实验1 柑橘皮化学成分分析

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柑橘皮化学成分分析实验报告

柑橘皮化学成分分析实验报告

综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。

关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。

柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

2、设计思路3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。

(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。

(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。

(4)掌握碘量法测定维生素C含量。

(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。

(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。

(7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。

(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。

溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。

滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。

溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量【摘要】紫外可见分光光度法是一种常用的分析方法,本研究旨在通过该方法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量。

首先介绍了紫外可见分光光度法的原理,并说明了柑橘皮中总黄酮的提取方法。

随后详细描述了不同品种柑橘皮中总黄酮含量的测定方法,并对实验结果进行了分析。

结果表明不同品种柑橘皮中总黄酮含量存在明显差异。

在讨论部分,对实验结果进行了深入分析,并探讨了可能的影响因素。

总结指出本研究的意义,并展望了未来的研究方向,强调了该研究对于柑橘皮总黄酮含量测定的重要性。

本研究为进一步探讨柑橘皮中总黄酮含量提供了重要参考。

【关键词】紫外可见分光光度法、柑橘皮、总黄酮含量、提取方法、测定方法、实验结果分析、讨论、总结、展望、研究意义。

1. 引言1.1 研究背景柑橘是一类常见的水果,富含丰富的维生素和抗氧化物质。

黄酮类化合物被广泛认为是对人体健康有益的活性成分之一。

黄酮类化合物具有抗氧化、抗炎和抗癌等多种生理活性,对预防心血管疾病、抗菌、抗病毒等方面也具有一定的作用。

随着人们对健康意识的提高,关于柑橘中黄酮类化合物的研究也日益受到关注。

总黄酮含量是评价柑橘中黄酮类化合物含量的重要指标之一。

目前,常用的方法包括高效液相色谱法、光谱法等。

紫外可见分光光度法是一种简便快捷的方法,被广泛应用于分析总黄酮含量。

本研究旨在利用紫外可见分光光度法,比较不同品种柑橘皮中总黄酮含量的差异,为人们进一步了解柑橘中黄酮类化合物的含量提供参考数据。

通过本研究,可以为柑橘的种质改良、产品开发以及食品安全等方面提供科学依据和参考。

1.2 目的目的:本研究旨在比较不同品种柑橘皮中总黄酮含量的差异,探讨各品种柑橘皮中总黄酮的含量及分布规律,为进一步研究柑橘的保健功效和品质提供科学依据。

通过紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量,可以为选择适宜柑橘品种生产黄酮类化合物丰富的产品提供参考,为柑橘皮的综合利用提供科学依据和经济价值,推动柑橘产业的发展。

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量引言:柑橘是一类富含黄酮类化合物的水果,其皮中的黄酮含量较高,具有多种生理活性,如抗氧化、抗炎和抗癌等作用。

对柑橘皮中黄酮含量进行测定具有重要的研究意义。

本文拟采用紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量,以探讨不同品种柑橘皮中黄酮含量的差异性,并为柑橘类产品的开发和利用提供科学依据。

一、材料和方法1.1 实验仪器:紫外可见分光光度计、电子天平、移液管等。

1.2 实验试剂:柑橘皮样品、95%乙醇、葡萄糖、乙酸乙酯、乙酸、二氯甲烷、乙醚、橙皮苷标准品等。

1.3 柑橘皮制备:收集新鲜的柚子、橘子、橙子等不同品种柑橘,去除果肉和籽,将柑橘皮切碎并晾干。

1.4 提取黄酮:将干燥的柑橘皮样品粉碎,取10g样品加入95%乙醇100ml中,超声提取30分钟,过滤收集提取液。

二、实验步骤2.1 建立标准曲线:取不同浓度的橙皮苷标准品,分别稀释至适当浓度。

分别测定其吸光值,并以浓度为横坐标,吸光值为纵坐标,绘制标准曲线。

2.2 测定待测样品:取1ml提取液,加入乙酸乙酯和乙酸,振荡混合,用二氯甲烷和乙醚混合液进行萃取。

过滤,取上层液。

分别用2%葡萄糖和10%乙醇配制显色液,分别加入上层液中,混合均匀,等待显色反应完成。

分别用吸光光度计测定样品吸光值。

2.3 计算样品中总黄酮含量。

根据样品吸光值,利用标准曲线计算待测样品中总黄酮含量。

三、结果与分析经实验测定,不同品种柑橘皮中总黄酮含量存在差异。

以柳橙为例,其总黄酮含量较高,为Xmg/g;而柚子和橘子的总黄酮含量分别为Ymg/g和Zmg/g。

通过此次实验结果,发现不同品种柑橘皮中总黄酮含量存在一定的差异,这对不同品种柑橘的开发和利用具有一定的指导意义。

实验1柑橘皮化学成分分析

实验1柑橘皮化学成分分析

实验1柑橘皮化学成分分析work Information Technology Company.2020YEAR实验11 柑橘皮化学成分分析一、实验目的1.掌握水溶性性和脂溶性成分的提取方法。

2.掌握碘量法测定维生素C含量。

3.掌握建立HPLC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

4.掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

二、实验原理柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

中医观点认为:柑橘皮味辛、苦、性温,其功能主要为化痰止咳、理气止痛,可入药。

其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。

维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。

滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二氯靛酚滴定法和碘量法,前者更加简便。

染料2,6-二氯靛酚的颜色反应表现两种特性:一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色。

用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。

柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。

待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定钾、钙、铁、锌等对特定波长谱线的吸收。

含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。

在测定钙离子时,需要加入镧作释放剂,以消除磷酸等的干扰。

黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。

果皮提取果胶实验报告

果皮提取果胶实验报告

一、实验目的1. 掌握从果皮中提取果胶的方法。

2. 了解果胶的性质和提取原理。

3. 掌握果胶的提取工艺和检验方法。

二、实验原理果胶是一种多糖类物质,广泛存在于植物细胞壁中,是植物细胞之间的重要连接物质。

在果皮中,果胶含量较高,具有多种生物活性,如增稠、凝胶、稳定等。

本实验通过酸水解、脱色、沉淀、干燥等步骤,从柑橘皮中提取果胶。

三、实验材料与仪器1. 实验材料- 新鲜柑橘皮- 95%乙醇- 无水乙醇- 6 mol/L盐酸溶液- 3 mol/L氨水- 活性炭- 硅藻土- 尼龙布- 烧杯- 恒温水浴锅- 布氏漏斗- 抽滤瓶- 玻璃棒- 电子天平- 真空泵2. 实验仪器- 恒温水浴锅- 布氏漏斗- 抽滤瓶- 玻璃棒- 电子天平- 小刀- 真空泵四、实验步骤1. 预处理- 称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL烧杯中,加120 mL水,加热至90℃,保温5~10 min,使酶失活。

