左氧氟沙星HPLC液相谱图(2015药典)
UV 法和HPLC 法测定盐酸左氧氟沙星注射液及滴眼液的含量
UV法和HPLC法测定盐酸左氧氟沙星注射液及滴眼液的含量韩保萍钱雪李金泉贺艳丽盐酸左氧氟沙星（LVFX-HCl）为喹诺酮类抗菌药，其有效成分为左氧氟沙星（LVFX）。
LVFX系氧氟沙星（ofloxacin）的光学活性S-(-)异构体，其体外抗菌活性是氧氟沙星的两倍，为右旋体的8～128倍，具有抗菌谱广，高效低毒等特点。
盐酸左氧氟沙星的片剂、胶囊剂和注射剂已在国内上市，其滴眼剂正在研制中，本文对LVFX-HCl注射液（100ml：100mg）及滴眼液（5ml：15mg）的含量测定方法进行了探讨。
1 仪器与试药岛津UV-265FW紫外可见分光光度计，Waters高效液相色谱仪，Waters-996PAD检测器，Waters-Millennium-32色谱数据处理机。
LVFX-HCl对照品（自行精制，纯度>99.5％）；LVFX-HCl注射液（100ml：100mg，市售）；LVFX-HCl滴眼液（5ml：15mg，自行配制）；乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果2.1 紫外分光光度法2.1.1 溶液的配制标准溶液：精密称取经105℃干燥至恒重的LVFX-HCl对照品适量（约相当于LVFX10mg），置50ml量瓶中，加入0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。
样品溶液：按处方比例分别配制出注射液和滴眼液的样品溶液。
空白辅料液：按处方比例，不加LVFX-HCl，配制注射液和滴眼液空白辅料液。
2.1.2 测定波长的选择精密量取标准溶液和样品溶液适量，分别加0.1mol/L盐酸溶液使成含LVFX 约6μg/ml的溶液，同法稀释其相应的空白辅料液。
以0.1mol/L盐酸溶液作参比，在400nm～200nm波长范围内扫描，对照品与样品均在293nm波长处有最大吸收峰，空白溶液无吸收，故选择293nm为测定波长。
2.1.3标准曲线的绘制精密量取标准溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml，分别置100ml 量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，以0.1mol/L盐酸溶液作参比，在293nm 波长处测定吸收度。
注射用甲磺酸左氧氟沙星HPLC法测定有关物质的方法研究
注射用甲磺酸左氧氟沙星HPLC法测定有关物质的方法研究作者：游蓉丽韩佩莲乔玉峰胡晓琴李明花来源：《中国保健营养·中旬刊》2013年第04期【摘要】目的：对高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质的方法进行研究。
方法：色谱条件：C18柱，流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈（85：15），检测波长为294nm。
结果：该方法的重复性RSD=0.08% n=6。
结论：该方法操作简便，快捷，重现性好，可作为注射用甲磺酸左氧氟沙星的有关物质测定方法。
【关键词】高效液相色谱法；注射用甲磺酸左氧氟沙星【中图分类号】R927 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2013）04-0053-02注射用甲磺酸左氧氟沙星为喹诺酮类抗菌药。
参照《中国药典》2010年版二部左氧氟沙星的含量测定方法，通过对注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量测定法进行方法学研究，确认该方法简便，快捷，重现性好，结果准确可靠。
1.仪器与试药仪器：高效液相色谱仪（岛津 LC-20AT高压二元泵、SPD-M20A二极管阵列检测器、和LCsolution色谱工作站）、电子分析天平（梅特勒AX105）、紫外-可见分光光度计（岛津UV2550）。
试剂：乙腈（色谱纯）、磷酸（优级纯）、醋酸铵、高氯酸钠、盐酸（均为分析纯）。
注射用甲磺酸左氧氟沙星（规格：0.1g（C18H20FN3O4），批号：1106051、1106081、1106111），山西振东泰盛制药有限公司。
