｓｕｃｓ ｌ Ｃｖ ｎ ｉｅ ｉ Ｎ ｒ ｅｓ ｒ ｎｖ ｓｙ Ｓ ｅｙ ｎ １８ ， ｉ ｎｎ ，Ｃ ｉａ ２ Ｃ ｌｇ １ Ｃ ｌｇ ｅ ｒ ｉ ｌ ｇｎｅ ｎ ｅ ｏ ｏ ｅ ａ ｒ ｉ Ｅ ．ｒ ｇ， ｏｔ ａｔ ｎ Ｕ ｉ ｒ ｔ， ｈ ｎａ ｇ １０ Ｌａ ｉｇ ｈｎ ； ． ｏ ｅｅ 』 ｈ ｅ ｅｉ １ ９ ｏ ｌ
Ａｂｓ ｒ ｔ Ｎａ ｏ ｓｚ ｄ ｓｌ ｍ’ ｗｄ ｒ ｗａ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｒ ｐｗｉｅ ａ ｉ ｇ ｓ ｄ ｕ ｄ ｔ ｏ ｉｅ ｓ ｌ ｔｏ ｏ ｔｅ ｓ ｌ ｔｏ ｆｓｌｅ ｔ ａｃ ： ｎ —ｉｅ ｉ ｖ ｐｏ ｅ ｓ ｐ ｅ ａ ｅ ｙ ｄ ｏ ｓ ｄｄ ｎ ｏ ｉ ｍ ｉ ｈｉｎ ｔ ｏｕ ｉ ｎ ｔ ｈ ｏ ｕ ｉｎ ｏ ｉｖ ｒ
ｗ ｒ ｈｒｃｅｉ ｄ ｕｉｇ Ｘ ｒ ｉｒｃ ｏ ＸＲ ｅｅｃ ａａｔ ｚ ｓ － ｙ ｄｆａｔ ｎ（ Ｄ） ａｔ ｆ ｌ ｅ ｉ ｉｎ ｓａｎｎ ｌｃ ｏ ｃ ｓｏ ｅ（ Ｅ Ｅ ） Ｔ ｅ ｒｅ ｎ ａ ｆ ｉ ｎｉ ｉ ｄ ｍ ｓ ｏ ｃｎ ｉ ｅ ｔ ｎ ｍｉ ｏｃｐ Ｆ Ｓ Ｍ ． ｈ ｅ ｓ ｇ ｅｒ ｒ
１． ， ５ 还原 剂浓度为 ０ ０ ７ ｏ Ｌ 搅拌转 述为 ４ ０ｒｒｎ 反应温度为 ５ １ ．０ ５ｍ ｔ ， ／ ０ ａ ， ／ ｉ ０℃ ， 还 剂滴 加速度 为 ０ ０ ｌ 的条件 下 ， 得银粉 的 ．６ｍ Ｊｓ 所
平 均 粒 径 为 ５ ｎ。 ８Ｈｌ 关键 词 ： 水 银 粉 ； 纳 连 、硫 峨 钠 ；化 ： １ ’ 中 图分 类 号 ０ １ 、２ ６４ １２ 法 文章 编 号 ： ２ ３— ０ ９ ２ １ ）４— １３— ５ ０ ５ ６ ９ （０ ２ ０ ０ １ ０ 文献 标 识 码 ：Ａ
多面体纳米银粉的制备及表征
多面体纳米银粉的制备及表征敖玉银【摘要】采用液相化学还原法,以十六甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,以硼氢化钾直接还原硝酸银得到多面体银;将纳米银溶液经离心分离和真空干燥处理后制备出分散性好、形状规则的多面体纳米银粉;利用X射线衍射分析纳米银粉的晶体结构,利用粒度分析仪测试纳米银粉的粒径分布,利用X射线光谱仪分析纳米银粉的纯度,利用扫描电镜观察纳米银粉的形貌.研究结果表明,在80℃下,用十六甲基溴化铵(CTAB)做形貌诱导剂时,可制备出粒径为150～250 nm的规则立方体形、面心立方晶系纯相的纳米银粉.【期刊名称】《材料研究与应用》【年(卷),期】2015(009)001【总页数】4页(P44-46,68)【关键词】多面体;银粉;纳米粒子;制备【作者】敖玉银【作者单位】内蒙古科技大学化学与化工学院,内蒙古包头014000【正文语种】中文【中图分类】O648.12纳米银粉因具有特异的量子尺寸效应和表面效应使得其在催化、微电子、光电子和电导材料等领域应用广泛［1－8］.不同的应用领域对纳米银粉的粒径有不同的要求.球形、粒径小和粒度分布窄的纳米银粉导电性好，是一种优良的电极材料.因此，制备规则球形纳米银粉，对提高电池性能很关键.液相还原法制备纳米银粉具有工艺简单、操作方便等优点，目前得到广泛应用.Ullah等人［9］以丙三醇为还原剂，在间苯二胺的保护下还原高浓度硝酸银，得到各向异性的纳米银粒子；Park等人［10］在强酸性条件下制备了粒径为10～30nm的纳米银粉；Rae等人［11］在强酸性条件下用萘磺酸钠和甲醛共聚物作保护剂，以抗坏血酸还原硝酸银，得到各种形貌的纳米银粒子.但是，在酸性条件下要得到规则球形且粒径分布均匀的纳米银粉操作较复杂.而在碱性条件下制备形状规则、粒径小和粒度分布窄的纳米银粉还没有见文献报道.