重结晶提纯及抽滤解析
重结晶和过滤实验
重结晶和过滤实验一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。
三、实验装置热过滤装置减压过滤装置干燥装置回流装置四、实验仪器、器材及药品1、仪器、器材：250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管滤纸剪刀台秤药勺2、药品：乙酰苯胺水活性炭五、实验步骤称取3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中，加入100mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加入0.2g活性炭，再加热5-10min，用热漏斗趁热过滤，滤液用干净的200mL烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。
彻底抽干水分，干燥，称重。
六、注意事项1.可在补加20％的水时，一同加入活性炭。
2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。
3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。
在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。
4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。
七、思考题1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？答：（1）溶剂的选择目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。
(完整版)重结晶提纯法
实验名称重结晶提纯法一、实验目的要求：1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法2、掌握抽滤、热滤、脱色等操作技能。
二、实验重点与难点：1、重点：重结晶法2、难点:抽滤、热滤、脱色等操作技能三、实验教学方法与手段:陈述法,演示法四、实验用品(主要仪器与试剂)：1、试剂：己二酸活性炭2、仪器:金属漏斗玻璃漏斗锥形瓶滤纸抽滤装置表面皿五、实验原理：1、定义：利用被提纯物质与杂质在同一种溶剂中溶解性能的显著差异，而将它们分离的操作称为重结晶。
从自然界提取或通过有机化学反应合成得到的固体有机化合物,常常含有少量的杂质,除去杂质最有效的方法就是用适当的溶剂进行重结晶，它是提纯固体有机物最常用的方法.大多数的固体有机物在溶剂中的溶解度随着温度的升高而增大，随温度的降低而减小，重结晶就是利用这个原理，使有机物在热溶剂中溶解,制成接近饱和的热溶液，趁热过滤，除去不溶性（在溶剂中溶解度很小）的杂质,再将溶液冷却，让有机物重新结晶析出，与可溶于冷溶剂（在溶剂中的溶解度很大）的杂质分离，这就是重结晶操作，经过一次或多次重结晶操作，可以大大提高固体有机物的纯度。
重结晶的一般过程为：选择合适的溶剂→溶解固体有机物制热饱和溶液→热滤、脱色除去杂质→冷却、析出晶体→抽滤→洗涤→干燥。
2、基本操作:（1）选择溶剂：选择适合的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的溶剂必须符合以下几个条件:a、与被提纯的有机物不起化学反应；b、被提纯的有机物在该溶剂中的溶解度随温度变化显著，在热溶剂中溶解度大，在冷溶剂中溶解度小；c、杂质的溶解度很大（被提纯物成晶体析出时，杂质仍留在母液中）或很小（被提纯物溶解在溶剂中而杂质不溶，借热滤除去);d、溶剂的沸点适中，沸点过低,被提纯物在其中溶解度变化不大;过高时,附着于晶体表面的溶剂难以经干燥除去;e、价廉易得、毒性低、容易回收.选择溶剂时应根据“相似相溶”原理，溶质一般易溶于与其结构相似的溶剂中。
极性溶剂溶解极性固体,非极性溶剂溶解非极性固体.具体选择可通过查阅有关化学手册，也可以通过实验来确定。
重结晶方法.
