铼金属的提取和测试方法
金属铼原料
金属铼原料
金属铼是一种高熔点、高密度、具有优良耐高温和耐腐蚀性能的金属。
它是一种稀有金属，常用于制备合金、电阻器、电子元器件和催化剂等领域。
金属铼的主要原料是铼矿石，其中最常见的是矿石中的铼硫化物。
常见的铼矿石包括铼辉石和铼矿石。
铼辉石是一种含有铼的硫化物矿石，主要成分为ReS2和Re2S3。
铼矿石是指含有铼的矿石，其中主要的成分可以是铼硫化物、氧化物或其他化合物。
这些矿石通常与其他矿物一起提取或开采。
提取金属铼的过程通常经历以下步骤：
1.矿石矿石的选矿和粉碎：将铼矿石从矿石中提取出来，并
通过粉碎和磨矿操作使其细化。
2.精炼和富集：通过浮选等物理和化学方法，将铼矿石中的
铼和其他杂质分离。
可以通过控制浮选过程中各类化学试
剂的使用来实现这一步骤。
3.熔炼和提纯：将得到的铼精矿或富含铼的合金炼化，并通
过熔炉进行熔炼和冶炼，以提取纯金属铼。
这个过程通常
需要高温条件和特定的冶炼工艺。
需要注意的是，金属铼的提取和生产涉及到复杂的工艺和技术，整个过程具有较高的成本和技术难度。
此外，铼是一种稀有金属，在全球范围内供应相对有限。
因此，金属铼的价格较高，并且应用较为精细和特殊。
铼的萃取分离和测定_牟婉君
第32卷第4期2008年8月中 国 钼 业CH I NA MOLYBDENUM I NDUSTRYV o.l 32N o .4A ugust 2008收稿日期:2008-05-10作者简介:牟婉君(1982-),女,毕业于兰州大学,现从事核素分离工作。
铼的萃取分离和测定牟婉君,宋宏涛,王 静(中国工程物理研究院核物理与化学研究所,四川 绵阳 621900)摘 要:应用高效液相色谱分析技术测定甲乙酮萃取铼各过程铼的含量,研究了在碱性体系中甲乙酮萃取铼的行为。
结果表明,在较低碱液浓度有利于甲乙酮对铼的萃取,且水相中钼大量存在对萃取率无影响。
关键词:高效液相色谱;甲乙酮;铼中图分类号:TQ028.8 文献标识码:A 文章编号:1006-2602(2008)04-0034-03DETERM INATION AND EXTRACTION OF RHEN I U MMU W an-jun ,SONG H ong-tao ,WANG Ji n g(I nstitute ofNuclear Physics and Che m istry ,Ch i n a Acade m y of Eng i n eering Physics ,M ianyang 621900,S i c huan ,China)Abst ract :The extracti o n separation behav ior of rhen i u m w ith m ethy l ethy l ketone in a l k aline syste m w as st u died and t h e content o f rhen i u m w as deter m ined by H PLC .Rhen i u m w as ex tracted co m p l e tely i n the lo w er concentrati o n o f alkali n e syste m,and the extraction rate of rhen i u m w as not i n fl u enced by the m o lybdenum ex isted i n aqueous phase .K ey w ords :H PLC ;m ethyl ethy l ketone ;rheniu m 铼及其合金的特殊性能与铼的稀有分散性,使得铼的价格极其昂贵,从而备受人们的关注。
铜铅锌矿石中铼的测定原理
铜铅锌矿石中铼的测定原理铜、铅、锌矿石中铼的测定原理分为两种方法：光谱分析法和化学分析法。
1. 光谱分析法：光谱分析法是利用铼原子的特征光谱进行测定的方法。
铼存在于矿石中通常以四氧化铼（ReO4-）的形式存在。
在使用光谱分析法进行铼测定时，可以采用原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）或者质谱仪等设备进行测定。
在AAS法中，样品需要经过提取、浓缩和干燥等预处理步骤，然后使用铜、铅、锌等元素的标准溶液制备一系列的标准曲线，再将样品溶液稀释到相应的浓度范围，根据铼元素的特征吸收线进行测定。
在ICP-OES法中，样品通常通过酸法或氧气燃烧法溶解，制备成含有铼的溶液，然后通过高温的电感耦合等离子体发射器生成铼原子激发出光谱，在设备中测量光谱，根据铼元素的特征谱线进行测定。
2. 化学分析法：化学分析法是通过化学反应进行测定的方法。
铼的测定常常通过络合滴定法进行。
络合滴定法通常基于铼离子与络合剂之间形成稳定络合物的反应，根据这些反应的终点进行测定。
常用的络合剂有硝基间苯二甲酸（N,N,N’,N'-四氯间苯二甲酸草酸）和二硫代草酸。
这些络合剂与铼形成稳定的络合物，因此能够准确测定铼的含量。
化学分析法的步骤通常包括：样品的溶解、络合剂的配置和溶液的准备、滴定溶液的制备、滴定操作和滴定终点的判断等步骤。
在滴定操作中，滴定剂与样品中的铼离子反应生成络合物，当铼络合物与滴定剂的化学量比达到终点时，溶液的颜色或电位发生明显的变化，从而判断出滴定终点，计算出样品中铼的含量。
综上所述，铜、铅、锌矿石中铼的测定可以使用光谱分析法和化学分析法。
