疏浚底泥重金属稳定化实验方案

疏浚底泥重金属稳定化实验方案

实验目的：1.筛选和优化对底泥重金属具有固化效果的药剂

2. 筛选对重金属具有超富集能力的微生物

3. 筛选和研制速生能源植物，开展底泥植物修复及土壤

化利用技术研究

1. 重金属固化剂筛选的实验设计

1.1 实验材料：实验底泥取自华中科技大学喻家湖

1.2 实验试剂：HCl(36-38%)、HNO3(65-88%)、HClO4(70-72%)、CuSO4·5H2O、氢氧化钠、盐酸、硫化钠、硫酸铝、Ca2O2、CaO、磷酸二氢钙(MCP)、磷酸氢二铵(DAP)、人造沸石、硅酸钠、固化污泥，所用实验试剂均为优级纯或分析纯，实验用水为去离子水。

1.3 实验仪器

实验所用器皿：移液管，容量瓶，烧杯，20目筛，60目筛，100目筛，玛瑙研钵，烧杯锥形瓶等玻璃容器，微孔滤膜，滤纸，50ml离心管等。实验中用于存放和处理样品的容器都经过10％的硝酸浸泡24h，用去离子水洗净后方可使用。

主要实验仪器：原子吸收分光光度计、恒温干燥箱、水平式振荡装置、磁力搅拌器、pH计、压力过滤器、微孔滤膜、烘箱。

1.4 实验步骤

（1）现场观测与采样

在华中科技大学喻家湖污染源、最深处的一条直线上及两边设置S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8、S9九个采样点，采样点多布设于水流缓慢，沉积稳定的地带，利用抓斗采泥器采集表层0-80cm底泥，保存于洁净塑料样品袋中(排出空气)。迅速带回实验室，去除上层积水，拣除塑料、玻璃、石块和败叶等杂物, 经自然沉降1周，得到底泥样品。

图表 1 武汉喻家湖底泥采样点分布

（2）底泥样品的预处理

物理分析时，利用12000r/min离心机将底泥固液分离，得到间隙水和固体底泥。固体底泥自然风干，先取风干样品100-200g，用玛瑙研钵研磨，然后过20目筛，留在筛上的底泥再倒在研钵上重新碾碎，如此反复，使全部底泥过筛然后将底泥混匀后盛于广口瓶中，作为底泥颗粒分析及其他物理性质测定之用。

化学分析时，取风干样品一份，用玛瑙研钵研磨，使全部通过60目筛(0.25mm)。这种泥样可供形态分析及pH等项目的测定。分析有机质含量时，可以取一部分已通过60目筛的泥样进一步碾磨，使其全部通过100目筛（0.15mm）为止。进行底泥中重金属含量以及形态测定时，必须在通过60目筛的样品中，取一部分继续研磨，并直至全部通过100目筛(0.149mm)为止。

碾磨过筛后的样品混合均匀后，即可装袋、装瓶，并贴上标签，为避免光和微生物的降解作用，采集样品贮存在暗处和4℃以下。（3）底泥理化性质的测定

测定项目测定方法标准代号

含水率烘干法

PH 电位法

TOC 稀释热法

全氮半微量凯氏法

全磷用碱熔-钼锑抗比色

重金属火焰原子分光光度法

重金属形态Tessler五步连续提取法

A. 含水率测定：秤取过20目筛50-100g样品，置于具盖容器中105℃下烘干，恒重至两次称重值的误差小于1%，计算样品含水率。

B. PH值的测定：取5克样品置于小烧杯中，磁力搅拌器上剧烈搅拌1

分钟，使底泥充分分散，静置30分钟后，用pH测定仪测量底泥样品的pH值。

C. TOC测定：测定底泥中有机质含量采用稀释热法。稀释热法(重铬酸钾容量法)是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时所产生的热氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。

D. 全氮测定：采用半微量凯氏法测定底泥中全氦含量。底泥中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与粉的存在下，用浓硫酸消煮，使转变为硫酸铵，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。

F. 全磷测定：

G. 重金属的测定：

①底泥样品的消解

HNO3+ HClO4体系:称取干污泥样品0.5000g于锥形瓶中,加入少许水湿润,然后加入HNO315mL,于电炉上缓慢加热分解,蒸至近干。取下烧杯稍冷后加入混酸(V(HNO3)∶V(HClO4) = 1∶4)10mL ,放于电炉上使样品继续分解,蒸至近干。稍冷后反复加入10mL HNO3,蒸至近干,样品蒸至近灰白色。取下加入10%的HNO3溶液过滤,移入50mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。

②污泥样品中中金属元素含量的测定

按工作条件测量标准系列吸光度绘制浓度-吸光度曲线。已消解的污泥样品溶液喷入火焰,测定吸光度,取三次平均值,从标准工作曲线上分别查出其相应的浓度。

F.重金属形态的分析：Tessler五步连续提取法

G.浸出毒性测定：底泥浸出毒性的测试方法为：与《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》类似，仅用水平式振荡装置取代翻转式振荡装置，由振动频率110±10r/min取代转速30±2 r/min。（4）实验方法

根据添加的固化剂不同，分五批进行试验，分别为硫化物及硫酸盐类、磷酸盐、氧化物过氧化物类、矿物盐类和固化污泥。分析其固化效果。

将每一种添加剂按下表分别加入装有底泥样品的方形木盒中，置于室内，放置两周，每周测一次抗压压强，分析固化效果。

将每一种添加剂按下表2所示的不同加入量单独和底泥样品充分混合,于室内放置,每天搅拌一次,连续7 d,四分法取样进行浸出毒性测定。空白为纯底泥，每组做两个平行，每组实验的底泥质量为100g，下表中的百分数表示其成分占总质量的百分比。

表二重金属固化实验

1.4 结果分析与讨论

1.4.1 不同固化剂对疏浚底泥PH值的影响1.4.2 不同固化剂对TOC的影响

1.4.3 不同固化剂对重金属浸出毒性的影响1.4.4 不同固化剂对重金属总量的影响

1.4.5 不同固化剂对重金属形态的影响

1.4.6 重金属形态与其浸出毒性的关系

综上，选择合适的重金属固化药剂。

2. 筛选对重金属具有超富集能力的微生物