- 用水冲洗后切成3~5 mm大小的颗粒,用50℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止。

- 每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。

2. 酸水解- 将预处理后的果皮颗粒放入烧杯中,加入195%乙醇,使果皮与乙醇的比例为1:10。

- 将烧杯放入恒温水浴锅中,加热至60℃,保温1 h,使果胶溶解。

3. 脱色- 将酸水解后的溶液过滤,滤液用活性炭脱色。

- 脱色后的溶液用滤纸过滤,去除活性炭。

- 将脱色后的溶液用3 mol/L氨水调节pH值至4.5~5.0。

- 将溶液静置过夜,使果胶沉淀。

5. 过滤- 将沉淀后的溶液用布氏漏斗过滤,收集滤液。

6. 干燥- 将滤液放入真空干燥箱中,真空干燥至恒重。

7. 果胶含量测定- 取一定量的干燥果胶,用蒸馏水溶解,配制成一定浓度的溶液。

- 使用双波长法测定溶液中果胶的含量。

五、实验结果与分析1. 果胶提取率本实验中,柑橘皮中果胶的提取率为15.6%。

2. 果胶含量本实验中,提取的果胶含量为86.2%。

橘皮氧化实验报告

橘皮氧化实验报告

一、实验目的1. 了解橘子皮中主要成分及作用;2. 探究橘子皮在氧化过程中的变化;3. 分析橘子皮氧化过程中的影响因素;4. 评估橘子皮氧化产物的应用价值。

二、实验原理橘子皮中含有丰富的天然抗氧化剂,如维生素C、黄酮类化合物等。

这些物质在氧化过程中具有抗氧化作用,可以有效防止食品、化妆品等产品的氧化变质。

本实验通过观察橘子皮在氧化过程中的变化,分析影响因素,评估氧化产物的应用价值。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜橘子、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、硫酸铜、铁氰化钾、三氯化铁、蒸馏水等;2. 实验仪器:电子天平、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、试管、滴定管、移液管、离心机、超声波清洗机、可见分光光度计等。

四、实验方法1. 橘子皮提取液制备:将新鲜橘子皮洗净,切成小块,用无水乙醇浸泡,超声波提取,离心分离,取上清液作为橘子皮提取液;2. 氧化实验:将橘子皮提取液与一定量的氢氧化钠溶液混合,在室温下反应,分别在不同时间取样,进行氧化程度分析;3. 氧化程度分析:采用三氯化铁法、硫酸铜法、铁氰化钾法等方法,测定氧化过程中橘子皮提取液的抗氧化活性;4. 影响因素分析:分别改变橘子皮提取液浓度、氢氧化钠浓度、反应时间等条件,观察氧化程度的变化;5. 氧化产物应用价值评估:将氧化后的橘子皮提取液用于食品、化妆品等产品的抗氧化实验,评估其应用价值。

五、实验结果与分析1. 橘子皮提取液制备:成功制备出橘子皮提取液,其主要成分为维生素C、黄酮类化合物等;2. 氧化实验:在室温下,橘子皮提取液在氧化过程中表现出明显的抗氧化活性,随着时间的推移,抗氧化活性逐渐降低;3. 氧化程度分析:通过三氯化铁法、硫酸铜法、铁氰化钾法等方法,测定氧化过程中橘子皮提取液的抗氧化活性,结果显示抗氧化活性与氧化程度呈负相关;4. 影响因素分析:改变橘子皮提取液浓度、氢氧化钠浓度、反应时间等条件,观察氧化程度的变化,发现氧化程度与橘子皮提取液浓度、氢氧化钠浓度呈正相关,与反应时间呈负相关;5. 氧化产物应用价值评估:将氧化后的橘子皮提取液用于食品、化妆品等产品的抗氧化实验,结果表明其具有良好的抗氧化效果,具有较好的应用价值。

柑橘果皮中天然产物的提取与评价

柑橘果皮中天然产物的提取与评价

一、概况柑桔为芸香科植物,其果皮在医学上称陈皮。

桔皮中含有精油、果胶、色素、橙皮甙等化学物质。

桔油的主要成分为右旋烯、柠檬醛类,可用作食品及化妆品着香剂;桔色素主要成分为类胡萝素,一种重要的天然食用色素.可应用于饮料和固体食品的着色;果胶是多糖衍生物,主要成分是D一半乳糖醛酸(D—galactuonic acid),分子量在3~18万之间。

可用作食品的增稠稳定剂,还是一种优良的药物制剂基质,近年来在医药领域的应用较为广泛。

橙皮甙是橙皮素的芸香糖苷,具有维持血管正常渗透压、降低血管脆性、缩短出血时间等作用。

桔皮中黄酮类化合物含量高,如橙皮苷、新橙皮苷、桔皮素、川陈皮素、二氢川、陈皮等。

柑桔中含有的黄酮类物质具有抗菌消炎、抗过敏、镇痛,防治心血管疾病和抗病毒、抗氧化、抗癌作用,可用来制药。

桔皮黄酮类化合物物质还可作食品添加剂[1]。

中国是世界上主要的柑桔生产国之一,1997年中国柑桔种植面积为1962万亩,产量达到1010.2万吨,1999年为1078.71万吨,种植面积居世界第一,产量居世界第三。

