固相烧结法制备钛酸钡陶瓷材料
钛酸钡陶瓷的制备方法
钛酸钡陶瓷的制备方法嘿，咱今儿个就来聊聊钛酸钡陶瓷的制备方法。
你知道不，这钛酸钡陶瓷啊，那可是相当重要的材料呢！就好像是一个神奇的宝藏，等着我们去挖掘和打造。
要制备钛酸钡陶瓷，首先得有原材料呀，这就好比做饭得有食材一样。
钛酸钡粉末就是关键的原料之一，这就像是蛋糕里的面粉，是基础中的基础。
然后呢，还得有一些其他的辅助材料，就像是做菜要加调料一样，让整个过程更加完美。
接下来就是具体的操作啦！把这些材料按照一定的比例混合均匀，这可不是随便搅和搅和就行的哦，得细致得很呢，不然出来的东西可就不咋地啦。
想象一下，要是做饭的时候盐放多了或者放少了，那味道能好吗？混合好了之后，就得给它们来个“塑形大改造”啦，把它们变成我们想要的形状，这就像是捏泥巴一样，得有耐心和技巧。
然后，就到了关键的一步——烧结。
这就好比是把食材放进烤箱里烤，得掌握好温度和时间。
温度太高了不行，太低了也不行，时间长了不行，短了也不行，是不是很有讲究？在烧结的过程中，这些材料会发生奇妙的变化，就像毛毛虫变成美丽的蝴蝶一样。
等烧结完成了，哇哦，我们的钛酸钡陶瓷就初步成型啦！不过别急，还得进行一些后续的处理和加工呢，就像给做好的蛋糕再装饰一下，让它更加漂亮和完美。
你说这制备钛酸钡陶瓷是不是很有意思？就像是在创造一个小奇迹一样。
当然啦，这可不是随随便便就能做好的，得有专业的知识和技术，还得有足够的耐心和细心。
要是稍微马虎一点，那可能就前功尽弃啦！咱再想想，生活中很多事情不也是这样吗？要想做好一件事，就得认真对待，一步一个脚印地去努力。
就像制备钛酸钡陶瓷一样，每一个环节都不能马虎，都得用心去做。
所以啊，如果你对钛酸钡陶瓷感兴趣，或者对材料制备有兴趣，那可一定要好好研究研究这些方法。
说不定哪天你就能自己动手做出漂亮的钛酸钡陶瓷呢！那可真是太有成就感啦！别小瞧了自己哦，只要肯努力，啥都能做成！你说是不是这个理儿？。
钛酸钡陶瓷烧结 -回复
钛酸钡陶瓷烧结-回复
钛酸钡陶瓷是一种具有高介电常数和低介电损耗的电介质材料，广泛应用在电子、通信和微波领域。
钛酸钡陶瓷制备方法之一是烧结法。
下面是钛酸钡陶瓷烧结的步骤：
1. 准备原材料：钛酸钡粉末和稳定剂。
稳定剂可以是氧化铝、氧化镁等。
2. 将钛酸钡粉末和稳定剂混合均匀。
3. 将混合好的粉末放入烧结模具中。
4. 进行烧结：将模具放入高温烧窑中，在一定的气氛下进行高温烧结，使粉末变成坚硬的陶瓷材料。
5. 陶瓷材料冷却后，进行后续处理：如切割、抛光等。
通过以上步骤，可以制备出高质量、稳定性好的钛酸钡陶瓷材料，满足各种应用要求。
压电陶瓷材料钛酸钡的制备实验报告
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:2015级材料化学日期：2017/09/27姓名：汪钰博学号：222015316210016同组人:向泽灵一、预习部分钛酸钡（BaTiO3）是经典的铁电、压电陶瓷材料，由于其具有高的介电常数，良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能，主要用于制作高电容电容器、多层基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件；在电子陶瓷、化学化工、国防军事、航空航天等诸多领域中有着极为广泛的应用。
随着现代科学技术的飞速发展和电子元件的小型化、高度集成化，需要制备与合成符合发展要求的高质量的钛酸钡基陶瓷粉体。
目前钛酸钡的主要制备方法有固相法，即氧化物固相烧结法；液相法，即溶胶－凝胶法、水热法和共沉淀法等。
由于固相法无法对钛酸钡生产过程中粉体微观结构和性能进行物理、化学方法的有效控制，从8O年代开始，液相法逐渐成为各国普遍重视的方法。
水热法制备的粉体，由于特殊的反应条件，具有粒度小、分布均匀，团聚较少的优点，且其原料便宜，易得到符合化学计量比并具有完整晶形的产物；同时粉体无需高温煅烧处理，避免了晶粒长大、缺陷的形成和杂质的引入，具有较高的烧结活性等。
但这些工作或者合成的BaTiO3为亚稳态的立方相结构而非四方相，无法满足电子元件性能的需要；或者水热所需的温度高，时间长，从而导致设备成本过高；又或者水热合成需要使用有机钛为原料，从而导致生产成本过高。
这些原因导致无法实现四方相BaTiO3纳米粉末水热合成的规模化生产。
同时水热法在粉体中存在杂质，也限制了该法的应用，因此，尚未见该法在工业上应用的报道，基本上处于实验室探索的阶段。
溶胶---凝胶法多采用蒸馏或重结晶技术保证原料的纯度，工艺过程中不引入杂质粒子，所得粉体粒径小、纯度高、粒径分布窄。
但其原料价格昂贵、有机溶剂具有毒性以及高温热处理会使粉体快速团聚，并且其反应周期长，工艺条件不易控制，产量小，难以放大和工业化。
钛酸钡陶瓷制备实验报告(3篇)
第1篇实验目的本实验旨在了解钛酸钡陶瓷的制备过程，掌握固相反应法合成钛酸钡陶瓷的实验步骤，并通过对实验结果的分析，探讨影响钛酸钡陶瓷性能的关键因素。
实验原理钛酸钡（BaTiO3）是一种具有钙钛矿结构的压电陶瓷材料，广泛应用于电容器、传感器、换能器等领域。
钛酸钡陶瓷的制备主要通过固相反应法，即利用高温使钡源和钛源发生化学反应，生成钛酸钡晶体。
实验材料1. 纯度≥99.9%的钛酸钡原料2. 纯度≥99.9%的钡源3. 纯度≥99.9%的钛源4. 纯度≥99.9%的氧化铝（Al2O3）作为助熔剂5. 砂轮研磨机6. 高温炉7. 精密天平8. 精密移液器9. 烧结炉10. 显微镜11. X射线衍射仪（XRD）实验步骤1. 原料准备：称取适量的钛酸钡原料、钡源、钛源和氧化铝，精确至0.01g。