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五、实验步骤（影像资料）
称取 2.5 g乙酰苯胺，放入100 ml圆底烧瓶中，加2-3粒沸石。
加入45 ml水，在电热套上加热，搅拌溶解.若不全溶， 分批加 5 ml水，至全溶，总水量不超过60 ml。
若有颜色，稍冷，加入适量（0.1 g）活性炭，煮沸5分钟。 趁热抽滤（事先预热布氏漏斗、抽滤瓶）
乙酰苯胺水中溶解度
温度（℃） 20 25 50 80 100
溶解度
仪器：
• 烧杯：100 ml • 圆底烧瓶：100 ml • 回流冷凝管：球型 • 布氏漏斗： • 抽滤瓶： • 滤纸： • 玻璃棒：
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回流装置
抽滤装置
用抽滤瓶接收热过滤液，倒入250 ml烧杯中，缓慢冷却，析出结晶。
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抽滤，干燥（80 ℃，30 min)，称重量。
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六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？ 2、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 3、用水重结晶乙酰苯胺时，在溶解过程中有无油状物出现？为什么？ 4、某一有机固体化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 5、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？
2）溶解固体：
• 所选用的溶剂沸点低于溶质的熔点； • 比熔点低的温度下溶解（低熔点物质的重结晶）。
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三、重结晶提纯法的一般过程（二）
3）除去杂质：
• 趁热过滤：有不溶性杂质时。 • 活性炭处理：吸附颜色、悬浮状微粒、树脂状物质。
4）晶体析出：
• 缓慢冷却； • 冷却后仍不出结晶时，可投“晶种”，或利用玻璃棒磨擦烧杯内壁。
有机物的重结晶提纯
一、 实验目的1.了解常用固体有机物的精制方法。
2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理及操作方法。
二、 实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到分离、提纯之目的。
三、 主要仪器及试剂仪器：布氏漏斗，吸滤瓶，250ml 烧杯，玻璃棒，电炉，滤纸、抽气泵；试剂：含杂质乙酰苯胺1.96 g ，活性炭0.46g 。
四、 实验装置五、 实验步骤及现象六、产率计算粗乙酰苯胺m1=1.96g晶体湿重m2=1.81g产率=﹙m2／m1﹚×100%=(1.81÷1.96)×100%=92.35%七、结果与讨论现象及原因分析：1．滤液在吸滤瓶中马上结晶：因为吸滤瓶未预热。
2．抽干得白色粉末状晶体而不是片状晶体：因为第一次抽滤时吸滤瓶未预热而导致溶液降温过快，所以结晶呈粉末状。
3．产率偏高：产品称的是湿重，而且水分含量过高。
注意事项：1．加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。
2．洗涤溶剂不宜过多，避免溶解部分产品，导致产率下降。
3．热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出；4．重结晶所用的溶剂不能太多也不能太少。
太多则母液中残留过多待提纯物，过少则样品不能充分溶解于溶剂中。
5．如布氏漏斗和吸滤瓶加热不充分或者热抽滤时间过长，吸滤瓶中将有大量结晶；6．抽滤时，布氏漏斗切口背对抽气口，滤低直径不得大于布氏漏斗内径；7．控制抽滤速度，否则易将滤纸抽穿。
8．滤液应从抽滤瓶上口倒出（不能从则管倒出）抽气口向手心。
重结晶及过滤
4 、热滤
• 热滤即趁热过滤以除去不溶性杂质、脱色剂及吸附于脱色
剂上的其他杂质。
5 、冷却结晶
• 将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部分析出。 将滤液 在室温或保温下静置使之缓缓冷却，可以得到比较纯净的结 晶 • 滤液中有焦油状物质或胶状物存在，可用玻璃棒摩擦器壁或 投入晶种十晶体迅速形成。
• 被纯化的物质成油状析出，将溶液重新加热，然后慢慢冷却，
重结晶及过滤
注意
杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚
至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百 分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情况，分
别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸馏， 萃取等，然后再进行重结晶处理。
基本原理
• 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。 把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶 解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提 纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液 中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯 的目的。
切口应朝向 抽气口！
7 、晶体的干燥
• 经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶剂，因此应选用适当
方法进行干燥。自然晾干、烘箱或红外灯等烘干、真空烘干、干燥器 干燥等。
8 、回收有机溶剂
用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶剂回收率
9 、测定熔点
将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来检验其纯度，以决定是否需要
• 若有结晶析出，还要注意结晶析出量的多少，并要测定熔点，
以确定结晶的纯度。最后综合几种溶剂的实验数据，确定一
种比较适宜的溶剂。 （ 2 ）混合溶剂的选择
• a ．固定配比法。将良溶剂与不良溶剂按各种不同的比例相 混合，分别象单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的配比。
重结晶方法
重结晶
整理课件
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一、实验目的
1）学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。 2）掌握回流、热过滤、抽滤操作。
二、实验原理
重结晶是提纯固体有机化合物最常用的方法之一。
从有机化学反应分离出来的粗产物含有未反应的原料、副产物及杂质，需选用 适当的溶剂进行重结晶提纯。
原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同
整理课件
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三、重结晶提纯法的一般过程（三）
6）晶体的干燥。
• 晾干； • 加热干燥； • 红外线干燥； • 干燥器干燥； • 恒温减压干燥； • 冷冻干燥。
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四、试剂与仪器
