分光光度法分析 亚硝酸盐氮 原始记录
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4 干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4 干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
食品中亚硝酸盐原始记录表e
结果计
算公式
公式：
X——试样中亚硝酸钠的含量，单位为mg/kg；
A——测定用样液中亚硝酸钠的质量，单位为μg；
m——试样质量，单位为ｇ；
V——测定用样液体积，单位为mL；
V0——试样处理液总体积，单位为mL。
标准系列
标准使用液体积〔μL〕
亚硝酸钠含量〔μg〕
吸光度值〔Abs〕
标准曲线方程Y〔Abs〕=相关系数r2=
V0=mL，V=mL
平行样
Abs
m〔g〕
A〔μg〕
X〔mg/kg〕
结果值〔mg/kg〕
相对相差〔%〕
1
□2
备注：本法最低检测浓度1.0 mg/kg〔/kg〕，计算结果保存两位有效字，相对相差不得超多10%。Байду номын сангаас
食品中亚硝酸盐测定原始记录
编号：
样品编号
样品名称
检测环境
℃%RH
收样日期
年月日
检测日期
年月日
检测工程
亚硝酸盐
检测标准
检测方法
盐酸萘乙二胺法
检测前样品状态
□正常□异常
检测仪器
UV2100紫外可见分光光度计编号：HXJC006
检测条件
检测波长：538nm，比色杯：cm，以零管调零
标准溶液
亚硝酸钠标准编号
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
精心整理水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法?本标准等效采用ISO6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2最低检出浓度0．003mg／L。
1．367单位。
1．4干扰当试样pH液(3．4)初滤液扰。
2原理料，在3试剂水。
3．13．1．1待用。
3．1．2于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。
3．2磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。
3．3硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。
3．4磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
溶液至少可稳定6个月。
3．5显色剂500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸(3．2)，加入20．0g4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2)。
再将1．00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定一个月。
注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入体内。
3．6亚硝酸盐氮标准贮备溶液：CN=250mg／L。
3．6．1贮备溶液的配制称取1．232g亚硝酸钠(NaNO2)，溶于150ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
本溶液贮存在棕色试剂瓶中，加入1ml氯仿，保存在2-5℃，至少稳定一个月。
生活饮用水亚硝酸盐氮的测定方法验证报告
生活饮用水亚硝酸盐氮的测定GB/T 5750.5-2006重氮偶合分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在PH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、移液0.5ml/1ml/2ml/5ml/10ml、烧杯200ml/500ml、容量瓶500ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:28℃;湿度52%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限0.001 mg/L。
7.12 精密度：方法无要求。
7.13 准确度：准确度＜0.025mg/L,加标回收90%-114%7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度精密度情况表7.21测得实验室内相对标准偏差为2.89%。
