土壤中挥发酚的测定
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第 ３２ 卷第 ９ 期 ２００９ 年 ０９ 月
Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．９ Ｓｅｐ ． ２００９
土壤中挥发酚的测定
齐占虎
（河北省地勘局水文工程地质勘察院检测中心，河北 石家庄 ０５００２１）
[ 摘 要] 土壤样品用水提取后再蒸馏法进行前处理，然后用 ４－ 氨基安替比林萃取分光光度法测定。本方法最低检测量为
０．１２０
０．１１８ ０．１０７ ０．１１５
０．００８ １ ６．７５
０．０３０ ０．０３２ ０．０３５
Ｔ ０７７
０．０３１
０．０２８ ０．０３２ ０．０２９
０．００２ ５ ８．０６
０．０５０ ０．０５７ ０．０５９ Ｔ ０８６ ０．０５５ ０．０５６ ０．０５３ ０．０５５
０．００３ ２ ５．８２
3. 4 加标回收实验
准确吸取 １ μｇ／ｍＬ 酚标准溶液 ０．０、０．５、１．０ 、 ３．０、５．０、７．０ 、１０．０、１５．０、２０．０ ｍＬ，分别置于预先盛 有 １００ ｍＬ 无酚蒸馏水的 ５００ ｍＬ 分液漏斗中，然后再 加水至总体积 ２５０ ｍＬ，混匀。配成的标准系列为 ０．０、 ０．５、１．０ 、３．０、５．０、７．０ 、１０．０、１５．０、２０．０ μｇ 酚，以 下操作步骤同“２．２”，以吸光度为纵坐标，酚含量 （μｇ）为横坐标，绘制标准曲线，相关系数 ｒ≥０．９９９ ３。 3 结果与讨论 3. 1 土壤样品的保存
加标量 ／ ｍｇ·ｋｇ－１
总测定值 ／ ｍｇ·ｋｇ－１
回收率 ／％
Ｔ ０２５ ０．０６５ ０．１００
０．１４３
８６．７
Ｔ １２０ ０．０３６ ０．１００
０．１２５
９１．９
Ｔ １６３ ０．０９２ ０．１００
０．１８３
９５．３
[ 参 考 文 献]
［１］环境监测分析方法编写组． 环境监测分析方法［Ｍ］． 北京：中国环
随意称取 ３ 份土样 ５０ ｇ 置于 ２５０ ｍＬ 锥形瓶中，
分 别 加 入 ５ μｇ 酚 标 准 溶 液 （加 标 的 浓 度 值 为
０．１００ ｍｇ／ｋｇ），再加入 １５ ｍＬ ２０ ｇ／Ｌ 氯化汞溶液，摇
匀。以下按实验方法进行操作，其测量结果见表２。
表 2 方法的加标回收率
样品编号
测定值 ／ ｍｇ·ｋｇ－１
（Ｄｅｔｅｃｔｏｉｎ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｈｅｉｂｅｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ ０５００２１，Ｃｈｉｎａ） Abstract:Ｕｓｉｎｇ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｐｒｅｔｒｅａｔ ｔｈｅ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅ ａｆｔｅｒ ｂｅｉｎｇ ｄｒａｗｅｄ ｂｙ ｗａｔｅｒ， ｔｈｅｎ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ４－ａｍｉｎｏ ａｎ－ ｔｉｐｙｒｉｎｅ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｉｔ．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｎｅｅｄｓ ａ ｍｉｎｍｕｍ ｒｉｓｉｎｇ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ０． ５ μｇ， ａｎｄ ｈａｓ ｔｈｅ ｃｈｅｒｒａｃｔｅｒ ｏｆ ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｇｏｏｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｔｈｅ ａｄｄｉｔｉｏｎａｌ ｓａｍｐｌｅ ｒｅｃｏｕｅｒｙ ｒａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ ８６．７％ ～９３．８％．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅ ｉｓ ｓａｔｓｆｙｉｎｇ． Key words:ｓｏｉｌ；ｄｒａｗｅｄ ｂｙ ｗａｔｅｒ；ｖｏｌａｔｌｅ ｐｈｅｎｏｌ
０．５ μｇ，具有灵敏度高、精密度好的特点，加标回收率为 ８６．７％～９５．３％，对测定地质环境样品结果令人满意。
[ 关键词] 土壤；水提取；挥发酚
[ 中图分类号] Ｏ ６５７．３２
[ 文献标识码] Ｂ
[ 文章编号] １００３－５０９５（２００９）０９－００７２－０２
土壤中挥发酚主要来源于炼焦、石油化工、煤气 等行业，其废水排入土壤中引起污染。通常认为沸点 在 ２３０ ℃以下能随水蒸气一起挥发的酚类化合物为 挥发酚，目前国内外普遍采用 ４－ 氨基安替比林分光 光度法测定水中的挥发酚，具有显色灵敏稳定、选择 性高、准确可靠的优点［１］。土壤的基质相当复杂，测定 过程中基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、 萃取等因素都直接影响检测结果的准确性。土壤中挥 发酚测定需要解决的问题是如何进行样品的前处理， 使挥发酚从土壤中被有效地提取出来和准确分析［２］， 保证其后的检测结果能正确地反映出挥发酚在土壤 中的含量。本文研究了水提取后再蒸馏法进行前处 理，馏出液用 ４－ 氨基安替比林萃取分光光度法进行 测定。本方法最低检出量为 ０．５ μｇ，最佳检测浓度 为 ０．０１０～０．４００ ｍｇ／ｋｇ，对测定地质环境样品结果 令人满意。 1 仪器与试剂 1. 1 仪器
称取一定量土样，加水在振荡器上振荡一定时 间，过滤，用水淋洗土壤样品，再重复一次以上操作过 程，合并提取液。因为一般土壤样品中的游离挥发酚 含量都比较低，通过以上操作就可以把挥发酚全部提 取出来，达到分离的目的，提取液供分析所用［６］。水提 取后再蒸馏法既避免了在酸碱条件下土壤中有机质 作用而导致结果偏高，又避免了加酸蒸馏法蒸馏时泡 沫太多影响蒸馏。因此，水提取后再蒸馏法对不同性 质的土壤都可以正确地反映出挥发酚在土壤中的含 量，使地质环境样品的测定结果具有可比性［１，２］。
境科学出版社，１９８３， ３３２－３３５．
［２］战培荣，王海洋，陈中祥．等．鱼体中挥发酚的提取与残留分析［Ｊ］．
农业环境科学学报， ２００８，２７（２）：８０１－８０４．
［３］ＤＺ／Ｔ ００６４－１９９３．地下水质检验方法［Ｓ］．
［４］冯建梅．挥发酚测定过程中的质量控制［Ｊ］．大众标准化，２００５，
土壤中游离挥发酚很不稳定，极易受到土壤中的 微生物的分解，因此 把 采 集 的 新 鲜 土 壤 样 品 混 匀 后装入干净的棕色广口瓶中，用防水胶带封口，加 标签，置于冰箱中低于４℃保存，尽快测定，最好在 ２４ ｈ 内分析完毕，若不能及时分析，在低于 －１８ ℃冰箱中保 存 ７ｄ。 3. 2 土壤样品的提取
第９期
齐占虎：土壤中挥发酚的测定
·７３·
