材料测试方法考试重点详解 -2
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3.3 掌握立方晶族 XRD 图的指标法方法
指标化目的：确定晶体结构；检查衍射图是否有杂线存在；研究生长方向等 晶胞常数已知：
d hkl
a h k2 l2
2
2 2
sin hkl 2 4d
sin 2 hkl
2
4a
2
(h 2 k 2 l 2 )
sin 2 hkl
（3） （4）
d12 2 (h1 k12 l12） hi2 ki2 li2 2 di
例：
根据公式（1）和（4）计算得出右表 对 A、B、C 定指标进行试凑，使其满足向量关系： 取 A、B 点计算晶带轴，两点的指标(h1 ,k1 ,l1 ) (h2 ,k2 ,l2 ) 则 u:v:w=(k1 l2 -k2 l1 ):(h2 l1 -h1 l2 ):(h1 k2 -h2 k1 )； 即：
hi2 ki2 l i2 h12 k12 l12
（3）
工硕 152 班
hi2 +ki2 +li2 ≠7,15,23,28
（4）.
例：
（2）电子衍射图指标化 ①尝试法：衍射基本公式：Rd=λL（1） a d hkl （2） 2 h k2 l2
d12 hi2 ki2 li2 di2 h12 k12 l12
5.2 各晶族单晶电子衍射花样
（1）正方形（四方晶族、立方晶族） （2）正三、六角形（六方晶族、立方晶族） （3） （有心/无心）矩形（除三斜外的所有晶族） （4）平行四边形（所有晶族） 总结：①立方晶族可衍射所有 5 种平面点阵； ②六方晶族可衍射除正方形外的所有平面点阵； ③四方晶族可衍射除正六方形外的所有平面点阵； ④三斜晶族只能衍射平行四边形点阵。
工硕 152 班
工硕 152 班
4.4 掌握电子衍射与 X 射线的区别与联系。如何借助 X 射线衍射花样分析多晶电子衍 射环？
电子衍射与 X 射线既有区别又有联系： 其中区别在于：1）制样方法；2）测试时间；3）灵敏度精度，不同， 1）.电子衍射物相分析 A.分析灵敏度高 B.可以得到有关晶体取向关系的资料 C.电子衍射物相分析可与形貌结合进行得 到相关物相的大小、形态何分布. 2）X 射线物相分析 A.d 值由晶体结构决定，与实验条件无关 B.可直接鉴定物相 C.只对晶体有效 联系在于：1）都依据布拉格方程进行物相鉴定；2）利用 PDF 卡片能确定物相组成；
5 晶带与晶带定律
5.1 晶带与晶带定律
晶带：交棱相互平行的一组晶面的组合 晶带轴：通过晶体中心，与晶带交棱平行的轴 晶带定律：晶体上的任一晶面至少同时属于两个晶带，或者说，平行于两个相交晶带的公共平面 必为一可能晶面； 即：
根据晶带定律可知：由任意两个互不平行的晶面即可决定一个晶带，而由任意两个晶带又可决定 一个晶面；从而，由互不平行的 4 个任意已知晶面（其中每 3 个均不属于同一晶带） ，或由任意 4 个 已知晶棱（即晶带轴，其中每 3 个均不共面）
பைடு நூலகம்
2
h2 k 2 l 2
4a 2
晶胞常数未知：
sin 2 hkl h2 k 2 l 2 A
sin hkl
2
2
4a 2
(h k l )
2 2 2
sin 2 hi kili sin 2 h1k1l1
等于 1、2 或 3
hi2 ki2 l i2 h12 k12 l12
工硕 152 班
5.3、单晶电子衍射斑点的标定
（1）等轴晶系粉末图指标化 a ①晶胞常数已知：d hkl h 2 k 2 l 2 （1）
2 sin 2 hkl 2 （2） 4d
sin 2 hkl
2
4a
2
(h 2 k 2 l 2 ) （3）
sin hkl
2
2 2
h2 k 2 l 2
（4）
