环己烯的制备实验

合集下载

环己烯的制备

环己烯的制备
OH
浓H2SO4,△ -H2O
反应机理: 反应机理:
OH H OH2 -H2O H H O
一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的, 一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的,为 E1历程 了促使反应完成,必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。 了促使反应完成,必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。
环己烯的制备
一、实验目的
1、熟悉环己烯反应原理,掌握环己烯的制 、熟悉环己烯反应原理, 备方法。 备方法。 2、学习分馏柱的使用,复习分馏操作。 、学习分馏柱的使用,复习分馏操作。 分馏柱的使用
二、实验原理
本实验是以浓硫酸作催化剂, 本实验是以浓硫酸作催化剂,环己醇脱水来制备 环己烯。主反应式如下: 环己烯。主反应式如下:
实验步骤
将蒸馏液用精盐饱和,然后加入 将蒸馏液用精盐饱和,然后加入3—4ml 5%碳酸钠溶 碳酸钠溶 液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中, 液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中,振摇后 静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、 静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的 粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1 粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1- 克无水氯化钙干燥。 2克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中, 将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中,加入沸石后用水浴加 热蒸馏。收集80-85℃ 热蒸馏。收集 -85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形 瓶中。 瓶中。
分馏装置
实验用仪器和药品
分馏装置
五、实验步骤
毫升干燥的圆底烧瓶中, 环己烯(15.6ml, 在50毫升干燥的圆底烧瓶中,放入 毫升干燥的圆底烧瓶中 放入15g环己烯 环己烯 , 0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石,充分振摇使混合均匀。烧 浓硫酸和几粒沸石, 、 浓硫酸和几粒沸石 充分振摇使混合均匀。 瓶上装一短的分馏柱作分馏装置,接上冷凝管, 瓶上装一短的分馏柱作分馏装置,接上冷凝管,用锥形瓶作接 受器,外用冰水冷却。 受器,外用冰水冷却。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热, 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热,控制加热速度使分馏柱 上端的温度不要超过90℃ 馏液为带水的混合物。 上端的温度不要超过 ℃,馏液为带水的混合物。当烧瓶中 只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。 只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。全 部蒸馏时间约需lh。 部蒸馏时间约需 。

环己烯的制备及其实验报告实例doc

环己烯的制备及其实验报告实例doc

环己烯的制备及其实验报告实例篇一:环己烯的制备实验报告实验八环己烯的制备一、实验目的:1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;2、巩固分馏操作;3、学习洗涤、干燥等操作。

二、实验原理:烯烃是重要的有机化工原料。

工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。

本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。

主反应式:+ H2O一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。

2可能的副反应:(难)三、主要仪器和试剂仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。

试剂:10.0g (10.4mL,0.1mol)环已醇,4mL浓磷酸,氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。

四、试剂物理常数1.查阅实验所涉及到的反应物、催化剂、产物、副产物(甚至溶剂,萃取剂等)的各种物理、化学性质。

列表表示物理常数。

(这一步强调学生自己动手查出有关数据)化学物质相对分子质量环己醇磷酸环己烯环己醚100 98 82.14 182.3相对密度/d420 0.96 1.83 0.89 0.92沸点/℃ 161.1溶解度/g(100g水)-13.620℃-1/2H2O(213℃)234083.3243微溶于水微溶于水o共沸点 64.9五、实验装置六、实验步骤: 1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置。

2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃,馏出液为带水的混浊液。

至无液体蒸出时,可升高加热温度(缩小石棉网与烧瓶底间距离),当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。

