水热法制备氢氧化镍薄膜电极实验指导书

水热法制备氢氧化镍薄膜电极
一、实验目的
1.了解水热法（Hydrothermal method）的原理和特点；
2.掌握水热法制备氢氧化镍薄膜的方法。

二、实验原理
1. 水热法概述
水热法是在特制的密闭反应容器(高压釜)里，采用水溶液为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。

水热法是在百余年前由地质学家模拟地层下的水热条件研究某些矿物和岩石形成原因，在实验室内进行仿地质水热合成时产生。

水热法可分为水热晶体生长、水热合成、水热反应、水热处理、水热烧结、水热制备薄膜等，分别用来生长各种单晶、制备团聚度低的陶瓷粉体、完成某些反应或对废弃物进行无害处理、在较低温度下完成某些陶瓷材料的烧结、制备薄膜等。

2.水热法的原理
水热法制备薄膜的化学反应是在高压容器内的高温高压流体中进行的。

一般以无机盐或氢氧化物水溶液作为前驱物，以单晶硅、金属片、α-Al2O3、载玻片、塑料等为衬底，在低温(常低于300％)下对浸有衬底的前驱物溶液进行适当的水热处理，最终在衬底上形成稳定结晶相薄膜。

其反应过程的驱动力认为是可溶前驱物或中间产物与最后稳定氧化物之间的溶解度。

水热法制备薄膜分为普通水热法和特殊水热法，其中特殊水热法是指在普通水热反应体系上再外加其它作用场，如直流电场、磁场、微波场等。

本实验采用水热法制备氢氧化镍薄膜电极，为后续测试赝电容型超级电容器的性能测试作铺垫。

由于泡沫镍网一种3D网络结构，这种结构使最后获得的电极呈一种3D网络结构，有利于电解液离子进入到电极的表面。

从电极制备过程可以看出，这种Ni(OH)2/镍泡沫结构的材料可以直接作为超级电容器的工作电极，无需另外加入粘结剂，从而降低了活性材料无效体积，同时也无需压膜处理，减少了活性材料与电极之间的接触电阻。

另外，采用大面积的镍泡沫即可简单地获得大面积的电极，水热法生长Ni(OH)2操作起来也较简单。

三、仪器和试剂
药品：六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、六次甲基四胺（HMTA）、盐酸（HCl）、氢氧化钠（NaOH）、去离子水、无水乙醇。

玻璃器皿与仪器等： 100 mL烧杯一个、 50 mL量筒各一个、泡沫镍网（2cm×4cm）一片、超声清洗仪、50mL水热反应釜一套。

四、实验步骤
1.依次使用酸、碱、无水乙醇将泡沫镍网清洗干净并烘干。

2.将1mmol Ni(NO3)2·6H2O和5.14mmol HMTA同时加入50 mL去离子水中，在超声作用
下使其完全溶解后转入50 mL反应釜内胆。

3.将清洗干净后的泡沫镍放入溶液中，将反应釜密封好。

4.将反应釜放入80°C 的恒温干燥箱保持10 h。

反应完成后将样片取出，并用去离子水冲
洗干净，然后烘干。

五、注意事项
1.泡沫镍在空气中表面易形成氧化层，使用之前需将其清洗干净。

2.将泡沫镍放入反应釜内胆时，需将其全部浸入反应溶液中，以使其表面均匀生长氢氧化
镍薄膜。

六、结果处理
1.观察氢氧化镍薄膜的均匀性，留下照片。

2.收集并标记样品便于下次用电化学工作站测试其性能。

七、思考题
1.实验中哪些参数可能会影响氢氧化镍薄膜的微观形貌？。