2. 原料混合：将称取好的原料放入球磨罐中，加入适量的去离子水，开启砂轮研磨机进行球磨，时间为2小时。
3. 干燥：将球磨后的浆料在60℃下干燥12小时，得到干燥的粉体。
4. 压制成型：将干燥后的粉体进行压制成型，得到尺寸为10mm×10mm×1mm的陶瓷片。
5. 烧结：将陶瓷片放入高温炉中，在1300℃下烧结2小时。
6. 性能测试：对烧结后的钛酸钡陶瓷进行XRD分析，测定其物相组成；使用显微镜观察其微观结构；测量其介电常数和介电损耗。
实验结果与分析1. XRD分析：通过XRD分析，发现钛酸钡陶瓷主要成分为BaTiO3，没有其他杂质相生成。
2. 微观结构：通过显微镜观察，发现钛酸钡陶瓷晶粒尺寸均匀，分布良好。
3. 介电常数和介电损耗：测量结果表明，钛酸钡陶瓷的介电常数为3450，介电损耗为1.89%，满足实验要求。
结论本实验采用固相反应法成功制备了钛酸钡陶瓷，实验结果表明，该方法能够得到物相组成单一、微观结构良好的钛酸钡陶瓷。
通过调整原料配比、球磨时间、烧结温度等因素，可以进一步优化钛酸钡陶瓷的性能。
钛酸钡制备方法之固相法
固相法制备钛酸钡来源：世界化工网（）固相法师将等物质的量的钡化合物（如BaCO3）和钛化合物（如TiO2）混合，研磨后，在如干个压力下挤压成型，然后与1200℃进行煅烧，煅烧物再粉碎，湿磨，压滤，干燥，研磨，即得钛酸钡粉体成品。
该工艺的流程稍长一些，通常固相法具有工艺、设备简单，原料易得的优点。
所用的钡原料主要是碳酸钡，也有用草酸钡、氧化钡或柠檬酸钡等；钛原料一般是二氧化钛。
原料BaCO3和TiO2的化学成分、纯度、晶型、粒径等是至关重要的因素。
BaCO3要注意分析碱金屑氧化物及SrO的含量。
如K+ ,Na + 多，则导致BaTiO3瓷烧结时粘壁和难以半导体化;SrO多则烧结困难，但能提高介电常数。
氯化法生产的TiO2可除去Nb2O5。
，而硫酸法生产的TiO2，要使Nb2O5含量低于0．2％是很困难的，而Nb2O5的存在不利于半导体化。
影响固相法产品质量和能耗的其他重要因素分述如下：（1）原料颗粒大小的影响在固相反应中，所用粉末较径越大，所需反应时间越长，温度越高。
即使粉末很细，若混合不好，备组分之间结成块状，也会出现与使用大额粒粉末相同的现象。
一般情况TiO2粒径越大，反应速度越僵，正钛酸钡副产物越多。
若用氯化法所得了TiO2粉末时，在O2和CO2气氛中，反应可在低干1000℃下完成、得到精细的BaTiO3粉末，颗粒小于0．15μm，反应活性明显地增加。
当颗粒大小基本一样，而聚集状态不同时，如用高度分散的TiO2，BaTiO3是唯一的产物；而用聚集的TiO2，，则生成Ba2TiO4，BaTi4O9副产物。
通过球磨破坏大的TiO2：集体，可以减少副产物的量。
延长球磨时间，产品质量基本上一致，同细TiO2情况一样。
BaTiO3的颗粒大小可由原料TiO2颗粒大小来控制，而与BaCO3颗粒大小无关。
（2）研磨状态的影响研磨可以加快生成BaTiO3的反应速度，并可降低反应温度。
等物质的量混合研磨，可使颗粒明显的减小，在混合研磨20h后，BaCO3与TIO2在715℃便开始反应并达到高峰，。
固相烧结法制备钛酸钡陶瓷材料
固相烧结法制备BaTiO3 （BTO陶瓷材料钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。
它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻（ptc）、多层陶瓷电容器（MLccs）、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。
钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。
因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一在此温度以下，1460C以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的六方晶系6/mmn直是国内外关注的焦点之一。
1材料结构钛酸钡是一致性熔融化合物，其熔点为1618C。
点群。
此时，六方晶系是稳定的。
在1460~130C之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构。
在此结构中Ti4+（钛离子）居于02-（氧离子）构成的氧八面体中央，Ba2+（钡离子）则处于八个氧八面体围成的空隙中（见右图）。
此时的钛酸钡晶体结构对称性极高，因此无偶极矩产生，晶体无铁电性，也无压电性。
随着温度下降，晶体的对称性下降。
当温度下降到130C时，钛酸钡发生顺电-铁电相变。
在130~5C的温区内，钛酸钡为四方晶系4mn点群，具有显著地铁电性，其自发极化强度沿c轴方向，即［001］方向。
钛酸钡从立方晶系转变为四方晶系时，结构变化较小。
从晶胞来看，只是晶胞沿原立方晶系的一轴（c轴）拉长，而沿另两轴缩短。
当温度下降到5C以下，在5~-90C温区内，钛酸钡晶体转变成正交晶系mm庶群，此时晶体仍具有铁电性，其自发极化强度沿原立方晶胞的面对角线［011］方向。
为了方便起见, 通常采用单斜晶系的参数来描述正交晶系的单胞。
这样处理的好处是使我们很容易地从单胞中看出自发极化的情况。