环己烯的制备实验现象

环己烯的制备实验现象

环己烯的制备实验现象环己烯是一种具有六个碳原子组成的环状烯烃化合物,其结构中含有一个碳碳双键。

环己烯的制备方法有多种,下面将介绍几种常见的制备实验现象。

一、制备环己烯的加热脱水反应实验中,可以通过将环己醇与浓硫酸反应来制备环己烯。

首先,将环己醇与浓硫酸混合,然后加热至适当的温度。

在加热的过程中,观察到反应体系从无色透明变为混浊的现象,同时伴随着产生大量的气体。

这是由于环己醇分子中的羟基与硫酸反应,生成了环己烯和水。

环己烯是一种气体,在加热的条件下会逸出反应体系,形成气泡。

二、制备环己烯的蒸馏分离法实验中,可以通过对环己烷进行蒸馏分离来制备环己烯。

首先,将环己烷装入蒸馏烧瓶中,然后进行加热。

当温度达到环己烷的沸点时,环己烷开始汽化,形成蒸汽。

蒸汽经过冷凝器后,转化为液体环己烯。

在冷凝器中,可以观察到由于环己烷蒸汽冷凝而产生的液滴滴入集液瓶中的现象。

最后,通过收集液滴,可以得到纯净的环己烯。

三、制备环己烯的催化裂解反应实验中,可以通过将环己烷与催化剂进行催化裂解来制备环己烯。

首先,在反应釜中加入适量的环己烷和催化剂,然后进行加热。

在催化剂的作用下,环己烷分子中的碳碳单键被打断,形成环己烯和其他碳氢化合物。

在加热的过程中,可以观察到反应体系中逸出的气体,其中包括环己烯。

同时,可以通过气相色谱仪等分析方法对反应产物进行检测和定量分析。

四、制备环己烯的氧化反应实验中,可以通过将环己烷与氧气进行氧化反应来制备环己烯。

首先,在反应釜中加入适量的环己烷和适量的氧气,然后进行加热。

在氧气的作用下,环己烷分子中的碳碳单键被氧化,形成环己烯和其他氧化产物。

在加热的过程中,可以观察到反应体系中的气体产生变化,同时可以通过红外光谱等分析方法对反应产物进行鉴定和定量分析。

环己烯可以通过加热脱水反应、蒸馏分离法、催化裂解反应和氧化反应等多种方法进行制备。

通过实验观察到的现象,我们可以了解到环己烯的制备过程,并通过适当的分析方法对反应产物进行鉴定和定量分析,从而得到纯净的环己烯。

环己烯_本实验报告(3篇)

环己烯_本实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 理解并掌握以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法。

2. 熟悉并操作分馏、水浴蒸馏等基本实验技能。

3. 学习清洗、干燥等实验操作,提高实验操作的规范性。

二、实验原理环己烯(C6H10)是一种无色透明液体,具有特别刺激性气味。

分子量为82.15,沸点为83.0℃,不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

环己烯是一种重要的有机化工原料,广泛应用于合成橡胶、塑料、树脂等领域。

本实验采用浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯。

浓磷酸具有酸性,可以将环己醇的羟基质子化,使其易于离去,生成正碳离子。

正碳离子进一步失去一个质子,生成烯烃环己烯。

反应式如下:C6H11OH + H3PO4 → C6H11O+ + H2PO4- → C6H10 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管等。

2. 试剂:环己醇(10.0g,10.4mL,0.1mol)、浓磷酸(4mL)、氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。

四、实验步骤1. 准备实验仪器,检查装置的气密性。

2. 将10.0g环己醇加入50mL圆底烧瓶中,加入4mL浓磷酸,摇匀。

3. 将圆底烧瓶置于电炉上,逐渐加热至70℃左右,观察反应现象。

4. 当反应温度达到70℃时,开始分馏。

控制分馏温度在70-80℃之间,收集馏分。

5. 将收集到的馏分转移至分液漏斗中,加入适量的氯化钠,振荡,静置分层。

6. 分离出有机层,用无水氯化钙干燥。

7. 将干燥后的环己烯转移至锥形瓶中,加入适量的5%碳酸钠水溶液,振荡,静置分层。

8. 分离出有机层,再次用无水氯化钙干燥。

9. 将干燥后的环己烯转移至接受瓶中,测定其沸点。

五、实验结果与讨论1. 实验过程中,观察到圆底烧瓶中的溶液逐渐变为淡黄色,并有气体产生。

2. 分馏过程中,收集到的馏分沸点在70-80℃之间。

3. 通过分液、干燥、洗涤等操作,得到较纯净的环己烯。

环己烯的制备

环己烯的制备

实验步骤
安装仪器
实验步骤
1.在50ml的园底烧瓶中,加入15g环己醇、 1ml浓硫酸和几粒沸石,混匀,安装分馏柱, 接上冷凝管和接受瓶。
2.分馏,控制分馏柱柱顶温度不超过90度。 3.溜出液,用氯化钠饱和,3-4ml碳酸钠中和
过量的酸,静置分层,分液,无水氯化钙干燥。 4.蒸馏,收集80-85度的馏分。
实验目的和意义 实验原理 实验步骤 试剂及仪器 注意事项 思考题
实验目的和意义
了解烯烃的制备方法 掌握环己烯的制备方法 复习分馏柱的使用
有机合成的思维训练 分离提纯的思维训练
实验原理
一般原理 烯烃是合成工业的基本原料,其制备主要采用醇 脱水和卤代烃脱卤化氢两种方法。
实验室小量制备通常采用酸催化脱水,机理如下
试剂和仪器
试剂:环己醇;浓硫酸;氯化钠;无水氯化钙; 5%的碳酸钠水溶液
仪器 :分馏装置;蒸馏装置;分液漏斗
注意事项
量取环己醇时,注意损失!!! 分馏时速度不易过快。 氯化钙可以处水和醇。 干燥或一般无水操作。
思考题
氯化钠饱和的目的。 无水氯化钙处水的原理,及根据原理在操作中
应该注意什么。
R
+ H+
OH
H+
OH2+
R
R
R
H Zaytzef f ruleHR+ H+
实验原理
制备环己烯的原理
OH
H2SO4
+ H2O
实验原理
环己醇 室温下是黏稠液体,具有樟脑气味,能与醇,乙酸乙
酯,芳香烃等混合,20℃水中溶解度3.6,而水在环 己醇中的溶解度为11,与水形成共沸物(沸点97.8,含 水80%)比重0.962,熔点23-25℃ ,沸点161℃。 环己烯 无色液体,易溶于醚,能溶于醇,不溶于水,与水形 成共沸物(沸点70.8 ℃,含水10%)比重0.8098,熔点80℃ ,沸点83℃。