光谱分析法基于铼元素的吸收光谱特征进行测定，包括原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法；化学分析法则是基于化学反应，通过络合滴定法进行测定。
具体选择使用哪种方法需要根据实际情况和仪器设备的可用性来决定。
金属铼的提取方案
×××中金属铼提取工艺研究之实验室小试方案制定
一、金属铼简介
铼（Rhenium）为ⅦB族元素，原子序数为75，原子量为186.2。铼呈银白色
光泽，铼粉呈灰色到黑色之间的颜色。致密的铼为银灰色，在空气中稳定，海绵
状铼活性较强，在臭氧中能自燃，海绵铼溶于氧化性酸（硝酸和浓硫酸），但不
溶于盐酸。铼迅速溶于H2O2产生HReO4。铼在氟中燃烧，与氟和溴反应生成相应 的卤化物。海绵铼在高温下与硫作用，形成ReS2。铼的基本性质见表1-1。
五、铼的市场情况 ........................................................................................................................12
5.1 铼的市场现状 .....................................................................................................................12 5.2 铼的价格 .............................................................................................................................13
4.4.1 CVD 法简述及国内外制备现状..................................................................................10 4.4.2 CVD 法制备铼过程简述..............................................................................................10 4.4.3 CVD 铼的组织结构微观形貌以及力学性能 ..............................................................12
辉钼矿提取铼
辉钼矿提取铼
辉钼矿（Molybdenite，MoS2）是铼（Re）的重要工业来源。
从辉钼矿中提取铼的过程主要包括以下几个步骤：
1. 矿物预处理：
-矿石开采后经过破碎、磨矿等物理过程细化成粉末。
-预先进行氧化焙烧或氯化焙烧，目的是将辉钼矿中的铼转化为可溶性形式，并同时回收其他有价金属如钼。
2. 浸出：
-经过焙烧的矿石通过水浸工艺（通常是酸性条件下的浸出），使铼以离子形态进入溶液中。
可能使用硝酸钠等作为催化剂加速铼和钼的溶解。
3. 铼与钼的分离：
-由于铼在某些条件下容易与钼共存并难以分离，需要进一步的化学处理来实现两者分离。
-使用离子交换法是一种有效的方法，例如采用特定类型的离子交换树脂（如D201树脂），在特定的pH值和温度下吸附铼离子，而对钼离子具有较低的吸附能力，从而达到分离目的。
4. 铼的萃取与纯化：
-被离子交换树脂吸附后的铼离子通过合适的解吸剂解吸出来，形成富含铼的溶液。
-再通过溶剂萃取、蒸馏、电解或其他精炼技术将铼进一步提纯。
5. 铼产品制备：
-最终，铼被还原为金属铼或制成高纯度的铼化合物，用于高温合金、火箭发动机部件、催化剂等领域。
随着科学技术的进步，上述工艺可能会有所改进和优化，以提高铼的提取率和降低成本。
铼的提取工艺
铼的提取工艺
∙铼的提取工艺
∙铼的生产原料主要来自钼冶炼过程的副产品。
一般辉钼精矿中铼的含量在
0.001%-0.031%之间。
但从斑岩铜矿选出的钼精矿含铼可达0.16%。
此外，某
些铜矿、铂族金属矿、铌矿、闪锌矿的冶炼烟尘、渣以及处理低品位钼矿的废液和诸如铂铼催化剂、含铼废合金等含铼废料也都可以作为铼的生产原料。
∙铼的提取方法需要根据含铼原料及铼产品来确定。
提取铼时先从含铼原料中制取含铼溶液，溶液经分离净化提取纯铼化合物，然后用氢还原法、水溶液电解法、卤化物热离解法制取铼粉，再用粉末冶金的方法加工成材。
铼的提取冶金过程主要包括含铼原料制取、铼钼分离、铼中间化合物制取、粗铼粉制取和铼的精炼致密化等步骤。
∙
∙工业上生产铼锭或铼条的方法有高温烧结法和熔炼法两种。
∙①高温烧结法(又称粉末冶金法)
∙先将铼粉在6MPa压力下制成坯条，坯条在真空或氨气中于1200℃下烧结，再将预烧条在垂熔炉中于2700—2850℃下进行高温烧结，最后得到理论密度超过90%的铼条。
∙②熔炼法
∙该法以烧结条作为原料，用电弧熔炼、电子束熔炼和区域熔炼法对粗铼进行提纯精制。
电子束熔炼法所得到的铼锭为柱状结晶体，纯度99.99%；区域熔炼所获得的产品为光谱纯度的铼单晶。
∙现在，铼提取冶金已经形成制取铼化合物、铼粉和铼材三大环节的格局。
铼冶炼行业未来发展的任务是扩大铼原料来源，提高铼在钼、铜等冶炼过程中的回收率，发展和完善闪速焙烧炉和循环流态化焙烧方法，同时开发更有效的铼回收新工艺，特别是溶剂萃取和离子交换法。
铼的资源和提取技术研究进展
铼的资源和提取技术研究进展概述铼是一种稀有而贵重的金属，具有优异的物理和化学性质。
它被广泛应用于航空、航天、核工业和化学工业等领域。