3.方法与结果3.1 系统适用性试验供试品溶液：取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含6.0mg的左氧氟沙星的溶液，摇匀，即得。
空白辅料溶液：称取处方量的辅料，加0.1mol/L盐酸溶液溶解稀释制成空白辅料溶液。
对照溶液：精密量取供试品溶适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含12µg 的溶液，摇匀，即得。
杂质A对照品溶液：精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
药学毕业论文HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星含量
中医药大学本科毕业论文（设计）HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星含量姓名：学号：专业：药学指导老师：职称：执业药师实习单位：中医药大学药学院201X年6月中医药大学药学院本科毕业生毕业论文（设计）承诺书本人按照毕业论文（设计）进度计划积极开展实验、实践研究活动，实事求是地做好实验、实践记录，所呈交的毕业论文（设计）是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
据我所知，除文中特别加以标注引用参考文献资料外，论文（设计）中所有数据均为自己研究成果，不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果。
与我一同工作的同志对本研究所做的工作已在论文中作了明确说明并表示谢意。
毕业论文（设计）作者签名：毕业论文（设计）指导教师签名：日期：目录中文摘要 (1)英文摘要 (2)1实验材料 (3)1.1药材 (3)1.2仪器 (3)1.3试剂 (4)2方法与结果 (4)2.1色谱条件 (4)2.2溶液的制备 (4)2.2.1供试液的制备 (4)2.2.2对照液的制备 (4)2.3系统适应性试验 (4)2.3.1理论塔板数、分离度、拖尾因子 (4)2.3.2重复性试验 (5)2.4空白对照试验 (5)2.5线性围考察试验 (6)2.6精密度试验 (7)2.7供试液稳定性试验 (7)2.8重现性试验 (8)2.9加样回收率试验 (8)2.10样品含量测定 (9)3讨论与结论 (10)3.1检测波长的确定 (10)3.2 pH的影响 (10)3.3柱温影响 (10)3.4提取方法筛选 (10)3.5结果 (11)参考文献 (12)致谢 (13)综述 (14)中文摘要目的：建立氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星含量的高效液相色谱测定方法。
方法：高效液相色谱法，使用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（5μm，250×4.6mm）；以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈（85:15）为流动相；流速：1ml/min；柱温：30℃；进样量：10μl；检测波长为293nm。
高效液相色谱法测定血浆中左氧氟沙星_周小兰
基金项目 作者简介
收稿日期
南通大学校级课题（０７Ｚ０２９）。 周小兰（１９８２－ ），女，江苏南通人，本科生，专业：生物技术。 ＊ 通讯作者。 ２００８! ０３! １０
柱（１５０×４．６ ｍｍ，ＩＤ：５ μｍ），预柱（４×３ ｍｍ）；流动相：磷酸二 氢钾－ 磷酸－ 三乙胺／乙腈（８５∶１５），１ ０００ ｍｌ 磷酸缓冲液中含 磷酸氢二钾 ６．５ ｇ，磷酸 ４ ｍｌ，三乙胺 ５ ｍｌ，现配现用，且经超 声波脱气和 ０．４５ μｍ 滤膜超滤处理，流速 １ ｍｌ／ｍｉｎ；柱温为 ４０ ℃；紫外检测波长 ２９５ ｎｍ。左氧氟沙星标准溶液进样后， 进行色谱图扫描，停泵后，先进行背景扫描，然后进行左氧 氟沙星色谱图扫描。 １．３ 标准品溶液配制及血浆样品的处理 １．３．１ 配制标准贮备液。精密称取左氧氟沙星 １００ ｍｇ 标准 品置 １００ ｍｌ 量瓶中，以双蒸水溶解并稀释至刻度，摇匀，即 得浓度为 １００ μｇ／ｍｌ 的标准品贮备液。 １．３．２ 血浆中左氧氟沙星标准曲线制备。取兔血浆 ０．５ ｍｌ 置于 １．