试剂：
• 乙酰苯胺（熔点：114.3 ℃） • 活性炭 • 水（溶剂）
乙酰苯胺水中溶解度
温度（℃） 20 25 50 80 100
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实验 三：薄层色谱，柱层析 （10月09日）
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六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？ 2、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 3、用水重结晶乙酰苯胺时，在溶解过程中有无油状物出现？为什么？ 4、某一有机固体化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 5、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？
溶解度 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5 （g/100ml)
仪器：
• 烧杯：100 ml • 圆底烧瓶：100 ml • 回流冷凝管：球型 • 布氏漏斗： • 抽滤瓶： • 滤纸： • 玻璃棒：
回流装置整理课件
抽滤装置
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重结晶及过滤
试验二重结晶及过滤一、试验目的1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法2、学习抽滤和热过滤的操作二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离三、试验仪器和药品循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平四、试验步骤1、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌，加热至沸腾。
2、稍冷后，加入适量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。
3、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。
再次抽滤，称量结晶质量m。
五、试验数据乙酰苯胺：3.0g；重结晶后的质量：g；质量分数：%。
六、问答题1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；(2)固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；(3)由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。
2、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。
3、抽滤的优点：①过滤和洗涤速度快；②液体和固体分离比较完全；③滤出的固体容易干燥。
4、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。
所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
5、减压结束时，应该先通大气，再关泵，以防止倒吸。
有机化学实验
减压过滤，把晶体从母液中分离出 来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表 面上的母液。
若待重结晶物质含有色杂质，可加 活性碳煮沸脱色。
冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中 析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。
重结晶时，如果溶液冷却后 不析出晶体怎么办？
可采用下列方法诱发结晶： 1.用玻璃棒摩擦容器内 壁。(2)用冰水或其它 制冷溶液冷却。(3)投 入“晶种”。
（
注
基
溶
意
本
剂
事
原
的
项
理
用
量
，
重
结
晶
的
的
，
除
杂
）
重 结 晶 提 纯 法
重结晶的基本原理？
：固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的 变化而改变。通常升高温度溶解度增大， 反之溶解度降低。热饱和溶液，降低其温 度，溶解度下降，溶液变成过饱和而析出 结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的 溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
1
2
6、粗乙酰苯胺进行重结晶操作时，注意哪几 点才能得到产量高、质量好的产品？
❖ 在正确选择溶剂的前提下，应注意以下四点：
❖ (1)溶解粗乙酰苯胺时，若煮沸时仍有油珠存在，不可认为是杂质而抛弃，此 乃溶液温度83℃ ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉 于器底，可补加少量的热水，直至完全溶解(注意：加水量不可过多，否则， 将影响结晶的产率)。
加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱 不掉；
不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴 沸；
加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
• 下面开始实验，同学们请独立完成
做实验吧
有机化学实验重结晶及过滤
且将滤纸也一并放入，重新溶解后
再过滤。
图1 热过滤装置
ห้องสมุดไป่ตู้. 保温热过滤
而对极易结晶析出的物质，
或热溶液量大时候，为防止过
滤的溶液在温度降低时结晶析
出，可采用保温漏斗过滤。过
滤时，把玻璃漏斗放在铜质的
热滤漏斗内，热滤漏斗内装有
热水(注意水不要装得太满，以
免加热至沸后溢出)以保持溶液
为得到较纯物质往往进行二次三次重结晶，可得到均匀而较好
的晶体。
若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶：
A.用玻棒摩擦瓶壁。由于摩擦使液面变的粗造，促使分子在液
面定向排列形成结晶。
B. 加入少量晶种，使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。
实验室没有这种结晶，可以自己制备，其方法为：取数滴过饱和溶
C．脱色
粗制的有机化合物常包含有色杂质，在重结晶时杂质虽可溶
于溶剂，但仍有部分被结晶吸收，因此当分出结晶时常会得到有
色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽
然经过过滤仍有混浊状，即不能用简单过滤方法除去。如果在溶
液中加入少量脱色剂（活性炭）煮沸5－10分钟，活性炭可吸附
色素或树脂状物质，趁热滤去，即可得无色较纯的产品溶液。
超过化合物熔点，一般烘箱温度应比被干燥物质的熔点低
20—50℃ 。
（3）真空干燥：
真空干燥器（不需加热，不暴露于空气中，抽真空）。
若需空气氧化，可在抽真空后，通N2气。
真空干燥箱（需加热，不可很高温度，抽真空干燥之）
易升华物不可取。
四．过滤基本操作
1.常温下热过滤 过滤通常用
普通折叠滤纸（菊花形滤纸）进行
实验七-2 固体有机物的提纯--重结晶
若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长加
热时间时，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。 滤纸不要损破。三 溶剂的选择Fra bibliotek混合溶剂：
1.