然而，铼的资源相对稀缺，目前只有少数几个国家能够开采和生产。
在这种情况下，铼的提取技术至关重要。
目前，研究人员正在不断探索新的铼资源和提取技术，以提高铼的生产效率和降低成本。
本文将介绍当前铼资源和提取技术的研究进展。
铼的资源铼的资源主要存在于铼辉矿、铼矿石和重晶石中。
截至目前，全球已知的铼资源储量约为7.3万吨。
其中，智利、美国、加拿大、秘鲁和俄罗斯是铼的主要生产国家。
除了传统的铼矿资源外，近年来，研究人员还在探索其他可能的铼资源。
例如，潜在的建筑垃圾中也发现了含铼物质。
这为铼的可持续生产提供了新的思路。
铼的提取技术铼的提取技术主要包括热处理、氧化还原和溶剂萃取等方法。
下面将分别介绍这些方法的研究进展。
热处理热处理是一种常见的铼提取方法。
它利用高温熔化矿石，使其中的铼与熔体分离。
然后通过冷却、凝固和分离等过程，提取铼。
目前，研究人员正在探索新的热处理方法，以提高提取效率和降低成本。
例如，Miaoxia Deng等人提出了一种催化反应热处理技术，可以将热处理温度降低至600℃以下。
这一新方法有望降低能耗和减少环境污染。
氧化还原氧化还原是一种广泛应用于铼提取的方法。
它利用还原剂将铼离子还原成铼金属，然后通过沉淀、离心和烘干等过程，提取铼。
最近，研究人员还在探索新的氧化还原方法。
例如，Kyung-Tae Kim等人开发了一种基于催化剂的氧化还原方法，可以在较低的温度下有效提取铼。
这一新方法具有高效、节能和环保的特点。
溶剂萃取溶剂萃取是一种利用有机溶剂将铼离子萃取出来的方法。
它具有高效、节能、环保的特点，被广泛应用于铼的提取。
近年来，研究人员也在探索新的溶剂萃取方法，以提高提取效率和降低成本。
例如，尹立志等人开发了一种基于离子液体的溶剂萃取技术，可以在非常低的浓度下有效地提取铼。
金属铼的提取方案
金属铼的提取方案金属铼是一种重要的稀有金属，常用于催化剂、航天器件、电子元件等领域。
本文将介绍金属铼的提取方案。
1.矿石选别：金属铼的主要矿石有黄铼矿、菱铼矿、硅钼矿等。
首先，通过破碎、磨矿等工序将矿石细化，然后采用物理和化学方法进行浮选，选出含有较高金属铼含量的矿石。
2.矿石焙烧：选别后的矿石需要进行焙烧以提高金属铼的含量。
将矿石与一定数量的还原剂（如焦炭）一同放入焙烧炉中，在一定温度下进行还原反应，使金属铼从矿石中析出。
3.熔炼提纯：经过焙烧后，金属铼的含量会有所提高，但仍然含有杂质。
将焙烧后的矿渣与氧化铝、氧化钠等辅助剂一同加入到熔炼炉中，在高温下进行熔炼。
金属铼会在熔炼中逐渐析出并沉淀，而其他杂质会被矿渣吸附或溶解在熔体中。
4.溶液处理：通过矿石焙烧和熔炼提纯后，可以得到含有金属铼的溶液。
将溶液经过蒸馏、萃取、溶剂浸取等分离工序，逐步去除溶液中的金属铼杂质。
5.氧化炉烧结：提取得到的纯金属铼经过氧化炉烧结处理，以进一步提高其纯度和致密度。
氧化炉烧结是将金属铼粉末加热至一定温度下，使其颗粒互相融合，形成致密的块状结构。
6.降温、打磨：经过氧化炉烧结后，金属铼需要进行降温处理。
然后使用打磨机械对烧结块进行打磨，使其表面更加光滑。
7.检测、包装：最后，对提取得到的金属铼进行质量检测，确保其符合相关标准要求。
随后将金属铼包装入合适的容器内，以确保其储存和运输过程中的安全。
总之，金属铼的提取方案主要包括矿石选别、矿石焙烧、熔炼提纯、溶液处理、氧化炉烧结、降温打磨、检测和包装等工序。
这些工序的目的是从矿石中分离提取金属铼，并进一步提高其纯度和致密度，以满足各个应用领域的需求。
铼的萃取分离和测定
ＭＵ Ｗａ ｊｎ Ｓ Ｎ ｎ ｎ— ｕ ，Ｏ Ｇ Ｈｏｇ—ｔ ， Ｎ ｉｇ ａ ＷＡ Ｇ Ｊ ｏ ｎ
（ｎｔｕ ｆ ｕｌ ｒＰ ｙｉ ｎ ｈｍ ｓｙ，ｈ ａＡ ａｅ ｙｏ ｎｉ ｅ ｎ ｈｓ ｓ Ｍｉ ｙｎ ２９０ Ｓ ｈａ ，ｈｎ ） Ｉｓｔ ｅｏ ｃ ａ ｈｓ ｓ ｄＣ ｅ ｉｒ Ｃ ｉ ｃｄｍ ｆ ｇｎ ｒ ｇＰ ｙｉ ， ａ ａｇ １０ ，ｉ ｕｎ Ｃ ａ ｉｔ Ｎ ｅ ｃａ ｔ ｎ Ｅ ｅｉ ｃ ｎ ６ ｃ ｉ
ａｋａｉ ｅ ｓ ｓｅ ，ａ ｔ ｘｒ ｃｉ ｎ ａ ｅ ｏ ｈ ｎ ｕ ｗａ ｏ ｉｆｕｅ ｃ ｄ ｂ ｈ ｍｏｙ ｄ ｎ ｍ ｘｓｅ ｎ ａ ｕ ｏ ｓ ｌ ｌｎ ｙ ｔｍ ｎｄ ｈｅ ｅ ｔａ ｔｏ ｒ ｔ ｆ ｒ ｅ ｉ ｍ ｓ ｎ ｔ ｎ ｌ ｎ ｅ ｙ ｔｅ ｌ ｂ ｅ ｕ ｅ ｉｔｄ ｉ ｑ ｅ ｕ
ｐ ａ ｅ ｈ ｓ．
Ｋｅ ｒ ｓ： ＬＣ； ｔ ｙ ｔ ｙ ｅ ｏ ｅ； ｈ ｎ ｕ ｙ ｗｏ ｄ ＨＰ ｍｅｈ ｌｅｈ ｌｋ ｔｎ ｒ ｅ ｉ ｍ
铼及其合金 的特殊性能与铼的稀有分散性 ， 使
得铼 的价 格极 其 昂 贵 ， 而 备 受 人们 的关 注 。近 年 从 来， 国内外 学 者从 不 同角 度 对 铼 进 行 了研 究 ¨ 。 由于铼在 自然界 中存 在分 散 、 量甚 微 ， 含 这就 需 寻求 经济 有效 分离铼 和灵 敏准 确测定 铼 的方法 。铼 是高 熔金 属 ， 溶剂萃 取法 是提取 铼 的最好 方法 ， 目前 多采 用胺 类萃 取 剂 ， 而酮 类 萃 取 剂相 关 报 导 较 少 。
Ａｂｓｒ ｃ Ｔｈｅｅ ｔａ ｔｏ ｅ ａ ａ ｉｎ ｂｅ ａ ｉ ｒｏ ｈ ｎ ｕ ｗｉ ｔ ｙ ｔ ｙ ｅｏ ｅ ｉ ｌ ａｉ ｙ ｔ ｍ ｓｓｕ ｉｄ ａ ｄ ｔ ａ ｔ： ｘｒ ｃｉ ｎ ｓ ｐ ｒ ｔ ｈ ｖｏ ｆｒ ｅ ｉ ｍ ｔ ｍｅｈ ｌｅｈ ｌｋ ｔｎ ｎ ａｋ ｌ ｓ ｓｅ ｗａ ｔ ｄ ｅ ｎ ｏ ｈ ｎｅ