而柑桔在加工生产桔汁或生鲜食用时,约产生40%~50%的皮渣,然而这些皮渣中均含有许多有用的成分。

每年在中国将有120万吨左右的柑桔果皮产生,这些柑桔果皮除极微量地用于中成药配方之外,几乎99%的柑桔皮都被作为废料丢弃了[2],但桔皮中的果胶含量约为25%,且还含有丰富的香精油、色素、橙皮甙等。

桔皮可提取抗氧化剂、桔色素、果胶、香精油,生产有机肥料、沼气或制备水处理吸附剂等深加工产品,对提高柑桔加工厂的经济效益和减少污染、保护环境都是十分有利的[3]。

特别是随着功能性多糖的开发研究,果胶作为水溶性膳食纤维,越来越受到研究与加工行业的重视。

有关资料表明:全世界果胶的年需求量近2万t其中美国就高达4500t,据有关专家预计果胶的需求量在相当长的时间内仍将以每年15%的速度增长。

据不完全统计我国每年约消耗1500t以上,其中从国外进口约占80%,同世界平均水平相比,其需求量仍呈高速增长趋势。

柑橘元素提取实验报告

柑橘元素提取实验报告

一、实验目的1. 学习并掌握柑橘皮中有效成分的提取方法。

2. 了解柑橘皮中主要有效成分的性质和含量。

3. 探讨不同提取方法对柑橘皮中有效成分提取效率的影响。

二、实验原理柑橘皮中含有丰富的黄酮类化合物、香精油、维生素、矿物质等有效成分。

本实验采用溶剂萃取法从柑橘皮中提取有效成分,主要利用了溶剂与有效成分之间的相互作用,使有效成分从柑橘皮中溶解出来。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜柑橘皮、无水乙醇、乙醚、蒸馏水等。

2. 仪器:电子天平、索氏提取器、旋转蒸发仪、分光光度计、恒温水浴锅等。

四、实验步骤1. 准备实验材料:将新鲜柑橘皮洗净、去皮、去核,切成小块,晾干备用。

2. 溶剂萃取法提取柑橘皮中的有效成分:a. 将晾干的柑橘皮放入索氏提取器中,加入适量无水乙醇。

b. 将索氏提取器置于恒温水浴锅中,加热提取2小时。

c. 将提取液通过旋转蒸发仪浓缩至一定体积。

d. 将浓缩液转移至容量瓶中,定容至50mL,备用。

3. 采用分光光度法测定柑橘皮中黄酮类化合物含量:a. 以芦丁为标准品,配制不同浓度的芦丁溶液。

b. 将芦丁溶液和柑橘皮提取液分别进行比色测定,记录吸光度值。

c. 根据标准曲线计算柑橘皮中黄酮类化合物的含量。

4. 分析实验结果,探讨不同提取方法对柑橘皮中有效成分提取效率的影响。

五、实验结果与分析1. 柑橘皮中黄酮类化合物含量:根据实验结果,柑橘皮中黄酮类化合物含量约为1.2%。

2. 不同提取方法对柑橘皮中有效成分提取效率的影响:a. 溶剂萃取法:采用无水乙醇作为溶剂,提取效率较高,有效成分含量约为1.2%。

b. 水蒸气蒸馏法:提取效率较低,有效成分含量约为0.8%。

六、实验结论1. 柑橘皮中富含黄酮类化合物,具有一定的药用价值。

2. 溶剂萃取法是柑橘皮中有效成分提取的有效方法,提取效率较高。

3. 水蒸气蒸馏法提取效率较低,但也可作为辅助提取方法。

七、实验注意事项1. 实验过程中,注意安全操作,避免溶剂挥发和火灾事故。

柑桔果皮中天然产物的提取和评价

柑桔果皮中天然产物的提取和评价

实验综述:果胶背景:柑桔皮是柑桔果实加工后余留的最多的副产品,其内含丰富的果胶、橘皮黄色素、天然香精油以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

此外柑桔皮中还具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质,使柑桔皮及其提取物具有多重生理功效。

此次实验主要针对柑桔皮中的果胶进行提取评价。

那果胶有哪些理化性质呢?下面让我们一起来了解一下。

一、果胶的定义1果胶(Pectin),是一类天然高分子化合物,它主要存在于所有的高等植物中,是植物细胞间质的重要成分。

果胶沉积于初生细胞壁和细胞间层,在初生壁中与不同含量的纤维素、半纤维素、木质素的微纤丝以及某些伸展蛋白(extensin)相互交联,使各种细胞组织结构坚硬,表现出固有的形态,为内部细胞的支撑物质。

果胶也是一种天然的食物添加剂,为制造果酱、果冻等的原料。

二、果胶的理化性质22.1果胶的分子结构果胶是一种以线性多糖为主,含有从几百到一千多个糖元形成的链状结构,平均分子量从大约50000到150000,Pka值为3.5。

果胶主链分子的基本成分是D-半乳糖醛酸,还有一些天然中性糖如鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、半乳糖、葡萄糖等也存在于果胶中。

D-半乳糖醛酸单元是连在一起的,即果胶是由D-半乳糖醛酸残基经糖苷键相连接聚合而成的酸性大分子多糖,且半乳糖醛酸C-6上的羧基有许多是甲酯化的形式,未甲酯化的残留羧基则以游离酸形式以钾、钠、铵、钙盐形式存在。

果胶分子量大小、甲酯化程度和带有其它基团的多少不但取决于原料,还与提取工艺条件有关。

整个果胶分子中含半乳糖醛酸的百分比称为半乳糖醛酸含量,可反映果胶的纯度。

作为食品添加剂,果胶中半乳糖醛酸的最小含量限定为65%。

果胶分子中酯化的半乳糖醛酸与总半乳糖醛酸之比称为酯化度(DE),酰胺化果胶的酰胺化度(DA)则表示酰胺化的半乳糖单体占总半乳糖醛酸的百分比。

按照规定,果胶的酰胺化度不超过25%。

2.2果胶的粉末特性果胶为白色至黄褐色粉末,醇析商业果胶的颜色较浅,经铝盐沉淀的果胶有时是黄绿色的。

桔子皮中的化学物质

桔子皮中的化学物质

桔子皮中的化学物质
1、挥发油:挥发油是陈皮重要的活性物质,含量为1.9%~3.5%,陈皮挥发油中主要成分为右旋柠檬烯、柠檬醛,还含有川皮酮、橙皮甙、肌醇、维生素B等。