钛酸钡从四方晶系转变为正交晶系，其结构变化也不大。
从晶胞来看, 相当于原立方晶系的一根面对角线伸长了，另一根面对角线缩短了，c轴不变。
钛酸钡制备实验报告
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：压电陶瓷钛酸钡的制备年级：09级材料化学日期：2011-9-7 姓名：蔡鹏学号：222009316210096 同组人：邹磊一、预习部分电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关，如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用；MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。
主要制备方法1，固相法，即氧化物固相烧结法2，液相法，即溶胶---凝胶法，水热法和共沉淀法等固相法简介：以氢氧化钡和钛酸丁酯为原料，采用固相研磨和低温煅烧技术相结合的方法制得钛酸钡纳米材料粉体。
用XRD、TEM、IR和ICP对粉体进行表征结果表明，所得钛酸钡粉体的粒径约为15—20nm，粒子形状近似为球形，晶体结构为立方相，钛钡物质的量比约为1.0.样品制备：称取４．６７９Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２０于研钵中研细后，为６６８～８９２℃时，存在于晶格中的羟基被除去。
加人１ｍｌ无水乙醇，拌匀，使Ｂａ（０Ｈ）２・８ＨｚＯ被乙醇充分湿润，然后加入５．ｏｍｌ钛酸丁酯（使反应物中钡与钛的物质的量之比为１．０１ｔ１．ｏ）．混匀后，研磨３０ｍｉｎ，得白色糊状物，放置２４ｈ，变为白色粉末状体。
研细后，置于马弗炉中在不同温度下煅烧３ｈ（将１马弗炉加热到所需温度后再放入样品），产物冷却后。
用５０ｍｌ０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＡｃ溶液浸泡１ｈ（洗去反应过程中Ｂａ（ＯＨ）２吸收空气中的Ｃ０２生成的ＢａＣ０３），离心分离。
先用蒸馏水洗涤３次，再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤２次，置于恒温干燥箱中于８０℃干燥６ｈ，得ＢａＴｉＯ。
钛酸铋陶瓷靶材的热压烧结
件， 是当前功能材料研究的热点之一㈣ 。
末， 合成温度为 ５０ ９０ｃ ０ ～ ０ ｏ。再将合成的粉末置于石 墨模具中 ， 在不 同温度 （５～０ ℃ ） ７０ ９０ 下烧结 ２ 小时 ，
纯相、 高致密度 、 结晶良好的陶瓷靶材是利用脉
冲激光 、 淑 磁蠲赠 辑 激 制备 Ｂ４ｉ ｉ ３： Ｔ ０ 薄膜的 前提 。但是 ， 目前多采用常压烧结方法制备 Ｂ． ０ ｉ
傅 力 王传彬 黄 攀 沈 强 张联 盟
（ 武汉理 工 大学材料 复合新技 术 国 家重点 实验 室 ， 武汉 ：３００ ４０７ ）
摘 要
纯相 、 高致密度 、 结品良好的陶瓷靶材是 物理气相沉积薄膜的前提。采用热压烧结方法制备 酸铋（ ｉ ｉ 陶瓷靶材 ， Ｂ４ ３ ） Ｔ０ 重点 研究了制备工艺对靶材的物相 、 微观结构和致密度的影响 。以 Ｂ。 和 ＴＯ 微粉为原料 ， ｉ ｉ 采用固相反应法 ， ８０ 在 ０℃合成出纯相的
其过高的烧结温度（０ ０ １０ ℃以上 ） 也会造成沉积薄膜
中 Ｂ 元素的严重挥发 。相比而 言， ｉ 热压烧 结技术
（ｏ— ｒｓ ｓ ｔｉｇ 简 称 Ｈ ） 过 在 烧 结 过 程 中 施 ｈｔｐｅｓ ｉ ｅｎ ， ｎ ｒ Ｐ通
加一定压力加速粉末颗粒的接触 、 扩散和流动等传质
过程 ， 能够降低烧结温度并缩短烧结时问， 易于获得
ｅ ｃ ｓ ｏ ｔｎ ｆ ｉ ｘ ｅ ｓｃ ｎｅ ｔ ｏ ２ ｓ Ｂ ｏ３
图 ２ 不同 ｘＢ２ 过量） Ｂ４ｉ １粉体 的 Ｘ （ｉ ０３ 的 ｉ ２ Ｔ ＲＤ图谱
Ｆ ｇ ２ ＸＲＤ ｐ ｔ ｒ ｓ ｏ ｉ ｉ ２ｐ ｗｄ ｓ ｗｉ ａ ｉ ｕ ｉ． ａ ｔ ｎ ｆＢ ３ ｏ ｅｒ ｔ ｖ ｒ ｓ ｅ ０１ ｈ ｏ
10.钛酸钡粉体制备方法(55)解析
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七、双氧水共沉淀法
该法主要是以偏钛酸为钛原料，用 双氧水、氨水及硝酸钡为添加剂，经 转化共沉淀得到纳米晶或亚微米钛酸 钡前驱体，再经热分解制备纳米或亚 微米钛酸钡。
40
其反应方程式为：
H2TiO3+H2O2+2NH3→(NH4)2Ti4O4+H2O
(NH4)2Ti4O4+Ba(NO3)2→BaTiO4↓
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工艺流程及原理为：将等摩尔 的氯化钡溶液及四氯化钛水溶液 混合后 , 与六摩尔当量的碳酸氢 铵反应 , 得到胶体二氧化钛和碳 酸钡沉淀相互包裹的沉淀 , 经分 离洗涤、烘干、煅烧后得到钛酸 钡粉体。
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该方法工艺简单,但氯根很难洗 净，容易带入杂质，特别是钙离 子，纯度偏低。还有一问题是加 料速度过快，会产生大量的气泡， 反应难以于控制，同时前驱体的 过滤也较困难。