概念：把对被提纯物质溶解度很大和溶解度很小而 且能互相溶解的两种溶剂混合起来而得到的理想溶 剂。 选择原因：多在难于选择到理想的单一溶剂时使用。 使用方法：
2. 3.
① 先加良溶剂，滤去不溶杂质后，再加入不良溶剂， 饱和后冷却，析出晶体。
② 先混合两种溶剂，再进行重结晶操作。
四、仪器和试剂
循环水泵 仪 器 热滤漏斗 烧杯 药 品
五 实验步骤
制备提纯物的饱和溶液 脱色 热过滤 冷却结晶 抽滤 干燥晶体
制备提纯物的饱和溶液
步骤：在烧杯中加入沸石、粗产品和少
量溶剂，加热沸腾； 继续滴加溶剂， 重新沸腾；完全溶解后，再加20%过量 溶剂，易挥发有机溶剂用回流装置。
注意事项：
① 自然晾干，适用于低沸点溶剂。
② 烘干，适用于高沸点溶剂。烘箱温度 要比晶体的熔点低20—50℃。
③ 真空干燥器干燥，适用于产品易吸水 或吸水分解的情况。 ④ 滤纸吸干。
六 实验成败的关键
若用的溶剂是低沸点，易燃的，则严禁在石棉网 上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸 点的高低，选用热源。
抽 滤
目的：彻底分离晶体和溶剂以及溶剂中的可溶性 杂质。 优点：分离速度快，分离完全，晶体易干燥。 注意事项： ①残留晶体用母液转移至步氏漏斗，以防产品损 失。转移次数2—3次，母液用量不能太多。 ②若溶剂沸点高，原溶剂洗涤一次后，可用低沸 点溶剂洗涤，利于干燥产品。
干燥晶体
干燥晶体有以下几种方法：
饱和溶液中析出，而让杂质仍留在溶液中或被
重结晶的实验方法、原理及实验结果
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯 物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶 液中，从而达到提纯的目的。
溶剂选择
（1）不与被提纯物质起化学反应。 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在低温 时，只能溶解很少量的该种物质。 （3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使 杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情 况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。 （4）溶剂沸点不宜太高，易挥发，易与结晶分离。 （5）能生成较好的晶体。 （6）价廉易得，无毒或量 100% 5g
五、基本操作
扇形滤纸的折叠方法
热过滤：
• 过滤使用扇形（菊花）滤纸。 • 在保温漏斗中使用短而粗的
玻璃漏斗趁热过滤。 • 过滤速度要快，操作迅速。
抽滤：
• 滤纸的直径应比布氏漏 斗内径略小，但应盖住 所有孔洞。
• 停止抽滤时，应注意先 将橡皮管从吸滤瓶上拔 下，后关闭抽气泵，以 防倒吸。
三、实验步骤
（1）制备饱和溶液：台秤称取5.0g 苯甲酸置于150 mL 烧杯中，加100 mL去离子水，加热煮沸并搅拌溶解。
（2）热过滤：用折叠扇形（菊花）滤纸在保温漏斗上 趁热过滤。烧杯收集滤液冷却至室温，待晶体析出。
（3）减压过滤。采用抽滤装置把结晶从母液中分离出 来
（4）称重。晶体干燥后，用台秤称量晶体的质量，计 算收率。
实验十八 重结晶
一、实验目的
1、 学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。 2、 掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
意义：
从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的 原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提 纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
有机化学实验重结晶及过滤
我们对实验操作细节的不足进行了反思，意识到实验技能和操作规范性的重要性 。在未来的实验中，我们将更加注重实验步骤和细节的掌握，提高实验的成功率 。
对实验结果与预期的对比反思
对比反思
在实验过程中，我们记录了实验数据和结果。通过与预期结 果的对比，我们发现实验结果基本符合预期。但是，由于实 验操作中的一些不足之处，导致实际结果与预期存在一定的 偏差。
将溶液加热至接近溶剂 的沸点，保持一段时间 ，使溶质充分溶解在溶 剂中。
在结晶过程中，需要控 制温度，使溶液缓慢冷 却，使结晶缓慢形成。
收集晶体
当结晶形成后，通过过 滤、洗涤等步骤将晶体 收集起来。
过滤步骤
01
02
03
04
05
准备滤纸和过 滤装置