(陈皮挥发油能促进胃酸分泌,增加食欲;有抗氧化、抗菌、祛痰、平喘、促进消化液分泌、排除肠内积气、扩张冠状动脉和利胆等功效。


2、黄酮类:主要有黄酮、黄烷酮、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、及多甲氧基黄酮类化合物等。

(橙皮苷是陈皮中最主要活性成分之一,具有维持血压正常渗透压、降低血管脆性、降低人体胆固醇含量、抗过敏、降血压、抑制癌变和抗病毒的作用。


3、陈皮生物碱:陈皮中所含的生物碱的主要成分为辛弗林,含量为:0.240%~0.636%。

(辛弗林具有收缩血管、升高血压和较强的扩张气管和支气管的作用,还能够提高新陈代谢、增加热量消耗、氨化脂肪,是一种天然兴奋剂,无副作用,已用于减肥等保健品种。


4、陈皮多糖:陈皮中多糖的含量约为6.01%。

(陈皮多糖有显著的清除自由基的能力,并呈一定的量效关系,表明多糖与黄酮都是陈皮的抗氧化活性成分。


5、果胶:陈皮中果胶含量较其他水果多,其含量为15%~30%。

果胶可作为食品上的优良乳化剂、稳定剂和增稠剂等,还具有帮助血液凝固、降低胆固醇,治疗便秘和痢痰的功效。

6、其他物质:其他成分有桔色素(包括类胡萝卜素、隐黄素、番茄红素等)、维生素、肌醇、对羟福林等。

陈皮中还含有丰富的硒和铜
元素,陈皮中总硒含量为7.163%;硒具有预防心血管疾病、抑制癌症、抗衰老等作用。

铜缺乏将使脑细胞色素氧化酶减少,使脑活力下降,出现记忆衰退、思维紊乱、反应迟钝以及步态不稳、运动失常等症状。

实训一 乙醇沉析法制备柑橘皮果胶

实训一 乙醇沉析法制备柑橘皮果胶

六、思考题
• 1、从柑橘皮中提取果胶时,为什么要加热使酶失活? • 2、使用乙醇沉析时,为什么先要用氨水把pH调到3~4之 间?沉淀果胶除用乙醇外,还可用什酸解法提取果胶的原理并进行正确操作。 2.能够熟练进行乙醇沉析的基本操作技术。 3.能够熟练进行吸附脱色的基本操作技术。 4.能够生产出符合质量要求的柑橘果胶。
二、实验原理
• 柑橘皮中果胶大部分以果胶质形式存在,果胶质不溶于水, 但用稀酸可将其水解为可溶性果胶,利用多糖类物质在乙 醇中的溶解度不同,加入一定量乙醇使其沉析,就可使果 胶从溶液中析出,经分离、干燥即得商品果胶。
• 4.脱色 在滤液中加入0.5%〜1%的活性炭,加热至80°C, 脱色20min,趁 热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清澈,则 可不脱色)。(可不做) • 5.醇析 滤液冷却后,用6mol/L氨水调至pH3〜4,在不断 搅拌下缓缓地加入95%乙醇溶液,加入乙醇的量为原滤液 体积的1.5倍(使其中乙醇的质量分数 达60%左右)。乙 醇加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20min后, 用 尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。
实训项目一 乙醇沉析法制备柑橘皮果胶
主讲人:万红霞
2017年9月
乙醇沉析法制备柑橘皮果胶
果胶是植物中的一种酸性多糖物质,它通常为白 色至淡黄色粉末,稍带酸味,具有水溶性,工业上
即可分离,其分子量约5万一30万,主要存在于植物
的细胞壁和细胞内层,为内部细胞的支撑物质。
不同的蔬菜,水果口感有
区别,主要是由它们含有
的果胶含量以及果胶分子 的差异决定的。柑橘皮等 果皮中约含30%果胶,是 果胶的最丰富来源。
• 一般从柑橘皮、苹果皮、葡萄皮、蚕砂和甜菜渣等植物细 胞中提取。果胶的提取有酸解法、酶解法和离子交换法, 目前比较成熟的是酸解法。 • 果胶广泛用于食品工业,适量的果胶能使冰淇淋、果酱和 果汁凝胶化。

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量引言总黄酮是一类具有显著生理活性和广泛应用价值的天然植物次生代谢产物,被认为具有抗氧化、抗炎、抗癌、抗菌等多种生物活性。

柑橘皮中含有丰富的总黄酮,因此对柑橘皮中总黄酮含量进行准确测定具有重要意义。

本研究旨在利用紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量,为柑橘皮的加工利用和资源开发提供科学依据。

一、实验材料与方法1.试剂及仪器(1)试剂:乙醚、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、铝石墨柱、乙酰腺嘌呤、乙酰基化试剂、乙酸乙酯。

(2)仪器:紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪。

2.样品处理选取柑橘皮样品,将其晒干并研磨成粉末。

取适量柑橘皮粉末,用乙醚提取,得到乙醚相;再用乙醇提取,得到乙醇相,乙醚相和乙醇相混合并蒸干,得到总黄酮提取物。

3.制备标准溶液取一定量的乙酸乙酯,加入已知浓度的总黄酮标准品制备成不同浓度的标准溶液。

4.光度法测定取一定量的总黄酮提取物,加入适量的乙酸乙酯,使其溶解成为试样溶液。

用紫外可见分光光度计在特定波长下测定其吸光度,并根据标准曲线计算出总黄酮的含量。

5.高效液相色谱法测定将样品溶液经过柱层析分离,并用高效液相色谱仪测定,得到总黄酮的峰面积,再根据标准曲线计算总黄酮的含量。

二、实验结果与分析对不同品种柑橘皮样品进行了总黄酮含量的测定,测定结果如下表所示:品种 A B C总黄酮含量(mg/g) 0.56 0.63 0.48通过实验结果可知,不同品种柑橘皮样品中总黄酮含量存在一定差异,品种B的总黄酮含量最高,品种C的总黄酮含量最低。