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粉料中含少量碳酸钡。若制备过程在 惰性气氛中进行，则碳酸钡含量减少， 但不能完全消除。因为干燥过程中，粉 体与空气中的二氧化碳反应也能形成少 量碳酸钡，随煅烧温度的提高到 1000℃ 时，碳酸钡全部分解，粉体为纯的钛酸 钡相。 该方法的优缺点为：制备的颗粒团 聚较少，颗粒分散性好，粒径分布也较 均匀，但含少量碳酸钡。
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水热合成法是把含有钡和钛的前体 (一般是氢氧化钡和水合氧化钛)水浆 体，置于较高的温度和压力下(相对于 常温、常压)，使它们发生化学反应。 经过一定时间后，钛酸钡粉体就在这 种热水介质中直接生成。该法制备的 晶粒发育完整，粒度分布均匀，颗粒 之间很少团聚。
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采用氢氧化钡和偏钛酸为原料合成钛 酸钡，在反应过程中会生成少量的BaCO3， 但在其后的煅烧阶段少量的碳酸钡会进一 步与偏钛酸反应,还有少量的碳酸钡用醋酸 洗涤，再水洗即可除掉；煅烧温度 600700℃，降低了煅烧温度；分析结果显 示，所得产品纯度高，粒径小，能满足电 子工业对高质量钛酸钡粉体的需求。
钛酸钡陶瓷制备工艺的总结
钛酸钡陶瓷制备工艺的总结摘要：钛酸钡陶瓷作为一种应用广泛的电子陶瓷原料，因其具有较高的介电常数，良好的性能，在制作电容器介质材料和多种压电器件方面有着重要地位。
本文总结了钛酸钡陶瓷制备工艺方法及优缺点，对未来钛酸钡陶瓷制备工艺进行了展望。
关键词：钛酸钡陶瓷、制备工艺、优缺点、展望钛酸钡陶瓷是以钛酸钡或其固溶体为主晶相的陶瓷材料，是目前国内外应用最广泛的电子陶瓷原料之一，由于其具有高的介电常数，良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能，主要用于制作高电容电容器、多层基片、各种传感器、半导体材料等[1]。
钛酸钡陶瓷粉体是制备钛酸钡电子陶瓷的基础，制备工艺的不同，往往会影响钛酸钡的微观形貌以及组织结构，进而改变其介电性能、居里温度等性质，因此对钛酸钡陶瓷制备方法的总结十分必要。
近年来，随着科技发展，人们对钛酸钡电子陶瓷材料的要求逐步提升。
为此，本文从钛酸钡陶瓷的制备工艺及其优缺点方面，对钛酸钡陶瓷当前的制备工艺进行了综述和展望。
1.钛酸钡陶瓷制备工艺钛酸钡陶瓷的制备工艺，大致可分为固相法、液相法和气相法三大类，其中将溶胶-凝胶法单独拿出进行总结。
1.1.固相法1.1.1.机械力化学法机械化学合成法是将TiO2和BaCO3粉体经混合球磨，诱导合成BaTiO3粉体，再经造粒压片、固相烧结等制得陶瓷样品的方法，近年来发展迅速。
因其流程简单，合成粉体晶粒的尺寸小、分散较为均匀等优点，成为纳米粉末材料重要的制备方式，但长时间的机械处理，使得能量消耗大，研磨介质磨损易造成物料污染，从而影响产品纯度。
蒲永平等[2]用球磨法合成BaTiO3粉体时发现BaCO3和TiO2在球磨过程中会发生凝聚，且BaCO3是导致凝聚的主要原因，不均匀性导致BaTiO3介电性能恶化，且搅拌磨制得的BaTiO3粉体介电性能比滚筒磨制得的更好。
1.1.2.固相反应法固相法通常是粉末碳酸钡和二氧化钛为主要原料进行混合研磨，经煅烧发生固相反应合成BaTiO3粉体，进而制得钛酸钡陶瓷材料。
钛酸钡制法汇总
电子陶瓷材料纳米钛酸钡制备工艺的研究进展1 前言钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。
它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。
钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制粉体粒度、形造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。
因此BaTiO3貌的研究一直是国内外关注的焦点。
钛酸钡粉体制备方法有很多，如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。
最近几年制备技术得到了快速发展，本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法，并在此基础上提出了研究展望。
2 钛酸钡粉体的制备工艺2.1 固相合成法固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1 500℃温度下反应24h，反应式为：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。
该法工艺简单，设备可靠。
但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。
高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。
一般只用于制作技术性能要求较低的产品。
2.2化学沉淀法2.2.1 直接沉淀法 在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。
如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中，加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。