7.22在已知样品浓度0.006mg/L中加入2mL浓度为0.1mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液，定容体积50.00ml.加标后测的结果如下：7.22加标回收率测定结果表测得加标回收率为114%,在90-114%之间合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表测出检测限为0.000mg/L,小于方法检出限0.001mg/L,验证合格。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)
亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-1N-（1-萘基）-2.3.浓度为4.仪器5.试剂1化钙）使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O）,JIARU1~3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。
2）磷酸密度=1.70g/ml。
3）显色剂：于500ml烧杯中，加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0对-氨基苯磺酰胺，再将1.00gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
此溶液贮于棕色瓶中，保存在2~5度，至少可稳定一个月。
注意：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。
4）贮备液：称取1.232g亚硝酸钠（Na2NO2），溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。
此溶液贮于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2-5℃，至少稳定一个月。
贮备液的标定如下：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L 高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入50.00ml 亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，置于水浴水加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标准溶液用量（V2）。
硝酸盐氮原始记录
吸光度 A
220nm
275nm
测定结果 C（mg/L）
备注样品前处理：源自检测人： 注：“XXX L”表示未检出
校核人：
审核人：
检测日期: 共 页第 页
标准溶液名称
批号
生产厂家
储备液浓度
使用液浓度
配制日期
有效期
检出限
使用液配制过程
标准曲线 a= b= r=
曲线制备日期
测定条件
计算公式 C A a f b
采样日期
A校 A220 - 2A275 f 为稀释倍数
样品种类
温度（˚C） 湿度（%）
样品状态
样品编号
取样量 稀释 采样地点 采样时间
V(ml) 倍数
年 月 日颁布
第版
第 次修订
样品来源：
硝酸盐氮分析原始记录
使用仪器名称：
仪器型号：
仪器编号：
分析方法
水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法（试行）HJ/T346-2007
《海洋监测规范》第 4 部分：海水分析 GB/17378.4-2007 38.1 镉柱还原法
《生活饮用水标准检验方法》无机非金属指标 GB/T 5750.5-2006 5.2 紫外分光光度法
分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量
实验五 分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量一、原理样品经沉淀蛋白质，除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料，通过测定吸光度可与标准进行比较定量。
二、试剂亚铁氰化钾溶液：称取10.6g K 4Fe(CN)6 .3H 2O 溶于水定容100mL.乙酸锌溶液：称取11g Zn(CHCOO)2 .2H 2O 加1.5mL 冰乙酸，溶于水定容50mL 。
饱和硼砂溶液：称取5g NaB 4O 7 . 10H 2O 溶于100mL 热水中，冷却备用。
20%盐酸：取54mL 浓盐酸加水45mL 。
0.4%对氨基苯磺酸：称取0.4g 对氨基苯磺酸溶于100mL20%盐酸中。