５ ｍｌ 离心管中，用移液枪移取相应量的 １００ μｇ／ｍｌ 左 氧氟沙星的标准溶液，配成最终浓度分别为 １０、２０、３０、４０、 ５０ μｇ／ｍｌ 的标准溶液，涡旋 １０ ｓ，取 ３００ μｌ 血浆左氧氟沙星 溶液加 ３００ μｌ 乙腈，涡旋 １０ ｓ，１２ ０００ ｒ／ｍｉｎ 离心 １ ｍｉｎ 除去 血浆中的蛋白质，取上清转移到另一离心管中，取 ５ μｌ 进 行 ＨＰＬＣ 分析，记录峰面积，以血药样品浓度对峰面积作直 线回归。得回归方程：Ｙ＝（７．８１９ １ ｅ－ ０．０５）Ｘ－ ２．６５１ ８，ｒ＝０．９９８ ４。 １．３．３ 血浆样品的处理。取左氧氟沙星胶囊 １ 粒，除去外面 的糖衣，将内含物用双蒸水溶解，定溶至 １００ ｍｌ，取样品若 干加入到 ０．５ ｍｌ 的兔血浆中，除蛋白方法同上，取 ５ μｌ 进行 ＨＰＬＣ 分析。 １．４ 精密度试验 按“１．３．２”中操作，配制浓度分别为 ５、 １０、１５ μｇ／ｍｌ 的左氧氟沙星标准血浆，按“１．３．３”中操作，分 别在 ０、１、２、３、４ ｈ 时测定日内精密度和用 １０ μｇ／ｍｌ 的左氧 氟沙星在 ０、１、２、３、４ ｄ 测定 ５ ｄ 内的日间精密度，根据测得 的样品峰面积计算日内各浓度的 ＲＳＤ 和日间的 ＲＳＤ。 １．５ 回收率试验 取含 １０ μｇ／ｍｌ 的左氧氟沙星血清样，分 成 ５ 份，先测定血药浓度，其分析结果作为基样浓度，然后
左氧氟沙星片含量测定分析方法验证
左氧氟沙星片含量测定分析方法验证摘要：目的建立反相高效液相色谱法，测定左氧氟沙星片的含量。
方法以C18柱为固定相；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH至2.2）-乙腈（83:17）为流动相；稀释剂：0.1mol/L盐酸；检测波长为294nm。
结果左氧氟沙星在0.04μg/ml~146.36μg/ml内线性关系良好，相关系数1.0000；低，中，高3种浓度的平均回收率分别为98.4%，98.2%，98.3%。
结论本方法准确，简便，专属性强，可用于左氧氟沙星片含量测定的考察。
关键词：左氧氟沙星；含量测定；分析；验证导言：通过下文实验采用高效液相色谱法对左氧氟沙星片的含量进行测定，可以为左氧氟沙星片质量控制提供有效的依据，并且这种测量方法的专属性强，精密度好，准确度高，能够为左氧氟沙星片质量控制提供有效的定量方法。
1 仪器与试剂1.1 实验仪器本次实验使用的仪器是岛津LC-2030C液相色谱仪、BSA124S型赛多利斯电子天平、PB-10型赛多利斯酸度计、DK-S22型恒温数显水浴锅。
1.2 实验试剂、样品及对照品本次实验使用的试剂是高氯酸钠、醋酸铵、盐酸、磷酸（均为分析纯）、乙腈（色谱纯）及去离子水；样品为左氧氟沙星片（乐信乐美（海南）生物科技有限公司，批号：200301）；左氧氟沙星对照品（中国食品药品检定研究院，批号：130455-201607；含量：97.3%）2实验方法2.1实验的色谱条件本次实验使用的色谱柱为SHIMADZU C18色谱柱（规格：4.6*250mm，5µm），其柱温为40℃，其流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵 4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH至 2.2）-乙腈（83:17）；流速为1.0ml/分钟；进样量为10μl；检测波长为294nm。
稀释剂：0.1mol/L盐酸。
高效液相色谱法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量
高效液相色谱法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量傅晓航【摘要】建立测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的高效液相色谱法.选用Agilent Eclipse XDB C 8柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)及Lab Alliance C8保护柱(10mm×4.6 mmi.d.,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为25:75,含20.0 mmol/L磷酸二氢钾及0.2%三乙胺,用0.2%磷酸溶液调至pH=5.50),流动相流速为1.0mL/min,检测波长为293 nm,进样量为20μL,外标法定量.