色管中，用 ２ ｃｍ 比色皿，以氯仿为参比，于波长４６０ ｎｍ 处用分光光度计测定其吸光度［３，５］。 2. 3 空白实验
量取 ２ 份 ５０ ｍＬ 无酚蒸馏水分别倒入 ２５０ ｍＬ 锥 形瓶中，按实验方法“２．１”和“２．２”步骤进行。 2. 4 标准曲线的绘制
（１２）：４８－４９．
［５］杨功勇．４－ 氨基安替比林法测定挥发酚常见问题的探讨［Ｊ］．滁州
学院学报， ２００４， （０４）：１１８－１１９．
［６］ＨＪ／Ｔ １６６－２００４．土壤环境检测技术规范［Ｓ］．
D eterm ination of Volatile Phenol in Soil
ＱＩ Ｚｈａｎ－ｈｕ
[ 收稿日期] ２００９－０４－１４ [ 作者简介] 齐占虎（１９７４－），男，工程师，从事分析测试工作。
酚标准溶液：ｐ（酚）＝１ μｇ／ｍＬ。 2 实验方法 2. 1 样品的预处理
称取 ５０ ｇ 的新鲜土壤样品置于 ２５０ ｍＬ 带塞锥 形瓶中，加 １５ ｍＬ ２０ ｇ／Ｌ 氯化汞溶液，摇匀。同时称 取 ２０～３０ ｇ 土样测定其含水量。然后加入 ８０ ｍＬ 无 酚蒸馏水，５ ｍＬ ５０ ｇ／Ｌ 氯化钙溶液，在往复式振荡 器振荡 ２０ ｍｉｎ，将上述土壤悬浊液进行抽滤［１］，分离 出滤液，再将沉淀放入锥形瓶中，加 ５０ ｍＬ 无酚蒸馏 水，３ ｍＬ ５０ ｇ／Ｌ 氯化钙溶液，在往复式振荡器振荡 １０ ｍｉｎ，将上述土壤悬浊液进行抽滤，用无酚蒸馏水 将锥形瓶及沉淀洗涤 ３ 次，合并两次滤液。将滤液移 入 ５００ ｍＬ 蒸馏瓶中，加入 ２ 滴甲基橙指示剂，用 ２０％ 磷酸溶液调节 ｐＨ＜４（以甲基橙为指示剂，使滤出液 由黄色变为橙红色），加入 ５ｍＬ １００ ｇ／Ｌ 硫酸铜溶液， 再加入适量无酚蒸馏水至总体积为 ２５０ ｍＬ，摇匀，加 入数粒玻璃珠，盖上磨口塞，在电炉上加热蒸馏，馏出 液用 ２５０ ｍＬ 容量瓶盛接，待蒸出总体积 ９０％，停止蒸 馏，打开磨口塞，向蒸馏瓶加入 ３０ ｍＬ 热无酚蒸馏水， 继续蒸馏，直到收集 ２５０ ｍＬ 蒸馏液为止［３］。 2. 2 样品的测定
将馏出液移入 ５００ ｍＬ 分液漏斗中，加入 ５ ｍＬ 缓 冲溶液，混匀，加 １．５ ｍＬ ２０ ｇ／Ｌ ４－ 氨基安替比林溶 液，再混匀，最后加入 １．５ ｍＬ ８０ ｇ／Ｌ 铁氰化钾溶液， 充分混匀，静置 １５ ｍｉｎ，加入 １０．００ ｍＬ 氯仿（因氯仿 比重比较大，用滴定管加入，这样可以减少误差［４］）， 剧烈振荡 ２ ｍｉｎ。然后静置 １０ ｍｉｎ，分出氯仿层，用滤 纸擦干分液漏斗颈部水珠，于颈管内塞入一小块滤 纸，弃去最初滤出的数滴萃取液，将氯仿萃取液放入 到预先放有少许无水硫酸钠的干燥带塞的 １０ ｍＬ 比
７２１ Ｗ 分光光度计等。 1. 2 试剂
２０ ｇ／Ｌ 氯化汞溶液；５０ ｇ／Ｌ 氯化钙溶液；１ ｇ／Ｌ 甲基橙指示剂；１００ ｇ／Ｌ 硫酸铜溶液；２０％磷酸溶液； ２０ ｇ／Ｌ ４－ 氨基安替比林溶液（现用现配）；８０ ｇ／Ｌ 铁 氰化钾溶液（储存于棕色瓶中，在冰箱中保存可使用 １ 周）；氯化铵－氨水缓冲溶液： 称取氯化铵 ６７．５ ｇ 溶于水中，加入浓氨水 ５７０ ｍＬ 稀释至 １ ０００ ｍＬ，置 于带有密闭塑料塞的瓶中存放，使用前必须检查该溶 液的 ｐＨ 应为 １０．０±０．２ ［３］；粒状无水硫酸钠（固体）；
3. 3 方法的精密度
称取不同土样 ５０ ｇ，每种土样 ６ 份于 ２５０ ｍＬ 锥
形瓶中，加 １５ ｍＬ ２０ ｇ／Ｌ 氯化汞溶液，以下同实验方
法操作，其测定结果见表１。
表 1 方法的精密度 样品编号 测定值 ／ｍｇ·ｋｇ－１ 平均值 ／ｍｇ·ｇ－１ Ｓ