滤纸应该选用合适的规格 ，并且需要折叠成合适的 形状。过滤装置需要清洗 干净，以免影响实验结果 。
1 2
实验场地
应选择具有通风设备的宽敞实验室，避免长时 间接触有毒有害试剂。
环境温度
需要在一定的温度范围内进行实验，以保证试 剂的稳定性和实验效果。
3
环境湿度
需要控制实验室湿度，以防止试剂吸潮或影响 结晶效果。
实验安全及防护措施
个人防护
实验操作时必须穿戴实验服、护目镜、手套等个 人防护用品。
紧急处理
重结晶及过滤的基本原理
重结晶是通过溶剂的溶解度随温度变化而改变的原理，将 目标化合物在较高温度下溶解于溶剂中，然后降温至较低 温度，使目标化合物结晶析出，而杂质则留在母液中。
过滤则是利用不同粒径的物质在液体中的运动速度不同， 将目标物质与杂质分离。根据过滤介质的不同，可分为滤 纸过滤、砂芯过滤和膜过滤等。
2023
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶又叫洗涤结晶，是一种提纯有机化合物的技术。
它是结晶本身的物理和化学性能对有机溶液的晶化热，使有机溶液晶化，通过改变有机溶液的温度，改变其晶体结构，达到提纯有机化合物的目的。
实验中一般采用水、乙醇、乙醚和氯仿等溶剂进行重结晶，通过改变有机溶液中溶剂的比重，改变溶解物的溶解度，使不溶质形成晶体，从而实现对有机溶液的提纯。
2.过滤有机化学实验：
过滤有机化学实验是一种用于提纯溶质的方法，它主要是将溶液引入均质过滤，过滤器的外部受压，溶液朝外流动，当滤器堵塞时，溶液将不能进入滤筒，而经过不断滤液过程，池内的溶液越来越纯，从而达到提纯的效果。
三、实验步骤
1.针对实验样品，小瓶中倒入溶液，加入适量的溶剂，在薄层分析盘上，放入小瓶，用水浴加热，并将溶液搅拌均匀，预设温度并观察，当温度达到预设值时，将溶液升温，溶液开始晶化，晶化完毕后，关火，将晶体冷却，彻底晶化。
2.采用过滤有机化学实验的方法，待晶体冷却后，用移液器将溶液倒入低温滤筒，在筒内的滤纸上利用手摇（称为抽滤），把晶体从滤筒里抽出，再将晶体加入滤筒中，放入冷却液，加压，彻底滤出溶液，挤出滤器纸，将滤器纸上的产物收集，用布擦净滤筒外表面，将滤纸取出，将晶体取出，晾干后可使用。
四、实验结果
实验通过重结晶和过滤有机化学实验，获得了结晶产物。
五、总结
本实验熟悉了重结晶和过滤有机化学实验的原理和操作方法，得出了实验结果，为继续进行有机物分离研究奠定了基础。
有机化学实验重结晶及过滤
实验数据记录与分析
04
实验结果处理与讨论
03
数据重复性
进行多次实验，确保数据的可靠性和可重复性。
数据处理
01
实验数据记录
准确记录每次实验的温度、时间、重量等数据。
02
实验数据处理
使用科学计算软件对实验数据进行处理、分析、作图等。
实验现象分析
分析实验过程中出现的现象，如颜色、气味等。
结果讨论
数据规律分析
分析实验数据的变化规律，探究影响实验结果的因素。
理论验证
将实验结果与理论进行比较，验证理论的正确性。
误差来源
01
分析实验误差的来源，如测量仪器误差、操作误差等。
误差分析
误差传递
02
计算误差传递，评估误差对实验结果的影响。
误差控制
03
采取措施控制误差，如校准仪器、规范操作等。
05
有机化学实验总结
实验操作不熟练
01
在实验过程中，我们发现自己在一些操作上还不够熟练，需要加强实践和训练。
实验不足与改进
实验技巧需提高
02
在实验中，一些技巧性的操作需要提高，如温度控制、溶解速度等，需要加强学习和掌握。
实验规范执行不够严格
03
在实验过程中，我们存在一些实验规范执行不够严格的问题，如试剂取用、废弃物处理等，需要加强自我管理和规范意识。
掌握重结晶和过滤的基本原理和操作方法
通过本次实验，我们深入了解了重结晶和过滤的基本原理和操作方法，包括溶解度差异、溶剂选择、温度控制、过滤速度等细节。
实验收获与体会
学会使用实验仪器
在实验过程中，我们学会了使用实验仪器，如烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等，并掌握了相关的实验技巧。
有机化学实验 重结晶
然后自然冷却，这样可以获得较好的结晶。 4、无结晶析出时应用以下方法：用玻璃棒摩擦内壁、加
入晶种、用冷水冷却或改用其它溶剂。
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晶体收集与洗涤
抽气过滤或称减压过滤
1、滤纸应刚好盖住布氏漏斗滤器底部的全部小孔，但不能 大于底部周边。
2、脱色剂应在结晶完全溶解后才能加入，不能将活性炭与 结晶一起加入。
3、不准将活性炭直接加入正在加热的溶剂中，以免引起近 沸溶剂的暴沸，要稍冷后再加如
4、加入活性炭后要振摇，使其均匀分布，并要将溶液重新 加热至沸腾5~10 min。