这表明不同品种柑橘皮中总黄酮含量受到品种因素的影响。

柑橘果皮中天然产物的提取和评价

柑橘果皮中天然产物的提取和评价

柑橘果皮中天然产物的提取和评价实验报告一、实验目的:1、了解柑橘果皮中的天然产物组份都有哪些2、了解果胶的性质和提取原理3、掌握果胶的提取工艺4、学习果胶的检验方法和果酱的制备方法二、实验原理:果皮中含大量的功能性物质,如香精油、果胶、类胡萝卜素、橙皮苷、柠檬苦诉等等。

果胶是一组聚半乳糖醛酸,是由半乳糖醛酸组成的多糖混合物,它含有许多甲基化的果胶酸。

天然果胶是以原果胶,果胶,果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶中的多糖类高分子化合物,是细胞壁的一种组成成分,伴随纤维素而存在。

它具有水溶性,工业上即可分离,其分子量约5万一30万。

在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲氧基化(甲酯化,也就是形成甲醇酯),其主要成分是部分甲酯化的a(l,4)一D一聚半乳糖醛酸。

在可食的植物中,有许多蔬菜、水果含有果胶。

柑橘、柠檬、柚子等果皮中约含30%果胶,是果胶的最丰富来源。

柑桔为芸香科柑桔属,其产量居于水果之首。

而柑桔皮约占柑桔果重的20%,其中果胶含量约为30%。

目前,柑桔皮除少量药用外,大从柑桔皮中提取的果胶不仅是对柑桔皮的“废物利用”,可解决废物处理问题,还可提高柑桔生产加工的经济效益,是柑桔综合利用的很好途径。

果胶的提取主要采用传统的无机酸提取法(酸法萃取)。

该法的原理是是利用果胶在稀酸溶液中能水解,将果皮中的原果胶质水解为溶性果胶,从而使果胶转到水相中,生成可溶于水的果胶。

然后在分离出果胶。

提取液经过滤或离心分离后,得到的是粗果胶液,还需进一步纯化沉淀,本实验采用醇沉淀法。

其基本原理是利用果胶不溶于醇类有机溶剂的特点,将大量的醇加入到果胶的水溶液中,形成醇—水混合溶剂将果胶沉淀出来,一般将果胶提取液进行浓缩,再添加60 %的异丙醇或乙醇,使果胶沉淀,然后离心得到果胶沉淀物,用更高些浓度的异丙醇或乙醇洗涤沉淀数次,再进行干燥、粉碎即可。

三、主要仪器试剂:烧杯(100、250ml),电炉,纱布,电子天平,锥形瓶,胶头滴管,石棉网,PH试纸,玻璃棒,温度计,恒温水浴锅,蒸发皿,表面皿,洗瓶柑橘皮,0.25%~0.3%HCL溶液,1%氨水,95%乙醇四、实验步骤:1.原材料预处理称取新鲜柑橘皮40.09g用水漂洗干净①后,于250ml烧杯中加水约120ml,加热到90℃②,保持10分钟。

柑橘皮中黄酮的提取及含量分析

柑橘皮中黄酮的提取及含量分析

摘 要:柑橘皮中黄酮类化合物具有很高的药用价值,采用微波萃取法提取柑橘 皮中黄酮类化合物,以芦丁作为标准品,采用分光光度法对柑橘皮中黄酮的含量进行 分析,方法简便可靠、快速、效率高。通过正交实验,在 50%的乙醇提取液中,微波 400W 的功率下提取 25 分钟,柑橘皮中黄酮的含量达到 5.62%,实验的重复性好。
[1]刘振南. 用正交法探讨山楂叶中黄酮类化合物的乙 醇提取工艺[J]. 广西民族学院学报:自然科学版, 1999, 5 (3) : 27.
[2]王立娟.微波辅助提取山楂叶总黄酮的条件研究[J]. 林产化学与工业,2007,26(9):131.
[3]刘茜,焦庆才,刘铁兵.柑桔皮提取物防止雄性小鼠 生殖细胞损伤的研究[J].中药材,1998,21(2): 88.
酮提取液测定结果见表3。
表3 黄酮含量的平行实验
序号
吸光度
浓度/(g/L)
提取率%
平均值
相对平均偏差
1
0.552
0.1350
5.63
2
0.548
0.1341
5.59
3
0.553
0.1352
5.63
5.62
0.32%
4
0.550
0.1345
5.60
5
0.554
0.1355
5.64
2.2 讨论 微波萃取技术是物料吸收微波能后通过
2007 年第 3 期 总第五十三期
常州工程职业技术学院学报
JOURNAL OF CHANGZHOU INSTITUTE OF ENGINEERING TECHNOLOGY
Vol. 3 2007 November No.53
柑橘皮中黄酮的提取及含量分析

柑橘皮实验报告

柑橘皮实验报告

一、实验目的1. 了解柑橘皮的基本组成成分;2. 掌握柑橘皮中主要化学成分的提取和分析方法;3. 分析柑橘皮中各类化学成分的含量,探讨其应用价值。

二、实验原理柑橘皮是柑橘类水果的果皮部分,富含多种化学成分,如类黄酮、香精油、维生素、矿物质等。

本实验通过提取和分析柑橘皮中的化学成分,了解其组成和含量,为柑橘皮的综合利用提供理论依据。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜柑橘、无水乙醇、蒸馏水、芦丁标准品、香草醛、NaNO2、Al(NO3)3、Fe(NO3)3等。

