食品中矿质元素的测定
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
.
（三）食品中碘含量测定
1.重铬酸钾法
原理
样品在碱性环境下灰化，碘被有机物还原成碘 离子，碘离子与碱金属结合成碘化物，碘化物 在酸性条件下，加入重铬酸钾氧化，析出游离 碘，溶于氯仿后呈粉红色，根据颜色的深浅比 色测定碘的含量。
2.气相色谱法 .
三、食品中有害元素的测定
（一）铅的测定
1.双硫腙比色法 原理
食品分析与检测
.
Fra Baidu bibliotek十二章 食品中矿物质 的测定
一、概述 二、食品中营养元素的测定 三、食品中有害元素的测定
.
一、概述
（一）矿质元素的作用
食物中各种元素对人体来说，分为
必需元素 非必需元素 有毒元素
.
1.必需元素
（1）常量元素： K、Na、Ca、Mg、P…… （2）微量元素： Fe 、Zn、Cu、Mn、I、
Co、 Se、Mo 、V……
.
2. 有毒元素
有毒元素: Pb 、Cd 、As、Ag、Hg
这些有毒元素在体内不易排出，有积蓄 性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天
② 铅：在体内半衰期为1460天，在 骨骼中为10年
③ 镉在体内半衰期为16-31年。
.
我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定
.
“电感耦合等离子体光谱仪”--属电子发射光 谱仪（ inductive coupled plasma optical emission spectrometry；ICP-OES）
澳大利亚产:8410型,波长160~820nm，用于无 机物和有机物中微量、痕量元素的分析。 原理：给元素一个额外能量，让其电子越迁 到高能级轨道（为激发态），但时间不长，又 会放出能量，回到原轨道（基态），不同元素 会发出不同波长光，测定发射波长及强度可定 性、定量。 克服了原子吸收分光光度法的缺点。不用总 换空心灯。
火焰原子化法 原子化法
无火焰原子化法
石墨炉法
冷原子化法
火焰
空心阴 极灯
棱镜
光电 管
.
1.火焰式：
仪器内有燃烧的火焰，提供一定能量让 含有元素的溶液雾化后，经过火焰获得 能量，热离解为原子状态就可吸收特定 波长的光，由基态→激发态，不同的原 子所吸收的波长不一样，如测Cu就要将 仪器换上Cu空心阴极灯，让其发射出Cu 的特定波长光，根据其吸收的多少来定 量。（与标准曲线比较）
.
思考题
• 1、必需元素、非必需元素
.
.
.
2. 无火焰原子化法
石墨炉法：让样品溶液在石墨管小空间内 完成干燥、灰化、原子化三步，仪器提供 高温，原子再去吸收特定波长光。灵敏度 比火焰原子化法高。 冷原子化法：让溶液进行化学反应，使 元素为原子态，再喷入原子吸收分光光 度计测定。
.
.
试剂
1.硝酸-高氯酸混合液（4：1） 2.矿质元素标准溶液
pH=8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红 色络合物，溶于三氯甲烷。其颜色深浅与铅 离子含量成正比，在510nm处有最大吸收。
2.原子吸收法法 .
（二）汞的测定
1.双硫腙比色法 2.冷原子吸收法
.
（三）镉的测定
1.双硫腙比色法 2.原子吸收法 3.溴苯并噻唑偶氮萘酚比色法
.
（四）砷的测定
1.银盐法 2.砷斑法 3.硼氢化物原子吸收法 4.硼氢化物还原比色法
.
.
（二）食品中矿质元素的检测方法
1.原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多种元素。
2.比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。
.
（三）元素的提取与分离
矿质元素均以金属化合物的形式存在于食品中， 要测定这些元素先要对样品进行预处理： 1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释 放出被测元素。 2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下待测 元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所 以要浓缩和除去干扰成分。
.
二、营养元素的测定
（一）K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、 Zn、Mn测定----原子吸收分光光度法
原理
样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中， 经火焰原子化后，吸收其共振线，其吸收量与其 含量成正比。而后与标准系列比较定量。
.