200ug/mL 亚硝酸钠标准液：精密称取0.1000g 经硅胶干燥24小时的亚硝酸钠（GR ），加水溶解后，定容500mL 。
5.0ug/mL 亚硝酸钠标准使用液：吸取亚硝酸钠标准液5.0mL 于500mL 容量瓶中用重蒸馏水定容。
三、仪器电炉 电热恒温水浴锅 玻棒 漏斗 铁架台烧杯（200mL2个，500mL2个，50mL1个）容量瓶（250ml1个） 吸管（2mL,5mL,10mL,50mL 各1支）比色管（50mL10支）四、操作步骤1、样品处理称取3g 左右火腿肠于50mL 烧杯中，加入饱和硼砂溶液6.3mL ，以玻棒搅匀，用70℃左右的重蒸馏水约100mL 将其洗入250mL 的容量瓶中，置于沸水浴中加热15分钟，取出，一边转动一边加入5mL 亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL 乙酸锌溶液以沉淀蛋白质。
定容，混匀，静置半小时，除去上层脂肪，过滤，弃去初滤液30mL，收集滤液备用。
2、绘制标准曲线吸取0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20mL亚硝酸钠标准使用液，分别置入7支50mL比色管中，各加入0.4%对氨基苯磺酸2mL,混匀，静置3-5分钟后各加入1.00mL 0.2%盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15分钟，用2cm比色皿，以零管调零，于538nm处测量吸光度，以亚硝酸钠含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
硝酸盐氮原始记录
硝酸盐氮原始记录
硝酸盐氮分析原始记录
样品来源：
使用仪器名称：紫外可见分光光度计仪器型号：仪器编号：
分析方法(水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）HJ/T346-2007
(《海洋监测规范》第4部分：海水分析GB/17378.4-200738.1镉柱还原法
(《生活饮用水标准检验方法》无机非金属指标GB/T5750.5-20065.2紫外分光光度法标准溶液名称硝酸盐氮批号生产厂家储备液浓度使用液浓度配制日期有效期检出限使用液配制过程称取干燥后的硝酸钾()g，溶于水，定容至1L，稀释10倍标准曲线 a=b=r= 曲线制备日期测定条件 220nm，275nm,1cm石英比色皿计算公式 f为稀释倍数温度（?C）湿度（%）采样日期样品种类样品状态样品编号采样地点采样时间取样量(ml) 稀释
倍数吸光度A 测定结果
（） 220nm 275nm 样品前处理：检测人：校核人：审核人：检测日期:
XX有限公司年月日颁布
第1版第1次修订
注：“XXXL”表示未检出共页第页。
水中亚硝酸盐测定原始记录
样品编号：
检验时间：年月日
检验项目
亚硝酸盐
检验方法
GB8538-2016
检测仪器
仪器名称
仪器编号
量值溯源状态
紫外型分光光度计
配制记录
对氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）:称取5g对氨基苯磺酰胺，溶于350mL盐酸溶液，用纯水稀释至500mL.此溶液可稳定数月；
盐酸N-(1-萘）-乙烯二胺溶液（1.0/L）:称取0.5g盐酸N-(1-萘）-乙烯二胺溶于500mL纯水，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定数周，如变成深棕色则应重配；
亚硝酸根标准溶液:1000mg/L,批号：xxxx；生产厂家：xxxx，有效期:xxxx；
亚硝酸根标准储备液（10μg/mL）:准确量取1.00mL亚硝酸根标准溶液（1000mg/L）置100ml的容量瓶中，加超纯水稀释至刻度，摇匀，配制成10μg/mL的储备液。
检验过程
将样品充分摇匀后，先将水样用酸或碱调至中性，精密吸取50mL置于50mL比色管中。另取50mL比色管6支，分别加入亚硝酸根标准使用液0mL、0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.1 mL、0.2mL用纯水稀释至50mL，摇匀得到含量为0μg、0.1μg、0.2μg、0.5μg、1μg、2μg的标准系列。向水样及标准系列管中分别加入1.0mL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置5min。加入1.0ml盐酸萘乙二胺溶液，立即混匀。于波长540nm处，用3cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度。
检验结果
试样体积V(mL)
水中亚硝酸盐（以NO2-计）的质量m(μg)
