分光光度法测定食品中的铝含量
分光光度计法测定紫菜中铝的含量
分光光度计法测定紫菜中铝的含量作者：谷小伟张四银来源：《现代农业科技》2013年第23期摘要采用湿法对紫菜样品进行消解，比色法测定紫菜中铝的含量。
在优化试验条件下，测定铝线性范围为0～8.00 μg，相对标准偏差3.5%，加标回收率为93.5%～96.8%，该法操作简便、快速、精密度高，目前已经被大量用于食品中铝含量的测定。
关键词分光光度计法；紫菜；铝含量；测定中图分类号 R155.5；O657.32 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）23-0294-02紫菜具有丰富的营养成分和保健价值，紫菜中铝含量过高的主要原因可能是生产企业用过量的明矾来沉淀藻类中的泥沙，在后续工序中又没有冲洗干净所致[1]。
据研究，铝可在脑组织中蓄积，引起中枢神经功能紊乱；铝可引起骨病理改变；铝对免疫功能有明显抑制作用；铝还具有胚胎毒性和致畸性等[2-5]。
食品中铝污染主要来自食品加工过程中使用含铝添加剂所致[6]。
国家标准中允许以下食品在制作过程中加入含铝添加剂[7]：豆制品、虾味片、焙烤食品、小麦粉及其制品、膨化食品、水产品及其制品（包括甲克类、鱼类、贝类、软体类）、棘皮类等，并规定铝残留量不得超过100 mg/kg[8]。
但有的食品企业为了自己的利益，超标添加含铝食品添加剂。
紫菜是沿海地区经常食用的食品，紫菜中铝的含量对人体的健康有一定影响。
本文主要通过对紫菜中铝含量的测定，以期为紫菜的加工生产提供参考。
1 材料与方法1.1 样品来源试验所用样品为企业随机抽取的紫菜，所检验的10批次紫菜均产自连云港。
1.2 仪器与试剂供试仪器为：食品粉碎机；752紫外可见分光光度计；可调电热板。
铝标准储备溶液：含铝1 mg/mL（国家标准物质研究中心）；铝标准使用溶液：使用前将铝标准储备溶液稀释成1.0 μg/mL；抗坏血酸溶液（10 g/L）：称取抗坏血酸1 g，溶于水中，定容至100 mL，用时现配；乙酸-乙酸钠缓冲溶液：加入34 g乙酸钠，溶解后加水450 mL+冰乙酸2.6 mL，调节pH值至5.5，然后定容至500 mL容量瓶中；0.5 g/L 铬天青S溶液：称取50 mg铬天青S，用水溶解并定容至100 mL；0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液：称取20 mg溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀释至100 mL；试验用酸（硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸）均为优级纯；试验用水均为超纯水；混合消解液：V（硝酸）+V（高氯酸）=5+1；盐酸（1+1）；1%（V/V）硫酸溶液。
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。
方法以HNO3消解样品后，铬天青S分光光度法来测定铝的含量。
结果该方法的线性范围为0~400µg/L，相关系数r：0.9994，最低检测浓度为0.45µg/L。
结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法，方法简便高效，灵敏度高，结果准确可靠。
铝作为食品污染物，成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。
人体摄入过量的铝后，可干扰人脑的意识与记忆功能，出现视觉—运动协调失灵，长期记忆减退，严重者造成痴呆；其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病；还可导致骨生成受到抑制，发生骨软化症等[2]。
人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。
本文对国标方法进行改进，取得良好的实验效果，更具有灵敏度高，简便高效，易操作等特点。
1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后，在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束，于波长620nm 处测定吸光度，与标准比较定量[3]。
1.2试剂硝酸（优级纯），氨水（分析纯）；铝标准溶液（100µg/ml）编号GBW(E)080219（中国计量科学研究院）；乙二胺-盐酸缓冲溶液（pH6.7~7.0）：量取100ml无水乙二胺，缓慢加入到200ml水中，待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀，用pH计调至6.7~7.0。
pH>7时，可滴加HCl; pH <6.7时，可加入乙二胺溶液（1+2）聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液：将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液：称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中，可临用前配制实验用水为超纯水，也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计（日本岛津）；MARS微波仪（CEM公司）；PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；Arium611纯水机(德国赛多利斯)；食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样；馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样；海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡，且每12h换1次水，浸泡48h后吸干水分，经粉碎后称样。
铬天青S分光光度计法检测面食中的铝
结果与讨论
１．由于铝的沸点很高，熔点 ６６０． ４℃，沸点２４６７ ℃，一般在５００ ℃～６ ６ ０ ℃来 消化样品，在 样品消化过程 中加入 ２ ０ ｍ Ｌ 混合酸很难把 样品消化好， 还会出现碳化 现象，在反复 实验中酸对样 品有很大影
进和总结，结果令人满意。
实验部分
１ ．仪器设备 １．１ Ｔ６ 紫外分光光度计（北京普 析）。 １．２ 分析天平 ０．０００１ｇ。 １．３ 电热鼓风干燥箱０℃－ ３００℃。 １．４ 电热板 ２４００ 千瓦。 １．５ 食用粉碎机。 １．６ 酸度计。 ２ ．试剂、玻璃器皿。 ２．１ 铝标准溶液（北京标准物质 中心）１ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 ２．２ 铬天青 Ｓ。 ２．３ 溴化十六烷基三甲胺。 ２．４ 抗坏血酸。 ２．５ 冰乙酸 ９９．５％、乙酸钠、硫 酸 ９ ８ ％、硝酸 ６ ８ ％（优质纯）、高氯酸
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铬天青 Ｓ 分光光度计法
检测面食中的铝
■文 ／ 路宝珍 于洪荣
讨论用铬天青 Ｓ 作显色剂测定面 食产品中的铝，首先样品用硝酸—高 氯酸消化，三价铝离子在乙酸钠缓冲 界质中与铬天青 Ｓ 及溴化十六烷基三 甲胺反应形成兰色络合物，在一定浓 度范围内其吸光度与铝含量成正比。 在检测中此方法经过改进结果铝含量 在 ０ — ９ ． ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 范围内有良好的线 性关系，平均相关系数 ｒ＝０．９９９４，回 收率在 ９０．０％ — ９６．２５％ 之间，标准偏 差为 ０．１３７％ ，该方法显色灵敏，稳定 性好，准确，适用面食中铝的检测。