测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的线性范围为1.00～200 μg/mL(r=0.9998),回收率为98.8%～100.7%,测定结果的相对标准偏差为0.75%～1.17%(n=5).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2005(014)004【总页数】3页(P28-30)【关键词】高效液相色谱法;氧氟沙星胶囊;氧氟沙星;测定【作者】傅晓航【作者单位】浙江科技学院,杭州,310023【正文语种】中文【中图分类】R9氧氟沙星是第三代喹诺酮类药物，具有抗菌活性强、抗菌谱广、很少有耐药性且副作用小、可口服等特点。
已有片剂、注射剂、胶囊剂、滴耳剂、眼用药剂等。
中华人民共和国药典[1]中采用高效液相色谱法测定氧氟沙星片和注射液中氧氟沙星的含量，未有氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的测定。
氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的测定方法已报道的有分光光度法[2，3]及高效液相色谱法[4，5]等。
分光光度法线性范围窄，且存在胶囊基质、杂质的干扰。
笔者采用高效液相色谱外标法直接测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量，较之文献[4，5]线性范围宽、检出限低，方法简便、快速、准确，适用于氧氟沙星胶囊产品的质量控制分析。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂高效液相色谱仪： Agilent 1100型，附带HP1100系列四元泵，紫外检测器，HP1100化学工作站，美国安捷伦科技有限公司；超声波清洗器：CQ-250S型，上海杰理科技有限公司；酸度计：pHS-4型，杭州亚美电子仪器厂；氧氟沙星对照品：含量>99.8%，浙江医药股份有限公司新昌制药厂；氧氟沙星胶囊：标示量为25 mg/粒，批号为030737，浙江医药股份有限公司新昌制药厂；乙腈：HPLC级，天津四友生物医药技术有限公司；磷酸、三乙胺及磷酸二氢钾：均为分析纯；实验用水为超纯水(电阻率为18.2 MΩ·cm)。
高效液相色谱法检测盐酸左氧氟沙星的方法稳定性研究
高效液相色谱法检测盐酸左氧氟沙星的方法稳定性研究摘要】目的：研究采用高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量的稳定性分析。
方法：色谱柱为C18，流动相:0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至4.0）－乙腈（83:17），流速:1.0ml·min-1，检测波长:295nm，柱温：30℃。
通过与对照品比较,结合色谱报告结果分析，该方法检测左氧氟沙星在0.01～1.00mg·mL-1内线性关系良好（r=0.9993），平均回收率为98.91%。
本方法专属性强，精密度高，重现性好，结果可靠,可用于盐酸左氧氟沙星的定量分析。
【关键词】盐酸左氧氟沙星；高效液相色谱法；稳定性【中图分类号】R969.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2018）28-0187-02前言左氧氟沙星（levofloxacin）属于第三代喹诺酮类药物，是氧氟沙星的左旋体，体外抗菌活性约为氧氟沙星的两倍，是右旋体的8～128倍，且不良反应发生率低[1]。
它的主要作用机理是通过抑制细菌DNA旋转酶细菌拓扑异构酶ll的活性，阻碍细菌DNA的复制而达到抗菌作用。
左氧氟沙星具有抗菌谱广，抗菌作用强的特点，对大多数肠杆菌科细菌及革兰阴性菌有较强的的抗菌活性。
对部分革兰阳性菌和军团菌、支原体、衣原体也有良好的抗菌作用。
临床上主要用于敏感细菌引起的轻、中度感染。
关于它的分析方法研究报道的主要有高效液相色谱法、荧光光度法、紫外分光光度法。
本文采用高效液相色谱法，考察了色谱条件和测定的线性范围，对药品进行含量测定，并分析了左氧氟沙星随时间的变化，结果表明，此方法简便，专属性强。