实验6环己烯的制备ppt课件

实验6环己烯的制备ppt课件
醇的脱水,可用氧化铝或者分子筛在高温(350℃~ 400℃)进行催化脱水,也可以用酸催化脱水的方法。 常用的脱水剂有硫酸、磷酸、对加苯磺酸及硫酸氢钾 等。在我们这次是实验中就是采用硫酸催化环己醇脱 水制备环己烯。一般认为,这是一个通过碳正离子中 间体进行的单分子消去反应(E1),形成的烯烃满足 Saytzeff(查依采夫)规律。
3、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什 么优点?
4、通过查阅资料,简述一种制备环己烯的新 方法及与目前方法比较的改进之处。
九、实验的成败关键
反应温度的控制和反应终点的判断。
上页 下页 返回 退出
然后升高电压蒸馏,控制加热蒸馏速度(1d/2-3s), 使温度不超过90℃(稳定在69-83℃),蒸至无馏 分流出为止此时温度计温度下降,可升高加热温 度到达85℃以上,当烧瓶内只剩下很少残液并出 现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。(反应60min左右) 馏出液为带水的混浊液。
上页 下页 返回 退出
3、分离并干燥粗产物 将馏出液用饱和氯化钠洗涤,保留有机相;然
投入几粒沸石后用水浴蒸馏,收集80—85℃的馏分 于一已称量的小锥形瓶中。
上页 下页 返Leabharlann 退出实验关键步骤:1、投料时应先投环己醇,再投浓磷酸;投料后, 一定要混合均匀。
2、反应时,控制温度不要超过90℃ (稳定在 69-83℃) 。
3、干燥剂用量合理。 4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。
查依采夫规律:过渡态(碳正离子)能量高低与烯烃的稳定性有关,双 键上烷基越多,烯烃稳定性越大,过渡态能量越低,因而在产物中所占 的比例增大,生成双键上烷基最多的烯烃为主,这种取向规律称为 Saytzeff规律。通常单分子消去反应主要生成Saytzeff烯烃(仲、叔醇/

环己烯的制备__实验报告

环己烯的制备__实验报告

环己烯的制备__实验报告实验目的:了解环己烯的制备方法,掌握典型烯烃产生反应的特点和影响因素。

实验原理:环己烯的合成是通过氢氧化钠催化下的胆碱酯化反应,利用环己烷、氯甲烷、氯化亚铜、三乙胺等原料制备而成。

第一步是加入环己烷和氯化亚铜,之后加入氯甲烷,并滴加三乙胺调节反应的速度,生成环己基甲酸叔丁酯。

具体反应方程式如下:H2O2 + Na2O2 + H2O → 2 NaOH + O2C6H12 + CuCl·2H2O → C6H11Cl + CuCl + H2O环己基甲酸叔丁酯再发生加热裂解反应,生成环己烯、三乙胺和叔丁醇。