ＲＳＤ／％
ຫໍສະໝຸດ Baidu
０．１２５ ０．１３０ ０．１２３
Ｔ ０５８
Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．９ Ｓｅｐ ． ２００９
土壤中挥发酚的测定
齐占虎
（河北省地勘局水文工程地质勘察院检测中心，河北 石家庄 ０５００２１）
[ 摘 要] 土壤样品用水提取后再蒸馏法进行前处理，然后用 ４－ 氨基安替比林萃取分光光度法测定。本方法最低检测量为
０．１２０
０．１１８ ０．１０７ ０．１１５
０．００８ １ ６．７５
０．０３０ ０．０３２ ０．０３５
Ｔ ０７７
０．０３１
０．０２８ ０．０３２ ０．０２９
０．００２ ５ ８．０６
０．０５０ ０．０５７ ０．０５９ Ｔ ０８６ ０．０５５ ０．０５６ ０．０５３ ０．０５５
０．００３ ２ ５．８２
3. 4 加标回收实验
准确吸取 １ μｇ／ｍＬ 酚标准溶液 ０．０、０．５、１．０ 、 ３．０、５．０、７．０ 、１０．０、１５．０、２０．０ ｍＬ，分别置于预先盛 有 １００ ｍＬ 无酚蒸馏水的 ５００ ｍＬ 分液漏斗中，然后再 加水至总体积 ２５０ ｍＬ，混匀。配成的标准系列为 ０．０、 ０．５、１．０ 、３．０、５．０、７．０ 、１０．０、１５．０、２０．０ μｇ 酚，以 下操作步骤同“２．２”，以吸光度为纵坐标，酚含量 （μｇ）为横坐标，绘制标准曲线，相关系数 ｒ≥０．９９９ ３。 3 结果与讨论 3. 1 土壤样品的保存
加标量 ／ ｍｇ·ｋｇ－１
总测定值 ／ ｍｇ·ｋｇ－１
回收率 ／％
Ｔ ０２５ ０．０６５ ０．１００
０．１４３
８６．７
Ｔ １２０ ０．０３６ ０．１００
０．１２５
９１．９
Ｔ １６３ ０．０９２ ０．１００
０．１８３
９５．３
[ 参 考 文 献]
［１］环境监测分析方法编写组． 环境监测分析方法［Ｍ］． 北京：中国环
随意称取 ３ 份土样 ５０ ｇ 置于 ２５０ ｍＬ 锥形瓶中，
分 别 加 入 ５ μｇ 酚 标 准 溶 液 （加 标 的 浓 度 值 为
０．１００ ｍｇ／ｋｇ），再加入 １５ ｍＬ ２０ ｇ／Ｌ 氯化汞溶液，摇
匀。以下按实验方法进行操作，其测量结果见表２。
表 2 方法的加标回收率
样品编号
测定值 ／ ｍｇ·ｋｇ－１
（Ｄｅｔｅｃｔｏｉｎ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｈｅｉｂｅｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ ０５００２１，Ｃｈｉｎａ） Abstract:Ｕｓｉｎｇ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｐｒｅｔｒｅａｔ ｔｈｅ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅ ａｆｔｅｒ ｂｅｉｎｇ ｄｒａｗｅｄ ｂｙ ｗａｔｅｒ， ｔｈｅｎ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ４－ａｍｉｎｏ ａｎ－ ｔｉｐｙｒｉｎｅ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｉｔ．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｎｅｅｄｓ ａ ｍｉｎｍｕｍ ｒｉｓｉｎｇ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ０． ５ μｇ， ａｎｄ ｈａｓ ｔｈｅ ｃｈｅｒｒａｃｔｅｒ ｏｆ ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｇｏｏｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｔｈｅ ａｄｄｉｔｉｏｎａｌ ｓａｍｐｌｅ ｒｅｃｏｕｅｒｙ ｒａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ ８６．７％ ～９３．８％．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅ ｉｓ ｓａｔｓｆｙｉｎｇ． Key words:ｓｏｉｌ；ｄｒａｗｅｄ ｂｙ ｗａｔｅｒ；ｖｏｌａｔｌｅ ｐｈｅｎｏｌ
０．５ μｇ，具有灵敏度高、精密度好的特点，加标回收率为 ８６．７％～９５．３％，对测定地质环境样品结果令人满意。
[ 关键词] 土壤；水提取；挥发酚
[ 中图分类号] Ｏ ６５７．３２
[ 文献标识码] Ｂ
[ 文章编号] １００３－５０９５（２００９）０９－００７２－０２
土壤中挥发酚主要来源于炼焦、石油化工、煤气 等行业，其废水排入土壤中引起污染。通常认为沸点 在 ２３０ ℃以下能随水蒸气一起挥发的酚类化合物为 挥发酚，目前国内外普遍采用 ４－ 氨基安替比林分光 光度法测定水中的挥发酚，具有显色灵敏稳定、选择 性高、准确可靠的优点［１］。土壤的基质相当复杂，测定 过程中基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、 萃取等因素都直接影响检测结果的准确性。土壤中挥 发酚测定需要解决的问题是如何进行样品的前处理， 使挥发酚从土壤中被有效地提取出来和准确分析［２］， 保证其后的检测结果能正确地反映出挥发酚在土壤 中的含量。本文研究了水提取后再蒸馏法进行前处 理，馏出液用 ４－ 氨基安替比林萃取分光光度法进行 测定。本方法最低检出量为 ０．５ μｇ，最佳检测浓度 为 ０．０１０～０．４００ ｍｇ／ｋｇ，对测定地质环境样品结果 令人满意。 1 仪器与试剂 1. 1 仪器
称取一定量土样，加水在振荡器上振荡一定时 间，过滤，用水淋洗土壤样品，再重复一次以上操作过 程，合并提取液。因为一般土壤样品中的游离挥发酚 含量都比较低，通过以上操作就可以把挥发酚全部提 取出来，达到分离的目的，提取液供分析所用［６］。水提 取后再蒸馏法既避免了在酸碱条件下土壤中有机质 作用而导致结果偏高，又避免了加酸蒸馏法蒸馏时泡 沫太多影响蒸馏。因此，水提取后再蒸馏法对不同性 质的土壤都可以正确地反映出挥发酚在土壤中的含 量，使地质环境样品的测定结果具有可比性［１，２］。
境科学出版社，１９８３， ３３２－３３５．
［２］战培荣，王海洋，陈中祥．等．鱼体中挥发酚的提取与残留分析［Ｊ］．
农业环境科学学报， ２００８，２７（２）：８０１－８０４．
［３］ＤＺ／Ｔ ００６４－１９９３．地下水质检验方法［Ｓ］．
［４］冯建梅．挥发酚测定过程中的质量控制［Ｊ］．大众标准化，２００５，
土壤中游离挥发酚很不稳定，极易受到土壤中的 微生物的分解，因此 把 采 集 的 新 鲜 土 壤 样 品 混 匀 后装入干净的棕色广口瓶中，用防水胶带封口，加 标签，置于冰箱中低于４℃保存，尽快测定，最好在 ２４ ｈ 内分析完毕，若不能及时分析，在低于 －１８ ℃冰箱中保 存 ７ｄ。 3. 2 土壤样品的提取
第９期
齐占虎：土壤中挥发酚的测定
·７３·
色管中，用 ２ ｃｍ 比色皿，以氯仿为参比，于波长４６０ ｎｍ 处用分光光度计测定其吸光度［３，５］。 2. 3 空白实验