1.仪器与试药仪器：BS124S德国赛多利斯电子天平、KQ-500DE数控超声波清洗器、METTLER 320 pH计、岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪。
试药：左氧氟沙星对照品批号为130455-201607（中国药品生物制品检定所，含量97.3%），万通盐酸左氧氟沙星胶囊，花园药业股份有限公司，批号为20170602；豪克盐酸左氧氟沙星胶囊，四川好医生药业集团有限公司，批号为171103；葵花古芳盐酸左氧氟沙星胶囊，河南蓝图制药有限公司，批号为17061701；仁和盐酸左氧氟沙星胶囊，海南海神同洲制药有限公司，批号为1705082；特一盐酸左氧氟沙星胶囊，海南海力制药有限公司，批号为170702。
HPLC法测定乳酸左氧氟沙星注射液左氧氟沙星含量
HPLC法测定乳酸左氧氟沙星注射液左氧氟沙星含量孔薇【摘要】目的建立乳酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星含量测定方法 .方法采用高效液相色谱法,VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:三乙胺磷酸溶液-乙腈(8218);流速:1.0 ml·min-1;柱温:40℃;检测波长为286 nm.供试品溶液制备采用流动相溶解并稀释成每1ml中约含0.1mg的溶液.结果左氧氟沙星线性范围为1.73～15.61 mg·L-1,平均加样回收率为100.21%.结论本法简捷,快速可靠,可用于控制制剂质量.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2010(014)010【总页数】2页(P1151-1152)【关键词】高效液相色谱;乳酸左氧氟沙星注射液;左氧氟沙星【作者】孔薇【作者单位】安徽医科大学附属第三医院;合肥市第一人民医院药学部,安徽,合肥,230061【正文语种】中文左氧氟沙星是第三代喹诺酮类广谱抗生素，为氧氟沙星的左旋体，其抗菌活性约为氧氟沙星的两倍，其主要作用机制为抑制细菌DNA旋转酶活性，抑制细菌DNA 的复制，具有抗菌谱广，抗菌作用强的特点，适用于敏感菌引起的呼吸系统感染、生殖系统感染、皮肤组织感染、肠道感染、败血症等中重度感染的治疗[1]。
本研究建立HPLC法测定注射用乳酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星的含量，该方法简单快速，结果准确。
1 仪器与试药1.1 仪器高效液相色谱仪(日本岛津):SPD－10Avp紫外检测器;LC－10ATvp溶剂输液泵;浙江大学N－2000双通道色谱工作站;AS3120超声波清洗机天津奥特赛恩斯仪器有限公司;AG135双量程电子天平METTLER TOLEDO公司。
1.2 试药乳酸左氧氟沙星注射液由安徽仁和药业有限公司试制，批号:05102701、05102702、05102703。
左氧氟沙星对照品:中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号:130455－200503。
高效液相法分析诺氟沙星胶囊的溶出度
高效液相法分析诺氟沙星胶囊的溶出度摘要：采用HPLC法测定诺氟沙星胶囊溶出度.方法选择色谱柱为Agilent HC-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为：磷酸-三乙胺缓冲液:水:乙腈(60:28:12),流速为1.0mL·min-1,检测波长为277nm，柱温25℃，按照药典中浆法测定诺氟沙星胶囊溶出度。
结果: HPLC法中诺氟沙星胶囊在2.03ug·mL-1 ～50.95ug·mL-1范围内线性关系良好.回归方程Y =634.4X-543.1，加样回收率平均值为100.23%，RSD 1.7%；诺氟沙星胶囊在醋酸缓冲液介质中溶出度均值为91.37%，符合药典标准。
结论：高效液相法测定诺氟沙星胶囊准确、可靠，可以作为溶出度检测的参考方法。
关键词：高效液相法；诺氟沙星胶囊；溶出度诺氟沙星属第三代喹诺酮类抗菌药，具有抗菌作用强、抗菌谱广、不良反应发生率低等特点，目前已有注射剂、滴眼剂、胶囊剂等多种剂型，且以胶囊剂较为多见[1]。
近年来溶出度试验已成为评价制剂质量及生产工艺的指标之一，也已列入药典考察指标中。