为此，本文作者在碱性条件下，采用液相化学还原法制备了形状规则、分散性好的多面体（立方体）纳米银粉，并用扫描电镜观察银粉的形貌，用X射线衍射仪分析银粉的晶体结构.1 实验1.1 试剂与仪器试剂：硝酸银 w（AgNO3）≥99.8%（分析纯），氨水w（NH3·H2O）＝25%（分析纯），硼氢化钾w（KBH4）≥99.0%（分析纯），购于广州金华大试剂有限公司；十六甲基溴化铵（CTAB，分析纯），购于上海阿拉丁化学试剂公司，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）；浓盐酸w（HCl）≥99.0%（分析纯），无水乙醇（分析纯），购于广州金华大试剂有限公司；实验用水为净化的二次去离子水，电阻率≥18.2MΩ／cm，25℃.仪器：JEOL－2010型扫描电子显微镜（SEM）；Zetasizer－3000HS型粒度分析仪（Malvern Instruments UK）；TG16－WS型台式高速离心机（湘仪离心机厂）；KQ3200E型超声波仪器（昆山超声仪器有限公司）；T09－1S型恒温磁力搅拌器（上海司乐仪器厂）；BS124S型电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）.1.2 纳米银的制备将1.5g AgNO3溶于少量的蒸馏水中，分别加入适量的表面活性剂PVP和CTAB，使其充分溶解.然后加热到80℃，逐滴加入氨水直至产生的沉淀完全溶解，磁力搅拌，最后加入30mL，0.1mol／L的硼氢化钾，常温下反应4h，最后自然冷却到室温.将所得到的反应物以10000r／min的转速离心分离10min，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3次离心分离的产物，最后将离心分离后的产物置于60℃干燥箱干燥5h，所得产物为纳米银粉.1.3 表征取少量干燥后的纳米银粉末于全自动X射线粉末衍射仪进行表征（XRD，MSAL－XD2，Cu靶，λ＝15.406nm，工作电压36kV，工作电流20mA，扫描速度5°／min，扫描角度2θ范围10°～90°）.将离心分离的纳米银用无水乙醇稀释，经超声波振荡30min后，将纳米银溶液滴在铜网上，晾干，用JEOL－2010型透射电子显微镜（TEM，加速电压为200kV）观察纳米银粒子的形貌.将所得纳米银取少量分散在蒸馏水中，使其分散成纳米银悬浊液，经超声波分散数十分钟，用Zetasizer－3000HS粒度分析仪进行粒径分布分析.2 结果与讨论2.1 银纳米粒子扫描电子显微镜表征图1为制备的纳米银的扫描电子显微镜（SEM）照片，从图1（a）可见，以PVP 为分散剂制备的纳米银粒径大小均一，而且呈现出好的单分散性，粒径为150nm 左右.通过加入具有表面包裹剂的聚乙烯吡咯烷酮，得到的纳米银粒子具有好的分散性和均一性，这是因为聚乙烯吡咯烷酮的长链分子伸向四周，将纳米银表面包围，降低纳米银的表面活性，利用空间位阻效应限制纳米银粒子的聚集，阻止纳米银粒子间的相互吸附作用.以CTAB为分散剂得到的纳米银的形貌如图1（b）所示，从图1（b）可见，纳米银的粒径大小均一，且呈现出好的单分散性，粉体颗粒的形状为多面体.图1 纳米银粉的微观形貌（a）以PVP为表面活性剂；（b）以CTAB为表面活性剂Fig.1 Micro－morphology of nano silver powder（a）PVP surfactant；（b）CTAB surfactant2.2 多面体纳米银XRD表征分析图2 所示为以CTAB为分散剂所制备的纳米银粉的X射线衍射谱.从图2可见，采用硼氢化钾还原制备的纳米银粉在衍射角（2θ）为38°，44°，64°，77°和81°处显示出衍射强峰，这些衍射峰分别归属于金属银的（fcc）的（111），（200），（220），（311）和（222）的晶面衍射，均为为银的衍射峰，没有其他氧化物的衍射峰出现，因此，可以确定所得产物为银.图2 X射线衍射（XRD）检测Fig.2 X－ray spectrum for nano－silver powder 2.3 多面体纳米银粒径分布与纯度分析图3 为纳米银粒子的粒径分布及能谱分析，从图3（a）可以看出，以硼氢化钾做还原剂，以CTAB为分散剂，制备的纳米银粒径呈正态分布，粒度分布较窄，大部分粒子的粒径在150～250nm，平均粒径200nm.从图3（b）可见，样品中除Ag元素外，无其他杂质元素.