铼生产工艺
铼生产工艺
铼是一种重要的过渡金属，广泛应用于航空航天、电子、化工、医药等领域。
铼的生产工艺主要分为两种，一种是硫酸法，另一种是氯化法。
硫酸法的生产工艺是将钨矿中的铼酸化，再通过还原和结晶等步骤提取出纯铼。
硫酸法生产工艺的优点是工艺流程简单，成本较低，但是对原料要求较高，且产物中存在硫和铁等杂质。
氯化法的生产工艺是将铼精矿中的铼氯化，再通过氢气还原和升华等步骤提取出纯铼。
氯化法生产工艺的优点是产物纯度高，杂质含量低，但是工艺流程复杂，成本较高。
除了以上两种生产工艺，还有一种新型的生产工艺——离子液体萃取法。
该工艺流程简单，对原料要求低，产物纯度高，但是目前尚处于实验阶段，还需要进一步的研究和改进。
综上所述，铼的生产工艺虽然繁多，但是每种工艺都有其独特的优点和缺点，需要根据具体情况选择最适合的生产工艺。
- 1 -。
地质样品中铼的分离和测定方法研究进展
地质样品中铼的分离和测定方法研究进展罗善霞;焦圣兵【摘要】铼元素因其具有特殊的物理化学性质广泛应用于各种工业领域.自然界中铼贵重、稀散,准确测定其含量存在一定的困难.随着大型精密仪器的开发应用,铼样品的前处理、分离、富集以及测定方法都有不同程度的进展.本文综述了近些年来地质样品中铼的分离、测定方法的进展,重点介绍了多接收器电感耦合等离子体质谱法在测试铼中的应用,分析比较了各分析方法的优缺点,并展望了铼的分离、分析方法的发展方向.%Rhenium was widely used in various industrial fields due to its special physical and chemical properties. The rhenium in nature was precious but scattered,causing difficulty in accurate determination of its content. With the development and application of large-scale precise instruments, the pre-treatment, separation, enrichment and determination methods of samples containing rhenium had some progresses. In this study, the research progress on separation and determination method of rhenium in geological samples in recent years was reviewed. The application of multiple collector inductively coupled plasma mass spectrometry in the detection of rhenium was focally introduced. The merits and demerits of different analytical methods were compared. The development direction on separation and analysis method of rhenium was prospected.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)002【总页数】6页(P22-27)【关键词】地质样品;铼;分析方法;研究进展【作者】罗善霞;焦圣兵【作者单位】河北省区域地质矿产调查研究所,河北廊坊065000【正文语种】中文【中图分类】O657.3铼广泛用于现代工业各部门，主要用作石油工业和汽车工业催化剂、石油重整催化剂、电子工业和航天工业用铼合金等［1－6］。
ICP-AES光谱法测定一级动力波中的铼
150
M 管理及其他 anagement and other
3.1.3 检出限
准 确 移 取 10.00mL 一 级 动 力 波 样 品 于 150 mL 烧 杯 中，加 入 10ml 盐酸，5ml 酒石酸，低温煮沸数分钟，然后加入 10ml 硝 酸，继续加热蒸煮至近干，取下，冷却至室温后加入（1+1）硝酸 10ml，后定容至 100ml，于 ICP － AES 测定。
3 结果与讨论 3.1 仪器相关条件的选择 3.1.1 元素分析谱线的选择
2.4 标准工作溶液的制备 铼 标 准 贮 存 溶 液（100 ug/mL）：称 取 0.1000 g 金 属 铼 粉 于
150 mL 烧杯中，加入 20 mL（1+1）盐酸溶液，5 mL（1+1）硝酸溶 液，加热至完全溶解，冷却至室温，移入 1000mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 100μg 铼。
含量 4.0 ～ 60.0 0.0 ～ 34.0 20.0～112.0 15.0 ～ 140.0 7000～29000 3.0 ～ 14.0
2.2 试剂
实验用水为二次去离子水，以下试剂均为分析纯试剂。
盐酸 (AR)
硝酸 (AR)
酒石酸（200g/L）
铼粉（WRe ≥ 99.99%）
2.3 仪器
仪器工作条件的选择以仪器推荐的参数参考，综合电感耦