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趁热过滤
趁热过滤装置：
1、热过滤前，要先准备好折叠滤纸、短颈漏斗及保温漏 斗，将漏斗事先充分预热。
2、用少量热溶剂将滤纸润湿后才能过滤。 3、热过滤时，分批、操作要迅速，以防止由于温度下降
使晶体在漏斗上析出。 4、过滤时任何杂质或活性炭都不能穿滤，没有或仅有少
量结晶析出在滤纸上。 5、可用经预热过的布氏漏斗趁热抽滤。
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折叠滤纸的方法
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冷却、晶体析出
1、静置时要加盖（塞），防止尘埃落入瓶内。 2、静置时不要摇动溶液，不要急冷，要在室温下慢慢冷
2、任何结晶都不能穿滤，滤液应澄清透明。 3、要用清洁的玻璃钉将晶体挤压，以尽可能抽去母液。 4、洗涤前要先旋开活塞，平衡内外压。洗涤时要用玻璃棒
轻轻搅动晶体，但不能捅穿滤纸、或刮起滤纸纤维毛。 每次洗涤后要关活塞抽去洗涤液，洗涤后又要挤压。 6、任何时候关泵之前都应将系统与大气相通。
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晶体的干燥
热滤装置
空心塞 布氏漏斗
安全瓶
(完整版)重结晶提纯法
方法二：减压过滤 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可
趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂 润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟 缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压 力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕 没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。
操作： 在烧杯中加入沸石、粗产品和少量溶剂，加 热沸腾；继续滴加溶剂，直至完全溶解， 易挥发的有机溶剂用回流装置。
注意事项： 溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶
剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦， 并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会 影响收率。故两者应综合考虑。一般可比 需要量多加20％左右的溶剂。
4）物料的纯度一般在70%以上。 5）要用心学习和总结每次重结晶的数据，可以避免走弯路，
提高效率。
四、试剂与仪器
试剂： 乙酰苯胺（熔点：114.3℃）； 活性炭；水（溶剂）。
仪器： 烧杯：100 ml； 圆底烧瓶：100 ml； 回流冷凝管：球型； 布氏漏斗；抽滤瓶； 滤纸，玻璃棒。
乙酰苯胺水中溶解度
3、脱色
向溶液中加入吸附剂并适当煮沸， 使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱 色。最常使用的脱色剂是活性碳。 活性碳的使用：
活性炭煮沸 5-10min ，活性炭可 吸附色素及树脂状物质（如待结晶化 合物本身有色则活性炭不能脱色）。
3、脱色
使用活性炭应注意以下几点： 1.加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 2.待热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶
液中。如在接近沸点的溶液中加入活性炭，易引起暴沸， 溶液易冲出来。 3.加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1 -5% ，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。 4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂 中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。
重结晶提纯法相关问题解答
重结晶提纯法相关问题解答(转)1. 简述重结晶提纯固态有机物的基本原理及一般过程。
答：重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。
但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。