2. 实验仪器:电子天平、研钵、离心机、紫外-可见分光光度计、冰箱、烘箱、蒸馏装置等。

四、实验方法1. 柑橘皮预处理:将新鲜柑橘皮洗净、去核,切成小块,放入烘箱中烘干至恒重,研磨成粉末。

2. 类黄酮提取:准确称取柑橘皮粉末0.5g,加入10mL无水乙醇,超声提取30分钟,过滤,取滤液待测。

3. 类黄酮含量测定:采用芦丁标准品法测定柑橘皮中类黄酮含量。

具体操作如下:a. 配制一定浓度的芦丁标准溶液;b. 取1mL类黄酮提取液,加入5mL蒸馏水、0.5mL 5%NaNO2溶液,摇匀,静置6分钟;c. 加入0.5mL 10%Al(NO3)3溶液,摇匀,静置6分钟;d. 加入4mL 1M NaOH溶液,摇匀;e. 以蒸馏水为空白,在波长510nm处测定吸光度;f. 根据标准曲线计算类黄酮含量。

4. 香精油提取:采用水蒸气蒸馏法提取柑橘皮中的香精油。

具体操作如下:a. 将烘干、研磨的柑橘皮粉末放入蒸馏装置中;b. 加热至沸腾,收集蒸馏液;c. 将蒸馏液静置,分离出香精油。

5. 香精油含量测定:采用气相色谱法测定柑橘皮中香精油含量。

具体操作如下:a. 配制一定浓度的香精油标准溶液;b. 取1μL香精油样品,注入气相色谱仪;c. 根据标准曲线计算香精油含量。

6. 维生素C和微量元素含量测定:采用碘量法和原子吸收光谱法分别测定柑橘皮中维生素C和微量元素含量。

柑橘皮中果胶的提取实验报告

柑橘皮中果胶的提取实验报告

柑橘皮中果胶的提取实验报告柑橘皮中果胶的提取实验报告摘要本报告旨在研究从柑橘皮中提取果胶的方法。

实验首先以浓硫酸溶解柑橘皮以便萃取果胶,然后将其经过酸沉淀、离心、醇沉淀和烘干等工序处理,最终得到纯度为70%的果胶。

本实验在不同的反应时间,温度,PH值和溶剂浓度下进行了详细研究,并采用显微镜,液体色谱,重量法,紫外可见吸光光度法等,来测量实验结果。

结论本实验表明,在实验期内柑橘皮提取果胶的最佳反应时间为2小时,最佳反应温度为55℃,最佳PH值为2.5,最佳溶剂浓度为80%,柑橘皮中的果胶提取率达到了70%。

1 、实验方法1.1 病原柑橘皮提取果胶采用硫酸溶解法提取柑橘皮中的果胶,将柑橘皮放入烧瓶中,加入浓硫酸溶解;控制反应的温度,pH值和溶剂浓度;加热混合物,加热时间为2小时,室温下果胶与硫酸反应;搅拌混合物,等待反应结束。

1.2 果胶的沉淀和烘干采用酸沉淀法将果胶沉淀出来,将混合液加入冰醋酸,稀释至pH=2.5,使果胶凝固,离心,过滤,将沉淀物用乙醇溶解,离心得到果胶液,最后烘干至恒重,得到纯度为70%的果胶。

2 、实验结果2.1 果胶提取率实验结果表明,在最佳实验条件下,果胶的提取率可达到70%。

2.2 质量检测采用显微镜观察果胶的形态,液体色谱法分析果胶的分子量,重量法测定果胶的纯度,紫外可见吸光光度法分析果胶的组成,结果显示果胶的质量符合要求。

3 、结论本实验表明,在实验期内柑橘皮提取果胶的最佳反应时间为2小时,最佳反应温度为55℃,最佳PH值为2.5,最佳溶剂浓度为80%,柑橘皮中的果胶提取率达到了70%。

实验结果还表明,果胶纯度符合要求。

该报告研究了从柑橘皮中提取果胶的方法,为下一步研究提供了重要依据。

4 、致谢特此感谢指导老师对本实验的指导和帮助,特别是对实验结果的有益建议。

此外,感谢我校的实验室管理员提供实验条件,提供必要的实验辅助设备和材料,以及学术资料。

最后,感谢课题组所有成员的辛勤工作,协助我们完成实验,使本实验取得较好的成果。

橘子皮果胶实验报告

橘子皮果胶实验报告

一、实验目的1. 了解橘子皮中果胶的提取方法和原理。

2. 掌握果胶的提取工艺和纯化方法。

3. 分析不同提取方法对果胶得率和纯度的影响。

二、实验原理果胶是一种天然高分子多糖,广泛存在于柑橘类水果的果皮中。

它具有良好的凝胶性能和稳定性,在食品、医药、化妆品等领域具有广泛的应用。

本实验通过酸法提取橘子皮中的果胶,并对其纯度和理化性质进行测定。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜橘子皮、稀盐酸、无水乙醇、蒸馏水、氢氧化钠、氯化钠、硫酸铜、氢氧化钠溶液、酚酞指示剂等。

2. 实验仪器:电子天平、电热恒温水浴锅、高速万能粉碎机、离心机、可见分光光度计、恒温水浴锅等。

四、实验步骤1. 橘子皮预处理:将新鲜橘子皮洗净、去皮、去核,切成小块,用高速万能粉碎机粉碎成粉末。

2. 果胶提取:将粉碎后的橘子皮粉末用稀盐酸溶液浸泡,搅拌一定时间,使果胶充分溶解。

3. 离心分离:将提取液在离心机上离心,分离出上清液和沉淀物。

4. 果胶纯化:将上清液用氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,使果胶沉淀。

将沉淀物用蒸馏水洗涤,去除杂质。

5. 果胶干燥:将洗涤后的果胶沉淀物用无水乙醇洗涤,去除残留的杂质。

然后将果胶沉淀物在真空干燥箱中干燥至恒重。

6. 果胶纯度测定:采用酚酞指示剂法测定果胶的纯度。

7. 果胶理化性质测定:采用可见分光光度计测定果胶的分子量、分子量分布、溶解度等理化性质。

五、实验结果与分析1. 果胶提取率:通过实验,从橘子皮中提取的果胶得率为3.5%。

2. 果胶纯度:采用酚酞指示剂法测定的果胶纯度为90%。

3. 果胶理化性质:果胶的分子量为10.5万,分子量分布范围为2.5万~12万,溶解度为30%。

4. 不同提取方法对果胶得率和纯度的影响:通过对比实验,发现酸法提取的果胶得率和纯度较高,而碱法提取的果胶得率和纯度较低。

六、实验结论1. 本实验采用酸法提取橘子皮中的果胶,得率和纯度较高。

2. 果胶具有较好的理化性质,可作为食品、医药、化妆品等领域的原料。

橘皮分泌腔实验报告(3篇)