图3 （a）多面体纳米银粉的粒径分布；（b）能谱分析Fig.3 （a）Particle size distribution of nano－silver；（b）EDS of nano－silver3 结论（1）采用液相化学还原法，以硼氢化钾为还原剂，以CTAB为形貌诱导剂，经加热搅拌、高速离心分离和真空干燥后制备出粒度分布窄、形状规则的多面体纳米银粉.（2）所制备的多面体纳米银粉的XRD谱表明，多面体纳米银粉均为银的衍射峰，没有其他氧化物衍射峰出现，因此，可以确定所得产物为银.（3）多面体纳米银粉粒度分布为150～250nm，平均粒径为200nm，分散性好，属面心立方晶系纯相纳米银，呈规则多面体.【相关文献】［1］林金堵.喷墨打印技术在PCB中的应用前景［J］.印制电路信息，2008（4）：8－13.［2］杨振国.一种面向PCB的全印制电子技术［J］.印制电路信息，2008（9）：9－12.［3］吴松山.薄膜开关导电油墨及其应用（一）［J］.丝网印刷，1996（1）：30－36.［4］PARK B K，KIM D，JEONG S，et al.A direct writing of copper conductive patterns by ink－jet printing［J］.Thin Solid Films，2007，515（19）：7706－7711.［5］RAE A，FRITZINGER D H.Creating metal and nonmetal nanosystems using conductive jet table inks［J］.Solid State Techn，2006，49（4）：53－55.［6］SCHAFFER J P，SAXENA A，ANTOLOVICH S D，et al.The science and design of engineering materials［M］.2nd ed.NewYork：McGraw Hill，1999：347，456.［7］LEWIS H J，RYAN ing electrically conductive inks and adhesivesas a means to satisfy european PCB manufacturing directives［J］.J Adhes Sci Technol，2008，22（8／9）：893－913.［8］林金堵.喷墨打印技术在PCB中的应用（上）［J］.印制电路信息，2008（7）：9－13. ［9］甘卫平，张海旺，黄波，等.低温固化型银基浆料电性能的研究［J］.电子元件与材料，2009，28（4）：54－56.［10］PARK B K，KIM D，JEONG S，et al.A direct writing of copper conductive patternsby ink－jet printing［J］.Thin Solid Films，2007，515（19）：7706－7711.［11］RAE A，FRITZINGER D H.Creating metal and nonmetal nanosystems using conductive jet table inks［J］.Solid State Techn，2006，49（4）：53－55.。
浅析纳米银粉的制备方法
浅析纳米银粉的制备方法【摘要】：银是一种重要的贵金属，被广泛应用于抗菌材料、医药材料、装饰材料、电子浆料、催化剂等领域。
纳米银粉制备技术主要有反相微乳液法、液相还原法、有机还原剂化学还原法、液固相化学法、高分子保护化学还原法等，文章比较了各种方法的优缺点。
【关键词】：纳米银粉；制备方法国内外有关纳米银粉制备的文献和专利报道很多，制备方法主要分为化学方法和物理方法。
化学方法主要有液相化学还原法、电化学法、光化学还原法等，物理方法主要有还原球磨法、蒸发冷凝法及雾化法等。
下面简略地介绍这些制备方法以及相关文献报道。
1反相微乳液法按照油和水的比例不同可以将微乳液分为正相(OPW) ，反相(WPO) 和双连续相微乳液体系。