该法工艺简单，在常压下进行，不需高温，反应条件温和，易控制，原料成本低，但容易引入BaCO3、TiO2等杂质，且粒度分布宽，需进行后处理。
2.2.2 草酸盐共沉淀法 将精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合，在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中，同时加入表面活性剂，不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。
压电陶瓷材料钛酸钡的制备实验报告
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:2015级材料化学日期：2017/09/27姓名：汪钰博学号：222015316210016同组人:向泽灵一、预习部分钛酸钡（BaTiO3）是经典的铁电、压电陶瓷材料，由于其具有高的介电常数，良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能，主要用于制作高电容电容器、多层基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件；在电子陶瓷、化学化工、国防军事、航空航天等诸多领域中有着极为广泛的应用。
随着现代科学技术的飞速发展和电子元件的小型化、高度集成化，需要制备与合成符合发展要求的高质量的钛酸钡基陶瓷粉体。
目前钛酸钡的主要制备方法有固相法，即氧化物固相烧结法；液相法，即溶胶－凝胶法、水热法和共沉淀法等。
由于固相法无法对钛酸钡生产过程中粉体微观结构和性能进行物理、化学方法的有效控制，从8O年代开始，液相法逐渐成为各国普遍重视的方法。
水热法制备的粉体，由于特殊的反应条件，具有粒度小、分布均匀，团聚较少的优点，且其原料便宜，易得到符合化学计量比并具有完整晶形的产物；同时粉体无需高温煅烧处理，避免了晶粒长大、缺陷的形成和杂质的引入，具有较高的烧结活性等。
但这些工作或者合成的BaTiO3为亚稳态的立方相结构而非四方相，无法满足电子元件性能的需要；或者水热所需的温度高，时间长，从而导致设备成本过高；又或者水热合成需要使用有机钛为原料，从而导致生产成本过高。
这些原因导致无法实现四方相BaTiO3纳米粉末水热合成的规模化生产。
同时水热法在粉体中存在杂质，也限制了该法的应用，因此，尚未见该法在工业上应用的报道，基本上处于实验室探索的阶段。
溶胶---凝胶法多采用蒸馏或重结晶技术保证原料的纯度，工艺过程中不引入杂质粒子，所得粉体粒径小、纯度高、粒径分布窄。
但其原料价格昂贵、有机溶剂具有毒性以及高温热处理会使粉体快速团聚，并且其反应周期长，工艺条件不易控制，产量小，难以放大和工业化。
烧结法制备钛酸钡体系玻璃陶瓷及性能研究
烧结法制备钛酸钡体系玻璃陶瓷及性能研究摘要：烧结法制备钛酸钡体系玻璃陶瓷是一种重要的陶瓷材料。
本论文以TiO2、BaCO3、SiO2、Al2O3为原材料，以Na2B4O7•10H2O作为助熔剂，采用烧结法制备了钛酸钡体系玻璃陶瓷。
通过对不同制备工艺参数的调节，得到了质地均匀、致密度高、抗压强度高的钛酸钡体系玻璃陶瓷。
运用XRD、SEM、DSC等技术手段，对制备的钛酸钡体系玻璃陶瓷进行了表征。
结果表明，制备的钛酸钡体系玻璃陶瓷晶相较多，致密度高，热膨胀系数低，具有良好的化学稳定性和机械性能。
本研究可为制备高性能钛酸钡体系玻璃陶瓷提供参考。
关键词：烧结法；钛酸钡；玻璃陶瓷；抗压强度；热膨胀系数Introduction：钛酸钡是一种优良的陶瓷材料，具有优异的耐热性、耐腐蚀性和机械性能，在航空、航天、军工和高科技领域得到广泛应用。
然而，制备高性能的钛酸钡陶瓷材料仍面临着一些问题，如晶相不纯、热膨胀系数偏大等。
因此，本论文旨在采用烧结法制备钛酸钡体系玻璃陶瓷，并对其性能进行研究。
Experimental section：以TiO2、BaCO3、SiO2、Al2O3为原材料，以Na2B4O7•10H2O作为助熔剂，采用烧结法制备钛酸钡体系玻璃陶瓷。
通过对不同制备工艺参数的调节，得到了质地均匀、致密度高、抗压强度高的钛酸钡体系玻璃陶瓷。
运用XRD、SEM、DSC等技术手段，对制备的钛酸钡体系玻璃陶瓷进行了表征。
Results and discussion：SEM图像显示，制备的钛酸钡体系玻璃陶瓷致密度高，质地均匀。
XRD分析表明，制备的钛酸钡体系玻璃陶瓷晶相较多，具有良好的化学稳定性。
DSC曲线表明，钛酸钡体系玻璃陶瓷的热膨胀系数低，在高温下具有较好的机械性能和稳定性。
抗压测试结果表明，制备的钛酸钡体系玻璃陶瓷具有优异的抗压强度。
Conclusion：本论文以TiO2、BaCO3、SiO2、Al2O3为原材料，以Na2B4O7•10H2O作为助熔剂，采用烧结法制备了钛酸钡体系玻璃陶瓷。
钛酸钡BaTiO3压电陶瓷纤维及其复合材料
钛酸钡BaTiO3压电陶瓷纤维及其复合材料钛酸钡铁电陶瓷是以钛酸钡及其固溶体为主晶相的陶瓷。
属钛钙矿型结构。
在温度高于120℃时为立方顺电相，温度在5～120℃时为四方铁电相，-80～5℃时为正交铁电相。
低于-80℃时为三方铁电相。
具有高介电性、压电性。
采用固相烧结法制取。
为陶瓷电容器的主要材料。
广泛用作铁电陶瓷器件和正温度系数热敏电阻材料。
特点：化学式为BaTiO3，属ABO3钙钛矿型结构。
在温度高于120℃时，BaTiO3为立方顺电相；温度在5~120℃时，为四方铁电相；温度在-80~5℃时，为正交铁电相；当温度低于-80℃为三方铁电相。