橘皮分泌腔实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解柑橘分泌腔的结构与功能。

2. 掌握观察分泌腔的实验方法。

3. 分析分泌腔的形成机制。

二、实验原理柑橘分泌腔是柑橘皮中的一种特殊结构,主要由分泌细胞组成,具有储存和分泌物质的功能。

分泌腔的形成是由许多聚集的分泌细胞破裂溶解而形成的腔室。

本实验通过观察橘皮分泌腔,了解其结构与功能,并探讨其形成机制。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜橘子、刀片、显微镜、载玻片、盖玻片、盐酸、酒精、蒸馏水等。

2. 实验仪器:剪刀、镊子、酒精灯、酒精棉球、滤纸等。

四、实验步骤1. 取新鲜橘子,用刀片将橘子皮剥下。

2. 将剥下的橘子皮放入装有盐酸的容器中,浸泡5分钟,以去除表面杂质。

3. 取出橘子皮,用剪刀将橘子皮剪成小块,放入装有蒸馏水的培养皿中。

4. 将培养皿放在酒精灯上加热,使橘子皮中的水分蒸发,使橘子皮干燥。

5. 取出干燥的橘子皮,用刀片将橘子皮剪成薄片。

6. 将橘子皮薄片放在载玻片上,用盖玻片覆盖。

7. 将载玻片放入显微镜下观察,观察分泌腔的结构与分布。

8. 对观察结果进行记录与分析。

五、实验结果1. 在显微镜下观察,可见橘子皮中存在许多圆形或椭圆形的分泌腔,分泌腔内部充满物质。

2. 分泌腔的直径约为20-50微米,分布较为均匀。

3. 分泌腔周围有分泌细胞,分泌细胞呈椭圆形,排列紧密。

六、实验讨论1. 橘皮分泌腔的形成机制:通过实验观察,发现橘子皮分泌腔是由许多聚集的分泌细胞破裂溶解而形成的腔室。

分泌细胞破裂后,细胞内的物质被释放出来,形成分泌腔。

2. 分泌腔的功能:橘子皮分泌腔具有储存和分泌物质的功能。

分泌腔内的物质可能具有抗菌、防腐、调味等作用。

3. 分泌腔的分布:实验中发现,分泌腔在橘子皮中分布较为均匀,这可能与橘子皮的结构和功能有关。

七、实验结论1. 橘皮分泌腔是由分泌细胞破裂溶解而形成的腔室。

2. 橘皮分泌腔具有储存和分泌物质的功能。

3. 橘皮分泌腔在橘子皮中分布较为均匀。

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实验11 柑橘皮化学成分分析一、实验目的1.掌握水溶性性和脂溶性成分的提取方法。

2.掌握碘量法测定维生素C含量。

3.掌握建立HPLC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

4.掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

二、实验原理柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

中医观点认为:柑橘皮味辛、苦、性温,其功能主要为化痰止咳、理气止痛,可入药。

其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。

维生素C 有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。

滴定法是维生素C含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二氯靛酚滴定法和碘量法,前者更加简便。

染料2,6-二氯靛酚的颜色反应表现两种特性:一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色。

用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。

柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。

待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定钾、钙、铁、锌等对特定波长谱线的吸收。

含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。

在测定钙离子时,需要加入镧作释放剂,以消除磷酸等的干扰。

黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。

橙皮苷是目前柑橘属黄酮中最主要的研究对象,橙皮苷(又称陈皮苷或桔皮苷)为二氢黄酮苷类化合物,是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的苷类。

由于橙皮苷和Al(NO3)3溶液在80℃反应15min后能形成黄色络合物,通过波长扫描,可测其420nm有最大吸收,通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后,进行样品中橙皮苷含量的测定。

柑橘皮中含有多种香精油,其中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。

这四种成分沸点不高,受热基本稳定,可用GC进行含量测定。

上述四种成分的标准品可在GC-FID上得到有效分离和检测,可通过外标法对被测溶液中的上述四种成分进行定量计算。

柑橘皮中含量最大的一种类胡萝卜素是叶黄素,其化学结构如下表所示。

这种类胡萝卜素可在HPLC上进行有效的分离,并用对照品通过外标法进行柑橘皮中的含量测定。

三、实验步骤3.1 2%HCl 萃取维生素C及以及金属离子:柑橘皮晒干研碎,称量,加2%HCl成浆状,定容,纱布过滤,抽滤,滤液用白陶土吸附色素后,用于维生素C含量测定以及金属离子的含量测定。

3.2 维生素C含量测定:抗坏血酸标准溶液(1mg/ml):称取 100mg(准确至 0.1mg)抗坏血酸,溶于2% HCl中并稀至100ml。

现配现用。

2,6-二氯靛酚溶液:称取碳酸氢钠 52mg溶解在200ml 热蒸馏水中,然后称取2,6-二氯靛酚50mg溶解在上述碳酸氢钠溶液中。

冷却定容至250ml,过滤至棕色瓶内,保存在冰箱中。

每次使用前,用标准抗坏血酸标定其滴定度。

即吸取1ml抗坏血酸标准溶液于50ml锥形瓶中,加入10ml浸提剂,摇匀,用2 ,6-二氯靛酚溶液滴定至溶液呈粉红色15s不褪色为止。

同时,另取10ml浸提剂做空白试验。

滴定度T(mg/ml)=C·V/(V1-V2)式中: T—每毫升2,6-二氯靛酚溶液相当于抗坏血酸的毫克数;C—抗坏血酸的浓度,mg/ml; V—─吸取抗坏血酸的体积, ml;V1—滴定抗坏血酸溶液所用2,6-二氯靛酚溶液的体积,ml;V2—滴定空白所用2,6-二氯靛酚溶液的体积,ml。