sin 2 hkl h 2 k 2 l 2 （5） A
4a
例：
a=5.6575Å
2 ②晶胞常数未知： sin hkl
2
4a
2
(h 2 k 2 l 2 )
（1） （2）
sin 2 hi kili sin 2 h1k1l1
AFM 工作原理： 原子力显微镜/AFM 的基本原理是：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样 品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带 有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检 测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息
sin 2 hi kili sin h1k1l1
2
(h12 k12 l12） =
hi2 ki2 l i2 7,15, 23, 28
对应点阵类型，其中 两密一疏是面心点阵
工硕 152 班
4 显微形貌分析
4.1 了解眼睛、OM、AFM、SEM 和 TEM 的工作原理及其重要特性
TEM 工作原理：电子枪产生的电子束经 1-2 级聚光镜汇聚后照射到样品上的某一待测区域，与样品物质相互 作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察样品区的形貌，组织，结构一一对应，透射出 的电子经物象，中间镜，投影镜的三级放大投射到观察图形的荧光屏上，荧光屏把电子强度分布转变为人可见的光 强分布，显示出与试样形貌、结构、组织相对应的图像。
分析：形貌和微区分析
工硕 152 班
OM 工作原理：
物体 AB 位于物镜前方，离开物镜的距离大于物镜的焦距，但小于两倍物镜焦距。所以，它经物镜以后，必 然形成一个倒立的放大的实像 AB 。 AB 位于目镜的物方焦点 F2 上，或者在很靠近 F2 的位置上。再经目镜放 大为虚像 AB 后供眼睛观察。虚像 AB 的位置取决于 F2 和 AB 之间的距离，可以在无限远处（当 AB 位于 F2 上时） ，也可以在观察者的明视距离处（当 AB 在图中焦点 F2 之右边时） 。目镜的作用与放大镜一样。所不同的 只是眼睛通过目镜所看到的不是物体本身，而是物体被物镜所成的已经放大了一次的像。
成像信号：透射电子 分析：试样形貌、结构、组织
SEM 工作原理：从电子枪阴极发出电子束，受到阴阳极之间的加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜与物 镜的会聚作用形成一束很细的电子束，在扫描线圈的作用下，电子书在样品表面进行逐行扫描，激发 SE 和 BSE 等 物理信号，被 SE/BSE 检测器接收处理后在显现管上形成衬度图像。
指标化目的：确定晶体结构；检查衍射图是否有杂线存在；研究生长方向等 晶胞常数已知：
d hkl
a h k2 l2
2
2 2
sin hkl 2 4d
sin 2 hkl
2
4a
2
(h 2 k 2 l 2 )
sin 2 hkl
（3） （4）
d12 2 (h1 k12 l12） hi2 ki2 li2 2 di
例：
根据公式（1）和（4）计算得出右表 对 A、B、C 定指标进行试凑，使其满足向量关系： 取 A、B 点计算晶带轴，两点的指标(h1 ,k1 ,l1 ) (h2 ,k2 ,l2 ) 则 u:v:w=(k1 l2 -k2 l1 ):(h2 l1 -h1 l2 ):(h1 k2 -h2 k1 )； 即：
hi2 ki2 l i2 h12 k12 l12
（3）
工硕 152 班
hi2 +ki2 +li2 ≠7,15,23,28
（4）.