仪器
原子吸收分光光度计包括四大部分
光源
原子化系统
分光系统 检测系统 .
.
等离子体：由正离子、游离电子组成 的物体，是物质的高温电离状态，不 带电，导电性很强，电流通过时，产 生百万度的高温。 等离子状态：是物质存在的一种形态。 高温、强大的紫外线、X射线和γ射线 等都能使气态物质变成等离子态。
.
（二）食品中硒含量测定
-----氢化物原子荧光光谱法
原理
试样经酸加热消化后，在6mol/L盐酸（HCl）介质 中，将试样中的六价硒还原为四价硒，用硼氢化钠 （NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将四价 硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH2），由载气 （氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒特制空 心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在 去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧 光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。
.
测定方法 （1）样品的处理 ---湿法消化
含水少的固体样品粉碎混匀，准确称取 0.5~1.5g 含水多的固体样品（水果、蔬菜）洗净 擦干，加等量水捣成匀浆；肉类、水产品 洗净擦干，绞碎。
.
准确称取2.0~4.0g，液体样品吸取5~10mL 于250mL高型烧杯中，加混合酸（HNO3： HClO4 = 4：1） 20~30mL，盖上表面皿，置 于电炉上加热消化至溶液无色透明为止。加 水3mL，加热以挥去多余的HNO3，待烧杯 中的液体接近2~3mL时，取下，冷却，用水 移入100mL容量瓶中，定容。
（2）空白实验
.
（3）测定
①标准曲线绘制：配制不同浓度的系列标准溶 液 ②将仪器狭缝、空气及乙炔流量、灯头高度、 元素灯电流等按照仪器说明调至最佳状态 ③将消化好的样品溶液、空白液、不同浓度的 系列标准溶液分别导入原子吸收中进行测定
.
结果计算
X(CC0)Vf1000 m1000
式中 X——试样中元素的含量（mg/kg) C——测定用样液中元素的浓度(μg/mL) C0——空白液元素的浓度(μg/mL) V——试样定容体积（mL） f——稀释倍数 m——试样质量（g）
（三）食品中碘含量测定
1.重铬酸钾法
原理
样品在碱性环境下灰化，碘被有机物还原成碘 离子，碘离子与碱金属结合成碘化物，碘化物 在酸性条件下，加入重铬酸钾氧化，析出游离 碘，溶于氯仿后呈粉红色，根据颜色的深浅比 色测定碘的含量。
2.气相色谱法 .
三、食品中有害元素的测定
（一）铅的测定
1.双硫腙比色法 原理
食品分析与检测
.
Fra Baidu bibliotek十二章 食品中矿物质 的测定
一、概述 二、食品中营养元素的测定 三、食品中有害元素的测定
.
一、概述
（一）矿质元素的作用
食物中各种元素对人体来说，分为
必需元素 非必需元素 有毒元素
.
1.必需元素
（1）常量元素： K、Na、Ca、Mg、P…… （2）微量元素： Fe 、Zn、Cu、Mn、I、
Co、 Se、Mo 、V……
.
2. 有毒元素
有毒元素: Pb 、Cd 、As、Ag、Hg
这些有毒元素在体内不易排出，有积蓄 性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天
② 铅：在体内半衰期为1460天，在 骨骼中为10年
③ 镉在体内半衰期为16-31年。
.
我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定
.
“电感耦合等离子体光谱仪”--属电子发射光 谱仪（ inductive coupled plasma optical emission spectrometry；ICP-OES）
澳大利亚产:8410型,波长160~820nm，用于无 机物和有机物中微量、痕量元素的分析。 原理：给元素一个额外能量，让其电子越迁 到高能级轨道（为激发态），但时间不长，又 会放出能量，回到原轨道（基态），不同元素 会发出不同波长光，测定发射波长及强度可定 性、定量。 克服了原子吸收分光光度法的缺点。不用总 换空心灯。
火焰原子化法 原子化法
无火焰原子化法
石墨炉法
冷原子化法
火焰
空心阴 极灯
棱镜
光电 管
.