23552364_食品中铝元素的测定方法分析
T logy科技食品科技铝元素广泛存在于自然界，在很长一段时间内人们都将铝元素作为一种安全元素，但是随着科学技术和医学的不断发展，人们发现铝元素能够对人体造成毒性反应，而且这种毒性反应是一种慢性毒性反应。
人体很难将摄入的铝元素排出去，积累下来的铝元素会分布在人体中的各个部位，最终导致慢性疾病的发生。
最近几年，医学界已经证实长期摄入铝元素可能会导致阿尔兹海默病和慢性肾衰竭。
世界卫生组织建议每日摄入铝元素的量最好不要超过5 mg，这就需要对检测食品中铝元素含量的技术方法进行研究。
本文具体介绍了目前比较常用的检测食品中铝元素的方法。
1 分光光度计法测定食品中铝元素含量最常用的方法就是分光光度计法，而且该方法还是检测面制食品中铝含量的规定方法。
分光光度计法价格便宜、容易操作，但是不能直接测定铝元素，而要借助铬天青S等物质和铝离子的反应才能进行定量分析。
但是该检测方法有很高的反应条件要求。
由于高氯酸含量的多少会对检测结果产生严重影响，还可能致使吸光度出现负值，而且酸度也能影响测量结果，因此通常会采用国家标准方法，使用硫酸和硝酸进行消解，可以确保络合物的稳定性，最终提高了铝元素测定的准确性。
总而言之，分光光度计法具有操作简单便捷、价格低等优势，但是容易受到一些因素的影响，对该方法进行应用时需要结合实际需要进行合理利用。
2 原子吸收法原子吸收法产生于20世纪末，随着技术的不断发展和进步，该方法已经成为了元素分析的重要方法。
根据原子化装置和原理的不同，可将其分为火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法两种类型。
2.1 火焰原子吸收法原子化系统是火焰原子吸收法的关键，利用原子化系统能够实现铝元素和气态铝原子的转化。
火焰原子吸收法不需要复杂的操作步骤，但是对铝元素进行转化需要很高的温度，空气和乙炔混合气体的燃烧温度（2 300 ℃）达不到铝元素气化温度（2 500 ℃），因此，常常会用笑气-乙炔焰替代空气乙炔混合气体，然而这种气体有一定的危险性，容易在使用过程中发生安全事故，所以，火焰原子吸收法的应用范围比较小。
分光光度法测定豆浆中的铝含量
酸一乙酸钠缓 冲介质 中与络天青 ｓ及 十六烷基溴化铵 反应形成蓝绿 色的三元络合 物． 在 波长
６ ２ ０ ｎ ｍ 处有 最 大吸光度 ，其 回归 方程为 Ｙ＝ ０ ． １ ０ ０ ７ ８ Ｘ－ ０ ． ０ ０ ６ ５ ３ ，相 关 系数 ｒ 为０ ． ９ ９ ９ １ ２ ，测量 ７次 ， 摩 尔吸 光 系数 ｓ Ｄ 为 ０ ． ０ ０ ９ ５ ，ｋ 为 １ ． ８ １ ８ ７ ×１ ０ Ｌ ／ ｍｏ ｌ ・ ｃ ｍ，检 出限 ｍ 为 ０ ． ０ ０ ４ ７ ０ ９ ｇ ｇ ，铝 含 量在 ０ ． ０ ０ ￣ ０ ． ６ １ ０ ｌ ａ ｇ ／ ｍＬ范 围内与吸 光度值 呈 良好 的 线性 关 系． 样 品 １的回收 率为 ９ ７ ． ２ ８ ％ ￣ ９ ９ ． ５ ３ ％，样 品 ２回收 率 为 ９ ４ ． ４ ３ ％一 ９ ７ ． ８ １ ％， 样 品加 标 回收率 比较理 想 ， 远远 低 于规 定标准 ， 故 可 以放 心饮 用 豆浆．
法所用仪器价廉，操作简便，灵敏度较高，目前得
到厂 ‘ 泛应 川．
本 实验采 用 高温灰化 法对 样 品进 行处 理 ，即先 在 马弗 炉 中进 行 高温灰 化 ，除 去豆浆 中的大 部分 有 机 物 ，再加 混合 消化液进 行 消化 处理 ， 在 乙酸． 乙酸 钠 缓冲 介质 中 ，铝 与络天 青 Ｓ及 十六 烷 基溴 化 铵反
_分光光度法测定食品中的铝含量
分光光度法测定食品中的铝含量马红军(北京市粮油食品检验所)摘 要:依据国家标准方法[1]对样品的前处理和样品的测定进行研究。
样品前处理采用干灰化法。
在pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴化十六烷基三甲胺的存在下与铬天青S形成稳定的四元混合胶束体系,其吸光度与铝含量在一定浓度范围内成正比。
结果:摩尔吸光系数为7.1 104L/mol cm。
铝含量在0.00~5.00 g/25mL呈良好的线性关系,相关系数r=0.9995,回收率在95.8%~99.8%之间。
该法操作简单,显色灵敏、稳定、精密度和准确度高,适用于各种食品中铝含量测定的要求。
关键词:铬天青S;分光光度法;灰化法;铝含量;食品中图分类号:TS207.3 文献标识码:B 文章编号:1007-7561(2009)04-0043-04S tudy on determination of aluminium in food by spectrophotometryMA Hong jun(Beijing Grain&Oil Food Inspection Institute,Beijing 100076)Abstract:The pretreatment and determination of sample was studied according to the state standard.The sam ples were pretreated by dry ashing.In the medium(pH=6.0)of acetic acid-sodium acetate,aluminium combined with chrome azurol S(CAS)to form a stable quaternion-mixed micelles system with the existence of polyethlene glyc ol mono-(P)octyl phengl ether(OP)and hexadecy trimethylammonium bromide.The ab sorbency was direct proportion to the content of aluminium in a certain range of concentration.The result showed that molar absorption coefficients was7.1 104L/mol c m.Calibration curves were linear when the content of aluminium was in the range of0.00~5.00 g/25mL with a correlation coefficient r=0.9995and the recovery rate95.8%~99.8%.The method is simple,sensitive,stable,precision and veracity.It can be used to deter mine the content of aluminium in food.Key words:chrome azurol S;spectrophotometry;dry ashing;aluminium;food铝是地壳中含量最多的金属元素。
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究作者：文增胜范英宗高运芬来源：《中国食品》2024年第14期目前，在食品鋁残留量的检测方法中，以火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法较为常见，灵敏度高、重复性好，但造价昂贵；铬天青S分光光度法简单易行，但由于食品组分非常复杂，湿法消解耗时较长，导致油脂类较多的样品很难被完全消解，样品的重复性差，加标回收率低。