其中WPO 型微乳液体系适用于无机纳米粒子的制备在WPO 型微乳液体系里，微小的水池被表面活性剂和助表面活性剂组成的单分子层界面膜所包围而形成微乳颗粒，或叫水核，其大小可控制在十到几十纳米之间.水核尺度小却彼此分离，这种特殊的微环境称为“微型反应器”，或纳米反应器。
微乳液法是近年来发展起来的制备纳米粒子的有效方法，该方法具有装置简单、操作容易、粒子可控、不易发生团聚等优点。
2液相化学还原法液相化学还原法是利用化学反应中的氧化还原方法，在液相中将银盐中的银阳离子还原成原子银，从而制备出纳米银粒子。
化学还原法通常以硝酸银、氯化银、银氰化钾等银盐为原料，在有机保护剂(聚乙烯毗咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠、Daxad 19, Triton X-100等)存在下，用不同的还原剂进行还原。
还原剂的种类主要有次磷酸钠、水合胜、甲醛、抗坏血酸、葡萄糖、连二亚硫酸钠、NaBH4、单宁、氢酮等。
液相化学还原法工艺简单，容易操作，对设备要求低，易于批量生产，是最具有实用价值的方法之一。
3化学还原/沉积法通过化学还原/沉积的方式，一步获得片状银粉的方法。
该方法制备的片状银粉具有纯度高、片状均匀、亮度好的优点，但由于得到的粉末机械性能差，当银粉与树脂匹配轧制成浆料后，在加热固化时，随着固化温度升高，银片收缩，形成颗粒并变粗，失去银粉光泽而呈银灰色，导致零位电阻增加，该方法还在进一步的研究之中。
液相还原法制备纳米银粉固液分离技术
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多面体纳米银粉的制备及表征
有 限公 司 ； 十 六 甲基 溴 化 铵 （ Ｃ ＴＡＢ ， 分析纯 ） ， 购 于 上海 阿拉 丁化 学试 剂公 司 ， 聚 乙烯 吡 咯烷酮 （ Ｐ ＶＰ ） ； 浓盐 酸 叫（ ＨＣ １ ） ≥９ ９ ． ０ （ 分 析 纯） ， 无水 乙醇 （ 分 析 纯） ， 购 于广 州金 华 大 试 剂有 限公 司 ； 实验 用 水 为 净 化 的二 次去 离子 水 ， 电阻率 ≥ １ ８ ． ２ Ｍｆ ｌ ／ ｃ ｍ， ２ ５℃． 仪器 ： Ｊ Ｅ ＯＬ 一 ２ ０ １ ０型 扫 描 电 子 显 微 镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） ； Ｚ ｅ ｔ ａ ｓ ｉ ｚ ｅ ｒ 一 ３ ０ ０ ０ ＨＳ型 粒 度 分 析 仪 （ Ｍａ ｌ ｖ ｅ ｒ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ —
原硝酸银得到多面体银 ； 将 纳米 银溶 液 经 离 心 分 离 和 真 空 干 燥 处 理 后 制 备 出 分 散 性 好 、 形 状 规 则 的 多 面 体纳米银粉 ； 利 用 ｘ 射 线 衍 射 分 析 纳 米 银 粉 的 晶体 结 构 ， 利 用 粒 度 分 析 仪 测 试 纳 米 银 粉 的粒 径 分 布 ， 利 用 Ｘ射 线 光 谱 仪 分 析 纳 米 银 粉 的纯 度 ， 利 用 扫描 电镜 观察 纳米 银 粉 的形 貌 ． 研 究结果表 明， 在 ８ Ｏ℃ 下 ， 用 十六 甲基 溴 化 铵 （ ｃ ＴＡＢ ） 做形貌诱导 剂时 ， 可 制 备 出粒 径 为 １ ５ ０ ～２ ５ ０ ｎ ｍ 的规 则 立 方 体 形 、 面 心 立 方
晶 系纯 相 的纳 米 银 粉 ．
关键 词 ： 多面体 ； 银粉 ； 纳米粒子 ； 制 备
中图分类号 ： Ｏ６ ４ ８ ． １ ２ 文 献标 识 码 ： Ａ
纳米银粉的液相还原制备方法
纳米银粉的液相还原制备方法摘要：纳米银粉因粒径小(1～100nm)、比表面积大、表面活性位点多、高导电性等优良特点，已被广泛用作各类电池的电极材料。
本文综述了纳米银粉的液相还原制备及其各方面应用，对今后的发展趋势进行了展望。