重结晶提纯法的一般过程是：(1) 选择适当的溶剂。
(2) 将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。
(3) 趁热过滤除去不溶性杂质。
若溶液带颜色，则应先脱色后过滤。
(4) 冷却过滤液或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中( 或者杂质析出，被提纯物留在溶液中) 。
(5) 减压抽滤，分离母液，分出晶体或杂质。
(6) 洗涤晶体，除去表面吸附的母液。
(7) 干燥晶体(风干或烘干) 。
(8) 测定熔点，确定是否合乎要求。
若不合格，应进行第二次重结晶。
2. 进行重结晶时，选择溶剂是个关键。
那么，适宜的溶剂应符合哪些条件？答：作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件：(1) 与被提纯物不起化学反应。
(2) 对被提纯物应在热时易溶冷时不溶(3) 对杂质的溶解度非常大( 使杂质留在母液中) 或非常小( 使杂质在热过滤时被除去) 。
(4) 对被提纯物能给出较好的晶体(5) 容易挥发，干燥时易与晶体分开除去，但溶剂的沸点不宜太低( 太低时溶解度改变不大，操作不方便) ，也不宜太高( 太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂) ；同时，溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点( 防止被提纯物呈油状析出，而固化时包含有较多杂质) 。
(6) 价廉易得3. 在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。
请你说说试验的方法。
答：取0.1 g 固体样品置于小试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振摇，待加入的溶剂约 1 ml 时，在水浴上加热至沸( 使其溶解) ，冷却时析出大量晶体，则此溶剂一般认为是合适的。
如果样品在冷却或加热时，都能溶于 1 ml 溶剂中，则说明此溶剂是不合适的。
若固态样品不全溶于 1 ml 沸腾的溶剂中时，则可逐步添加溶剂，每次约为0.5 ml 并加热至沸腾，若加入溶剂总量达到 3 ml 时，样品在加热时，还不溶解，则说明这种溶剂是不合适的。
重结晶提纯法
有机化学实验报告实验名称：重结晶提纯法学院：专业：班级：班姓名：学号指导教师：日期：年月日一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法；2、掌握抽滤的操作方法。
二、实验原理固体有机化合物在任何一种溶剂中的溶解速度，均随温度的升高而增加，所以将一个一个有机化合物在某溶剂中，在较高的温度时制成饱和溶液，然后使其温度降至室温或室温以下，即会有一部分结晶析出。
利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或者大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。
三、实验内容1、选择适宜溶剂；2、将粗产品溶于适宜溶剂制成饱和溶液；3、趁热过滤除去不溶性杂质。
如溶液颜色深，则先脱色再进行过滤；4、冷却溶液或蒸发溶液使产品慢慢析出晶体而杂质留在母液中；5、抽滤，分离晶体和杂质；6、洗涤，除去附着的母液7、干燥产品。
四、实验步骤称量2.0g粗产品放于干净的250mL的烧杯中，加水40mL，加热，使之充分溶解。
加热过程添加20mL的水以免产品析出。
沸腾之后取下烧杯，冷却至90℃，加入0.05g活性炭。
充分搅拌吸附后再次加热，微沸5min后取下进行趁热过滤。
抽滤结束之后迅速取下装置，将滤液转移到干净的烧杯，冷却滤液。
当滤液温度降至室温左右时进行抽滤，用母液洗涤产品，再次抽滤。
将产品转移至干净的表面皿，将表面皿放入烘箱烘干。
称量产品质量，计算产率。
五、实验仪器250mL烧杯两个，电炉，布氏漏斗，抽滤瓶，玻璃棒，表面皿。
六、实验装置七、注意事项1、水不宜过多，否则产率偏低；2、活性炭不宜过多，易吸附；3、抽滤瓶要干净；4、洗涤产品时搅拌不宜过猛，易损坏滤纸；5、冷却要彻底，否则产品损失太大；6、趁热抽滤时抽滤瓶和布氏漏斗，滤纸都要事先预热。
八、实验数据粗产品：2.0g表面皿：37.82g产品+表面皿重质量：40.40g产品湿重：2.58g(由于烘箱无法使用，产品未能进行烘干，无法称量产品干重，无法计算产率)九、交流讨论趁热抽滤之后转移热滤液未能及时，导致少量晶体析出，在转移过程中附着在抽滤瓶上无法转移到烧杯，以致产率减少。
实验三 重结晶提纯