本文在参考现有文献的基础上，对铬天青S分光光度法测定食品中铝的残留量进行改进，并采用干法消解，改进后的方法检测周期短、重复性好、加标回收率高。
1. 材料与方法1.1 主要仪器紫外可见分光光度计，型号为UV-1800；马弗炉，型号为XL-2；可调式控温电热炉。
1.2 分析试剂的制备1.2.1 铬天青S溶液。
精确称取铬天青S粉末0.1g，加入100mL乙醇溶液（1+1）中，均匀搅拌至完全溶解，备用。
1.2.2 乙二胺-盐酸盐缓冲溶液（pH为6.6-7.2）。
将100mL乙二胺缓缓加入200mL去离子水中，冷却后，在不断搅拌下缓缓加入190mL盐酸，冷却至室温。
用pH计监测溶液pH，若超出6.6-7.2，则分别用乙二胺或盐酸适量调节，直至达到所需pH。
1.2.3 L-抗坏血酸溶液。
称取L-抗坏血酸1g，并将其完全溶于去离子水中，稀释至100mL，搅拌混匀，置于棕色瓶中贮存。
现配现用。
1.2.4 聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）（3%）溶液的制备。
吸取3mL聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）置于100mL容量瓶中，并加入去离子水定容至刻度。
1.2.5 溴代十六烷基吡啶（CPB）（3g/L）。
称取0.3gCPB置于烧杯中备用，再量取15mL 无水乙醇，分3次倒入烧杯中，每次5mL，且每次尽量使CPB处于最大溶解度中，完全溶解后，加入去离子水稀释至100mL，摇匀。
1.2.6 硫酸溶液（1%）。
吸取1mL硫酸，缓慢加入80mL蒸馏水中，微微摇动，加去离子水至100mL。
分光光度法测铝含量方法
分光光度法测铝含量方法
分光光度法是一种常用的分析化学方法，用于测量溶液中特定物质的浓度。
在
测量铝含量方面，分光光度法也被广泛应用。
分光光度法测铝含量的方法如下：首先，准备样品溶液。
将待测样品溶解在适
当的溶剂中，并进行适当的稀释，以确保样品浓度在仪器测量范围内。
然后，使用特定的试剂与铝形成配合物。
常用的试剂包括蒽酮、酒石酸盐、巴
豆酚蓝等。
这些试剂与铝形成配合物后，会在一定波长范围内吸收特定的光，从而形成吸收峰。
接下来，使用分光光度计进行测量。
将样品溶液放入分光光度计的比色皿中，
并选择与配合物吸收峰相对应的波长进行测量。
根据样品溶液中配合物的吸光度值，可以计算出样品中铝的浓度。
在进行测量时，应注意避免干扰物质的存在。
一些金属离子、有机物等可能会
干扰铝的测定，因此在选择试剂时需考虑其选择性。
同时，还应定期校准分光光度计，以确保测量结果的准确性。
综上所述，分光光度法是一种有效、快速、准确测定铝含量的方法。
它在环境
保护和食品质量监控等领域具有重要的应用价值。
通过合理选择试剂、仪器校准和准确操作，可以获得可靠的铝含量测定结果。
铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝
铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝摘要】目的:建立一种简便易行测定油炸食品中铝的方法。
方法:用改进后的铬天青S分光光度法测定铝含量。
结果:改进后的方法线性范围由国标法的0～6μg提高到0～10μg，线性关系良好。
曲线的回归方程为：Y=0.1174X－0.0236，相关系数0.9997，加标回收率93.0％～106.2％，方法的检出限0.37mg/kg。
结论:改进后的铝含量测定方法简便，容易控制，结果精确。
【关键词】铬天青S分光光度法油炸食品铝【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）17-0092-02【Abstract】Objective：To establish a simple determination method of aluminum in fried food. Methods：To determine the content of aluminum in extruded food with improved methods of chrome azurol S spectrophotometry. Result：Increased the linear range of the national standard method from 0 ～6μg to 0 ～10μg with the improved method. There was a linear relationship.The curve regression equation was Y=0.1174X－0.0236，the correlation coefficient was 0.9997, the recovery rate was between 93.0％～ 106.2％, the detection limit was0.37mg/kg. Conclusion：The improved aluminum determination method is simple, easy to control, resulting in accurate.【Key words】chrome azurol S spectrophotometry Fried food aluminum油炸食品人们日常生活中一种常见食品，其中的铝主要来自食品加工过程中所使用的含铝添加剂。
分光光度法测定粉条中的铝含量
第41卷第6期 唐山师范学院学报 2019年11月 Vol.41 No.6 Journal of Tangshan Normal University Nov. 2019──────────收稿日期：2019-09-03 修回日期：2019-09-28 作者简介：杨永利（1964-），男，河北乐亭人，博士，中学高级教师，研究方向为化学教育与教育评价。
-23-分光光度法测定粉条中的铝含量杨永利1，刘立华2（1. 河北唐山外国语学校，河北 唐山 063000；2. 唐山师范学院 化学系，河北 唐山 063000）摘 要：采用分光光度法测定马铃薯粉条、红薯粉条及粉丝中铝的含量。
结果表明，在加入増敏剂十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB ）溶液后，铝与铬天青S 溶液呈现蓝绿色，在619 nm 处有最大吸收波长。
显色剂最佳用量为3 mL ，增敏剂CTMAB 最佳用量为1.5 mL ，缓冲溶液最佳pH 为5.3，显色最佳时间为25 min 。
在最佳实验条件下测得铝含量在0-1.0 μg·mL -1的线性回归方程Y =0.514 6 X +0.027 8，R 2=0.994 5，加标回收率在81.98%-90.04%之间。
马铃薯粉条中的铝含量为63.60 μg·g -1，红薯粉条中的铝含量为111.54 μg·g -1，粉丝中的铝含量为139.83 μg·g -1。