于 电 感 耦 合 等 离 子 发 射 光 谱 仪 上，仪 器 稳 定 后，在 波 长 197.313 nm 将系列标准溶液引入 ICP-AES，按软件规定的程序， 以零浓度为空白，采集系列标准溶液各元素的光谱强度，绘制各 元素工作曲线并存入计算机（各元素的工作曲线的线性相关系 数应大于 0.999，否则需重新绘制）。测定空白溶液及分析溶液， 在输入定容体积和稀释倍数后，仪器根据标准工作曲线，自动进 行数据处理，计算并输出分析溶液的浓度。 2.6 试验过程
高效液相色谱法测定铼_牟婉君
高效液相色谱法测定铼牟婉君X,宋宏涛,王静(中国工程物理研究院核物理与化学研究所,绵阳621900)摘要:采用反相液相色谱法,在Agilent ODS C18(4.6@150mm)色谱柱上,以V(甲醇)B V(水)=30B70为流动相,流速为0.8mL/min,紫外检测波长为254 nm对铼进行分离和检测。
ReO4-在1~40mg P L浓度范围内与峰面积线性关系较好(R=019992),回收率为10114%~10212%,重复性实验标准偏差(RSD)为1111%。
关键词:高效液相色谱;铼铼是分散元素之一,由于其本身的特殊性能,导致铼昂贵的身价。
从而备受人们的关注,同时铼在自然界中存在分散、含量甚微,这就要求对铼的分析灵敏度要高、选择性要好。
目前光度分析法是广泛应用的分析铼的主要方法,但该法分析的灵敏度较低,且易受其他元素的干扰[1~5]。
近年来,随着色谱技术的发展,高效液相色谱分离和测定金属离子方面已引起分析工作者的广泛重视,该方法具有样品处理简单,干扰少等优点,易于实现样品的快速、连续、准确、灵敏的分析测定[6~14]。
本文建立了高效液相色谱法(HPLC)对含铼的样品进行定量测定,实验证明该方法操作简单,分析速度快,重复性好,是一种高效准确的方法。
1实验部分1.1试剂和仪器高铼酸铵(NH4ReO4),英国进口;铼的标准溶液,国家标准物质中心,浓度1000L g P mL;实验用水均为二次蒸馏水,甲醇为色谱纯,其他试剂均为市售分析纯。
Agilent1100HPLC为美国Agilent公司,组件包括G1354A的四元泵,DAD紫外检测器,Agilent 1100自动进样器等。
7520型紫外分光光度计,上海分析仪器厂产品。
1.2溶液的配制1.2.1铼标准溶液的配制准确称取一定量的NH4Re O4,溶解、定容,配制成浓度分别为0105、011、012、0125、013、014mg P mL的标准溶液。
ICP-AES法测定离子交换法回收铼时含铼液中铼含量
第42卷第1期2018年2月中国钼业CHINA MOLYBDENUM INDUSTRY Vol.42 No. 1Feb 2018 ICP- A E S法测定离子交换法回收铼时含铼液中铼含量谢明明(金堆城钼业股份有限公司，陕西西安710077)摘要:离子交换法回收铼生产过程中产生的含铼液经过酸化处理后，采用ICP-AES法测定铼含量。
对样品处理方法、分析谱线、背景干扰和基体干扰进行了考察。
检出限为0.002 9 mg/L，回收率990% ~ 103. 6%。
关键词：ICP-AES;铼DOI：10. 13384/ki.cmi. 1006 -2602. 2018. 01. 008中图分类号：〇657.7 +5 文献标识码:A文章编号：1006 - 2602(2018)01 -0040 - 03DETERMINATION OF RHENIUM IN LIQUID PRODUCED INRECOVERY OF RHENIUM WITH ION EXCHANGE METHOD BY ICP-AESXI E M i n g-Min/(Jinduichen/ Molybdenum Co.，Ltd.，Xi]n710077，Shaanxi，China)Abstract'Rhenium in liquid produced in the recovery〇U Yenium by ion exchange process w A E S.The processing methods，spectral lines，background interference and matrix interference wereThe detection limit of method was0. 002 9 m//L.The recovery was90% 〜103.6%.K e y words :ICP-A E S!rhenium0引言铼是一种稀有稀散金属元素，在地壳中含量极 低[1]。
稀有金属元素铼的测定方法探究
稀有金属元素铼的测定方法探究
宋文平;邬莉婷;李自强;封永斌;裴玲芳;何泽彬
【期刊名称】《科技创新与应用》
【年(卷),期】2022(12)4
【摘要】由于稀有金属元素具有良好的物理化学性能,开展提升稀有金属元素的分析测定具有重大意义。
目前,关于地球化学样品中铼的分离富集方法以及分析测定方法已有不少的研究,但是在采用氧化镁半熔方法处理样品,ICP-MS方法测试样品含量时,对地质和水系沉积物样品中铼的测定结果存在准确度欠佳、测试效率低的问题。
为降低氧化镁中铼的空白值,本实验研究方法采用氧化镁半熔、热水浸取法处理样品,减少熔剂对痕量中高铼酸根的吸附作用;使用氢氧化钠以凝聚细微颗粒氧化镁,使用强酸型的阳离子交换树脂进行溶液分离处理,减少溶液中盐类的含量,进而避免锥孔堵塞、雾化室和炬管积盐等测定干扰因素出现,实现电感耦合等离子体质谱法对地球化学样品中铼的高效、准确、更大范围检出限的测定。
【总页数】3页(P114-116)
【作者】宋文平;邬莉婷;李自强;封永斌;裴玲芳;何泽彬