实验步骤:1. 将6.3g的氯甲烷加入到250mL三口瓶中,然后将6g的环己烷一起倒入。

2. 然后将5.5g的氯化亚铜加入三口瓶溶液中,并立即用309Chemistry的磁子搅拌60秒以混合反应物。

3. 然后加入三乙胺到反应物中,作为催化剂。

4. 将三口瓶上罩上宽口圆底烧瓶,加入一层冰并开始用磁力搅拌器以国度磁搅拌30分钟。

5. 把三口瓶口带过滤器并在50mL圆底烧瓶中进行收集。

6. 通过沸水浴加热反应物,裂解产生的环己基甲酸叔丁酯。

7. 使用旋转蒸发器去除产生的叔丁醇和三乙胺。

8. 将残留物转移到试管内,用石油醚进行提取,获得可用于下一次反应的环己烯。

实验结果:经过反应后得到环己烯的收率为78.9%。

产物通过红外光谱图与标准物质进行比较确定产品的结构和纯度。

本实验采用氢氧化钠催化反应的方法制备环己烯,通过反应条件的调整,确定反应的速度和产物的纯度,得到了较高的产品收率。

在实验之后,可以将残留物提取并作为下一次反应的原料使用,最大限度地减少废料产生,提高环保效益。

环己烯的制备实验报告

环己烯的制备实验报告

环己烯的制备实验报告实验报告:环己烯的制备引言:环己烯是一种重要的有机化合物,在化学合成和工业生产过程中有着广泛的应用。

环己烯的制备方法有很多,其中一种是通过脱水缩聚环己醇制备。

本实验旨在通过这一方法制备环己烯,并对产物进行鉴定和纯化。

实验部分:1.实验仪器和试剂准备:实验仪器:反应釜、冰浴器、冷凝器、分液漏斗等。

实验试剂:环己醇、浓硫酸、无水氯化钠、无水氯化钙等。

2.实验步骤:a.在反应釜中加入环己醇(XmL),并加入浓硫酸(YmL)作为催化剂,将体系搅拌均匀。

b.将反应釜与冷凝器连接,用冰浴器对反应釜进行冷却。

c.开始加热并持续反应一段时间,同时观察反应进展情况。

d.反应结束后,冷却反应釜,然后将反应物转移到分液漏斗中。

e.加入等量的无水氯化钠水溶液,充分摇匀。

f.分液漏斗中的有机相放到无水硫酸钠干燥瓶中干燥。

g.用无水氯化钙脱水,再次进行过滤,取得纯净的环己烯。

3.结果与讨论:通过上述实验操作,我们成功合成了环己烯。

反应过程中,环己醇与浓硫酸发生脱水反应,生成环己烯。

催化剂硫酸能够促使水分子离去,从而实现环己烯的制备。

在实验过程中我们观察到反应过程会产生大量的气体,这是水分子的脱去所导致的。

分离无水环己烯的过程中,我们采用分液漏斗与无水氯化钠的水溶液进行有机相和水相的分离,有机相中含有环己烯。

通过无水硫酸钠的干燥和无水氯化钙的脱水处理,最终得到纯净的环己烯。

结论:通过本实验的操作,我们成功地制备了环己烯。

同时本实验还可以加深我们对脱水缩聚反应的理解以及相关的实验操作技术。

通过进一步的实验研究,可以探究更多关于环己烯的性质和应用。

[1] DeJong H. Bonding Dissociation Energies of Organic Molecules: [beta]-Hydrogen Atom. Science, 1977, 198, 1343.[2]生有机化学实验,吕仪等。

环己烯实验室制备流程

环己烯实验室制备流程

环己烯实验室制备流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!以下是环己烯的实验室制备流程:1. 实验仪器和试剂准备:仪器:圆底烧瓶、直形冷凝管、分液漏斗、温度计、蒸馏装置等。

实验五 环己烯的制备及定性鉴定

实验五 环己烯的制备及定性鉴定

环己烯的制备及定性鉴定
四、注意事项 1、分馏柱顶部温度不超过90℃,这是因为环己烯与水的共沸 点为70.8℃(含水10%),蒸馏可以及时移走产物,使反应 向右进行, 若温度过高,蒸馏速度过快,易使未作用的环己醇蒸出,因环 己醇与水的共沸点为97.8℃,含水80%。 2、当蒸馏速度极慢,瓶内只剩少量残留物,反应即告完成。 五、思考题 1、用磷酸作脱水剂比用浓硫酸作脱水剂有什么优点? 2、环己醇用磷酸脱水合成环己烯时,在所得的粗产品中可能 含有哪些杂质?在精制过程中应如何除去? 3、如果你的实验产率太低,试分析主要是在哪些操作步骤中 造成的损失?环己烯的制备及定性鉴定
三、讲解与示范 4、分液漏斗的使用 学生是第一次使用分液漏斗,所以教师要示范分液漏斗的使用 方法。 (1)分液漏斗使用前,用水检查上、下活塞是否有漏水现象, 若有则不能使用。 (2)涂凡士林:使用前擦干活塞孔,然后在活塞上涂一层很薄 的凡士林,插入孔中旋转活塞,使之透明。 (3)分液漏斗应放在固定在铁架台上的铁圈上。 (4)加液体时,应通过玻璃漏斗在分液漏斗上口的气孔对侧加。 (5)放液体:上层由上口倒出,下层由下面放出(两层液体放 出后,分别保存)。 (6)分液漏斗的存放:分液漏斗用完后,洗净,活塞处包上纸, 放妥。
环己烯的制备及定性鉴定
一、实验目的 1、了解在酸催化下醇分子内脱水制备烯烃的原理和方法 2、了解并掌握分馏柱的使用原理及应用范围 3、初步掌握分液漏斗的使用方法、应用范围和保养方法
4、掌握液体有机物干燥方法以及干燥剂的选择原则
环己烯的制备及定性鉴定
OH 85% H 3 PO 4 + H2O
环己烯为无色透明液体,沸点:83℃,相对密度d420: 0.8102,折光率n20D:1.4465