亚硝酸盐（以NO2-计）含量X(mg/L)
平均值 （mg/L)
计算公式水中ຫໍສະໝຸດ 硝酸盐（以NO2-计）含量：X(mg/L)=
分光光度法分析 亚硝酸盐氮 原始记录
分光光度法分析亚硝酸盐氮原始记录
检测项目亚硝酸盐氮检测开始时间年月日检测依据GB/T 5750.5-2006 检测结束时间年月日检测方法10.1重氮偶合分光光度法温度及相对湿度℃%
仪器名称及型号V-5600 分光光度计
仪器编号
××/H×-003 电子天平××/H×-004
主要仪器条件波长：540 nm 比色杯厚度：10 mm
样品处理情况按GB/T 5750.5-2006对样品进行处理
标准贮备液配制
( 50μg/mL )
标准使用液配制
( 0.10μg/mL)
（亚硝酸盐氮）标准系列
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 标液移取体积(mL)
定容体积(mL)
亚硝酸盐氮含量C(μg)
吸光度A
相关系数r：截距b：斜率a：
最低检测质量浓度0.001mg/L 最低检测质量0.05μg样品空白吸光度
计算公式
v
m
=
ρ
ρ--水样中亚硝酸盐的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
m--从校准曲线上查得的样品管中亚硝酸盐的质量，单位为微克(μg)；V--水样体积，单位为毫升(mL)。
样品编号试样质量/
体积
( mL )
定容
体积
(mL)
稀释
倍数
取样量
(mL)
吸光度
( A )
质量/
浓度
C(μg)
计算结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析亚硝酸盐原始记录（续表）。
分光光度法测亚硝酸盐的实验报告
分光光度法测亚硝酸盐的实验报告
实验目的：
利用分光光度法测定水样中亚硝酸盐的浓度。
实验原理：
亚硝酸盐在酸性条件下与苯胺反应生成偶氮苯胺，偶氮苯胺呈深红色，可通过分光光度法测定其在特定波长的吸光度来间接测定亚硝酸盐的浓度。
实验步骤：
1. 准备工作：
a. 首先准备一系列浓度已知的标准溶液；
b. 针对每个标准溶液，按照一定比例配制相应的酸性酒石酸钠溶液；
c. 准备一定浓度的苯胺溶液。
2. 反应操作：
a. 取适量的标准亚硝酸盐溶液，加入酸性酒石酸钠溶液后，酸化；
b. 向上述溶液中加入苯胺溶液，充分混合反应；
c. 将混合液转移到比色皿中，使用分光光度计测量在特定波长的吸光度。
3. 建立标准曲线：
a. 用已知浓度的标准溶液进行上述测定，取各个浓度对应的吸光度数据；
b. 绘制标准曲线，以吸光度为纵轴，浓度为横轴，进行线性
拟合。
4. 测量未知样品：
a. 取一定体积的未知样品，按照上述反应操作进行测定；
b. 根据标准曲线，计算出未知样品中亚硝酸盐的浓度。
实验结果与讨论：
从标准曲线中可得出未知样品中亚硝酸盐的浓度。
结论：
通过分光光度法测定，得出未知样品中亚硝酸盐的浓度为XXX。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
本方法用分光光度法测定饮用水 地下水 地面水及废水中亚硝酸盐氮
1.1 测定上限
当试份取最大体积(50mL)时 用本方法可以测定亚硝酸盐氯浓度高达 0.20mg/L 1.2 最低检出浓度
采用光程长为 10mm 的比色皿 试份体积为 50mL 以吸光度 0.01 单位所对应的浓度值
中 为最低检出限浓度 此值为 0.003mg/L 采用光程长为 30mm 的比色皿 试份体积为 50mL 1.3 灵敏度
7 结果计算
7.1 计算方法
试份镕液吸光度的校正值 Ar 按式(3)计算
3
Ar = As − Ab − Ac …………………………………… 3
式中 As 试份溶液测得吸光度 Ab 空白试验测得吸光度 Ac 色度校正测得吸光度
由校正吸光度 Ar 值 从校准曲线上查得(或由校准曲线方程计算)相应的亚硝酸盐氮的含 量 mN(ìg)
液呈碱性 使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏 弃去最初的 50mL 馏出液 收集约 700mL 不含锰
盐的馏出液 待用
3.1.2 于 1L 蒸馏水中加入硫酸(3.3)1mL 硫酸锰溶液[每 100mL 水中含有 36.4g 硫酸锰 (MnSO4 H2O)]0.2mL 滴加 0.04 (V/V)高锰酸钾溶液至呈红色(约 1~3mL) 使用硬质玻璃蒸 馏器进行蒸馏 弃去最初的 50mL 馏出液 收集约 700mL 不含锰盐的馏出液 待用
5.2 试样的制备 实验室样品含有悬浮物或带有颜色时 需按照 1.4 第二段所述的方法制备试样
6 操作步骤