【作者单位】四川省地质矿产勘查开发局成都综合岩矿测试中心(国土资源部成都矿产资源监督检测中心)
【正文语种】中文
【中图分类】TM621
【相关文献】
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4.岩矿中稀有金属元素化学分析方法探究
5.探究岩矿中稀有金属元素化学分析
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铜冶炼废酸提取铼及分析方法的研究
2011-04
铜冶炼废酸提取铼及分析方法的研究 摘要
铼 是 一 种 稀 散 金 属 ，其 理 化 性 质 与 难 熔 金 属 相 似 ，可 用 于 炼 油 催 化 剂 、 高 温 超 耐 热 合 金 等 方 面 。铜 冶 炼 废 酸 中 含 有 微 量 的 铼 ，国 内 外 从 铜 冶 炼 废 酸 中 回 收 铼 的 工 艺 主 要 有 萃 取 法 、离 子 交 换 法 、化 学 沉 淀 法 等 。化 学 沉 淀 法 工 艺 简 单 、铼 沉 淀 率 高 且 环 境 友 好 。本 文 对 沉 淀 剂 的 加 入 量 、反 应 时 间 、 温 度 、加 入 方 式 以 及 废 酸 中 铼 含 量 变 化 对 铼 沉 淀 率 的 影 响 做 了 大 量 的 试 验 研 究 ，优 化 出 最 佳 沉 淀 条 件 。并 对 富 铼 渣 进 行 浸 出 试 验 研 究 ，从 双 氧 水 的 用 量 、反 应 时 间 、温 度 以 及 样 品 粒 度 等 方 面 优 化 最 佳 浸 出 条 件 ；对 浸 出 液 采 用 氨 水 中 和 沉 铜 、离 子 交 换 吸 附 铼 制 取 铼 酸 铵 进 行 了 试 验 研 究 。铼 的 沉 淀率平均达到97.10%，沉淀后废液中含铼小于0.30 mg/L；富铼渣浸出率 大 于 95%， 浸 出 渣 含 铼 小 于 0.45%； 铼 酸 铵 含 量 大 于 99%。 在 试 验 过 程 中 ， 对 铜 冶 炼 废 酸 、富 铼 渣 以 及 铼 酸 铵 等 进 行 了 大 量 的 分 析 测 试 方 面 试 验 ，包 括 实 际 样 品 的 加 标 回 收 以 及 精 密 度 试 验 等 ，建 立 了 从 废 酸 提 取 铼 工 艺 过 程 一系列配套的分析测试方法，对整个工艺过程起着重要指导作用。
稀散金属铼的分离富集与分析方法研究进展
Ｂ ｅ ｎ ｋ ｅ等人［ ４ １ 采 用 几种 不 同的强 酸 性 阳离 子树
脂 以制 备 高 纯 度低 钾 的 高铼 酸铵 ．在体 积分 数 为
３ ２ ％ 的硝 酸 溶 液 中 。 Ｃ １ ６ ０离 子 交 换 树 脂 有 最 佳 的
铼 及其合 金被 广泛 应用 于石油 化 工 、 国防 、 航 空 航天、 冶金 等行业 中 ， 由于其 重要技 术 特性及 经 济前
中图分类号 ： Ｔ Ｑ ０ ２ ８ ． ８
文献标识码 ： Ａ
铼 属稀 散金 属 ，在地 壳 中 的丰度 仅为 １ ￣ １ ０ ” 。 常 以微 量 的形 式 伴生 于辉 钼矿 、 铜铼 矿 、 铂、 铀等 矿
与溶 液 中的 Ｒ ｅ ０ ４ － 进 行离 子 交换 、然后 用 洗脱 剂 将 Ｒ ｅ Ｏ ４ － 洗脱 下来 ， 从 而 达到分 离 富集 目的． 该 法 的优点
柱 分离 微量 铼 的条件 和选 择性 进行 了研 究 ，采用 丁
基 罗 丹 明 Ｂ光 度 法 测 定 含 铼 ０ ． ０ ０ ５ ％的 铀矿 样 时 ，
相 对 标 准偏 差 为 １ ． ２ ％． Ｍ． Ｌ ｕ ｃ ａ ｎ ｆ ｋ ｏ ｖ ６等 人 【 ５ ］ 比较 了 新 型萃淋树脂 Ａ ３ ３ ６ 一 Ｐ Ａ Ｎ和 Ｐ Ａ Ｎ— Ａ３ ３ ６及 商 业 树
１ ． １ 离 子 交 换 法
树 脂 床 体 积 的动 态 实 验 条 件 下 ，铼 吸 附 率 高 达
９ ７ ． ９ １ ％， 树脂 的饱 和吸 附量 为 ｌ １ ４ ｍｇ Ｃ ｇ ．
１ ． ２ 溶剂 萃取 法
Байду номын сангаас
溶 剂 萃取是 当前工 业生 产 中富集 提取 铼 的主要 方法 ，工 艺条件 相对 成熟 ，应用 较多 的萃 取剂 为胺
铼生产工艺
铼生产工艺铼是一种稀有的金属元素，具有高熔点、高硬度、高密度、耐腐蚀等特点，被广泛应用于航空、航天、电子、化工等领域。
本文将从铼的开采、提纯、加工等方面介绍铼的生产工艺。
一、铼的开采铼主要存在于铜、镍、钼等矿石中，因此铼的开采通常与这些矿物的开采相结合。
铼的开采主要有露天采矿和地下采矿两种方式。
露天采矿是指在地表开采铜、镍、钼等矿石时，将其中的铼一并采集。
地下采矿则是指在地下开采铜、镍、钼等矿石时，将其中的铼一并采集。
采集到的铼矿石经过破碎、磨矿、浮选等工艺处理后，得到含铼的精矿。
二、铼的提纯含铼的精矿经过热处理、氧化、还原等工艺，得到铼的氧化物Re2O7。
Re2O7经过还原反应，得到金属铼。
铼的提纯过程中，还需要进行多次的熔炼、真空蒸馏、电解等工艺，以去除杂质，提高铼的纯度。
最终得到的铼纯度可达到99.99%以上。
三、铼的加工铼的加工主要有锻造、轧制、拉伸、焊接等工艺。
铼具有良好的可锻性、可塑性和可拉伸性，因此可以通过锻造、轧制等工艺将其加工成各种形状的铼材料。
铼的焊接需要使用高温、高压的氢气氛下进行，以保证焊接接头的质量。
四、铼的应用铼的应用范围非常广泛，主要应用于航空、航天、电子、化工等领域。
铼的高熔点、高硬度、高密度等特点，使其成为制造高温合金、高速切削工具、电子元器件等的重要材料。