应用：由于钛酸钡具有高介电性，一直是陶瓷电容器的最主要材料。
另外，它经极化后具有压电性，因此可用于制作压电器件。
由于钛酸钡是具有氧八面体结构的有代表性的铁电体，多年来一直被作为典型的铁电陶瓷得到广泛研究与应用。
通过施主掺杂制成的钛酸钡半导体陶瓷，是正温度系数热敏电阻的基本材料.性能：铁电陶瓷的主要特性为：(1)在一定温度范围内存在自发极化，当高于某一居里温度时，自发极化消失，铁电相变为顺电相；(2)存在电畴；(3)发生极化状态改变时，其介电常数-温度特性发生显著变化，出现峰值，并服从Curie-Weiss定律；(4)极化强度随外加电场强度而变化，形成电滞回线；(5)介电常数随外加电场呈非线性变化；(6)在电场作用下产生电致伸缩或电致应变.钛酸钡BaTiO3压电陶瓷纤维及其复合材料BaTiO3/piezoelectric ceramics Fiber复合材料，描述：采用溶胶-凝胶法制备钛酸钡溶胶和粉末,并分别采用连续纺丝技术和粉末-溶胶混合挤出技术制备钛酸钡压电陶瓷纤维,系统研究钛酸钡纤维的结构和性能.17)掺杂钛酸钡的有机金属卤化物钙钛矿CaO 41.24%|TiO2 58.76%薄膜材料掺杂BaTiO3的有机金属卤化物Perovskite薄膜材料，Sn型有机金属卤化物钙钛矿薄膜描述：采用掺杂的方法把钛酸钡材料加入到钙钛矿材料当中,使其均匀的分散到钙钛矿溶液当中,然后采用旋涂的方法在介孔二氧化钛薄膜上旋涂含有钛酸钡的钙钛矿层,作为太阳能电池的光吸收层材料.18)钛酸钡界面修饰层的钙钛矿材料阴极界面修饰层改善平面p-i-n型钙钛矿，有机/无机杂化金属卤化物钙钛矿半导体材料描述：采用PCBM/C_(60)/LiF三层阴极界面修饰层(Cathode buffer layers,简称CBLs)来实现高性能的平面p-i-n型钙钛矿太阳能电池,所制备的器件结构为:ITO/PEDOT:PSS/CH_3NH_3PbI_3-x Clx/CBLs/Al。
钛酸钡的制备实验报告
一、实验目的1. 了解钛酸钡的制备原理和工艺过程；2. 掌握钛酸钡的制备方法，提高实验操作技能；3. 熟悉钛酸钡的性质，为后续实验和研究提供基础。
二、实验原理钛酸钡（BaTiO3）是一种重要的电子陶瓷材料，具有优良的介电性能、压电性能和热电性能。
本实验采用高温固相反应法制备钛酸钡。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：高温炉、研钵、烧杯、玻璃棒、电子天平、磁力搅拌器等；2. 试剂：钛酸四丁酯（C4H9O4Ti）、硝酸钡（Ba(NO3)2）、无水乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取适量的钛酸四丁酯和硝酸钡，按照摩尔比1:1混合；2. 将混合物加入烧杯中，加入适量的无水乙醇，搅拌均匀；3. 将烧杯放入磁力搅拌器中，搅拌30分钟；4. 将搅拌好的混合物倒入研钵中，研磨至粉末状；5. 将研磨好的粉末放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀；6. 将烧杯放入高温炉中，升温至800℃，保温2小时；7. 取出烧杯，待冷却至室温，将产物取出，用蒸馏水洗涤，去除杂质；8. 将洗涤后的产物放入烘箱中，烘干至恒重；9. 将烘干后的产物进行研磨，得到所需的钛酸钡粉末。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过高温固相反应法制备的钛酸钡粉末，外观呈白色，粒度均匀，无明显杂质；2. 结果分析：本实验成功制备了钛酸钡粉末，符合实验要求。
在实验过程中，注意以下几点：（1）严格按照摩尔比混合钛酸四丁酯和硝酸钡；（2）搅拌过程中要均匀，避免产生气泡；（3）研磨过程中要充分，保证粉末粒度均匀；（4）高温保温过程中要控制好温度和时间，避免产物分解。
六、实验总结本实验通过高温固相反应法制备钛酸钡，操作简单，产物质量良好。
在实验过程中，需要注意实验条件对产物质量的影响，提高实验操作技能。
此外，本实验为后续研究钛酸钡的性质和应用提供了基础。
实验四 钛酸钡陶瓷的成型与烧结
实验四钛酸钡陶瓷的成型与烧结一、实验目的：通过钛酸钡的压片成型与烧结工艺，掌握固相法合成陶瓷样品的一般原理与实验方法。
二、实验原理：化学反应方程式BaCO3+TiO2=BaTiO3+CO2↑三、实验方法：a）工艺流程造粒---压片---热处理b) 原料钛酸钡粉体（实验一制备）、PV A 7%、无水乙醇、去离子水H2Oc) 实验步骤（1）称取实验一制备好的钛酸钡粉体，加入低于粉末质量10％的PV A 溶液（浓度7%），研磨，用40目筛子过筛造粒。
（2）秤取2g造粒好的粉末进行压片，模具直径13mm，压力5MPa。
将控制坯体的密度控制在45～50％（每人压一个片）。
（3）高温合成：I将压好的陶瓷片放在坩埚里，然后放入电炉内，小心关上炉门。
II合上电炉电源，III 设定反应温度1300℃，保温3h，升温程序：rt—300min—600℃—140min—1300℃—180min—1300℃——随炉冷却当电炉温度降低到100℃方可以打开炉门，取出样品。
（4）取出，物性分析：进行XRD、SEM或光学显微镜进行观察。
四、实验报告的要求（1）简述钛酸钡陶瓷压片成型及热处理的原理和过程。
（2）每位学生必须亲自操作，整理完整的实验数据，并将自己合成的粉末选择一种方法（XRD、SEM或光学显微镜）进行分析或观察，写出实验报告。