1.火焰式：
仪器内有燃烧的火焰，提供一定能量让 含有元素的溶液雾化后，经过火焰获得 能量，热离解为原子状态就可吸收特定 波长的光，由基态→激发态，不同的原 子所吸收的波长不一样，如测Cu就要将 仪器换上Cu空心阴极灯，让其发射出Cu 的特定波长光，根据其吸收的多少来定 量。（与标准曲线比较）
.
思考题
• 1、必需元素、非必需元素
.
.
.
2. 无火焰原子化法
石墨炉法：让样品溶液在石墨管小空间内 完成干燥、灰化、原子化三步，仪器提供 高温，原子再去吸收特定波长光。灵敏度 比火焰原子化法高。 冷原子化法：让溶液进行化学反应，使 元素为原子态，再喷入原子吸收分光光 度计测定。
.
.
试剂
1.硝酸-高氯酸混合液（4：1） 2.矿质元素标准溶液
pH=8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红 色络合物，溶于三氯甲烷。其颜色深浅与铅 离子含量成正比，在510nm处有最大吸收。
2.原子吸收法法 .
（二）汞的测定
1.双硫腙比色法 2.冷原子吸收法
.
（三）镉的测定
1.双硫腙比色法 2.原子吸收法 3.溴苯并噻唑偶氮萘酚比色法
.
（四）砷的测定
1.银盐法 2.砷斑法 3.硼氢化物原子吸收法 4.硼氢化物还原比色法
.
.
（二）食品中矿质元素的检测方法
1.原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多种元素。
2.比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。
.
（三）元素的提取与分离
矿质元素均以金属化合物的形式存在于食品中， 要测定这些元素先要对样品进行预处理： 1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释 放出被测元素。 2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下待测 元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所 以要浓缩和除去干扰成分。
.
二、营养元素的测定
（一）K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、 Zn、Mn测定----原子吸收分光光度法
原理
样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中， 经火焰原子化后，吸收其共振线，其吸收量与其 含量成正比。而后与标准系列比较定量。
.
仪器
原子吸收分光光度计包括四大部分
光源
原子化系统
分光系统 检测系统 .
.
等离子体：由正离子、游离电子组成 的物体，是物质的高温电离状态，不 带电，导电性很强，电流通过时，产 生百万度的高温。 等离子状态：是物质存在的一种形态。 高温、强大的紫外线、X射线和γ射线 等都能使气态物质变成等离子态。
.
（二）食品中硒含量测定
-----氢化物原子荧光光谱法
原理
试样经酸加热消化后，在6mol/L盐酸（HCl）介质 中，将试样中的六价硒还原为四价硒，用硼氢化钠 （NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将四价 硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH2），由载气 （氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒特制空 心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在 去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧 光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。
.
测定方法 （1）样品的处理 ---湿法消化
含水少的固体样品粉碎混匀，准确称取 0.5~1.5g 含水多的固体样品（水果、蔬菜）洗净 擦干，加等量水捣成匀浆；肉类、水产品 洗净擦干，绞碎。
.
准确称取2.0~4.0g，液体样品吸取5~10mL 于250mL高型烧杯中，加混合酸（HNO3： HClO4 = 4：1） 20~30mL，盖上表面皿，置 于电炉上加热消化至溶液无色透明为止。加 水3mL，加热以挥去多余的HNO3，待烧杯 中的液体接近2~3mL时，取下，冷却，用水 移入100mL容量瓶中，定容。
（2）空白实验
.
（3）测定
①标准曲线绘制：配制不同浓度的系列标准溶 液 ②将仪器狭缝、空气及乙炔流量、灯头高度、 元素灯电流等按照仪器说明调至最佳状态 ③将消化好的样品溶液、空白液、不同浓度的 系列标准溶液分别导入原子吸收中进行测定
.
结果计算
X(CC0)Vf1000 m1000
式中 X——试样中元素的含量（mg/kg) C——测定用样液中元素的浓度(μg/mL) C0——空白液元素的浓度(μg/mL) V——试样定容体积（mL） f——稀释倍数 m——试样质量（g）