关键词：铝；分光光度法；粉条 中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1009-9115(2019)06-0023-05DOI ：10.3969/j.issn.1009-9115.2019.06.006Spectrophotometric Determination of Aluminum in VermicelliYANG Yong-li 1, LIU Li-hua 2(1. Hebei Tangshan Foreign Languages School, Tangshan 063000, China; 2. Department of Chemistry, Tangshan Normal University,Tangshan 063000, China)Abstract: The paper uses spectrophotometry to measure the aluminium content in vermicelli. The results showed that aluminum and chrome azurol S solution in adding cetyl trimethyl ammonium bromide solution solution exhibits blue green and at 619 nm with the maximum absorption wavelength, solution of the optimum chromogenic agent dosage was 3 mL, sensitizing agent for optimal usage of the cetyl trimethyl ammonium bromide was 1.5 mL, optimal buffer pH was 5.3, the color best time was 25 min. Sample pretreatment method uses microwave digestion. Under the optimum experimental conditions of measuring, the linear regression equation was Y =0.514 6 X +0.027 8 and R 2=0.994 5 under the Aluminum content of between 0 μg·mL -1 and 1.0 μg·mL -1, and the recovery rate was 81.98%-90.04%. The aluminum content in the potato vermicelli was 63.60 μg·g -1, in the sweet potato vermicelli was 111.54 μg·g -1, in the fans was 139.83 μg·g -1.Key Words: aluminum; spectrophotometry; vermicelli1 引言在粉条的制作过程中添加明矾，能在粉丝表面形成一种膜有利于粉丝松散开粉；由于明矾会水解成氢氧化铝，同时氢氧化铝具有很强的絮凝作用，粉丝变得很有劲道。
基于分光光度法的食品中的铝含量测定方法分析
利描分析与检测基于分光光度法的食品中的铝含量测定方法分析□孙蕾山东恒诚检测科技有限公司摘要：分光光度法测定食品中的铝含量，能够使试验更加快捷，同时又能够保证测定的精准性。
本文通过试验的方法，探究了基于分光光度法的食品中铝含量的测定方法，提出进一步改进和优化的建议，以期能够为相关研究者提供相关经验。
关键词：分光光度法；铝含量；食品安全严格控制食品中铝元素的含量是十分重要的。
我国国家实验室规定测 定食品中铝含量的方法较多，其中分 光光度法的应用最为广泛[1]。
利用分 光光度法分析食物中所含有的铝元素, 通过预先检测的方式，能进一步提高 检测的准确性。
分光光度法的操作简 单、快捷，既能够节省时间，又可以 提高测定的精准性，是一种十分恰当 的方式。
我国自2014年以来，多个部 门先后发表了严禁使用磷酸铝钠、硅 铝酸钠等食品添加剂，并要求严格测 定食品中铝元素的含量，使其在符合 标准的范围内。
本文通过试验的方式，探究了基于分光光度法的食品中铝元 素含量的测定，分析其方法的可靠性，并提出了进一步优化改进测定方法的建议。
1材料与方法1.1试验材料首先选取测试的样本，主要来源 于市场中所销售的油条、饼干、蛋 糕。
试验过程中所需要的试剂主要包 括：国家标准实验室中提供的铝溶液 1 mg/mL;经过稀释后的铝标准使用 溶液；铬天青S溶液l g/L;盐酸；乙 酸钠；冰醋酸；乙醇等。
所需要的仪 器主要包括：离子体发射光谱仪器、紫外-可见分光光度计等。
然后将所选取的样本进行事先处理。
湿法消毒：选用硝酸、硫酸等进 行消毒，鉴于此种消毒方法较为简单，且易于操作，因此这一步骤无需使用 特殊仪器设备。
但是，在进行消毒这 一步骤时，会产生污染的情况，且资 源浪费，在消毒过程中也可能会存在 一定的失误现象。
干灰化法：在进行 干灰化法这一操作时，能够避免湿法 消毒中所产生的较多污染，但是也会产生一定的资源浪费现象。
除此之外，还有微波消解法，此种方法既节约资源，又降低污染，缺点是需要使用仪器，且价格较昂贵。
微波消解-分光光度法测定油炸食品中的铝
微波消解-分光光度法测定油炸食品中的铝建立微波消解法处理样品，铬天青S作显色剂分光光度法测定食品中铝含量的方法。
方法样品经微波消解，以氨水调解pH值 6.7～7.0近中性条件下，铬天青S作显色剂，加OP乳化剂在波长620nm，2cm比色杯测定食品中铝的吸光度，与标准曲线比较定量。
结果铝含量在0.5～10.0µg/50mL呈良好的线性关系，相关系数r=0.9999，RSD为：1.64%～4.41%，回收率在88.2%～108%。
结论样品经微波消解后，结果准确，回收率高，满足食品中铝的测定。
铝属于低毒性的金属元素，过量摄入铝元素会对人体产生危害[1]。
明矾常作为膨松剂加入到油条、油饼等油炸食品中，目前我国制定了面制品及膨化食品中铝限量卫生标准和相应的检验方法[2]。
面制食品中铝的最大限量为100 mg/kg[3]，检验方法为国标GB /T5009.182 - 2003《面制食品中铝的测定》，该方法在实际应用中发现：溶液显色灵敏度低，线性关系不好。
本法参照国标GB/T5750.6-2006水质中铝的测定方法，在样品消解完全后调节pH值6.7～7.0，加OP乳化剂再加铬天青S，改进了测定方法，结果满意。
1材料与方法1.1 仪器及试剂723型可见分光光度计(山东高密分析仪器厂)、WX-4000微波消解仪（上海屹尧微波化学技术有限公司）、pHS -3C型pH计(金坛市大地自动化仪器厂) 、铝标准储备液（国家标准物质中心、1.0mg/mL）、硝酸溶液(0.5mol/L)、铬天青S溶液（1.0g/L）、无水乙二胺－盐酸缓冲液（pH6.7～7.0）、氨水(1+6)、对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液(3 + 100)、溴化十六烷基吡啶溶液（3g/L）1.2 样品预处理将样品粉碎均匀，在85℃的恒温箱中干燥4 h后，准确称取0.2g置于微波消解罐中,加入4.0 ml硝酸,置微波消解仪中,按照适当的程序消解(120℃,1000W, 4min；140℃，1000W，4min；170℃，1000W，5min；190℃，1000W,5min)。
分光光度法与ICP-MS法测定面制品中铝含量
中图分 类号 ： Ｔ Ｓ ２ １ ０ ． ７ 文献 标识 码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ７—７ ５ ６ １ （ ２ ０ １ ７ ） ０ １— ０ ０ ５ １— ０ ３