环己烯制备实验报告

环己烯制备实验报告

环己烯制备实验报告一、引言环己烯是一种非常重要的有机化合物,广泛应用于药物合成、高分子合成、材料科学等领域。

环己烯的制备方法有很多种,其中一种常用的方法是通过脱水脱氢反应制备。

本实验旨在探究脱水脱氢反应制备环己烯的实验步骤和原理。

二、实验步骤1. 实验装置和试剂准备在实验室密闭型反应容器中装入适量环己烷、氯化氢气体和碘化铵催化剂。

注意要保证反应容器密封严密,以防止气体泄漏。

2. 反应进行打开氯化氢气体进口,加热反应容器,使其温度达到85°C。

经过一段时间的反应,观察到反应液体发生变化,产生气泡并有沉淀生成。

3. 分离和纯化将反应后的液体通过蒸馏分离,得到环己烯。

然后使用分子筛吸附剂对环己烯进行纯化和去除杂质。

三、实验结果经过实验得知,在适当的反应条件下,脱水脱氢反应可以有效地制备环己烯。

经过分离和纯化后,得到较纯净的环己烯产物。

四、实验原理1. 脱水脱氢反应通过脱水脱氢反应,环己烷分子中的一个碳氢键脱去一个氢原子,形成碳碳双键,生成环己烯。

反应的主要催化剂是碘化铵,在一定的温度下,催化剂会加速反应的进行。

2. 反应机理脱水脱氢反应的机理复杂,涉及多个反应步骤。

首先,碘化铵催化剂与环己烷发生氢键作用,形成一个环己烷-铵离子中间体。

然后,催化剂通过直接脱除发生氢化作用,并且一个氢原子脱离环己烷分子,释放出氢气。

最后,脱氢反应导致环己烷分子中的一个碳氢键断裂,生成环己烯并生成氯化铵。

五、实验细节和注意事项1. 反应容器要密封严密,防止气体泄漏和外界氧气进入反应。

2. 确保实验装置干燥,以避免水分对环己烯的生成产生不利影响。

3. 反应温度要控制适当,过高的温度会导致过多的杂质生成。

六、总结与展望通过本实验,我们成功地制备了环己烯,并对脱水脱氢反应的步骤和原理有了一定的了解。

实验结果表明,脱水脱氢反应是一种有效制备环己烯的方法。

未来,我们可以进一步优化反应条件,并探索其他制备环己烯的方法,以满足不同应用领域的需求。

环己烯的制备__实验报告

环己烯的制备__实验报告

OHH 3PO4+ H 2O OH 共沸点 64.9oC 30.5% 69.5%OH实验八 环己烯的制备一、实验目的:1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 二、实验原理:书P158烯烃是重要的有机化工原料。

工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。

本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。

主反应式:一般认为,该反应历程为E 1历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。

可能的副反应:(难)三、主要试剂、产物的物理和化学性质化学物质 相对分子质量 相对密度/d 420 沸点/℃ 溶解度/g(100g 水)-1 环己醇 100 0.96 161.13.620℃磷酸 98 1.83 -1/2H 2O(213℃) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己醚182.30.92243微溶于水共沸物数据:四、实验装置OH H OH 2-H 2O仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。

试剂:10.0g(10.4mL,0.1mol)环已醇,4mL浓磷酸,氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。

其它:沸石六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置。

2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃,馏出液为带水的混浊液。

至无液体蒸出时,可升高加热温度(缩小石棉网与烧瓶底间距离),当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。

环己烯的制备及其实验报告实例doc

环己烯的制备及其实验报告实例doc

环己烯的制备及其实验报告实例篇一:环己烯的制备实验报告实验八环己烯的制备一、实验目的:1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;2 、巩固分馏操作;3、学习洗涤、干燥等操作。

二、实验原理:烯烃是重要的有机化工原料。

工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。

本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。

主反应式:+ H2O一般认为,该反应历程为E1 历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。

2可能的副反应:(难)三、主要仪器和试剂仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL分液漏斗、100mL 锥形瓶、蒸馏头,接液管。

试剂:10.0g(10.4mL,0.1mol )环已醇,4mL 浓磷酸,氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。

四、试剂物理常数1.查阅实验所涉及到的反应物、催化剂、产物、副产物(甚至溶剂,萃取剂等)的各种物理、化学性质。

列表表示物理常数。

(这一步强调学生自己动手查出有关数据)化学物质相对分子质量环己醇磷酸环己烯环己醚100 9882.14 182.3相对密度/d420 0.96 1.83 0.89 0.92沸点/ C 161.1溶解度/g(100g 水)-13.620C-1/2H2O(213 C )234083.3243微溶于水微溶于水o共沸点64.9五、实验装置六、实验步骤:1 、投料在50ml 干燥的圆底烧瓶中加入10g 环己醇、4ml 浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置。

2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90 C,馏出液为带水的混浊液。

至无液体蒸出时,可升高加热温度(缩小石棉网与烧瓶底间距离),当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。

环己烯的制备实验

环己烯的制备实验

环己烯的制备一、实验目的1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。

2、了解分馏的原理及实验操作。

3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。

二、实验原理OH+ H 2O OH2+ H 2O主反应副反应主反应为可逆反应,本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点70.8℃,含水10%)。

但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。

为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过90℃。

反应采用85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。

分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换,相当于在分馏柱中进行多次蒸馏,从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出;高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中;结果将沸点不同的物质分离。

详细的原理参见P88-89。

三、实验药品及物理常数四、实验装置图圆底烧瓶刺形分馏柱温度计直形冷凝管接引管锥形瓶蒸馏头水浴温度计直形冷凝管接引管锥形瓶图1 反应装置图2 蒸馏装置图3 分液漏斗五、实验流程图10ml5ml85%80-85度馏分H 3PO六、实验步骤在50毫升干燥的圆底(或茄形)烧瓶中,放入10ml 环己醇(9.6g ,0.096mol)、5ml85%磷酸,充分振摇、混合均匀。

投入几粒沸石,按图1安装反应装置,用锥形瓶作接受器。

将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热,控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃,馏出液为带水的混合物。

