仪器分析简答题汇总

仪器分析简答题汇总

1.影响紫外—可见光谱的因素p26

①共轭效应：共轭体系越长，π和π* 轨道的能量差越小，最大吸收波长越向长波方向移动，吸收强度增大。

②立体化学效应：指因空间位阻、跨环效应等因素导致吸收光谱的红移或蓝移，并常伴随有增色或减色效应。

③溶剂的影响：主要是由溶剂极性不同所引起的溶剂效应。溶剂极性越强，由π→π*跃迁引起的吸收带越向长波方向移动，而由n→π*跃迁引起的吸收带则蓝移。

④体系pH的影响：在不同pH条件下，分子离解情况不同，而产生不同的吸收光

2.紫外可见分光光度法干扰及消除方法p37

干扰:①干扰物质本身有颜色或与显色剂形成有色化合物，在测定条件下也有吸收

②在显色条件下，干扰物质水解，析出沉淀使溶液浑浊，致使吸光度的测定无法进行

③与待测离子或显色剂形成更稳定的配合物，使显色反应不能进行完全

消除方法：①控制酸度；②选择适当的掩蔽剂；③利用生成惰性配合物；④选择适当的测量波长；⑤分离

3.红外光谱法的特点及局限性p54

优点:①分析特性好；②分析速度快；③重现性好，用量少

局限性;①有些物质不产生红外吸收，不用红外鉴定

②有些指纹峰不能指认，定性分析灵敏度、准确度低

4.产生红外吸收的条件p54

①辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等

②辐射与物质之间哟耦合作用（分子振动必须伴随偶极矩的变化）

5.红外光谱法对试样的要求p70

①单一组分纯物质，纯度> 98%；

②样品中不含水，水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱图；

③要选择合适的浓度和测试厚度，使大多数吸收峰透射比处于10%～80%。

6.IR与UV-VIS的异同点

相同点：都是分子吸收光谱

不同点：UV-Vis 是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱;主要用于具有共轭体系的化合物的研究

IR 则是分子振动能级跃迁而产生的振动光谱;主要用于振动中伴随有偶极矩变化的有机化合物的研究

7.分子产生荧光必须具备的条件p91

①分子必须具有与所照射的辐射频率相适应的结构，才能吸收激发光；

②分子吸收了与其本身特征频率相同的能量之后，必须具有一定的荧光量子产

率

8.影响荧光强度的因素和荧光猝灭的主要类型p93

影响荧光强度的因素：①溶剂：溶剂极性的影响；②温度——低温下测定，提高灵敏度；③pH值的影响；④内滤光作用和自吸收现象；⑤散射光的影响：应注意Raman光的干扰

荧光猝灭的主要类型：①碰撞猝灭②静态猝灭③转入三重态的猝灭④发生电荷转移反应的猝灭⑤荧光物质的自猝灭

9.荧光分析法的特点p97

①灵敏度高（提高激发光强度，可提高荧光强度），达ng/ml ；

②选择性强（比较容易排除其它物质的干扰）；

③试样量少，方法简便；

④提供比较多的物理参数

10.荧光分析法与UV-VIS的比较

相同点：都是分子光谱，都需要吸收紫外-可见光，产生电子能级跃迁。

不同点：①荧光法检测的是物质经紫外-可见光照射后发射出的荧光的强度(F)，是发射光谱;

②UV-Vis法检测的是物质对紫外-可见光的吸收程度(A)，是吸收光谱;

③荧光法定量测定的灵敏度比UV-Vis法高

11.原子吸收光谱法的优点p130

①灵敏度高，检出限低；②准确度高；③选择性好；③操作简便，分析速度；④应用广泛；⑤分析不同元素，必须使用不同元素灯；⑥对于复杂样品需要进行化学预处理

12.原子吸收光谱法的干扰及其消除p140

1、物理干扰：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于其物理特性的变化而

引起吸光度下降的效应。

消除方法：①稀释试样；②配制与被测试样组成相近的标准溶液；③采用标准化加入法。

2、化学干扰：指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素原子化。

消除方法：①选择合适的原子化方法；②加入释放剂③加入保护剂；④加基体改进剂⑤分离法。

3、电离干扰：指在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸收下降。

消除的方法：加入过量消电离剂。

4、光谱干扰：指吸收线重叠。

消除办法：①非共振线干扰，减小狭缝宽度或另选谱线；②谱线重叠干扰，选其它分析线。

5、背景吸收干扰：也是光谱干扰，主要指分子吸与光散射造成光谱背景。

消除办法：①连续光源校正背景；②Zeaman效应校正背景

13.影响化学位移的各种因素p200

①诱导效应：与质子相连元素的电负性越强，吸电子作用越强，使氢核周围电子云密度降低，屏蔽作用减弱，NMR吸收峰在低场、化学位移增大

②共轭效应：使氢核周围电子云密度增加，则磁屏蔽增加，共振吸收移向高场；反之，共振吸收移向低场

③磁各向异性：碳碳三键π电子云呈筒型分布，形成环电流，感应磁场与外加磁场方向相反，三键上的H质子处于屏蔽区，屏蔽效应较强，使三键上H质子的共振信号移向较高的磁场区，其δ= 2～3

④氢键效应：当分子形成氢键时，氢键中的质子的信号明显地移向低磁场，使化学位移δ变大

14.从色谱流出曲线上可以得到哪些信息p304

⑴根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少个数

⑵根据色谱峰的保留值可以进行定性分析

⑶根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析

⑷色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据

⑸色谱峰两峰间的距离是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据

15.简述反相键合相色谱的分离机理p321

答：反相键合相色谱的分离机理，可用所谓疏溶剂作用理论来解释。这种理论是把非极性烷基键合相看作一层键合在硅胶表面上的十八烷基的“分子毛”，这种“分子毛”有较强的疏水特性。当用极性溶剂作为流动相来分离含有极性官能团的有机化合物时，一方面，分子中的非极性部分与固定相表面的疏水烷基产生缔合作用，使它保留在固定相中；而另一方面，被分离物的极性部分受到极性流动相的作用，促使它离开固定相，并减小保留作用。显然，两种作用力之差，决定了被测分子在色谱中的保留行为。

16.标准加入法的特点和用于定量分析时的注意事项

答：标准加入法的特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响。

用于定量分析时的注意事项：①待测组分浓度为零时，不能产生响应。②仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系

17.简述三种定量分析方法的特点和应用范围

①工作曲线法：标准曲线法、外标法。

特点：准确、直观，可消除一部分偶然误差，需对照空白。

适用于大多数定量分析。

②标准加入法：增量法。

特点：可消除机体效应带来的影响。

适用于待测组分浓度不为0，输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况。

③内标法:

特点：可消除样品处理过程的误差。

适用条件：内标物和待测物性质相近、浓度相近、有相近的响应，内标物既不干扰待测组分又不被其他杂志干扰。

18.气相色谱法对固定液的要求p321