ｐ ａ ｒ ｅ ｔ ｈ ｅ ｉ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ，ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ａ ｎｄ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｙ ｒ ｒ ａ ｔ ｅ ．Ｔ ｈｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈｅ ｔ ｗｏ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｈ ａ ｄ ｒ ｅ ｌ ａ － ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ｗｉ ｔ ｈ ｈ ｉ ｇ ｈ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｙ ｒ ｒ ａ ｔ ｅ，ｗｉ ｔ ｈ ｏ ｕｔ ｓ ｉ ｇ ｎ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｎ ｔ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｉ ｎ ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｓ ｔ ｉ ｃ ｓ ．Ｂｕ ｔ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｂ ｙ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｙ ｒ ｈａ ｄ ｔ ｈ ｅ ｄｅ ｍｅ ｒ ｉ ｔ ｏ ｆ ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｘ ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｍｏ ｒ ｅ ｒ ｅ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｃ ｏ ｎ ｓ ｕ ｍｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｍｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ Ｉ ＣＰ —ＭＳ，ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｈ ａ ｄ ｍａ ｎ ｙ ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｔ ａ ｇ ｅ ｓ ｓ ｕ ｃ ｈ ａ ｓ ｌ ｅ ｓ ｓ ａ ｍｏ ｕｎ ｔ ｏ ｆ ｒ ｅ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｃ ｏ ｎ ｓ ｕ ｍｐｔ ｉ ｏ ｎ，ｌ ｏ ｗｅ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍ— ｉ ｔ ，ｗｉ ｔ ｈ ｇ ｏ ｏ ｄ ｓ ｔ ａ ｂｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ｄ ｈ ｉ ｇ ｈ ｅ ｆ ｆ ｉ ｃ ｉ ｅ ｎｃ ｙ，ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｗａ ｓ ｗｏ ｒ ｔ ｈ ｐｏ ｐ ｕｌ ａ ｒ ｉ ｚ ｉ ｎ ｇ ａ ｎｄ ａ ｐ ｐ ｌ ｙ ｉ ｎ ｇ ｉ ｎ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ａ ｌ ｕ ｍｉ ｎｕ ｍ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｌｏ ｆ ｕ ｒ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ： ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｙ ；Ｉ ｒ ＣＰ —ＭＳ；ｆ ｌｏ ｕ ｒ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕｃ ｔ ｓ；ａ ｌ ｕ ｍｉ ｎ ｕ ｍ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ
铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量
铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量作者：来守军马福泉岳昕梁雪瑞来源：《赤峰学院学报·自然科学版》2019年第01期摘要：采用铬天青S在有溴化十六烷基三甲基胺作为表面活性剂、抗坏血酸作为掩蔽剂的条件下，与Al3+反应生成络合物，从而建立一种测定金属铝的分光光度法.在最大吸收波长498nm处，对乙酸-乙酸钠缓冲溶液、溴化十六烷基三甲基胺浓度、铬天青S浓度以及显色时间等条件优化.在0.2～1.0？滋g/mL之间有良好的线性关系，并测定馒头中铝含量分别为10.44mg/kg和9.768mg/kg，含量符合国家食品安全标准，样品回收率在80%～102.85%.关键词：分光光度法;铬天青S;铝;食品中图分类号：X524; 文献标识码：A; 文章编号：1673-260X（2019）01-0040-03铝是一种低毒金属，对人的身体健康有害[1].1989年，世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）正式将铝确定为食品污染物加以控制，并对人们的日常摄入量加以控制，规定每周允许摄入的铝含量为7mg/kg，食品中添加剂使用卫生标准（GB2760-1996）规定了蒸制食品的铝残留量小于 100mg/kg[1-3].花卷、馒头、油条、包子等都是人们喜欢的面制食品，其铝含量一部分来自原料自身，另一部分来源于环境和加工食品的器材.目前，国内外分析食品中铝的方法有很多，主要有荧光分析法、电感耦合等离子体发射光谱-质谱法（ICP-MS）、分光光度法、极谱法以及石墨炉原子吸收法（GFAAS）等方法[4，5]，但是分光光度法价格便宜、操作容易、仪器简单而被广泛应用.1 材料与设备1.1 主要仪器设备分析天平，721型G分光光度计，电热鼓风干燥箱，电炉.1.2 主要试剂及样品馒头（学校附近），铬天青S，溴化十六烷基三甲基胺，抗坏血酸，浓硫酸，乙酸，无水乙酸钠，十二水合硫酸铝钾，浓硝酸，过氧化氢.2 实验方法2.1 馒头中铝含量的测定2.2.1 最优条件选择2.2.1.1 最优条件下波长的选择取2.0mL铝标准溶液（1.0μg/mL），依次加入1.0mL H2SO4（3.0mol/L），6.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，1.0mL抗坏血酸溶液（10.0g/L），2.0mL溴化十六烷基三甲基胺（1.0μg/mL），混匀加入1mL铬天青S溶液，用蒸馏水稀释至刻度，静置20分钟.在400～640nm范围内，以吸光度为纵坐标，以波长为横坐标，绘制吸收曲线，确定最大吸收波长.2.2.1.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液对实验结果的影响考察0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液情况下，体系在498nm波长下的吸光度变化.2.2.1.3 溴化十六烷基三甲基胺浓度对实验结果的影响考察0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL溴化十六烷基三甲基胺情况下，体系在498nm 波长下的吸光度变化.2.2.1.4 铬天青S浓度对实验结果的影响考察混匀加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL铬天青S溶液的情况下，体系在498nm波长下的吸光度变化..2.2.2 铝标准曲线的绘制分别加入0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0mL铝标准液（1.0μg/mL），依次加入1.0mL H2SO4（3.0mol/L），6.