铼还可以用于制造防辐射材料、催化剂等。
综上所述，铼的生产工艺包括开采、提纯、加工等多个环节。
铼的应用范围广泛，具有重要的经济价值和战略意义。
随着科技的不断发展，铼的应用前景将更加广阔。
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铼金属简介（提取方法和测试方法）铼是一种化学元素，符号为Re，原子序为75。
铼是种银白色的重金属，在元素周期表中属于第6周期过渡金属。
密度21.04克/厘米3，熔点3180℃，沸点5627℃。
晶格类型六角密集。
外表与铂同，纯铼质软，有良好的机械性能。
溶于稀硝酸或过氧化氢溶液。
不溶于盐酸和氢氟酸中。
在高温下，与硫的蒸气化合而形成硫化铼ReS2。
不与氢、氮作用，但可吸收H2。
化合价有3、4、6和7。
能被氧化成很安定的七氧化二铼Re2O7，这是铼的特殊性质。
它是地球地壳中最稀有的元素之一，平均含量估值为十亿分之一，同时也是熔点和沸点最高的元素之一。
1.元素性质①物理性质：铼为银白色金属或灰到黑色粉末；熔点3180℃，沸点5627℃，相对密度20.53.金属铼非常硬，耐磨，耐腐蚀。
②化学性质：铼的电子构型为[Xe]4f145d56s2，氧化态有0、-1、+1、+2、+3、+4、+5、+6、+7，主要氧化态为+3、+4、+5、+7。
铼的化学活泼性取决于他的聚集态，粉末状金属铼活泼。
铼不溶于盐酸，溶于硝酸，生成高铼酸：3Re+7HNO3→3HReO4+7NO+2H2O。
它也溶于含氨的过氧化氢溶液中，生成高铼酸铵：2Re+2NH3+4H2O2→2NH4ReO4+3H22.生产方法在硫化铜矿石的提炼过程中，铼可以从含有钼元素的焙烧烟气中提取出来的。
钼矿石含有0.001%至0.2%的铼元素。
[22][31]从烟气物质中可用水淋洗出七氧化二铼和高铼酸，再用氯化钾或氯化铵使其沉淀为高铼酸盐，最后以重结晶方法进行纯化。
要制成铼金属，需在高温下用氢气还原高铼酸铵：2 NH4ReO4 + 7 H2 → 2 Re + 8 H2O + 2 NH33.冶金铼的提取冶金过程主要包括含铼原料制取、铼钼分离、铼中间化合物制取、粗铼粉制取和铼的精炼致密化等步骤。
工业上生产铼锭或铼条的方法有高温烧结法和熔炼法两种。
①高温烧结法又称粉末冶金法。
先将铼粉在6MPa压力下制成坯条，坯条在真空或氨气中于1200℃下烧结，再将预烧条在垂熔炉中于2700--2850℃下进行高温烧结，最后269得到理论密度超过90%的铼条。
②熔炼法该法以烧结条作原料，用电弧熔炼、电子束熔炼和区域熔炼法对粗铼进行提纯精制。
电子束熔炼采用水冷铜增塌，真空度106Pa，所得铼锭为柱状结晶体，纯度99.99%；区域熔炼也采用电子束加热，以铼条作阳极，电子枪作阴极进行悬浮区域熔炼，产品为光谱纯度的铼单晶。
4.测试方法目前铼金属主要采用分光光度法、极谱法、ICP-MS等方法进行测定。
（1）分光光度法（硫氰酸盐分光光度法）分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与不同波长相对应的吸收强度。
如以波长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。
利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。
用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。
它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础。
上述的紫外光区与可见光区是常用的。
但分光光度法的应用光区包括紫外光区，可见光区，红外光区。
波长范围(1)200～400nm的紫外光区，(2)400～760nm的可见光区，(3)2.5～25μm(按波数计为4000cm<-1>～400cm<-1>)的红外光区。
次方法用到的检测仪器有：紫外分光光度计，可见分光光度计（或比色计）、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。
为保证测量的精密度和准确度，所有仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。
（2）极谱法极谱法(polarography)通过测定电解过程中所得到的极化电极的电流-电位（或电位-时间）曲线来确定溶液中被测物质浓度的一类电化学分析方法。
于1922年由捷克化学家J.海洛夫斯基建立。
极谱法和伏安法的区别在于极化电极的不同。
极谱法是使用滴汞电极或其他表面能够周期性更新的液体电极为极化电极；伏安法是使用表面静止的液体或固体电极为极化电极。
极谱法的基本装置如上图。
极化电极（滴汞电极）通常和极化电压负端相连，参比电极（甘汞电极）和极化电压正端相连。
当施加于两电极上的外加直流电压达到足以使被测电活性物质在滴汞电极上还原的分解电压之前，通过电解池的电流一直很小（此微小电流称为残余电流），达到分解电压时，被测物质开始在滴汞电极上还原，产生极谱电流，此后极谱电流随外加电压增高而急剧增大，并逐渐达到极限值（极限电流），不再随外加电压增高而增大。
这样得到的电流-电压曲线，称为极谱波。
极谱波的半波电位E1/2是被测物质的特征值，可用来进行定性分析。
扩散电流依赖于被测物质从溶液本体向滴汞电极表面扩散的速度，其大小由溶液中被测物质的浓度决定，据此可进行定量分析。