析 6.1 试份 试份最大体积为 50.0mL 可测定亚硝酸盐氮浓度高至 0.20mg/L 浓度更高时 可相应用 较少量的样品或将样品进行稀释后 再取样
网 6.2 测定 用无分度吸管将选定体积的试份移至 50mL 比色管(或容量瓶)中 用水稀释至标线 加入 显色剂(3.5)1.0mL 密塞 摇匀 静置 此时 pH 值应为 1.8 0.3
亚硝酸盐氮原始记录
第页/共页二次供水检测原始记录受理编号（）检[20 ] 号检验项目：亚硝酸盐氮检验日期：年月日检验方法：重氮偶合分光光度法室内温度：℃室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.5.10—20061.试剂标准溶液（自配）：。
标准浓度：ρ(NO2—N)= μg/mL；使用浓度：ρ(NO2—N)= μg/mL ；配制过程：取mL到mL容量瓶中，用纯水定容。
2. 仪器具塞比色管，50mL；721分光光度计。
3.分析步骤3.1样品处理：若水样浑浊或色度较深，可加入氢氧化铝悬浮液静置数分钟后过滤；将水样PH值调至中性3.2 标准曲线绘制管号 1 2 3 4 5 6 7 8 样品管水样（mL）50亚硝酸盐氮0 0.50 1.00 2.50 5.00 7.50 10.00 12.50标准使用液(mL)纯水（mL）加水至50mL刻度对氨基苯磺酰各管加1mL后混匀，放置2~8min胺溶液（mL）盐酸N-（1-奈）-乙二胺各管加1.0mL，混匀溶液（mL）于540nm测定吸光度并记录标准物质含量（μg）吸光度（A）标准曲线图、公式及R2见附页4. 结果计算亚硝酸盐氮计算公式：ρ(NO2—N) =错误！未找到引用源。
ρ(NO2—N)—水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，mg/Lm—水样中亚硝酸盐氮的质量，μgV—水样体积，mL检验者：复核者：日期：年月日日期：年月日5. 检验结果样品编号吸光度（A）亚硝酸盐氮质量m（根据直线回归方程计算所得），μg计算过程亚硝酸盐氮含量（mg/L）本法检出限：0.001mg/L检验者：复核者：日期：年月日日期：年月日。
1208食品中亚硝酸盐原始记录表
编号：
样品编号
样品名称
检测环境
℃ %RH
收样日期
年 月 日
检测日期
年 月 日
检测项目
亚硝酸盐
检测标准
GB 5009.33-2010
检测方法
盐酸萘乙二胺法
检测前样品状态
□正常□异常
检测仪器
UV2100紫外可见分光光度计 编 号：HXJC006
检测条件
检测波长：538nm，比色杯：1.0cm，以零管调零
标准曲线方程Y（Abs）= 相关系数r2=
V0=mL，V=mL
平行样
Abs
m（g）
A（μg）
X（mg/kg）
结果值（mg/kg）
相对相差（%）
1
□2
备注：本法最低检测浓度1.0 mg/kg（0.001g/kg），计算结果保留两位有效字，相对相差不得超多10%。
标准溶液
亚硝酸钠标准编号
配制记录编号
结果计
算公式
公式：
X——试样中亚硝酸钠的含量，单位为mg/kg；
A——测，单位为ｇ；
V——测定用样液体积，单位为mL；
V0——试样处理液总体积，单位为mL。
标准系列
标准使用液体积（μL）
亚硝酸钠含量（μg）
吸光度值（Abs）
格里斯试剂分光光度法
亚硝酸盐氮测定—格里斯试剂分光光度法1 原理亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用，可生成不稳定的化合物，随即与α-萘胺作用，生成一种红色偶氮化合物，反应如下：此偶氮化合物在524nm处有最大吸收波长，因此可以通过此反应产生红色偶氮化合物的吸光值计算出NO2-的浓度，从而计算出亚硝态氮浓度。
此方法的有效范围最大值为0.5mg/L。
2 实验用品2.1仪器：100ml容量瓶、10ml容量瓶、试管若干、最大量程分别为1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计、水浴锅；2.2药品：对氨基代苯磺酸、冰醋酸、α-萘胺、亚硝酸钠；2.3试剂配制（1）格里斯试剂A.对氨基代苯磺酸试剂:称取对氨基苯磺酸0.5 g，溶于30mL冰醋酸和100 mL蒸馏水的混合液中(过滤避光保存一个月内可用);B.α-萘胺试剂:称取0.1 g α-萘胺试剂，溶解于100 mL热蒸馏水中，冷却后加入30 mL冰醋酸(过滤避光保存一个星期内可)；临用前将A和B两溶液等量混合。
（2）NaNO2标准溶液（0.01 mg/mL）：称取0.0150g分析纯亚硝酸钠溶于水中，定容至100 mL；吸取1 mL此溶液，再稀释定容至10 mL，即为标准溶液。
3 实验步骤3.1标准曲线取7支10 ml比色管，分别按表加入试剂，在波长524 nm处以蒸馏水作参比，依次测定吸光度A，各值减去空白试验（即0号管）绘制标准曲线。