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，1.0mL抗坏血酸溶液（10.0g/L），2.0mL 溴化十六烷基三甲基胺（1.0μg/mL），混勻加入1.0mL铬天青S溶液，用蒸馏水稀释至刻度，静置20分钟.在498nm波长下测得吸光度，并制作标准曲线，根据标准曲线写出回归方程，求出该方法的检出限.2.2.3 试样制备选取学校附近菜市场的馒头（样品一）和学校食堂的馒头（样品二）取10g馒头样品，烘箱中烘干，取出冷却后，经剪碎、研磨、过滤等选取馒头粉末.准确称取1.500g样品，，加入几粒玻璃珠，再加0.5mL硫酸和10mL硝酸在电炉上慢慢加热，不断地补加过氧化氢到消化液变为无色透明.冷却至室温，加10mL水，继续加热到沸，冷却至室温，定容到100mL.2.2.4 馒头中铝含量的测定吸取2.0mL待测样液，按照1.2.2所设条件测定吸光度，并计算馒头中铝的含量.2.3 回收率试验和干扰实验选择样品——馒头进行回收实验，并计算回收率;分别加入含锰、铁、锌的溶液与是否加入掩蔽剂进行对比[6].3 结果与讨论3.1 最优条件的选择3.1.1 最优波长的选择根据实验结果，吸光度在波长为498nm为最大吸收波长.3.1.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液对实验结果的影响如图1所示，当加入乙酸–乙酸钠缓冲溶液体积在6～7mL区间内曲线相对稳定，但乙酸–乙酸钠缓冲溶液体积在6mL时曲线出现峰值，吸光度出现最大值.3.1.3 溴化十六烷基三甲基胺浓度对实验结果的影响如图2所示，溴化十六烷基三甲基胺浓度在1.0～2.0μg/mL范围内曲线相对稳定，但溴化十六烷基三甲基胺浓度在2.0μg/mL时，吸光度最为理想.3.1.4 铬天青S浓度对实验结果的影响如图3所示，铬天青S浓度1.650～2.475mg/L范围内曲线相对稳定，但浓度在1.650mg/L 时，吸光度最为理想.3.2 测定铝标准曲线的绘制如图4所示，铝标准溶液浓度在0.2～1.0 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系，线性方程为A=0.235c+0.15，R2=0.9985，则线性关系良好.测量20次试剂空白吸光度求得标准偏差（RSD）为0.19%，再利用3S/k求得检出限为0.024 μg/mL.其中：A—吸光度;C—铝标准溶液浓度，μg/mL;S—标准偏差;k—斜率.式中：x—试样中铝的含量，mg/kg;m1—试样消化液中铝的质量，mg;m0—试样空白液中铝的质量，mg;V1—试样消化液总体积，mL;V2—测定用试样消化液体积，mL;m—试样质量，mg[7].3.3.2 馒头样品中铝含量测定实验结果得出样品一和样品二中铝含量分别为10.44mg/kg和9.768mg/kg，两种馒头样品含量都符合国家食品安全标准.3.4 回收率测定回收率实验是样品试样为底本，加入相应的标准溶液，测定其吸光度.对样品一做5组加标回收实验，其回收率在80%～102.85%，平均回收率为89.63%（见表1）.3.5 干扰离子测定在铝标准溶液中加入Fe3+、Mn2+、Zn2+均可以产生干扰，结果显示如果铝标准溶液中加入Fe3+、Mn2+，吸光度比铝标准溶液吸光度大，对实验结果产生正干扰;如果铝标准溶液中加入Zn2+，吸光度比铝标准溶液吸光度小，对实验产生负干扰;如果铝标准溶液中不加抗坏血酸溶液，吸光度比加入抗坏血酸溶液的吸光度明显增大，则加入掩蔽剂抗坏血酸能够有效地屏蔽上述的干扰.4 结论采用湿法消解法处理馒头样品，铬天青S分光光度法测定铝的含量，进行了实验条件优化、标准曲线的绘制、馒头样品中铝含量测定、回收率实验和干扰实验.测定Al3+的浓度在0.2～1.0μg/mL之间有良好的线性关系;学校附近菜市场的馒头中铝含量平均为10.44mg/kg，学校食堂的馒头中铝含量平均为9.768mg/kg，两种馒头样品含量都符合国家食品安全標准;实验测得馒头样品回收率在80%～ 102.85%，回收率较高.参考文献：〔1〕安铁梅.油炸食品中铝元素的快速检测[D].天津：天津科技大学，2010.〔2〕冯丹丹.分光光度法测定食品中的铝含量方法探究[J].现代食品，2016（24）：103-104.〔3〕蒋清君.面制食品的安全性评价及油条膨松剂的酶法改良研究[D].广东：华南理工大学，2012.〔4〕叶嘉荣，罗晓茵，郭新东，等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法.测定畜禽肉中的硼和铝[J].现代食品科技，2012，28（2）：1084-1087.〔5〕曹金朋，郑清林.铬天青S分光光度法测定粉条中的铝[J].现代仪器，2010（2）：42-43.〔6〕赵鹏.铬天青S分光光度法测定食品中铝[J].理化试验-化学分册，2017，2（53）：224-226.〔7〕周菊峰，谢红，彭爱娇，等.微乳液增敏光度法测定面制食品中的铝[J].食品科学，2010，31（22）：407-410.。
分光光度计测胃舒平中铝含量
一 实验目的
1 、掌握用吸光光度法测定铝的原理及方法 2、学习721型分光光度计的使用 3、测定未知液中铝含量
二、 实验设备及仪器
721型分光光度计 酸钠缓冲溶液 铝标液 基三甲基溴化铵 6M盐酸
PH=5.5的乙酸乙 络天青S
十六烷 1%硫酸
三 、实验原理
处理试样后，在PH=5.5的乙酸乙酸钠缓冲溶液介质中，铝和络天青S生成红色 的二元络合物，铝和络天青S反应时，加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵形成蓝 绿色的三元络合物。在波长620nm处有最大吸光度,且呈良好线性关系。
0.01 0.Biblioteka 790.02 0.2050.04 0.229
0.06 0.266
0.08 0.298
0.1
0.12
0.321 0.350
未知试液吸光度 序号
吸光度
1 0.268
2 0.264
3 0.260
数据记录与处理
0.4 0.3 0.2 0.1
0 0
标y准=曲1.5线741x + 0.1663
4 、 乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配制：20.5g无水乙酸钠于240ml水中，加冰醋酸约 1.7ml，调PH至5.22，定容至250ml容量瓶中。
5 、 试样处理: 取3片胃舒平于6M 8ml 盐酸中加水煮沸，冷却后过滤并以水洗涤沉 淀，移入250ml容量瓶中定容。
五、实验步骤
1、 标准曲线的绘制 移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL 铝标准溶液，分别置于50mL比色皿中，加入1mL百分之一的硫酸，4mL乙酸—乙酸钠缓 冲溶液，2mL十六烷基三甲基溴化铵，2mL铬天青，以水定容，以零标准做参比，放置 二十分钟，在620nm波长下测量标准溶液系列吸光度，绘制铝标准溶液的吸光度随质量 浓度的变化图。 2、最长波长的选择 取已配置好的含铝0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL的铝标 准溶液，于50mL比色皿中，加入2mL十六烷基三溴化铵，2mL铬天青S，以水定容，分 别在不同波长下测其吸光度，取空白试液做参比，绘制吸光度随波长的变化图。