（3）ICP-MS法（主要设备：质谱仪）ICP-MS (Inductively coupled plasma mass spectrometry)：电感耦合等离子体质谱。
ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。
如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。
强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。
样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1 L/min。
冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15 L/min。
最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶，在载气载带下喷入焰炬，样品进样量大约为1 mL/min，是靠蠕动泵送入雾化器的。
5.金属铼的提取技术铼为稀有分散性元素，其在地壳中的丰度小于10 -7 %。
铼主要以类质同相形态存在于辉钼矿中，其含量与矿床性质有关，矽卡岩钼矿床、石英脉钨钼矿中的辉钼矿含铼较少，而斑岩铜钼矿床中的辉钼矿含铼较高。
在矿石选矿过程中铼主要进入辉钼矿精矿，同时在铜精矿中亦有铼。
因此，火法处理上述两种精矿的烟尘为提取铼的主要原料，同时，辉钼矿湿法分解的溶液亦为提取铼的原料。
我国生产铼品的工艺技术经过不断改进与完善，已进入全球同行业先进行列中。
目前世界上工业化生产中常用的工艺主要有以下几种。
5.1 烟道灰水吸收直接沉铼法铼的硫化物易被氧化成易挥发且易溶于水的Re 2 O 7 ，经水吸收与多次循环后，形成HReO 4 溶液；抽出部分此液，浓缩后在空气搅拌下加KCl沉铼，经热水溶解（有时要加H 2 O 2 ）后冷却至-5～-7℃重结晶得到纯KReO 4 ,1000℃下H 2 还原可得铼粉。
相关化学反应方程式为:2 Re 2 S 7 + 21 O 2 = 2 Re 2 O 7 ↑+ 14 SO 24 ReS 2 + 15 O 2 = 2 Re 2 O 7 + 8 SO 2Re 2 O 7 + H 2 O = 2HReO 4HReO 4 + KCl = KReO 4 ↓+ HCl2KReO 4 + 7H 2 = 2Re + 2KOH + 6H 2 O该法为传统的工业化提铼工艺，在此基础上研制了钼精矿焙烧尾气收尘和铼淋洗一体化装置，有结构简单、操作方便、造价低廉、运行稳定可靠的优点，且能耗低，可节省约一半的能源；回收效率高，收尘率达95%以上，铼的回收率达90%以上。
5.2 碱浸置换法通过对辉钼矿焙烧后的烟道灰性质进行分析，提出了碱浸置换工艺。
对烟道灰中的氧化物碱浸出，能得到以下反应：Re 2 O 7 + 2NaOH = NaReO 4 + H 2 OMoO 3 + 2NaOH = Na 2 MoO 4 + H 2 OSiO 2 + 2NaOH = NaSiO 3 + H 2 O碱浸出液用锌片置换,得到水合二氧化铼沉淀：Zn + 2NaOH = Na 2 ZnO 2 + H 2 ↑3Zn + 2NaReO 4 + 4NaOH = 2ReO 2 ·2H 2 O↓+ 3Na 2 ZnO 2而ReO 2 · 2H 2 O 易与氧化剂作用生成HReO 4 ，由此可制得KReO 4 或NH4 ReO 4 ：4ReO2 ·2H 2 O + 3O 2 = 4HReO 4 + 6H 2 OHReO4 + NH 4 Cl = NH 4 ReO 4 ↓+ HClHReO4 + KCl = KReO 4 ↓+ HCl该工艺流程简单，回收率高，铼的整体回收率为92%，投资少，运行成本低，且工艺中的碱浸出渣（含90%以上MoS 2 ）回窑氧化焙烧，可进一步回收其中的钼及富集铼。
5.3 萃取法在硫酸或盐酸介质中可用CHN、N 503 、TBP、IAmA、TOA或季胺盐等萃取铼，反萃可用NH 4 OH、HClO 4 + (NH 4 ) 2 SO 4 或HNO 3 与NH 4 SCN等。
当原液含铼0.3g/L左右，可采用20%～100%IAmA、10%～64%TOA、10%～30%胺萃铼，反萃用10%NH 4 OH；如用5%以上的季胺萃铼，则用1mol HClO 4 +(NH 4 ) 2 SO 4 反萃；如原液含铼高而为了提纯，宜采用50%～100%TBP萃铼，用7%～10 %NH 4 OH反萃。
均可达定量萃取。
而对于水浸或碱浸的钼烟灰浸出液，采用10 %N 1923 + 50%TBP + 煤油于17℃以下用5∶1的相比萃取40 min，3%NaOH在40℃下反萃40min，反萃液采用KReO 4 结晶法进一步制得铼产品。
该法铼的回收率可达90%。
5.4 离子交换法料液含Re 0.05～0.5 g/L或更低，宜采用离子交换法，如用Amberite IR －4B吸附铼，可调至pH4.8用HBr + NaOH先解析Mo，然后调至pH 8.35用5%NaOH 解析Re；或用AB－17 ×8Г吸附铼，经10 %NaCl + 3 %NaOH解析Mo后，用1mol /LNH 4 OH + 3%NH 4 SCN解析铼。
我国在pH8.5～9.0采用强碱性阴离子树脂吸附铼，用pH9离子水洗脱钼，后用9%NH 4 SCN解析铼。
一般达到铼吸附率90%～99%，解析率≥97 %，流出液含Re≤0. 005 g/ L。