间接碘量法测定胆矾中铜含量的微型化

微型 滴定管 （ 自己研 制 ， 专利号 ：０ ３ ７ ６ １ ；０ 酸 式 ０ ２ ０ ５ ． ） ５ｍｌ
滴 定 管 ；烧 杯 ； 量 瓶 （ ５ ， ５ｍｌ５ｍ１； 型 瓶 （ ５ ； 容 ２ ｍｉ２ ０ ， ０ ） 锥 ２ ｍｌ
５ ｍ１ ， Ｏ 水 立即用待标定 的硫代硫酸钠溶液滴定至浅 黄色 ， 加入 ５ 淀粉溶液 ， ｍｌ 继续滴定至溶液由蓝色变为无色， 即为终点。 ２微量滴定 （ ． 实验数据见表 ２ ）
硫代硫酸钠 的标定反应 ：
Ｉ ＋ ５一＋ ６ （ Ｉ Ｈ 一＝ 一３２ Ｈ２ Ｉ＋３ Ｏ
铜 的测 定 反 应 ：
２ ２ Ｃｕ ＋４ 一一 ＝ 一 ２ ｕｌ Ｉ Ｉ Ｃ ＋ ２
Ｉ＋２ ２ 一 ＝ ＝ ２一＋ ｓ ０６ ２ Ｓ ０３一 Ｉ ４ 一
微型测定 ： 准确称取约 ０ ６克胆矾样 品入于小烧杯中 ， ． 加
２ 试 剂
１ ＫＩ Ａ． ： ０ ｇ Ｌ ． （ Ｒ） ２ ０ ．
４ Ｋ ０ 标准溶液（ ＫＯ 一ｏ １０ ｏ Ｌ ： ． １３ ｃ寺 Ｉ ３ ．００ ｌ ） ｍ ／
Ｕ
常规测定 ： 准确 称 取 ０ ８ １ｇＫ１ ３基 准 物 资 于小烧 杯 ． ９ ７ ０
中， 加水溶解 ， 定量转入 ２ ０ 容量瓶 中， 水稀释至 刻度 ， ５ ｍｌ 用 摇
・
５ 水 ， 即用待标定 的硫代硫酸钠溶液滴 定至浅黄色 ， 入 ｍｌ 立 加 ０ ５ｎ 淀粉溶液 ， ． ｒｌ 继续滴定至溶液 由蓝色变为无色 ， 即为终点 。
移 取 ２ ０ ｍｌ Ｏ ． ０ ＫＩ ３标 准 溶 液 ５份 分 别 置 于 ２ ｍｌ 形 瓶 ５ 锥
源自文库
２０ ）移液管 （ｍｌ２ ｍ１等 。 ５ ｍ１； ２ ，５ ）
４ 溶 液 的 配 制 １ＮａＳ ３ Ａ ：． ｌ 称 取 １ ． ． ２ ２ （ Ｒ） ０ １ｍｏ／ ０ Ｌ： ２ ５克 ＮａＳ０３ ２２ 于
中， 分别加入 ｌ ２ ０． ＫＩ ｍｌ０ ｇ Ｌ 溶液 、． ｍｌ Ｓ ４ ３ ｏ／ ） ０５ Ｈ２ Ｏ （ ｍ ｌＬ 、
小烧 杯中 ， 加入 约 ３ Ｏ ｌ 煮沸并 冷却 的蒸 馏水 ， 解后 ， ０ｒ 新 ａ 溶 加
入加 入 约 ０ ＩＮａＣ 用 新 煮 沸 并 冷 却 的 蒸 馏 水 配 成 ５ ０ ． ｇ ｚ Ｏｓ ０ ｍ！ 收 稿 日期 ：０ ２０ －７ ２ １ —６０ ＊ 里 昂一 大材 料 学 院学 生
ｄ ｉ１ ．９ ９ ｊ ｉ ｎ ０ ４４３ ．０ ２ ０ ． ３ ｏ：０３ ６ ／ ．ｓ ．１０ －３ ７２ １． ５ ０ ０ ｓ
溶液 ， 混匀 。储存于棕色瓶中 ， 在暗处放置 ３到 ５ 天后 ， 标定 。
１ 原 理