例：
（2）电子衍射图指标化 ①尝试法：衍射基本公式：Rd=λL（1） a d hkl （2） 2 h k2 l2
d12 hi2 ki2 li2 di2 h12 k12 l12
5.2 各晶族单晶电子衍射花样
（1）正方形（四方晶族、立方晶族） （2）正三、六角形（六方晶族、立方晶族） （3） （有心/无心）矩形（除三斜外的所有晶族） （4）平行四边形（所有晶族） 总结：①立方晶族可衍射所有 5 种平面点阵； ②六方晶族可衍射除正方形外的所有平面点阵； ③四方晶族可衍射除正六方形外的所有平面点阵； ④三斜晶族只能衍射平行四边形点阵。
工硕 152 班
工硕 152 班
4.4 掌握电子衍射与 X 射线的区别与联系。如何借助 X 射线衍射花样分析多晶电子衍 射环？
电子衍射与 X 射线既有区别又有联系： 其中区别在于：1）制样方法；2）测试时间；3）灵敏度精度，不同， 1）.电子衍射物相分析 A.分析灵敏度高 B.可以得到有关晶体取向关系的资料 C.电子衍射物相分析可与形貌结合进行得 到相关物相的大小、形态何分布. 2）X 射线物相分析 A.d 值由晶体结构决定，与实验条件无关 B.可直接鉴定物相 C.只对晶体有效 联系在于：1）都依据布拉格方程进行物相鉴定；2）利用 PDF 卡片能确定物相组成；
5 晶带与晶带定律
5.1 晶带与晶带定律
晶带：交棱相互平行的一组晶面的组合 晶带轴：通过晶体中心，与晶带交棱平行的轴 晶带定律：晶体上的任一晶面至少同时属于两个晶带，或者说，平行于两个相交晶带的公共平面 必为一可能晶面； 即：
根据晶带定律可知：由任意两个互不平行的晶面即可决定一个晶带，而由任意两个晶带又可决定 一个晶面；从而，由互不平行的 4 个任意已知晶面（其中每 3 个均不属于同一晶带） ，或由任意 4 个 已知晶棱（即晶带轴，其中每 3 个均不共面）
பைடு நூலகம்
2
h2 k 2 l 2
4a 2
晶胞常数未知：
sin 2 hkl h2 k 2 l 2 A
sin hkl
2
2
4a 2
(h k l )
2 2 2
sin 2 hi kili sin 2 h1k1l1
等于 1、2 或 3
hi2 ki2 l i2 h12 k12 l12
工硕 152 班
5.3、单晶电子衍射斑点的标定
（1）等轴晶系粉末图指标化 a ①晶胞常数已知：d hkl h 2 k 2 l 2 （1）
2 sin 2 hkl 2 （2） 4d
sin 2 hkl
2
4a
2
(h 2 k 2 l 2 ) （3）
sin hkl
2
2 2
h2 k 2 l 2
（4）
sin 2 hkl h 2 k 2 l 2 （5） A
4a
例：
a=5.6575Å
2 ②晶胞常数未知： sin hkl
2
4a
2
(h 2 k 2 l 2 )
（1） （2）
sin 2 hi kili sin 2 h1k1l1
AFM 工作原理： 原子力显微镜/AFM 的基本原理是：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样 品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带 有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检 测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息
sin 2 hi kili sin h1k1l1
2
(h12 k12 l12） =
hi2 ki2 l i2 7,15, 23, 28
对应点阵类型，其中 两密一疏是面心点阵
工硕 152 班
4 显微形貌分析
4.1 了解眼睛、OM、AFM、SEM 和 TEM 的工作原理及其重要特性
TEM 工作原理：电子枪产生的电子束经 1-2 级聚光镜汇聚后照射到样品上的某一待测区域，与样品物质相互 作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察样品区的形貌，组织，结构一一对应，透射出 的电子经物象，中间镜，投影镜的三级放大投射到观察图形的荧光屏上，荧光屏把电子强度分布转变为人可见的光 强分布，显示出与试样形貌、结构、组织相对应的图像。
分析：形貌和微区分析
工硕 152 班
OM 工作原理：
物体 AB 位于物镜前方，离开物镜的距离大于物镜的焦距，但小于两倍物镜焦距。所以，它经物镜以后，必 然形成一个倒立的放大的实像 AB 。 AB 位于目镜的物方焦点 F2 上，或者在很靠近 F2 的位置上。再经目镜放 大为虚像 AB 后供眼睛观察。虚像 AB 的位置取决于 F2 和 AB 之间的距离，可以在无限远处（当 AB 位于 F2 上时） ，也可以在观察者的明视距离处（当 AB 在图中焦点 F2 之右边时） 。目镜的作用与放大镜一样。所不同的 只是眼睛通过目镜所看到的不是物体本身，而是物体被物镜所成的已经放大了一次的像。
成像信号：透射电子 分析：试样形貌、结构、组织
SEM 工作原理：从电子枪阴极发出电子束，受到阴阳极之间的加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜与物 镜的会聚作用形成一束很细的电子束，在扫描线圈的作用下，电子书在样品表面进行逐行扫描，激发 SE 和 BSE 等 物理信号，被 SE/BSE 检测器接收处理后在显现管上形成衬度图像。