当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。

全部蒸馏时间约需40min 。

将蒸馏液分去水层,加入等体积的饱和食盐水,充分振摇后静止分层,分去水层(洗涤微量的酸,产品在哪一层?)。

将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1-2克无水氯化钙干燥。

环己烯的制备实验报告

环己烯的制备实验报告

环己烯的制备实验报告一、实验目的1、学习以环己醇为原料,通过脱水反应制备环己烯的原理和方法。

2、熟练掌握分馏、蒸馏、萃取等基本操作技能。

3、了解有机化合物制备过程中的产率计算和产物纯度分析方法。

二、实验原理在浓硫酸存在下,环己醇发生分子内脱水反应生成环己烯。

反应式如下:C₆H₁₁OH (环己醇)→ C₆H₁₀(环己烯)+ H₂O本实验采用浓硫酸作为脱水剂,同时浓硫酸也起到催化剂的作用。

反应过程中需要控制温度,以避免发生副反应,如生成环己醚等。

三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶(100 mL)、直形冷凝管、分液漏斗、锥形瓶(100 mL)、蒸馏头、温度计(200℃)、接引管、量筒(10 mL、50 mL)、电热套、铁架台、石棉网等。

2、试剂环己醇(分析纯)、浓硫酸(98%)、氯化钠(分析纯)、无水氯化钙(分析纯)、5%碳酸钠溶液。

四、实验步骤1、在 100 mL 圆底烧瓶中,加入 100 mL(约 01 mol)环己醇和 5 mL 浓硫酸,充分摇匀,放入几粒沸石。

2、安装好分馏装置(分馏柱、温度计、冷凝管等),缓慢加热混合物至沸腾,控制温度在 85 90℃之间进行分馏,将生成的环己烯和水的混合物蒸出。

3、当反应瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时,停止加热。

将馏出液倒入分液漏斗中,用 5%碳酸钠溶液中和至中性,然后再用适量的氯化钠饱和溶液洗涤,以除去残留的碳酸钠和未反应的醇。

4、分出有机相,用无水氯化钙干燥。

5、安装好蒸馏装置,将干燥后的液体进行蒸馏,收集 80 85℃的馏分,即为环己烯产品。

五、实验现象与记录1、加热混合物后,溶液逐渐变热,有气泡产生。

2、分馏过程中,温度计示数在 85 90℃之间有馏分蒸出,馏出液滴入接收瓶中。

3、用碳酸钠溶液中和时,有气泡产生,溶液由酸性变为中性。

4、用氯化钠饱和溶液洗涤时,溶液出现分层。

5、蒸馏过程中,温度达到 80℃左右时,开始有馏分蒸出。

六、数据处理与结果分析1、环己醇的密度为 09624 g/mL,摩尔质量为 10016 g/mol,则 100 mL 环己醇的质量为:100 mL × 09624 g/mL = 9624 g物质的量为:9624 g ÷ 10016 g/mol ≈ 0096 mol2、实际收集到的环己烯的体积为_____ mL,假设其密度为 08102 g/mL,则其质量为:_____ mL × 08102 g/mL =_____ g物质的量为:_____ g ÷ 8214 g/mol =_____ mol3、产率计算:产率=(实际得到的产物的物质的量÷理论上应得到的产物的物质的量)× 100%=(_____ mol ÷ 0096 mol)× 100% =_____ %4、结果分析(1)如果产率较低,可能的原因有:分馏温度控制不当,导致副反应发生;反应时间不足,未反应完全;洗涤和干燥过程中损失较多产物等。

环己烯的制备__实验报告

环己烯的制备__实验报告

OHH 3PO4+ H 2O OH 共沸点 64.9oC 30.5% 69.5%OH实验八 环己烯的制备一、实验目的:1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 二、实验原理:书P158烯烃是重要的有机化工原料。

工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。

本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。

主反应式:一般认为,该反应历程为E 1历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。

可能的副反应:(难)三、主要试剂、产物的物理和化学性质化学物质 相对分子质量 相对密度/d 420 沸点/℃ 溶解度/g(100g 水)-1 环己醇 100 0.96 161.13.620℃磷酸 98 1.83 -1/2H 2O(213℃) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己醚182.30.92243微溶于水共沸物数据:四、实验装置OH H OH 2-H 2O仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。

试剂:10.0g(10.4mL,0.1mol)环已醇,4mL浓磷酸,氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。

其它:沸石六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置。

2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃,馏出液为带水的混浊液。

至无液体蒸出时,可升高加热温度(缩小石棉网与烧瓶底间距离),当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。