实验三重结晶提纯实验三重结晶提纯实验三重结晶提纯一、实验目的1、学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法。
2、初步掌握抽滤、过滤的操作和剪、折叠滤纸的方法。
二、实验原理1、重结晶：利用被纯化的液态物质在某溶剂中的溶解度与杂质的溶解度相同，通过冷却熔化又加热结晶，以达至拆分提纯目的的操作过程。
2、重结晶提纯操作规程。
（见操作步骤）特别注意：重结晶只适合杂质含量在5%以下的液态有机混合物的纯化。
从反应细产物轻易重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
【操作要点】⑴重结晶纯化时溶剂的挑选。
⑵加热溶解时溶剂量的控制、加热的方式、烧瓶的选用及安全隐患（防暴沸加沸石、防有机溶剂溶解、防雷）。
⑶脱色时活性炭的量的控制、加料时机。
⑷趁热过滤器的几种手段：保温圆柱形（常压）、布氏漏斗或砂芯圆柱形或三角玻璃试液圆柱形（减至压），滤纸的折叠、剪用（大小控制），真空泵的规范操作。
热滤能去除什么性质的杂质？⑸冷却的方式、结晶颗粒大小的控制。
⑹试液时如何避免滤纸穿孔？常温试液能够除去什么性质杂质？⑺冲洗溶剂的挑选与量的掌控、规范操作方式、晶体的迁移方式。
⑻实验室中药品的潮湿方式。
⑼称量时数据的有效数字留存。
⑽测熔点（下周）。
三、物理常数表1常用重结晶溶剂的物理常数溶剂沸点/℃冰点/℃相对密度与水混溶性易燃性水甲醇乙醇(95%)冰醋酸丙酮乙醚石油醚乙酸乙酯苯氯仿四氯化碳10064.9678.1117.956.234.5130~6077.0680.161.776.540<0<016.7<0<0<0<05<0<01.000.790.801.050.790.710.640.900.881.481.59+++++------0+++++++++++++++++++++00混合溶剂一般是以两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对被提纯的化合物溶解度较大，而另一种溶解度较小，一般常用的混合溶剂有：乙醇―水、丙酮―水、乙醚―甲醇、乙醚―石油醚、醋酸―水、吡啶―水、乙醚―丙酮、苯―石油醚。
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实验名称：重结晶提纯及抽滤乙酰苯胺一、实验目的
1了解并掌握重结晶的知识和操作基本流程以及它的基本原理。
2熟悉并熟练掌握重结晶的操作方法和抽滤操作。
二、实验原理
根据物质（将其称为溶质）在另一种物质（我们称其为溶剂）的溶解度受温度很大，利用升温使溶液达到饱和再降温使之析出晶体，就是使物质重新结晶，在此过程可以除去不溶物质和一些混合在溶质中的杂质。
重结晶操作就是利用各物质在溶剂中溶解度不同，或者热过滤将溶解性差的滤除，或者让溶解性好的在冷却结晶过程中保留在母液中，达到分离提纯的目的。
三、仪器与试剂
试剂：水，含有杂志的乙酰苯胺，活性炭。
仪器：电子天平，滤纸，量筒（100ml），250ml锥形瓶，铁架台，小烧杯，酒精灯，短颈玻璃漏斗，热漏斗，玻璃棒，铁夹（试管夹）电热套，真空式抽滤机，风箱烘干机。
四、仪器装置
五、实验步骤及现象
1 用电子天平称取5.0g乙酰苯胺固体，倒入锥形瓶中，加约90ml水，然后放置在电热套中使之加热溶解。
2在加热的这段时间，我们将已烧开的水倒入热漏斗之中，并同时把玻璃漏斗套在热漏斗之中。
加热保持温度，将整个装置固定。
3在锥形瓶拿出电热套，观察其底部，若还有大量的沉淀，则再加5水，继续加热直至沉淀溶解。
若看到少量的黑色杂质，则等待其稍冷却，加入0.5g活性炭，然后加入10-15ml水，放入电热套，继续加热5-10min。
4 当溶质沸腾5-10min后，马上进行过滤，这个操作要快，因为时间稍长就会有晶体堵塞漏斗。
5将装有滤液的烧杯至于冷水中冷却，然后用真空抽滤机抽滤，得到白色片状晶体，还有光泽。
连同滤纸取出，放入烘干机中干燥。
6干燥完成称量重量，计算产率。
六、问题讨论
1 用活性炭脱色时，为什么要待固体物质全部溶解后才加入？为什么不能在液体沸腾时加入活性炭？
答：因为活性炭有吸附性，如果固体没有完全溶解，那么活性炭在吸收有色物质的同时可能媳吸附我们要提纯的物质，这样造成物质不必要的流失，是产率降低。
不在沸腾时加入活性炭是因为沸腾的物质突然与冷的物质接触会使液体沸腾，不这样做就是防止加入活性炭时液体暴沸溅出瓶外。
2 加热溶解重结晶粗产物时，为什么加入溶剂的量比计标量少？为什么最后要多加入约20%的溶剂。
答：因为我们要得到热的饱和溶液，而我们所溶解的物质中含有杂质，如果按照计标量进行溶解，那么在沸腾时有可能得到不饱和溶液。
之后得到的晶体会偏少。
在最后加入约20%的溶剂是因为补偿在加热时水的损失，至于为什么要补偿这些损失，溶剂的量过少物质就不能完全溶解，而我们重结晶也不能将其提纯出来，这样就不能很好的达到实验目的。