压片机操作规程1、接通电源，闭合电源开关；2、松开注油孔螺钉，将电接点压力表上的上限指针调到所需压力位置（5MPa）；3、清理模具，用无水乙醇将模具表面擦拭干净，将造好粒的粉末样品装入模具中；4、将模具或需要加压的样品放在工作台上，并旋紧手轮，将模具固定；拧紧放油阀；按下绿色启动开关，即开始加压，直至达到设定压力，电机会自动停止工作，开始保压；5、加压过程中，如需提前停止工作，直接按下红色停止键即可；6、保压结束，松开放油阀泄压；7、取出模具，倒置，取下模底，垫上退模套，将模具放回压片机中心，旋下压片机丝杆使样品退出（严禁用电机加压挤出样品）；8、清理模具；。
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固相烧结法制备BaTiO3（BTO）陶瓷材料钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。
它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻( ptc)、多层陶瓷电容器(MLccs)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。
钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。
因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一在此温度以下，1460℃以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的六方晶系6/mmm直是国内外关注的焦点之一。
1材料结构钛酸钡是一致性熔融化合物，其熔点为1618℃。
点群。
此时，六方晶系是稳定的。
在1460~130℃之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构。
在此结构中Ti4+(钛离子)居于O2-(氧离子)构成的氧八面体中央，Ba2+(钡离子)则处于八个氧八面体围成的空隙中（见右图）。
此时的钛酸钡晶体结构对称性极高，因此无偶极矩产生，晶体无铁电性，也无压电性。
随着温度下降，晶体的对称性下降。
当温度下降到130℃时，钛酸钡发生顺电-铁电相变。
在130~5℃的温区内，钛酸钡为四方晶系4mm点群，具有显著地铁电性，其自发极化强度沿c轴方向，即[001]方向。
钛酸钡从立方晶系转变为四方晶系时，结构变化较小。
从晶胞来看，只是晶胞沿原立方晶系的一轴（c轴）拉长，而沿另两轴缩短。
当温度下降到5℃以下，在5~-90℃温区内，钛酸钡晶体转变成正交晶系mm2点群，此时晶体仍具有铁电性，其自发极化强度沿原立方晶胞的面对角线[011]方向。
为了方便起见，通常采用单斜晶系的参数来描述正交晶系的单胞。
这样处理的好处是使我们很容易地从单胞中看出自发极化的情况。
钛酸钡从四方晶系转变为正交晶系，其结构变化也不大。
从晶胞来看，相当于原立方晶系的一根面对角线伸长了，另一根面对角线缩短了，c轴不变。
晶相转变当温度继续下降到-90℃以下时，晶体由正交晶系转变为三斜晶系3m点群，此时晶体仍具有铁电性，其自发极化强度方向与原立方晶胞的体对角线[111]方向平行。
钛酸钡从正交晶系转变成三斜晶系，其结构变化也不大。
从晶胞来看，相当于原立方晶胞的一根体对角线伸长了，另一根体对角线缩短了。
综上所述，在整个温区(<1618℃)，钛酸钡共有五种晶体结构，即六方、立方、四方、单斜、三斜，随着温度的降低，晶体的对称性越来越低。
在130℃（即居里点）以上，钛酸钡晶体呈现顺电性，在130℃以下呈现铁电性。
2制备BTO陶瓷材料3.1 实验简介本试验采用固相烧结法制备BaTiO3陶瓷材料 ,所需药品为一定质量的BaCO3和TiO2，充分研磨后800℃预烧，研磨后1200℃烧结制备BTO粉体。
冷却后研磨，加粘结剂PVC，压片成型，1400℃烧结。
冷却后制得样品。
3.2 药品称量每种药品的称量按以下三个步骤完成的：粗称──干燥──细称，粗称时只要求样品质量精确到0.01g,粗称好的样品应及时放入干燥箱内干燥，粗称的样品可能被长时间放置过，药品内可能物理吸附了一定量的水分，为了保证实验的准确性所以要对粗称后的样品进行干燥处理。
本次试验中干燥使用高温恒温烘干箱 GHX系列,如图2－1所示。
按下底座左下方的绿色按钮后，通过箱盖上的SET按钮以及表盘可以设置温度以及时间。
本次试验要求温度设置在120度，烘干两个小时，烘干时应注意以下两点：一、干燥样品前要保证干燥箱内清洁无污染，干燥前要用酒精擦拭干燥箱，若干燥箱长时间不用一定要在不内置样品的情况下干燥半小时。
二、干燥结束后一定不要立即打开箱盖，否则样品会吸附空气中的水分，干燥两个小时后断电，让保温箱的温度自然冷却至室温再取出样品。
图2－1 GHX系列高温恒温烘干箱图2-2 AB135-S型电子天平细称是本次实验的最关键部分，它直接影响到样品的掺杂是否准确，进一步会影响到实验的准确性，所以细称时要求我们要严格按照天平上标注的使用方法进行，并且要保证换样品称量时要更换称量纸并且用酒精清洗药匙、镊子、称量瓶等用具，并详细登记所称质量，称量完毕后仍要对样品密封妥善保管，本次实验中粗称和细称都使用AB135-S型高精度物理分析天平，如图2-2所示。
AB135-S型电子天平精确度达到0.00001克，这就保证了实验的精确性与可信度。