２ 淀粉溶 液（ ｇ Ｌ ． ５． ） 称取 ０ ５ ： ． ｇ可溶性 淀粉 ， 用少 量水 搅匀 ， 加入 １０ 沸水 ， ０ｍｌ 搅匀 。 ３胆矾试样溶液 ： ． 常规 测定 ： 确 称 取 ６ 准 ｇ胆 矾样 品于 于 小 烧 杯 中 ， 入 加 １ ｍｌ Ｓ （ｍｏ／ ） 少量 水、 样 品溶解 ， ０ Ｏ４１ ｌＬ 及 Ｈｚ 使 然后 定量 转入 ２ ０ 容量瓶 中， ５ｍｌ 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。
入 Ｉ Ｏ （ｍｏ／ ） ｍｌ Ｓ ４ １ ｌ 及少量水 、 Ｈｚ Ｌ 使样 品溶解 ， 然后定量转入 ２ ｍｌ 量瓶 中 ， ５ 容 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。
１
由相应的反应 式可 以看 出 ， 实验需 要分 析纯 Ｋ １ 及 该 ０３ 大量的 ＫＩ这些都是 比较贵 的试剂 ， ， 将该 实验微 型化无论从环 保 还是节约考虑都是非常必要的 。
Ｊ ｕ ｌ ｆＭ ａｈ ｍａｉａ ｄｃｎ ｏ ｍａ ｔｅ ｔｃｌＭｅ ｉｉｅ ｏ
Ｖｏ． ５ １２
Ｎｏ ５
．
２ ２ ０１
文章编号 ：０ ４４３ （０ ２ ０ —５２０ １ ０—３ ７ ２ １ ） ５０ ８—３
中图分类号 ：Ｒ １ ３３
文献标识码 ：Ａ
・
医用化 学 ・
问接碘量法测定胆矾 中铜 含量 的微型化
谢 音 陈一先
武汉 ４０ ７ ） ３ ０２
（ 武汉 大学化 学与 分子科 学学 院
摘
要 ： 利 用 自己研制的微型滴定装 置（ （ Ⅱ型微型滴 定装 置） 采用间接碘量法法测 定胆矾 中铜含量 ， ｗＤ 如 ， 操作简便 快速 ， 尤
其是将测定微 型化大大地降低 了该实验 的成本 。对于“ 绿色化学” 具有重要 的实 际意义。将 常规滴定与微型滴定 的平行 结果 进行 了 比较 ， 得到的结果 非常接近 ， 且均具有较好的精 密度 。证 明 ＶＤＣ Ｉ型微型滴定装 置具有较好 的操作性能 ， Ｃ ￣ Ｉ 同时也证 明了该 实验微 型化具有可行性 和必要性 。 关键词 ： 间接碘量法测铜含量 ； 微型实验 ； ＷＤ Ｏ 型微型滴定装置 Ｃ Ｉ Ｉ
匀。
２ ．ＮａＳ Ｏ （ ． ） ０ １ｍｏ／ ２２ ３ Ａ Ｒ ：． ｔＬ
３ ＫＩ ３基准物资 ） ． Ｏ（
４ ＮＨ４ ＣＮ（ ０ ｇ Ｌ ） ． Ｓ １０．
微型测定 ： 确称 取 ０ １０ ｇ Ｋ Ｏ３ 准 物 资 于小 烧 杯 准 ． ８５ Ｉ 基 中， 加水溶解 ， 定量转 入 ５ｍｌ 量瓶 中， 水稀 释至刻 度 ， ０ 容 用 摇
匀。
５胆矾 （ ． 固体 试 样 ）
６ Ｈ２ Ｏ４１ｍｏ／ ３ｍｏ／ ） ． Ｓ （ ｌＬ、 ｔＬ
７ 淀 粉 溶 液 （ｇ Ｌ ） ． ５．
５ 硫 代 硫 酸 钠 的 标 定
８ ．ＮａＣ （ ２ Ｏ３ 固体）
３ 主 要 仪 器
１常量滴定 （ ． 实验数据见表 １ ） 移取 ２ ．０ ＫＩ ３ ５ ０ ｍｌ Ｏ 标准溶液 ５ 份分别置于 ２ ０ 锥形瓶 ５ ｍｉ 中 ， 别加 入 １ ｍｌ０ ｇ Ｌ ＫＩ 分 ０ ２０ｏ 溶液 、 ｍｌＨ２Ｏ４ ３ ｌＬ） ５ Ｓ （ ｍｏ／ 、