诺氟沙星含量测定方法目前有高效液相色谱法、紫外分光光度法等，2015版药典中对于诺氟沙星胶囊剂考察为紫外分光光度法[2]，但有报道指出，诺氟沙星所用胶囊在对应波长下存在一定吸收[3]，进而可能干扰检测结果，本文由此出发，考察高效液相法测定诺氟沙星的可行性。
1 材料1.1 仪器与试药岛津LC-2010CHT型高效液相色谱仪；瑞士梅特勒XS205DU型电子天平；乙腈、甲醇均由霍尼韦尔贸易（上海）有限公司提供，为色谱醇；冰醋酸、氢氧化钠、磷酸、三乙胺均为分析纯；诺氟沙星对照品（中国食品药品检定研究院，批号：130450-201206，含量：99.5%）；诺氟沙星片（浙江万邦药业股份有限公司）。
2 方法2.1 高效液相法2.1.1 色谱条件色谱柱选择Agilent HC-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)，流动相：磷酸-三乙胺缓冲液(磷酸4mL与三乙胺7mL,加50%甲醇稀释至1000mL):水:乙腈(60:28:12),检测波长：277nm, 进样量10μl，流速1.0 mL/min,柱温为室温（25℃）。
HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的溶出度_彭博
2. 10 样品测定
紫外 分 光 光 度 法： 取 3 批 样 品，每 批 6 片 按
“2. 2”项下分别配制供试品溶液，在 294 nm 的波长
处测 定 吸 光 度； 另 取 左 氧 氟 沙 星 对 照 品 适 量，按
“2. 3”项下配制对照品溶液，同法测定，计算每片的
溶出量。
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品溶液，外标法测定，计算溶出量。溶出量 ＲSD 为
1. 2% ，说明该方法具有良好的重现性。
2. 8 稳定性试验
取对照品溶液，分别在室温放置 1、2、4、6、8、12h
后进行测定，ＲSD 为 1. 1% ，结果表明，左氧氟沙星溶
液在室温 12h 内稳定。
2. 9 回收率试验
分别精密称取约 9、11、13mg 左氧氟沙星对照品各
3 份，加处方量辅料，置于 100 mL 量瓶中，加溶出介质
振摇使溶解，并用溶出介质稀释至刻度，摇匀，滤过，精
密量取 5 mL，置 100 mL 量瓶中，加溶出介质稀释至刻
度作为供试品溶液； 另取左氧氟沙星对照品适量，按
“2. 3”项下配制对照品溶液。外标法测定，计算回收
率，见表 1 试验结果表明，本方法准确度良好。
HPLC法同时测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中两种成分含量
2020年第12期由于眼部炎症，如：眼睑炎、睑腺炎、泪囊炎、结膜炎、睑板腺炎及角膜炎等，主要源于眼部感染细菌，而盐酸左氧氟沙星因其抗菌谱广、抗菌作用强，被临床医生常用于眼部的抗菌治疗[1,2]，但盐酸左氧氟沙星滴眼液开启使用后，外界细菌易侵入药液，影响其质量，因此，防腐剂的添加成为重要质量保证[3,4]。
羟苯乙酯是滴眼液中常用防腐剂之一，对霉菌和酵母菌的抑制作用强，且对革兰氏阳性菌、阴性菌均有一定清除作用[5,6]。
由于滴眼液主成分与防腐剂含量均为2015版药典规定检验指标，但分析方法不一，为保证药品质量，提高产品的检验效率，本研究采用高效液相色谱法同时测定药品中左氧氟沙星与羟苯乙酯的含量，以对相关产品的质量控制提供参考。
1仪器与试剂U3000高效液相色谱系统（Thermo-fisher 公司）；XSE205DU 电子天平（梅特勒-特利多公司）。
左氧氟沙星对照品（中国药品食品检定研究院）；羟苯乙酯对照品（中国药品生物制品检定所）；盐酸左氧氟沙星滴眼液（山东博士伦福瑞达有限公司）；NaAc 、NaClO 4、H 3PO 4均为分析纯，上海阿拉丁试剂有限公司；乙腈为色谱纯（Merck 试剂）；试验用水为高纯水。
HPLC 法同时测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中两种成分含量*蒋荣，殷海霞，顾佳美（苏州市中西医结合医院，江苏苏州215101）摘要：建立高效液相色谱法测定左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星和羟苯乙酯含量的方法。