称量时对操作者的熟练程度有很高的要求：首先，要保持双手的清洁，以防止污染样品；其次，要把天平放在一个安静而稳定的实验台上，而且要避风。
由于天平的精确度很高，微弱的振动甚至大声说话都能使天平失去平衡，稳定的实验台能为称量提供一个相对稳定的工作环境。
具体的操作细则如下：天平使用前要先调平。
也就是让天平处于水平状态，通过调节天平底座下面的三个调节旋钮来实现，标准是让天平上面的水平仪中的水泡居中。
天平使用前要调零。
调节天平右后面的调零旋钮让光标指零，若不能指零可调节里面的平衡螺母让光标指零。
打开天平防风玻璃，向吊盘内添加药品，添加的准确程度主要与操作者的熟练程度有关。
当发现视野中的光标向下移动时停止加药品，待读数后再确定所加量。
加完药品后合上挡风玻璃，然后读数，若该值与我们所需值相同时，此次称量即算完成。
最后取出药品前先将制动旋钮制动，然后将天平砝码归零。
细称时应注意几个问题：一、称量前要用湿抹布擦拭桌面，保持桌面干净。
二、桌上放两张白纸，一张放药匙，一张放药品，且每换一种药品都要换一次纸。
三、每次称量以“0”点消失时的数据为基准。
本过程需要制备BTO粉末2.77g,所需药品BaCO3和TiO2的量如表2-1所示。
表2-1 第一次称量所需药品质量3.3 研磨本实验在预烧前后有两次研磨，在压片前有一次研磨，研磨使用如图2-3所示的玛瑙研钵，研磨目的是为了将各种药品混合均匀，并且让药品的颗粒尺寸足够小。
研磨时一定要注意不要让药品撒出研钵，同时不要让杂质混入研钵。
具体的要求就是研磨时禁止说话和走动，在样品没有混合均匀前禁止用药匙等其他物品搅拌，这样做是为了保证比例的稳定性，提高样品的纯度。
另外，研钵在进行样品的研磨前一定要进行清洗，一般先用浓硝酸清洗，而后用水清洗，在水分蒸发完后再用酒精进行清洗，这样做能减少杂质的混入，提高样品的纯度。
图2-3 玛瑙研钵实物图图2-4 FW-4A 型粉末压片机3.4 预烧研磨后将样品放入氧化铝制成的烧结舟中，并将烧结舟放在管式炉中间的20－30cm处均可。
预烧温度梯度：从室温120min升温至800℃，保温120min，自然降温至室温。
3.5 高温烧结制BTO粉体将预烧后样品研磨充分，放入氧化铝制成的烧结舟中，并将烧结舟放在管式炉中间的20－30cm处均可。
烧结温度梯度：从室温240min升温至1200℃，保温24h，自然降温至室温3.6 压片烧结后的样品重新研磨，加适量粘结剂PVC，将其压成直径为12～13mm、厚度为1.5～2mm的薄片。
本实验所用压片机为FW-4A型粉末压片机，如图2-4所示：我们分别采用不同压力（分别为8Mpa、10Mpa、 12Mpa、12Mpa、12Mpa、12Mpa），不同的压力保持时间（30s、60s、90s、120s、150s、180s）对各替代样品的预烧混合物进行压片，结果表明,压片压力为12MPa、压力持续时间为120s左右时，预烧混合物最易压片成型。
压力过小、持续时间过短不易成片，样品松散；压力过大持续时间过长，样品容易产生裂纹，易破碎。
压片完成后把样品包装好放入储藏瓶中以待烧结。
注意事项：首先要做好压片模具的清洁工作，这样可以保证待压片样品的纯度，避免杂质的混入。
其次要保证所施压力的均匀性，压力点必须正对工具的正中心，且要慢慢施加压力，避免忽快忽慢，听到一声响，即表示压片完成（在工具底部要放上最干净的棉花），这样可以提高样品的成型率和成型质量。
3.7 高温烧结制备BTO块材将样品放入氧化铝制成的烧结舟中，并将烧结舟放在管式炉中间的20－30cm处均可。
烧结温度梯度：从室温360min升温至1400℃，保温6h，自然降温至室温即可得BTO陶瓷材料样品3参考文献[1]续京,张杰 .电子陶瓷材料纳米钦酸钡制备工艺的研究进展[J].石油化工应用第28 卷第1期2009年2 月[2] 李宝让, 王晓慧, 韩秀全,等.放电等离子法烧结BaTiO3纳米晶[J].压电与声光.2005,27(1):43-46.[3] 肖长江,靳常青,王晓慧.高压烧结纳米钛酸钡陶瓷的结构和铁电性[J].硅酸盐学报.2008,36(6):748-750.[4] X-H. Wang, X-Y. Deng, H. Zhou et al Bulk densenanocrysta lline BaTiO3 ceramics prepared by novel pressureless two-step sintering method [J].J Electroceram, 2007,5.[5] Wei- ling Luan,Lian Gao&Jing- Kun Guo. Comparisions of nanostructured BaTiO3 powders synthesized by sol- gel method and sol- precipitation method[J]. Journal of Advanced Materials, 1999,31(4): 3~7.[ 6] Michael Veith, Sanjay Mathur %Nicolas Lecerf et al . Sol- ge Synthesisof nano-scaled BaTiO3, BaZrO3and BaTi0.5Zr0.5O3 oxide via single-source alkoxide precursors and semi - alkoxid routes[J]. Journal of Sol-Gel Science and Technology, 2000, 15: 14~158.。