分光光度计法测定超市面制品中铝含量
分光光度计法测定超市面制品中铝含量孟 欣(佳木斯市检验检测中心，黑龙江佳木斯 154000)摘 要：目的：利用分光光度计法测定某市部分超市、小作坊销售的面制品中铝含量，为食品安全监管部门提供科学依据。
方法：参考《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）方法，样品经消化处理后，以铬天青S为显色剂，在乙二胺-盐酸缓冲溶液中进行显色反应，结合紫外分光光度计准确测定铝的含量。
结果：本法线性良好，线性范围0.086～0.658 µg/mL，相关系数达0.998 8，回收率为96.9%～109.8%，相对标准偏差为0.6885%、0.9099%。
实际检测样品中，有8份样品检出铝含量超标，其含量在108～155 mg/kg。
结论：该方法简单、回收率高、准确、可靠，可适用于面制品中铝的检测，有利于监测全市食品质量安全风险隐患。
关键词：食品安全；分光光度法；食品添加剂；面制品；铝含量Determination of Aluminum Content in Flour Products of Supermarket by SpectrophotometerMENG Xin(Jiamusi Inspection and Testing Center, Jiamusi 154000, China)Abtract: Objective: to determine the aluminum content in flour products sold in some supermarkets and small workshops by spectrophotometry, so as to provide scientific basis for food safety supervision department. Methods: referring to “national food safety standard for the use of food additives” GB 2760—2014, the sample was digested, and the color reaction was carried out in ethylenediamine hydrochloric acid buffer solution with chrome azurol S as chromogenic agent, and the content of aluminum was accurately determined by UV spectrophotometry. Results: the linear range was 0.086～0.658 µg/mL, the correlation coefficient was 0.998 8, the recovery was 96.9%～109.8%, and the relative standard deviation was 0.688 5% and 0.909 9%. In the actual detection samples, 8 samples were found to have excessive aluminum content, and the content was between 108～155 mg/kg. Conclusion: the method is simple, high recovery, accurate and reliable. It can be applied to the detection of aluminum in flour products and is conducive to monitoring the potential risks of food quality and safety in the whole city.Keywords: food safety; spectrophotometry; food additives; flour products; aluminum content铝是一种常见的金属元素，广泛应用在食品添加剂[1]、水处理剂[2]和餐具中。
微波消解-铝试剂分光光度法测定面制食品中铝的含量
（１）
式中，X：试样中铝的含量，ｍｇ／ｋｇ； C１：测定用试样液中铝的质量，μｇ； C０：试样空白液中铝的质量，μｇ；ｍ： 试样质量，ｇ；V１：试样消化液总体积， ｍＬ；Ｖ２：测定用试样消化液体积，ｍＬ。
结果与讨论
样品前处理方法选择 微波消解法将样品处于微波消解 系统中消化，采用硝酸和双氧水，选 择合适的消解程序，便可得澄清透明 的消化液。采用可调式温控电热板， 控制硝酸温度为 １７０ ℃左右，便可以 将消解液中的硝酸赶尽彻底，为后续 检测消除干扰。 试验反应过程中各因素影响 铝试剂的加入量对比色有一定的 影响，分别选用铝试剂用量为 １、２、
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分 光 光 度 法 测 定 食 品 中 的铝 含 量
刘 燕晓 郑甜甜 黄 芳
（ 南京 晓庄 学 院 生 物化 工与 环境 工程 学 院 ， 江苏 南京 ２ １７ １１ １）
摘 要 采用分光光度 法测定 了食 品中铝含 量 。食 品经 高温灰 化后 ， 乙酸 一乙酸钠 缓 冲介 质下 ， 在 铝离 子与铬天 青
Ａｂ ｔａ ｔ Ｉ ｉ ｓｕ ｙ， ｅｅｍｉｅ ｅ ａｕ ｎ ｍ ｏ ｔｎ ｎｆｏ ｙｓ ｅ ｔ ｐ ｏｏ ｔ ：Ａ ｔｒ ｏ ｄ ｗ ｓｄ— ｓｒ ｃ ｎ ｔ ｓ ｔｄ ｗｅ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｔ ｌ ｍｉｕ ｃ ｎ ｅ ｔｉ ｄｂ ｐ ｃｒ ｈ ｔｍｅｒ ｈ ｈ ｏ ｏ ｙ ｆ ｏ ａ ｉ ｅｆ ｇ ｓｅ ｙｈｇ ｅ ｅａｕｅ ｄｙ ｍｅ ｏ ｅｔｄ ｂ ｉｈ ｔｍｐ ｒｔｒ ｒ ｔ ｄ，ｔｅｔｒａｙ ｃ ｍｐｅ ｓｆｒ ｅ ｉ ｅｒａ ｔ ｎ ｔ ｖ ｅ ｔ ｌｍｉｕ ｉｎ ｗ ｔ ｈ ｈ ｅ ｒ ｏ ｌｘｗａ ｏ ｎ ｍ ｄ ｖａ ｔ ｅ ｃｉ ｒ ａ ｎ ｕ ｎ ｍ ｏ ｉ ｈ ｏ ｉｌ ａ ｈ
长 ， 本 实验 选择 测定 波 长为 ６ Ｏ ｔ。 故 ２ｎ ｏ
本实验考察 了不 同 ｐ Ｈ值 条件对该配合物 吸光
度的影响 ， 实验结果如图 ３所示。当 ｐ ４ ７或 ｐ Ｈ＜ ． Ｈ
＞． ６０时 ， 系 的吸光 度不 稳 定 。ｐ 值 为 ５ ５左 右 ， 体 Ｈ ．
体系的吸光度较稳定 ， 故本实验选择的 ｐ Ｈ值为 ５ ５ ． 乙酸 一乙酸 钠 缓 冲溶液 。
ｓ 溴化 十六 烷基三甲胺 反应 形成 三元配合物 。结果 表 明 ， 最佳 实验条 件下 ， 、 在 铝含量 在 ０— ． ６￣ ／ ０ １ ｇｍＬ范围 内有 良 好的线性关 系 ， 相关系数为 ０９ ９３ 回收率 在 ９ ． ５ 一１１２ ％之间。该方 法用于 实际样 品中铝含量 的测 定 ， 果 ．９ ， ５４％ ０ ．５ 结
浓 度 ／几 ｇ
液， 使灰分溶解 ， 过滤 ， 向滤液中加 ８ Ｌ ， ０ｍ 水 调节 ｐ Ｈ 值为 ４ ８ 转移 至 １０ｍ ．， ０ Ｌ容量 瓶 中， 加水定 容至刻
度， 匀， 摇 即得 样 品测定 液 。
图 ２ 溴化 十六 烷基 三 甲胺 浓 度
对 吸光 度的 影响
Ｆｇ ２ Ｔｈ ｆ ｅ ｃ ｆ ｉ． ｅ ｉ ｌ ｎ ｅ ｏ ｎｕ
第２ ５卷第 ８期 ２１ ０ １年 ８月
化 工时 刊
Ｃｈ ｍ ｉａ ｎ ｕ ｔ Ｔ ｍｅ ｅ ｃ Ｉ ｄ ｓｗ ｉ ｓ ｌ
Ｖ １２ Ｎｏ ８ ｏ ． ５， ． Ａｕ ８． ０１ ｇ． ２ １