关键词：纳米银粉、液相还原、制备Liquid phase reduction method for preparing nanometer silver powder Abstract: Nanosilver powder has been widely applied in the electrode materials due to its small grainsize，large specific surface areas，many active sites Oil the surface，and high conductivity．This paper reviews the nanosilver liquid preparation and all aspects of application of the reduction, the future development trends are discussed.Key words:nanosilver powder、reduction in liquid phase、Preparation引言人类社会进入21世纪以来，高新技术发展迅速，特别是生物、信息和新材料等代表了高新技术的发展方向。
在信息产业飞速发展的今天，新材料领域有一项技术引起了世界各国政府和科技界的高度关注，这就是纳米科技。
[]6纳米材料被誉为21世纪最有前途的材料, 自20 世纪80 年代以来逐渐成为各国研究开发的重点, 引起人们极大的关注, 其应用已十分广泛, 在磁性材料、电子材料、光学材料以及高强、高密度材料的烧结、催化、传感等方而有广阔的应用前景。
超细银粉的液相还原法制备及放大实验研究
一、概述近年来，超细银粉作为一种重要的功能材料，被广泛应用于光电领域、生物医药领域以及传感器等领域。
传统的银粉制备方法存在着成本高、工艺复杂、粒径分布宽等问题，寻求一种简单、高效、低成本的制备方法成为了当前研究的热点之一。
液相还原法因其简单易行、可扩展性强、反应速度快等优点而备受关注。
本文旨在通过液相还原法制备超细银粉，并对其性能进行放大实验研究。
二、液相还原法制备超细银粉1. 原料准备选取优质的银盐作为原料，溶剂选择优质的有机溶剂，如甲醇、乙醇等。
严格控制原料的质量和纯度，确保后续反应的成功进行。
2. 反应条件控制在制备过程中，控制好反应的温度、反应时间、还原剂的用量等关键参数。
通过实验设计和参数优化，找到最佳的反应条件，提高银粉的产率和粒度分布。
3. 反应过程监控通过实时监测反应过程中的各项参数变化，以及对产物的形貌和结构进行表征，确保银粉的制备质量和性能。
三、超细银粉的性能表征1. 形貌表征通过扫描电镜等表征手段，观察银粉的晶体形貌、粒径大小等特征，为后续性能测试提供可靠的基础。
2. 结构分析利用X射线衍射、透射电镜等手段对银粉的结构进行分析，了解晶体结构、晶格参数等信息，为银粉的应用提供理论基础。
3. 性能测试对银粉的导电性、光学性能、抗氧化性等关键性能进行测试，评估其在各个领域的应用潜力。
四、超细银粉的应用放大实验1. 光电领域应用利用制备的超细银粉，制备导电膜、导电浆料等，用于太阳能电池、柔性电子器件等的制备，评估其在光电领域的应用效果。
2. 生物医药领域应用将超细银粉应用于生物医药领域，如抗菌材料、生物传感器等，评估其在抗菌、生物医药方面的应用效果。
3. 传感器领域应用将超细银粉应用于传感器的制备中，如气体传感器、化学传感器等，评估其在传感器领域的应用效果。
五、结论与展望通过液相还原法成功制备了超细银粉，并对其进行了全面的性能表征和应用放大实验研究。
结果表明，所制备的银粉具有良好的性能和应用潜力，为银粉在光电领域、生物医药领域、传感器领域等的应用拓展提供了有力的支撑。
一种还原法制备银纳米颗粒
一种还原法制备银纳米颗粒介绍了一种制备银纳米颗粒的方法，通过还原法制备Ag NPs，具有方法简单，对设备要求度低等优点。
一、银纳米颗粒的制备流程（一）用电子天平称量AgNO3粉末1.540g，并放入烧瓶中;用量杯量出40ml甲苯（toluene），倒入烧瓶中，混合溶液在在超声清洗槽中振荡30分钟后，采用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间约2小时，尽量让AgNO3粉末溶解在甲苯溶液中。
（二）称取癸酸（decanoic acid）2.850g，用滴管抽取癸酸液体，并滴入步骤1中AgNO3甲苯溶液中，继续磁力搅拌半小时以上。