实验环己烯的制备

实验环己烯的制备
环己烯旳制备
一、目旳和措施 二、试验原理 三、试验装置图 四、操作过程
一、目旳和措施
1 掌握烯烃旳制备措施 2 熟悉分馏旳基本操作技能
二、试验原理
烯烃旳制备有两种措施:一种是醇在酸性条件下脱水 生成烯烃;另外一种是卤代烷在碱性条件下脱卤化氢 生成烯烃。本试验采用醇在浓磷酸(硫酸效果差)旳 作用下脱水来制备烯烃。
2. 向接受瓶中加入NaCl使饱和,然后加入 3~4mL 5%旳Na2CO3溶液洗涤。
3. 将锥形瓶中旳溶液转移到分液漏斗中, 振荡后静置,分出水层。有几层从分液漏 斗中倒出,在干燥锥形瓶中,加入1g旳无 水氯化钙干燥,放置至溶液清亮。
4. 将干燥好旳溶液倒入到 干燥旳圆底烧瓶,不要将 干燥剂氯化钙倒入瓶中。 搭好蒸馏装置,加入沸石, 沸水浴加热,搜集 80~85℃旳馏分。
反应历程:
OH
H四、试验环节
1.环己烯旳制备
加入10g(10.4mL)环己醇、 2mL浓磷酸(硫酸效果差), 几粒沸石,边加边摇使之混 合均匀!
1. 用小火加热混合物至沸 腾,控制分馏柱顶部馏出 温度不超出90℃,慢慢旳 蒸出生成旳环己烯和水。 当圆底烧瓶中只剩余极少 许旳残渣并出现白雾时, 可停止加热。

环己烯的制备实验报告

环己烯的制备实验报告

环己烯的制备实验报告一、实验目的:利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯.二、实验原理:化学反应式:反应历程:可能的副反应:主要反应物,以及产物:环己醇(15g,也即是15。

6ml)、1ml浓硫酸试剂、产物为、副产物为水,环己醚,以及环己醇、食盐Nacl、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液。

其中环己醇的沸点为:163℃,纯粹环己烯的沸点为82.9℃。

三、实验仪器以及操作图:实验仪器有:圆底烧瓶、铁架台,直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头,电子天平。

四、实验步骤:1、按照实验装置示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置,检查装置的气密性。

2、在50ml的圆底烧瓶里面加入15.6ml的环己醇,并加入1ml的浓硫酸,滴加时注意,防止浓硫酸烧伤手臂。

并加入几粒沸石,充分摇匀后使之均匀混合。

在烧瓶上装一短的分馏柱,接上冷凝管,把接受瓶浸在冷水中冷却。

3、将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热,控制温度不超过90℃,分馏出的液体为带水的混浊液,到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候,停止蒸馏,此时记下蒸馏出产物的那段温度为85℃至90℃.4、将蒸出的液体先加入食盐饱和,然后加入3——4ml5%的碳酸钠溶液进行中和微量的酸.将液体转入分液漏斗中,摇振后静置,直至有机相分离出来,然后用分液漏斗分理处需要的上层有机相,即为环己烯的粗产物.此时用1-—2g无水氯化钙进行干燥,待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中,此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重。

5、将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后,加入几粒沸石进行水浴加热,收集温度在80——85℃之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内,此时锥形瓶干重为51。

6g。

待蒸馏出只剩下很少部分液体时,且温度变化范围突然下降时,停止蒸馏,此时称量锥形瓶连同液体的质量,的数据为55。

8g.五、实验数据计算:产物环己烯的质量=55。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

环己烯的制备
一、实验目的
1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。

2、了解分馏的原理及实验操作。

3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。

二、实验原理
OH
+ H 2O OH
2
+ H 2O
主反应副反应
主反应为可逆反应,本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点70.8℃,含水10%)。

但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。

为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过90℃。

反应采用85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。

分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换,相当于在分馏柱中进行多次蒸馏,从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出;高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中;结果将沸点不同的物质分离。

详细的原理参见P88-89。

三、实验药品及物理常数
四、实验装置图
圆底烧瓶
刺形分馏柱
温度计
直形冷凝管
接引管
锥形瓶
蒸馏头
水浴
温度计
直形冷凝管
接引管
锥形瓶
图1 反应装置
图2 蒸馏装置
图3 分液漏斗
五、实验流程图
10ml
5ml85%80-85度馏分H 3PO
六、实验步骤
在50毫升干燥的圆底(或茄形)烧瓶中,放入10ml 环己醇(9.6g ,0.096mol)、5ml85%磷酸,充分振摇、混合均匀。

投入几粒沸石,按图1安装反应装置,用锥形瓶作接受器。

将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热,控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃,馏出液为带水的混合物。

当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。

全部蒸馏时间约需40min 。

将蒸馏液分去水层,加入等体积的饱和食盐水,充分振摇后静止分层,分去水层(洗涤微量的酸,产品在哪一层?)。

将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1-2克无水氯化钙干燥。

将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中,加入几粒沸石,用水浴加热蒸馏。

收集80-85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。

产量4-5g 。

本实验约需4h 。

七、注意事项
1、环己醇在常温下是粘碉状液体,因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。

所以,取样时,最好先取环己醇,后取磷酸。

2、环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。

3、安装仪器的顺序是从下到上,从左到右。

十字头应口向上。

4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃,含水l0%);环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。

因比在加热时温度不可过高,蒸馏速度不宜太快,以减少末作用的环己醇蒸出。

文献要求柱顶控制在73℃左右,但反应速度太慢。

本实验为了加快蒸出
的速度,可控制在90℃以下。

5、反应终点的判断可参考以下几个参数:(1)反应进行40min左右。

(2)分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。

(3)反应烧瓶中出现白雾。

(4)柱顶温度下降后又升到85℃以上。

6、洗涤分水时,水层应尽可能分离完全,否则将增加无水氯化钙的用量,使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。

