阳极溶出伏安法测铅

阳极溶出伏安法实验参数的选择及水样中微量铅的测定

一、实验目的

1．掌握阳极溶出伏安法分析原理

2．学习溶出法安仪器使用

3．学习标准加入法进行定量分析

二、实验原理

阳极溶出伏安法：待测金属离子在一定的还原电位下，被还原富集在工作电极上，之后工作电极电位从负向正快速扫描，当电极电位达到电极上金属的氧化电位时，金属被氧化而产生氧化电流，在一定的实验条件下，氧化电流峰与待测组分的浓度成正比，依此原理可进行待测组分的定量分析。

溶出伏安法特性：通过控制还原电位和扫描电位范围，溶出伏安法可一次测多个金属；而通过控制富集时间、扫描速率、电解质等实验条件，可改变测量的灵敏度，该方法可测得某些金属离子低至10-8~10-9 g/mL的浓度。

溶出伏安仪：一般采用三电极系统，即工作电极、参比电极和辅助电极。XJP-821(C) 新极谱仪可完成多种功能的电化学参数设定和测量，包括阳极溶出伏安分析。

标准加入法：标准加入法和标准工作曲线法一样，都是常用的定量分析方法，两者各有其优缺点。

三、仪器和试剂

仪器：XJP-821(C) 新极谱仪（江苏电分析仪器厂）；ATA-1A 旋转圆盘电极；

工作电极：玻碳电极，参比电极：Ag/AgCl或饱和甘汞电极，辅助电极：Pt 电极，

50 μL 微量注射器; 移液管10mL；电解池

HAc-NaAc-NaCl 支持电解质及可调控体积加样器

1000μg/mL Pb2+标准溶液

待测样品1～4 号

四、实验步骤

1. 仪器调节

(1) 开机，仪器预热；

(2) 调节起始电位为-0.80V, 上限电位为-0.80V，下限电位为0.00V；

(3) 将扫描控制开关2拨至“阳”，开关3至“单扫”，记录选择开关9按下“i-E”；

(4) 扫描速度选择100mV/s, 大电流档17选择0.5mA；

(5) 进入电化学工作站，调节x轴-800～０ｍＶ，ｙ轴为±50 μA；

2.溶出分析定性观察

(1) 电解池中加入10mL水和10mL HAc-NaAc-NaCl 支持电解质；

(2) 装入各电极；

(3) 选择富集时间1.0分（用开关12选），开启旋转圆盘电极上“自动”功能；

(4) 按下电极接通开关11，富集触发开关13，以及工作站的“开始采集”；

(5) 扫描结束后，按“停止采集”，断开电极开关11；

(6) 采用电化学法清洗电极，具体操作为调解起始电位+0.3V, 接通电极11，将旋转圆盘电极上“自动”改为“手动”，控制约30秒。

(7) 完成上述电极的电化学清洗后，断开电极开关11，恢复起始电位-0.800V，恢复“自动”，重复步骤（3）、（4），记录空白图形。

(8) 在上述空白溶液中加入20μL1000μg/mL Pb2+ , 重复步骤（3）、（4），记录图形变化；

(9) 增加Pb2+，改变实验参数如富集时间、扫描速度、富集电位等参数，观察溶出

伏安曲线的变化；

3.溶出分析定量测定样品中Pb2+

（1）于电解池中加入10.00mL待测水样和10mLHAc-NaAc-NaCl 支持电解质，搅拌

后，记录溶出伏安曲线，记录Pb2+峰高度。

（2）在上述电解池中加入10.0μL 1000μg/mL Pb2+，再次记录溶出伏安曲线和Pb2+峰高度。再重复2次，记录各数据以备后面计算；

（3）实验完成，做好实验整理工作。

4、数据处理

定性部分：讨论溶出伏安曲线上峰的变化，讨论峰大小同实验条件的关系，同学们

可根据实验情况重点讨论某一实验条件。

定量部分：绘制标准加入曲线，计算待测水阳中Pb2+浓度，以μg/mL表示。