采用T h e r moHyp e r s i l C 18色谱柱（250mm ×4.6mm ，5μm ），流动相为N H 4A c -N aC l O 4溶液（含3.08m g ·m L -1N aA c 、5.38m g ·m L -1N aC l O 4，H 3P O 4调节pH 值至2.2）-乙腈（85∶15），流速1.0m L ·m i n -1，检测波长270n m ，柱温40℃，进样体积10μL 。
HPLC法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星的含量
现代医药卫生2009年第25卷第14期左氧氟沙星其抗菌活性约为氧氟沙星的两倍，它的主要作用机理是通过抑制细菌DNA 旋转酶的活性，阻碍细菌DNA 的复制而达到抗菌作用，是目前临床常用的抗菌药。
用于敏感菌引起的呼吸系统感染、泌尿生殖系统感染、皮肤软组织感染等疾病的治疗。
参考文献[1，2]采用高效液相色谱法（HPLC ），对盐酸左氧氟沙星胶囊进行含量测定，结果表明，本方法简便，专属性强。
1仪器、药品与试剂HP1200型HPLC ，包括G1322A 脱气机、G1311A 四元泵、G1329A 自动进样器、G1314B 紫外检测器（美国安捷伦公司）；TG328B 分析天平（上海天平仪器厂）；PHS-3C 型精密pH 计（上海精密科学仪器有限公司）。
左氧氟沙星对照品（含量为97.3%，批号：130455-200604，中国药品生物制品检定所）；盐酸左氧氟沙星胶囊（江苏黄河药业股份有限公司），乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾为分析纯，水为纯化水。
2方法与结果2.1色谱条件与系统适应性试验：色谱柱：Eclipse XDB-C18（150mm ×4.6mm ，5μm ），流动相：0.05mol ·L -1，磷酸二氢钾（磷酸调pH 2.8）-乙晴(82∶18)，流速1.0ml ·ml -1，柱温37℃，检测波长为293nm ，进样体积为20μl 。
在此色谱条件下，左氧氟沙星峰形对称，理论塔板数>2500，分离度大于1.5，保留时间为3.15min ，见图1。
2.2线性关系考察：准确称取左氧氟沙星对照品100mg ，置于100ml 容量瓶中，加0.1mol ·L -1盐酸液10ml 使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品贮备液。
准确吸取该贮备液0.1、0.3、0.5、0.7、1.0ml ，分别置于25ml 容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。
按“2.1”项下色谱条件分别进样测定，以峰面积A 对对照品浓度C （μg ·ml -1）作线性回归。
氧氟沙星注射液含量测定HPLC法的改进
摘要 目的 采用改进的高效液相色谱法测定氧氟沙星注射液中氧氟沙星的含量 。方法 用十八烷基硅烷键合硅胶柱 (250 mm ×416 mm ,5μ) ,以 0105 mol·L - 1枸橼酸溶液∶乙腈 = 83∶17 (用三乙胺调节 p H 值至 410) 为流动相 ,用紫外检测器于 293 nm 波长处检测 。结果 线性范围为 10130～103100 mg·L - 1 ( r = 01999 9) 。平均回收率为 99129 % ,RSD = 0168 % ( n = 3) 。结论 该法具有操作简便 ,分析快速准确 ,干扰小等特点 ,可用于氧氟沙星注射液的质量控制 。 关键词 氧氟沙星 ; HPL C 法 ;注射液
RSD/ % 0. 76
表 4 精密度实验结果
测定次数 峰面积
1
2
4 481 834. 5
4 460 954. 5
平均峰面积 :4 469 461. 4
3 4 482 164. 5
4
5
4 455 982. 5
4 467 025. 5
RSD = 0124 %
6 4 468 807. 0