以编号1~6的数据（红色字体的数据）作标准曲线，横坐标为配制成溶液亚硝酸盐氮浓度（mg/L），纵坐标为A；（此图为1月28日数据）3.2样品测定取0.4ml水样（必要时可以用稀释后水样代替，记下稀释的倍数D）用蒸馏水稀释至5ml后，加入0.2ml格里斯试剂，。
在波长524 nm处以蒸馏水作参比，依次测定吸光度A524，各值减去空白试验（即标准曲线0号管的吸光值）即为校正值A（此全过程应与标准曲线同时操作）；编号 A B C D E F ...水样/ml 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 ...加蒸馏水至5mL格里斯试剂/ml 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 …摇匀，沸水浴加热1min，冷却至室温；A524…A=A524-A524(0) …浓度/（mg/L）…3.3水中亚硝酸盐氮浓度按下式计算：ρN（NO2-）= [5×(A-a) /(b×V) ]×D式中：ρN（NO2-）——原水样中亚硝酸盐氮浓度，mg/L，以N 计；A——试样校正后的吸光值；b——标准曲线的斜率；a——标准曲线的截距；V——所取试样的体积，ml；D——稀释倍数（水样未经稀释时此值为1）；4 注意事项该方法最大有效范围比起原样品中亚硝酸盐氮浓度可能最大值有相当大差距，注意稀释但又不可过量稀释，避免测得的吸光值过小以致不准确；出于对所用蒸馏水可能含有亚硝酸根的缘故，会令标准曲线测试样及水样的测得值大于实际值，因此以0号管消去去蒸馏水可能含有亚硝酸根所造成的误差，所以标准曲线不过原点。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH 值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethanedihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm 波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
亚硝酸盐检验原始记录
产品生产日期：样品批号：
样品名称：抽样地点：包装间
检验项目：亚硝酸盐使用仪器：721E型分光光依据：GB/T5009.33-2003
YPH—QR—05
亚硝酸钠标准溶液浓度：500 ug/ml定值日期：
甲醇标准使用溶液：取浓度为500 ug/ml l的亚硝酸钠标准溶液1 ml定容至100ml。
标准系列：
标准曲线测定
序号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液﹙ml﹚
测得吸光度A1
计算公式﹙mg/kg﹚:X＝(m1×1000)/[ m1×﹙V2/V1﹚×1000]
波长＝538nm斜率＝
样品处理：吸取适量样品﹙过滤液﹚进行测定。
样品测定：测量吸光度
样品编号
样品体积v﹙ml﹚
样品吸光度A
相当于亚硝酸钠质量
ug
测定结果
mg/kg
结果报告﹙mg/kg﹚：
检验者：校核者：
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分光光度法分析亚硝酸盐氮原始记录
检测项目亚硝酸盐氮检测开始时间年月日检测依据GB/T 5750.5-2006 检测结束时间年月日检测方法10.1重氮偶合分光光度法温度及相对湿度℃%
仪器名称及型号V-5600 分光光度计
仪器编号
××/H×-003 电子天平××/H×-004
主要仪器条件波长：540 nm 比色杯厚度：10 mm
样品处理情况按GB/T 5750.5-2006对样品进行处理
标准贮备液配制
( 50μg/mL )
标准使用液配制
( 0.10μg/mL)
（亚硝酸盐氮）标准系列
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 标液移取体积(mL)
定容体积(mL)
亚硝酸盐氮含量C(μg)
吸光度A
相关系数r：截距b：斜率a：
最低检测质量浓度0.001mg/L 最低检测质量0.05μg样品空白吸光度
计算公式
v
m
=
ρ
ρ--水样中亚硝酸盐的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
m--从校准曲线上查得的样品管中亚硝酸盐的质量，单位为微克(μg)；V--水样体积，单位为毫升(mL)。
样品编号试样质量/
体积
( mL )
定容
体积
(mL)
稀释
倍数
取样量
(mL)
吸光度
( A )
质量/
浓度
C(μg)
计算结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析亚硝酸盐原始记录（续表）。