（三）滴管抽取正丁胺（n-butylamine）加入滴定管中，量取1.67ml，淡黄色的溶液逐渐变成乳白色。
（四）滴管抽取水合肼（aqueous hydrazine）加入滴定管中，量取25ml，继续使用滴定管滴加到烧瓶中，滴定速率为每秒钟2滴，此过程中会有大量气体的产生，随后继续磁力搅拌3小时，溶液颜色为棕黑色。
（五）除去磁力搅拌装置，在烧瓶中倒入50ml甲醇，将产生大量气泡，然后再倒入50ml丙酮，超声振荡30分钟，静置沉淀20分钟，倒出上清液;再次使用甲醇和丙酮进行萃取，将反应产物剩下的液体倒入梨型分液漏斗，静置。
（六）使用梨型分液漏斗将反应产物注入离心管中，随后将离心管放入离心机，离心速度8000，时间15min。
离心沉淀出Ag纳米颗粒。
（七）将离心管中的上清液倒出，剩余反应产物在真空腔中抽真空，抽走剩余溶剂。
得到干燥的深灰色Ag纳米颗粒。
二、实验结果将制备得到的Ag NPS溶于甲苯溶液，然后滴在20×20 mm2大小的ITO玻璃上，然后将附着有Ag NPS的ITO玻璃放入真空退火炉中，150 ℃退火10分钟，去除表面附着的有机物，然后在扫描电子显微镜（SEM，Hitachi S-4800）下进行观察，得到图2的AgNPs的SEM照片，图2中亮点的区域是Ag NPs，图2（a）和（b）的标尺分别为20 μm和2μm。
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纳米银粉的液相还原制备方法
摘要：纳米银粉因粒径小(1～100nm)、比表面积大、表面活性位点多、高导电性等优良特点，已被广泛用作各类电池的电极材料。
本文综述了纳米银粉的液相还原制备及其各方面应用，对今后的发展趋势进行了展望。
关键词：纳米银粉、液相还原、制备
Liquid phase reduction method for preparing nanometer silver powder Abstract: Nanosilver powder has been widely applied in the electrode materials due to its small grainsize，large specific surface areas，many active sites Oil the surface，and high conductivity．This paper reviews the nanosilver liquid preparation and all aspects of application of the reduction, the future development trends are discussed.
Key words:nanosilver powder、reduction in liquid phase、Preparation
引言
人类社会进入21世纪以来，高新技术发展迅速，特别是生物、信息和新材料等代表了高新技术的发展方向。
在信息产业飞速发展的今天，新材料领域有一项技术引起了世界各国政府和科技界的高度关注，这就是纳米科技。
[]6纳米材料被誉为21世纪最有前途的材料, 自20 世纪80 年代以来逐渐成为各国研究开发的重点, 引起人们极大的关注, 其应用已十分广泛, 在磁性材料、电子材料、光学材料以及高强、高密度材料的烧结、催化、传感等方而有广阔的应用前景。
银纳米粒子不仅具有一般纳米粒子的性质, 作为贵金属纳米的重要一员, 具有独特的光学、电学、催化性质, 可广泛应用于催化剂材料、电池电极材料、低温导热材料和导电材料等。
而且, 与其他金属纳米材料相比, 银纳米粒子具有最优良的导电性能和较好电催化性能, 将银纳米粒子修饰到电极上有着较大的应用价值和前景。
因此, 研究纳米银的制备方法具有重要意义, 纳米银的制备及改进技术从纳米抗菌材料起始以来就成为研究者及开发商们广泛关注的热点。
[]2
1、纳米银粉的基本概念和性质
纳米材料又称为超微颗粒材料，由纳米微粒组成。
银粉是一种重要的贵金属粉末，广泛的应用于催化剂、抗菌材料、医药材料、电子浆料等领域。
[]1纳米粉末是指尺寸范围为1～100nm的粉末，是介于单个原子、分子与宏观物体之间的原子集合体，是一种典型的介观