ｄ ｉ１ ． ９ ９ ｊ ｉ ｎ １０ ｏ ：０ ３ ６ ／．ｓ ．０ ２—１ ４ ２ １ ． ８ ０ ４ ｓ ５ Ｘ． ０ １ ０ ． １
ｌ 。从 实验 结果 可 以看 出 ， 用高 温灰 化法 处理 样 品 ， 采 经 马弗 炉 高温 灰 化后 大部 分有机 物 已除去 ， 取效 果 浸 较好 ， 测定 结果 准 确 。
表 １ 加标回收率的测定结果 （ ｎ＝３ ）
Ｔａ ｌ Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｏ ｅ ｙ ｂｅ １ ｔｒ ｎ ｔ ｆｒｃ ｖ ｒ ｏ
品中的铝 ， 实验 条件进行 了优 化 和改进 ， 用高 温 并对 采
Ⅱ 塞验
１ １ 仪器 和试 剂 ．
７２ 型分光光度计 （ ２Ｎ 上海第三分 析仪器厂 ） 电子 ， 天平 （ 岛津 一 Ｕ １０ ，Ｈ Ａ Ｙ ２ ） Ｐ Ｓ一３ Ｃ型 ｐ 计 （ 海 精 密 Ｈ 上
科学仪器有限公司） ８ １ ， ５— 型恒温磁力搅拌器 （ 常州 国华有限公司）Ｙ ＷＫ多功能温控仪 （ ，Ｘ— 长沙友欣公 司）Ｔ ，Ｄ调温万用电炉（ 巩义市英峪予华仪器厂 ） 。 铝标准使用液（． ／ Ｌ ；． ／ １ ０ ｍ ）２０ｇＬ溴化十六烷 基三甲胺溶液；． ／ 络天青 ｓ ０ ５ｇＬ 溶液； ／ １ ｇＬ坏血 酸 ０
４ －— ３ ． － —
・－
－—
—
２ １ ． ｏ． ５， ｏ ８ ０ １Ｖ １ ２ Ｎ ．
工艺 ・ 验 ｛ ｅ ｈｏｏ ｙ＆ Ｅ ｐ ｒ ｎ） 试 Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｘ ｅｉ ｔ ｍｅ ）
去离 子水 配制 。
１ ２ 实验 方 法 ． １ ２ １ 标 准 曲线 的绘制 ． ．
２ ２ 表面 活性 剂 浓度 的选 择 ．
图 ３ 不同 ｐ Ｈ对吸 光度
图 １ 配合物 的 吸收光 谱
Ｆｇ． Ａｂ ｏ Ｎ ｉｎ Ｓｐ ｃｒ ｍ ｉ １ ｓ ｒ ｏ ｅ ｔｕ
‘
的影 响
Ｆ ｇ ３ Ｔｈ ｎｌｅ ｃ ｆ ｉ． ｅ ｉｆ ｎ ｅ ｏ ｕ
ｏ ｏ ｆｃ ｍｐｅ ｌｘ
ｄｆ ｒ ｎ Ｈ ｉｅ ｅ ｔｐ ｆ
ｃ ｒｍｅａｕ ｏ ｎ ｅ ａ ｅｙ ｙａ ｈｏ ｚ ｒｌ ａ ｄ ｈ ｘ ｄ ｌｌ ｒｌｍｍｏ ｉｍ ｒｍｉｅｉ ｅｂ ｆ ｒｏ ｃ ｔ ｃｄ—ｓｄｕ ａ ｅａｅ ｈ ｅｕｔ ｈ ｗ ｄ Ｓ ｔ ｎｕ ｂ ｏ ｄ ｎｔ ｕ ｅ ｆ ｅｉ ａ ｉ ｈ ａ ｃ ｏ ｉｍ ｃ ｔｔ．Ｔ ｅｒｓ ｌ ｓ ｏ ｅ ｓ
一
４ 一 ４
刘晓 分光法定品的含 燕等 光度测食中铝量
２ ４ 反 应 温度 和反 应 时间 的影 响 ．
２１Ｖｌ５ ｏ 蜀圈 ０ ｏ２， ． １ 。 Ｎ８
研 究选 取 了几 种 常 见 食 品进 行 测 定 ， 验 结 果 见 表 实
铝、 络天青 Ｓ及溴化十六烷基 三 甲胺 形成 的配合物 稳定 性受温度影响较大。实验发 现 ， 配合 物的吸光度 该
准确 、 操作简单快速 ， 所得结果令 人满意。
关键词
铝
光度法
食 品
Ｓ ｅ ｔ ｏ ｈ ｔ ｍ ｅ ｒ ｏ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｅ Ａｌ ｍ ｉ ｕ ｎ Ｆｏ ｄ ｐ ｃｒ ｐ ｏ ｏ ｔｙ ｔ ｔ ｒ ｎ ｔ ｕ ｎ ｍ ｉ ｏ
Ｌ ｕ Ｙａ ｘ ａ Ｚ ｅ ｇ Ｔ ａ ｔ ｎ Ｈｕ ｎ ａ ｇ ｉ ｎ ｉｏ ｈ ｎ ｉｎｉ ａ ａ ｇＦ ｎ
溴化 十六烷基 三甲胺作为一 种表面活性剂 ， 铬 能使
天青 ｓ 及配合物 的溶解度增加。实验考察 了不同溴化
十六烷基三 甲胺浓度下配合 物的 吸光度 ， 实验结果 见 图
分 别 准 确 吸 取 ０ Ｏ ０ ５ １Ｏ 、．０、．０ ４ ．０、．０、．０ ２ Ｏ ３ Ｏ 、． Ｏ ０ｍＬ的铝 标准 使 用 液 置 于 ２ ｍＬ比色 管 中 ， 次 向 ５ 依 各 管 中加 入 １０ ｍ ％ 硫 酸 溶 液 ， 匀 后 加 入 ８ ０ ． Ｌ１ 摇 ． ｍＬ乙 酸 一乙 酸钠缓 冲液和 １０ｍ ． Ｌ抗坏 血 酸溶 液 ， 混 匀 后 加 １５ｍＬ溴化 十 六 烷基 三 甲胺 溶 液 ，．ｍＬ铬 ． ２Ｏ 天 青 ｓ溶 液 ， 分摇 匀 后用水 定 容至 刻度 。室温 放置 充 ２ ｉ ， ０ｒ ｎ后 以试剂 空 白为参 比 ， ｌ ｍ 比色皿 于光 度 ａ 用 ｅ
干法消化样品， 酸度易于控制 ， 测定结果更为准确。
收 稿 Ｅ￣Ｊ２ １ ｌ ： ０ １—０ －２ ６ ２
．
溶液 ； ｐ Ｈ值 ３３— ． ． ６２的乙酸 一 乙酸钠溶液； 浓硫酸 ， 氢氧化钠。所有试剂均为分析纯 ， 所有溶液均用 ２次
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基金项 目： 江苏省大学生实践创新训练计划项 目（ 苏教高［０９ ３ 号） ２０ ］０ 作者简介 ： 刘燕 晓（９９ ， ， １８ 一）女 本科 ， 通讯作者 ： 黄芳（９８一 ， ， 士、 １７ ）女 硕 讲师 ， 从事色谱 和光谱分 析研究 ， ｍ ｌｆ ｇｕｎ１９ ＠． ｚ．ｄ ．ａ Ｅ— ａ ：ｎｈａｇ９８ ｊ ￣ｅｕｃ ｌａ ｘ
日 结星 过
２ １ 最大 吸收 波 长 的测 定 ．
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ＣＴＭＡＢ
２３ 溶液 ｐ ． Ｈ值 的影响
取 ２０ｍ ． Ｌ浓度 为 ｌＩ ／ Ｌ三价 铝离子溶液与 ｇｍ ￣
铬 天青 Ｓ 溴化 十六 烷基 三 甲胺 形成 的蓝 绿 色 配合 物 、 在 波 长 ５０到 ？ ０ｒ 间进 行光 谱扫 描 。实 验结 果见 ０ ０ ｍ ｉ 图 １ 实 验 发 现 ， 配 合 物 在 ６ ０ｎ 为 最 大 吸 收 波 ， 该 ２ ｍ
ｈ ｔｕ ｄ ｒｔ ｐｉ ｔａ ｎ ｅ ｅｏ ｔ ｌ ｏ ｄｔ ｎ ，ｔｅｌ ｅ ｒｒ ｎ ｅ ｏ ａｉｒｔ ｎ ｃ ｒｅｏ ｅｌａ ｓ０ —０ １ ￣ ／ ｈ ｍａ ｃ ｎ ｉｏ ｓ ｈ ｉ ａ ａ ｇ ｆｃ ｂａｉ ｕｖ ｆｔ ｅ ｄ ｗａ ｉ ｎ ｌ ｏ ｈ ． ６ ｓ ｍＬ，ｔｅ ｒｌｔ ｅ ｈ ｅａｉ ｖ ｏ ｏ ｆ ｃｅ ｔｗ ｓ０ ９ ９ ｆ ｅ ｉｉｎ ａ ． ９ ３，ａ ｄ ｔｅ ｒｔ ｆｒｃ ｖ ｒ ｓｗ ｒ ｅｗｅ ｎ ９ ． ５ ｃ ｎ ａｅｏ ｏ ｅｉ ｅｅ ｂ ｔ ｅ ５ ４ ％ 一１ １ ２ ％ ．Ｔ ｅ ｍｅ ｏ ｏ ｌ ｅ印 一 ｈ ｅ ｅ ０ ．５ ｈ ｔ ｄ ｃ ｕｄ ｂ ｈ ｐｉｄｗｉ ｅａ ａｙ ｉ ｏ ｅａｕ ｎ ｍ ｏ ｔｎ ｎｆｏ ｔ ａｉ ａ ｔｒ ｓ ｌ ｎ ｐ ｅ ｉｅ ｓ ｌ ｔ ｔ ｎ ｓ ｆｔ ｍｉｕ ｃ ｎｅ ｔｉ ｄ ｗｉ ｓ ｔ ｆｃｏｙ ｒ ｕｔ ａ ｄ ｓ ｅ ｄｎ ｓ． ｅ ｈ ｈ ｌ ｓ ｈ ｌ ｏ ｈ ｓ ｅ ｓ
计 ６ ０ｎ ２ ｍ处 测吸光 度 ， 绘制标 准 曲线 。
１ ２ ２ 灰 化 法 处 理 样 品 ．．
２ 。当溴化十六烷基三 甲胺浓度达到 ０ １ ／ ．２ｇＬ时配合物 有最大 吸光度 。当浓度再增 加时 ， 过量 的表面活性 剂 的
存在使胶束混合物的体系遭到破坏。故本实验选择溴 化 十六烷 基三甲胺 的浓度 为 ０ １ 。 ．２ｄＬ
将样 品 剪碎 ， ８ ℃烘 箱 中烘 干 干燥 ４ ， 于 ５ ｈ 经捣 碎 后 准 确称 取 样 品 ２５ ， ．ｇ 置于 坩 埚 中 ， 于低 温 电炉 上 先 加 热 至样 品完 全炭 化 至 无 烟 ， 后 放 人 马 弗 炉 中 ， 然 在 ６０Ｃ下 灼 烧 ｌ ５ｏ ｈ至 样 品 呈 白色 或 灰 白 色 ， 却 至 冷 ２０ 以下将 样 品取 出 ， ０℃ 加入 ３ｍ ０ 的氢 氧化钠 溶 Ｌ２ ％