这里用无水氯化钙干燥较适合,因它还可除去少量环己醇。

无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定,一般干燥时间应在半个小时以上,最好干燥过夜。

但由于时间关系,实际实验过程中,可能干燥时间不够,这样在最后蒸馏时,可能会有较多的前馏分(环己烯和水的共沸物)蒸出。

7、在蒸馏已干燥的产物时,蒸馏所用仪器都应充分干燥。

接收产品的三角瓶应事先称重。

8、一般蒸馏都要加沸石。

9、进实验室前,一定要事先查好原料、产品及副产品的物理常数,做到心中有数。

八、教学法
1、有条件的实验室,在用分馏装置进行实验时,可让学生分成几个小组,分别控制柱顶温度为71℃、85℃、93℃进行操作,然后用色谱法分析粗产物的组成,各组间交流实验结果,总结出严格控制反应条件的重要性。

2、正确理解共沸物概念及其在有机化学实验中的应用。

3、教学过程中,结合反应装置的选择,反应条件的控制,产物分离方法的选择等,强调在实验前查反应物、中间产物、产物、副产物的物理化学常数的重要性。

养成实验前查物性常数的习惯,培养查阅手册的能力。

九、思考题
1、在纯化环己烯时,用等体积的饱和食盐水洗涤,而不用水洗涤,目的何在?
答:在纯化有机物时,常用饱和食盐水洗涤,而不用水直接洗涤是利用其盐析效应,可降低有机物在水中的溶解度,并能加快水、油的分层。

2、本实验提高产率的措施是什么?
答:本实验主反应为可逆反应,提高反应采取的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物,并控制柱顶温度不超过90℃。

3、实验中,为什么要控制柱顶温度不超过90℃?
答:由于环己烯和水形成的二元共沸物(含水10%)沸点是70.8℃,而原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。

为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过90℃。

4、本实验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里?
答:采用硫酸作催化剂虽然反应速度较快,但由于硫酸的氧化性比磷酸强,反应时部分原料会被氧化、甚至碳化,使溶液颜色加深,产率有所降低。

此外,反应时会有少量SO2气化放出。

在纯化时,需要碱洗,增加了纯化步骤。

5、蒸馏时,加入沸石的目的是什么?
答:沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。

它上面有很多毛细孔,当液体加热时,能产生细小的气泡,成为沸腾中心。

这样可以防止液体加热时产生过热现象,防止暴沸,使沸腾保
持平稳。

一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。

但减压蒸馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加沸石。

在一次持续蒸馏时,沸石一直有效;一旦中途停止沸腾或蒸馏,原有沸石即失效,再次加热蒸馏时,应补加新沸石。

如果事先忘了加沸石,决不能在液体加热到沸腾时补加。

因为这样会引起剧烈暴沸,使液体冲出瓶外,还容易发生着火事故。

故应该在冷却一段时间后再补加。

6、使用分液漏斗有哪些注意事项?
答:使用分液漏斗洗涤和萃取时,有以下注意事项:
(1)分液漏斗在长期放置时,为防止盖子的旋塞粘接在一起,一般都衬有一层纸。

使用前,要先去掉衬纸,检查盖子和旋塞是否漏水。

如果漏水,应涂凡士林后,再检验,直到不漏才能用。

涂凡士林时,应在旋塞上涂薄薄一层,插上旋转几周;但孔的周围不能涂,以免堵塞孔洞。

(2)萃取时要充分振摇,注意正确的操作姿势和方法。

(3)振摇时,往往会有气体产生,要及时放气。

(4)分液时,下层液体应从旋塞放出,上层液体应从上口倒出。

(5)分液时,先把顶上的盖子打开,或旋转盖子,使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部的小孔,以便与大气相通。

(6)在萃取和分液时,上下两层液体都应该保留到实验完毕。

以防止操作失误时,能够补救。

(7)分液漏斗用毕,要洗净,将盖子和旋塞分别用纸条衬好。

7、用无水氯化钙干燥有哪些注意事项?
答:(1)一般要在干燥的小锥形瓶中进行干燥。

(2)一般用块状的无水氯化钙进行干燥,便于后面的分离。

(3)用无水氯化钙干燥的时间一般要在半个小时以上,并不时摇动。

但实际实验中,由于时间关系,只能干燥5-10分钟。

因此,水是没有除净的,在最后蒸馏时,会有较多的前馏分(环己烯和水的共沸物)蒸出。

8、查药品物理常数的途径有哪些?
答:在进行或设计一个有机合成实验之前,必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理常数,这样在反应、分离纯化时,才能设计出合理的工艺路线,操作时才能做到心中有数。

通常查找物理常数有四个途径:
(1)在教材书中,每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。

另外,在多数实验教材书的附表中,也列有一些常见溶剂和物料物理常数。

(2)在图书馆中,查阅相关的手册。

主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。

(3)在网上查找,有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。

(4)在实验室的试剂瓶上,一般都列有主要物理性质的常数。

相关文档
最新文档