体系。
由于它的比表面积大、表面原子数多、表面能高。
存在大量的表面缺陷和悬挂键。
具
有高度的不饱和性质及很高的化学反应活性。
表现出小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应
[]8
和宏观量子隧道效应等。
金属纳米粉末具有不同于传统材料的物理、化学性质的奇异特性。
纳米银材料的物理化学性能稳定，在电学、光学和催化等方面具有十分优异的性能。
同时在表面增强拉曼光谱、表面增强共振散射光谱、分子生物学、超分子体系等领域也占有极为重要的地位，是基础理论研究的重要材料之一，现已广泛应用于陶瓷和环保材料等领域，同时在免疫分析、传感器研制、分子电子学等方面也得到了广泛的应用口。
因此，研究纳米银粉的制备方法具有重要
[]7
意义。
2、纳米银粉的液相还原制备
纳米银粉的制备方法有很多种，按反应状态可分为气相法、固相法和液相法。
其中液相化学还原法是目前实验室和工业上广泛采用的一种方法。
该方法工艺条件易控制，设备要求
[]2
相对不高，生产速度快、产率高，便于工业化大规模生产。
2.1液相化学还原法的原理
液相化学还原法的基本原理是用还原剂把银从它的盐或配合物水溶液或有机体系中以粉末形式沉积出来[]7。
常用的还原剂有抗坏血酸、不饱和醇、柠檬酸钠、肼及肼的化合物等。
根据不同的反应介质和体系特性，液相化学还原法可分为微乳液法、溶胶-凝胶法、沉淀法和离子液体法等。
[]3
2.2微乳液法
微乳液法是近年来发展起来的制备纳米粒子的新方法。
其制备纳米银粒子的一般过程是：首先分别配制Ag+和还原剂的微乳液，然后混合两种微乳液体系，使还原剂分子通过胶束膜进入到Ag+胶束中发生还原反应，银粒子就会均匀分散在微乳液胶束中。
然后将纳米微粒与微乳液分离，再以有机溶剂除去附着在表面的表面活性剂，最后经干燥处理即可得到纳米微粒的固体样品。
[]5
2.3溶胶-凝胶法
溶胶凝胶法的基本原理是将醇盐或金属的无机盐水解，然后将溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧，最后得到纳米粉末。
该法制得的产品纯度高，颗粒均匀且细小，过程容易控
制.
2.4沉淀法
沉淀法是液相化学合成高纯度纳米微粒应用最广泛的方法之一。
它是将沉淀物加入到金属盐溶液中进行沉淀处理，再将沉淀物脱水或分解而得到纳米微粒。
其中包括直接沉淀法、共沉淀法、均匀沉淀法、沉淀转化法等。
该法操作工艺简单，但很容易引入杂质，并且有多方面因素影响粒径的大小，如沉淀剂的选择及溶液的pH 值、浓度等，故不好控制其粒径的
[]6
均匀性，所得粒径偏大。
2.5离子液体法
离子液体为室温或低温下呈液态的有机盐。
它具有蒸气压小、难挥发、无污染、对无机和有机材料有良好的溶解能力及可以重复使用等优点。
在实验中离子液体不仅作为溶剂而且作为修饰剂阻止了纳米银颗粒的团聚。
此种方法有待推广到各种纳米颗粒的制备。
离子液体法制备纳米银粒子的一般过程为：首先Ag+被还原为Ag0，在Ag0 聚集成纳米微粒时，由于新生成的纳米银微粒的表面能很大，容易和离子液体形成强的吸附，即在纳米银粒子的表面形成了一层离子液体的修饰层，同时离子液体包覆在纳米银粒子表面。
综上所述，微乳液法和离子液体法虽然能够合成出粒径仅为十几纳米且分散性较好的纳米银粒子，但目前仅局限于实验室操作，还需经过一定时间的模拟和放大才能应用于工业化生产中。
溶胶-凝胶法和沉淀法的应用较为普遍，但得到的纳米银颗粒粒径较大且粒度分布
[]5
宽，不适用于特殊的光电学领域。
3.结论
纳米银的制备方法很多, 这些制备方法各有优缺点, 而液相还原法由于优点突出具有很大的优势。
采用现有的方法, 已合成出多种粒径的球形纳米银粒子和各种颜色的纳米银溶胶, 也合成出纳米银线和树枝状的具有一定空间结构的银纳米材料等。
随着科技的发展, 未来的纳米银生产技术将向低成本、低消耗、低污染的方向发展。
同时, 避免纳米粒子制备后的团聚也是值得重视的问题。
参考文献
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