2. 7 具体测定氧氟沙星含量的方法 精密量取本品 2 ml ,置 100 ml 量瓶中 ,用 011 mol·L - 1 盐酸溶液稀释至刻度 ,摇匀 , 作为供试品溶液 。另取氧氟沙星对照品 ,用 011 mol·L - 1 盐 酸溶液制成每 1 ml 中约含 40 μg 的溶液 ,作为对照品溶液 。 取供试品溶液与对照品溶液各 20μl 注入液相色谱仪 ,记录色 谱图 ,按外标法以峰面积计算 ,即得 。 3 讨论 中国药典 2000 年版已收载有氧氟沙星注射液 ,其含量亦 采用 HPL C 法 。我们采用该法进行试验后发现在氧氟沙星的 主峰前有一个小杂质峰与主峰无法有效分离 。采用文献的色 谱条件 :0105 mol·L - 1枸橼酸溶液20105 mol·L - 1醋酸铵溶液2 乙腈21 %磷酸 (75∶1∶22∶2) 进行试验时发现 ,氧氟沙星主峰前
RP—HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量
RP—HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量【摘要】目的建立盐酸左氧氟沙星片中盐酸左氧氟沙星含量测定的RP-HPLC法。
方法色谱柱Agilent XDB-C18柱；流动相为醋酸盐缓冲夜（pH 值为3.0）-乙腈（45：55），流速1.0 ml/min，检测波长295 nm。
结果盐酸左氧氟沙星在5.00～250.00 μg/ml范围内线性关系良好，r=1.000。
平均回收率为99.91%，RSD为0.3%（n=6）。
结论本方法简便，准确，其他组分不干扰测定，可以用于盐酸左氧氟沙星片中盐酸左氧氟沙星的定量分析。
【关键词】RP-HPLC；盐酸左氧氟沙星片；含量测定盐酸左氧氟沙星片是我公司生产的奎诺酮类抗生素，该产品为氧氟沙星的左旋体，其抗菌活性约为氧氟沙星的两倍，它的主要作用机制为抑制细菌DNA 旋转酶（细菌拓扑异构酶Ⅱ）的活性，阻碍细菌DNA复制，临床上主要用于敏感细菌引起的轻、中度感染。
作者参考产品质量标准[1]和中国药典方法对测定产品中盐酸左氧氟沙星的含量方法进行研究分析和方法学验证，研究结果表明HPLC法简便，准确，可以用于控制本制剂产品的质量。
1 仪器与试药仪器：瑞士梅特勒公司的XS205 电子天平，昆山公司的KQ-500B型超声波器，美国安捷伦公司的高效液相色谱仪Agilent1200 Series等仪器。
试药：盐酸左氧氟沙星对照品（批号为：130537）购于美国西格玛公司，扬子江药业集团有限公司生产的盐酸左氧氟沙星片（批号分别为：12050111，12060111，12070111）为，乙腈纯度级别是色谱纯，其它用到的化试级别均为分析纯。
2 方法与结果2. 1 方法的色谱条件和系统适应性试验选用安捷伦公司的XDB C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）为色谱柱；以醋酸盐缓冲夜（pH值为3.0）-乙腈（45：55）；流速1.0 ml/min；检测波长为295 nm；柱温：30℃；流速：1.0 ml/min。
人血清中左氧氟沙星的HPLC测定及其相对生物利用度
-*)G!3‘ 冷冻离心机， 上海安亭科学仪器厂； aPG!#&R 超仪器有 限公司。 > $ A? 人体药动学试验 " #& 名健康男性志愿受试者， 年龄 !< 1 #6 岁， 体重 （ 3%$ # 5 3$ 6 ） [,， 身高 （ !46$ ! 5 4$ ; ） Z+， 受试前 全面健康体检 （ 一般体检、 血常规、 肝肾功能、 大小便常规、 胸 透、 心电图） 正常。受试前 ! 个月未服用各类中西药， 最近 % 个月未献血、 未试验采血。服药前住院观察情况下受试者禁 食过夜 （ !# 8） ， 于次日早晨 4b && 空腹服用试验盐酸左氧氟沙 星胶囊或参比盐酸左氧氟沙星胶囊， ! 粒? 人 （ 每粒含盐酸左 氧氟沙星 !&& +,） ， 用 #&& +A 温开水吞服， 分别于给药前和给 药后 &$ #; 、 &$ ; 、 !$ & 、 !$ ; 、 #$ & 、 %$ & 、 6$ & 、 3$ & 、 <$ & 、 !#$ & 、 #6$ & 8 从志愿者肘静脉取血 % +A 置肝素抗凝管中， 离心分离血浆， 置 7 #&c 冰箱中待测， 用作左氧氟沙星的血药浓度检测。清 洗期密切观察受试者的一般情况， 一周后交叉服药。受试者 服药过程始终置于主管医师和护理人员的监护下， 观察受试 者的一般情况和药物不良反应发生情况， 备有抢救的一切设 备及药品。服药前 !# 8 入住临床病房， 服药后 & 1 #6 8 在病 房内活动， 服药后取血样在临床监护室中进行， 每次取血后至
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