水质分析质量控制概述

（一）实验室内部质量控制
质量控制图基本形式
（一）实验室内部质量控制



中心线，其位置与正态分布的均值μ 重合 上控制线(限），其位置在μ +3σ处； 下控制线(限），其位置在μ -3σ处； 上警告线(限) ，其位置在μ +2σ处； 下警告线(限) ，其位置在μ -2σ处； 上辅助线，其位置在μ +σ处； 下辅助线，其位置在μ -σ处。
（一）实验室内部质量控制
质控图的作用 ① 为质控结果的评价提供依据； ② 进行平行样品和回收率的评价工作； ③ 时时监测分析过程中的问题。
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（一）实验室内部质量控制
常用的质量控制图有： 均值-标准差控制图（Ⅹ-S图） 均值-极差控制图（Ⅹ-R图） 加标回收控制图(p-控制图） 空白值控制图（Ⅹb-Sb图）
mg/L
100 95 90 85 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
n
（一）实验室内部质量控制
空白试验值控制图
0.020
0.015
mg/L
0.010
0.005
0.000 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
（一）实验室内部质量控制
注意：

控制样品要放在常规样品中测定，必须与样品的 分析完全一致。积累的数据应尽可能多地覆盖不 同条件下数据变化的情况， 当积累了新的20批数据，应绘制新的质量控制图， 作为下一阶段的控制依据。

（一）实验室内部质量控制
质量控制图结果的判定 在测定样品的同时测定质控样品，如质控样品结 果落在上、下控制限之间，则认为该批样品的测 定结果在控制中。 如果测定值在控制线（±3S）以外，则为失控， 立）即重新分析。如果重新测量的结果在控制限 内，则可以继续分析工作；如果重新测量的结果 超出控制限，则停止分析工作并查找问题予以纠 正。并应将失控情况和处理结果作详细记录。 在警告线（±2S）以外，提示警告，应引起注意、 继续观察。
n
（一）实验室内部质量控制
制作质量控制图： 1.选择质量控制样品 2.测定质量控制样品 3.按所选质控图的要求积累数据 4.计算各项统计量值 5.绘制质控原始图
（一）实验室内部质量控制
质量控制样品选择 用以建立质量控制图的质控样品，可以选用标准 物质，也可用自制质控样品或质量可靠的标准溶 液（标准合成水样、标准溶液），空白和样品加 标回收率亦可作为控制样品，建立空白值和回收 率质控图。
水质分析质量控制
水质分析质量控制的要求 水质分析质量控制的目的是把分析工作中 的误差，减小到一定的限度，以获得准确 可靠的测试结果。 分析质量控制是发现和控制分析过程产生 误差的来源，用以控制和减少误差的措施。


分析质量控制
（一）实验室内部质量控制 （二）实验室间质量控制
（一）实验室内部质量控制
（一）实验室内部质量控制
数据测定与绘制 逐日分析质量控制样品达20次以上后，计算统计 值。绘制中心线、上、下控制线、上、下警告线 和上、下辅助线，按测定次序将相对应的各统计 值在图上置点，用直线连接各点即成质量控制图。
质量控制图绘制成后，应标注有关内容，如测 定项目、质量控制样品及浓度、分析方法、实验 的起止日期、温度范围、分析人员和绘制日期等。
（二）实验室间质量控制
（二）实验室间比对及能力验证试验 1．实验室间比对：按照预先规定的条件，由两个实验室或多个实验室 对相同或类似检测物品进行检测的组织、实施和评价。 实验室间比对试验一般用于以下目的：

① 确定某个实验室对特定试验或测量的能力，并检测监控实验室的 持续能力； ② 识别可能与实验室相关的问题如人员的检测能力和仪器校准； ③ 确定新方法的有效性和可比性，监控老方法的有效性和可比性； ④ 向客户提供更高的可信度；
1、试验方法：实验室内部质量控制最常用的方法 精密度试验和加标回收试验。 内容:空白试验 样品平行试验 样品加标试验 参考标样试验
（一）实验室内部质量控制
2、控制及评价方法：记录和控制所获得的精密度和回收 率数据的最好方法是绘制质量控制图。 （1） 质量控制图的概念：控制图的基本理论由 W.A.Shewhart建立 ，并于30年代初发表了专著。控制 图的基本假设是认为每个分析方法过程都存在随机误差和 系统误差。将实验室内对某一指标的分析数据以正态分布 的假设为基础进行统计。 质量控制图(简称质控图)是绘有控制限和警告限的统计图。 其基本组成有中心线、上下辅助线、上下警告限和上下控 制限。中心线可视为方法的预期值，位于上下警告限区域 内可视为目标值，上下控制限区域内则为受控制区域，也 就是测定值的可接受范围。



⑤ 鉴别实验室间的差异；
⑥ 确定一种方法的能力特性，通常称为共同试验； ⑦ 给标准物质赋值，并评价其有效性。
（二）实验室间质量控制
（二）实验室间质量控制
（一）实验室间质量控制的目的和意义 实验室间质量控制的目的，在于使协同工作的实验室间能 在保证基础数据质量的前提下，提供准确可靠并一致可比 的测试结果。 应以实验室内质量控制为基础，需要有足够的实验室参加， 使所得数据的数量能满足数理统计处理的要求。 可共同分析一个统一样品，也可以用现场评价方式进行。 通常，由有经验的实验室或质控协调实验室或人员负责主 持，首先由他们按照工作目的和要求规划设计实施方案， 提出具体工作细则。 再由主持人员对各参加实验室所报结果进行数据处理，并 对其做出相应的评价或判断。 此活动可以协助实验室发现室内不易核对的问题，提高分 析结果的总体可信度，使这些数据具有较高的一致性。
（一）实验室内部质量控制
均数极差控制图
1.10
0.15
1.05
0.10
mg/L
mg/L
1.00
0.05
0.95
0.00
0.90
-0.05 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
n
（一）实验室内部质量控制
回收率试验值控制图
115 110 105