量取 ２ 份 ５０ ｍＬ 无酚蒸馏水分别倒入 ２５０ ｍＬ 锥 形瓶中，按实验方法“２．１”和“２．２”步骤进行。 2. 4 标准曲线的绘制
（１２）：４８－４９．
［５］杨功勇．４－ 氨基安替比林法测定挥发酚常见问题的探讨［Ｊ］．滁州
学院学报， ２００４， （０４）：１１８－１１９．
［６］ＨＪ／Ｔ １６６－２００４．土壤环境检测技术规范［Ｓ］．
D eterm ination of Volatile Phenol in Soil
ＱＩ Ｚｈａｎ－ｈｕ
[ 收稿日期] ２００９－０４－１４ [ 作者简介] 齐占虎（１９７４－），男，工程师，从事分析测试工作。
酚标准溶液：ｐ（酚）＝１ μｇ／ｍＬ。 2 实验方法 2. 1 样品的预处理
称取 ５０ ｇ 的新鲜土壤样品置于 ２５０ ｍＬ 带塞锥 形瓶中，加 １５ ｍＬ ２０ ｇ／Ｌ 氯化汞溶液，摇匀。同时称 取 ２０～３０ ｇ 土样测定其含水量。然后加入 ８０ ｍＬ 无 酚蒸馏水，５ ｍＬ ５０ ｇ／Ｌ 氯化钙溶液，在往复式振荡 器振荡 ２０ ｍｉｎ，将上述土壤悬浊液进行抽滤［１］，分离 出滤液，再将沉淀放入锥形瓶中，加 ５０ ｍＬ 无酚蒸馏 水，３ ｍＬ ５０ ｇ／Ｌ 氯化钙溶液，在往复式振荡器振荡 １０ ｍｉｎ，将上述土壤悬浊液进行抽滤，用无酚蒸馏水 将锥形瓶及沉淀洗涤 ３ 次，合并两次滤液。将滤液移 入 ５００ ｍＬ 蒸馏瓶中，加入 ２ 滴甲基橙指示剂，用 ２０％ 磷酸溶液调节 ｐＨ＜４（以甲基橙为指示剂，使滤出液 由黄色变为橙红色），加入 ５ｍＬ １００ ｇ／Ｌ 硫酸铜溶液， 再加入适量无酚蒸馏水至总体积为 ２５０ ｍＬ，摇匀，加 入数粒玻璃珠，盖上磨口塞，在电炉上加热蒸馏，馏出 液用 ２５０ ｍＬ 容量瓶盛接，待蒸出总体积 ９０％，停止蒸 馏，打开磨口塞，向蒸馏瓶加入 ３０ ｍＬ 热无酚蒸馏水， 继续蒸馏，直到收集 ２５０ ｍＬ 蒸馏液为止［３］。 2. 2 样品的测定
将馏出液移入 ５００ ｍＬ 分液漏斗中，加入 ５ ｍＬ 缓 冲溶液，混匀，加 １．５ ｍＬ ２０ ｇ／Ｌ ４－ 氨基安替比林溶 液，再混匀，最后加入 １．５ ｍＬ ８０ ｇ／Ｌ 铁氰化钾溶液， 充分混匀，静置 １５ ｍｉｎ，加入 １０．００ ｍＬ 氯仿（因氯仿 比重比较大，用滴定管加入，这样可以减少误差［４］）， 剧烈振荡 ２ ｍｉｎ。然后静置 １０ ｍｉｎ，分出氯仿层，用滤 纸擦干分液漏斗颈部水珠，于颈管内塞入一小块滤 纸，弃去最初滤出的数滴萃取液，将氯仿萃取液放入 到预先放有少许无水硫酸钠的干燥带塞的 １０ ｍＬ 比
７２１ Ｗ 分光光度计等。 1. 2 试剂
２０ ｇ／Ｌ 氯化汞溶液；５０ ｇ／Ｌ 氯化钙溶液；１ ｇ／Ｌ 甲基橙指示剂；１００ ｇ／Ｌ 硫酸铜溶液；２０％磷酸溶液； ２０ ｇ／Ｌ ４－ 氨基安替比林溶液（现用现配）；８０ ｇ／Ｌ 铁 氰化钾溶液（储存于棕色瓶中，在冰箱中保存可使用 １ 周）；氯化铵－氨水缓冲溶液： 称取氯化铵 ６７．５ ｇ 溶于水中，加入浓氨水 ５７０ ｍＬ 稀释至 １ ０００ ｍＬ，置 于带有密闭塑料塞的瓶中存放，使用前必须检查该溶 液的 ｐＨ 应为 １０．０±０．２ ［３］；粒状无水硫酸钠（固体）；
3. 3 方法的精密度
称取不同土样 ５０ ｇ，每种土样 ６ 份于 ２５０ ｍＬ 锥
形瓶中，加 １５ ｍＬ ２０ ｇ／Ｌ 氯化汞溶液，以下同实验方
法操作，其测定结果见表１。
表 1 方法的精密度 样品编号 测定值 ／ｍｇ·ｋｇ－１ 平均值 ／ｍｇ·ｇ－１ Ｓ
ＲＳＤ／％
ຫໍສະໝຸດ Baidu
０．１２５ ０．１３０ ０．１２３
Ｔ ０５８