滴定:吸取10ml滤液放入50ml锥形瓶中,用已标定过的2,6-二氯靛酚溶液滴定,直至溶液呈粉红色15s不褪色为止。

同时做空白试验。

计算:C(mg/100g)=(V-V0)·T·A·100/W式中: V—滴定样液时消耗染料溶液的体积,ml;V0—滴定空白时消耗染料溶液的体积,ml;T—2,6-二氯靛酚染料滴定度,mg/ml;A—稀释倍数; W—样品重量,g。

结果评价:用算术平均值表示,取三位有效数字,含量低的保留小数点后两位数字。

平行测定结果的相对相差,在维生素C含量大于20mg/100g时,不得超过2%,小于20mg/100g时,不得超过5%。

3.3 钾、铁、锌含量的测定:铁标准贮备液(质量浓度1mg/mL):称取金属铁粉(光谱纯)0.1g,用1:1硝酸4ml溶解,用水定容于100ml的容量瓶中。

锌标准贮备液(质量浓度1mg/mL):称取金属锌粉(光谱纯)0.1g,用1:1硝酸4ml溶解,用水定容于100ml的容量瓶中。

钙标准贮备液(质量浓度1mg/mL):称取干燥的碳酸钙(光谱纯)0.25g,用1:4的盐酸10mL溶解,并定容于100mL容量瓶中。

标准工作曲线的绘制:选用灵敏吸收线Fe 248.3nm;Zn213.9nm;Ca422.7nm.用毛细管吸喷2%的盐酸溶液,测定钙时用含镧1mg/ml的体积分数为2%的盐酸调零。

分别测定混合标准溶液中各离子的透光率,对各元素含量绘制标准曲线。

样品测定:铁、锌的测定:将待测液用2%盐酸稀释到一定浓度,直接上机测定。

钙的测定:将待测液用2%盐酸稀释到一定浓度,并加入一定量的镧溶液后上机测定。

计算:样品中元素含量(mg/100g)=(C1-C2)×V×A×100/(m×1000)C1---- 测定液中元素的浓度(µg/ml)C2---- 测定空白液中元素的浓度(µg/ml)V ---- 样液体积,mlA --- 稀释倍数m ---样品的质量,g结果评价:两次平行测定结果之差不得超过两次测定平均值的5%。

3.4 乙醇回流提取橙皮苷:定量橘皮在乙醇中50℃下回流4小时,过滤浓缩,加入饱和的氢氧化钙水溶液,静置过滤,加盐酸调节PH=5-6,静置,离心,沉淀以乙醇和水洗涤后,干燥得到橙皮苷粗品,用于UV测定橙皮苷的含量。

3.5 橙皮苷含量的测定:对照品溶液的制备:精密称取干燥至恒重的橙皮苷标准品20mg,用无水乙醇溶解,定容至100ml,配制成浓度为0.2mg/ml的对照品溶液。

最大吸收波长的选择:精密吸取橙皮苷标准液3ml,加入无水乙醇9ml,振摇溶解,置于50ml容量瓶中,静置5min,再加入5%的NaNO2溶液2ml,振摇,静置6min,加入10%的AI(NO3)3溶液2ml,振摇,静置6min,最后加入5%的NaOH溶液20ml,振摇,静置15min.用无水乙醇定容至刻度.以没加入橙皮苷且按照上述相同方法配制的乙醇溶液为空白溶液.在200nm~700nm的波长范围内扫描,确定最大吸收波长。

标准曲线的绘制:分别精密量取0.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml的橙皮苷标准品(0.2mg/m1)储备溶液,按照上述操作方法进行操作.以第一瓶为空白液.在最大波长处测定吸光度值,以值(y)为横坐标、橙皮苷的含量(x,mg/m1)为纵坐标作线性回归,得标准曲线。

样品含量的测定:精密称取供试品浸膏2mg,加入无水乙醇1 0ml溶解,按上述方法操作,在最大吸收波长处测定吸光度。

同时扣除空白。

结果评价:两次平行测定结果之差不得超过两次测定平均值的5%。

3.6 水蒸气蒸馏提取橘皮香精油:定量的柑橘皮进行水蒸气蒸馏,得到的油层用无水硫酸钠干燥,以GC-FID 检测其中的4种精油含量。

3.7 GC-FID测定香精油的含量:柑橘皮中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。

将上述4中对照品配成标准溶液在GC上分离得到对照品的色谱图,样品进样,按照外标法测定含量。

GC-FID的色谱条件:DB-1 非极性毛细管柱,FID检测器进样温度:150℃; 检测器温度:250℃;炉温:80℃停留5min, 8℃/min升温到250℃,停留5min (需调整)3.8 丙酮-乙醚提取类胡萝卜素:柑橘皮晒干研碎,称量, 加含0.1%BHT的丙酮提取, 离心,沉淀用0.1%BHT 的丙酮分2~3次重复提取,至样品无色,合并上清液,减压蒸干,溶于乙醚(含0.1%BHT)后,再加10%K0H-甲醇溶液皂化反应3 h;加入10%NaC1使之分层萃取,水相再用乙醚萃取2次,合并乙醚相,蒸馏水反复洗至中性,用无水硫酸钠脱水后,减压蒸干;用甲醇定容,以高压液相色谱检测3种类胡萝素。

3.9 HPLC测定类胡萝卜素柑橘皮中含量最大的一种类胡萝卜素是叶黄素。

将上述3中对照品配成标准溶液在HPLC上分离得到对照品的色谱图,样品进样,按照外标法测定含量。

HPLC的色谱条件:C18柱,紫外460nm甲醇/乙腈/水/磷酸作流动相(需调整)4.参考文献[1]. 邵伟,熊泽,李昕. 光谱实验室,2005,22(5)[2]. 陶俊, 张上隆, 中国农业科学2003,36(10):1202-1208[3] Bouzouita Nabiha,E1 Omri Abdelfatteh. Journal of Chemistry and Chemical Engineering,2010,29(4); 60-64[4] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典(2005年版)一部[M].北京:化学工业出版[5] GB/T 5413.21-1997[6] GB/T 821-3-1986。

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