二氧化硫的实验报告(定)

甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定

二氧化硫含量的实验报告

样品名称：二氧化硫考样

任务来源：四川省环境监测总站

监测目的：上岗考试

测试方法：甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

方法来源: HJ482-2009

监测人员：周姝伶

收样日期：2013.4.25

监测日期：2013.4.25

报告日期：2013.4.26

一、方法原理

二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。

二、仪器

1、分光光度计。

2、具塞比色管：10ml。

3、恒温水浴：0-40℃，控制精度为±1℃。

三、试剂

1、试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）的指标。可用蒸馏、反渗透或离子交

换方法制备。

2、环己二胺四乙酸二钠溶液（trans－1，2 Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，简称CDTA），加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。

3、甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml，0.050mol/L的CDTA－2Na溶液20.2ml；称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至1000ml，贮于冰箱，可保存10个月。

4、甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释至100倍而成，此吸收液每毫升含0.2mg甲醛，临用现配。

5、氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.5mol/L。

6、0.60%（m/V）氨磺酸钠溶液：称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）于烧杯中，加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml，搅拌至完全溶解后稀释至100ml，摇匀。此溶液密封保存可使用10d。

7、0.20%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺（pararosaniline简称PRA，即副品红、对品红）贮备液：盐酸副玫瑰苯胺的提纯方法及纯度质量检验应达到的指标见附录A。

8、0.05%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺使用溶液：吸取0.20%PRA 贮备液25.00ml于100ml容量瓶中，加入85%的浓磷酸30ml，浓盐酸12ml，用水稀释至标线，摇匀。放置过夜后使用，避光密封保存。

四、步骤

(1)校准曲线的绘制

取14支10ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号，A组按表3-1-1配制标准系列。

表3-1-1 二氧化硫标准系列

B组各管加入0.05%PRA使用溶液1.00ml，A组各管分别加入0.06%氨磺酸钠溶液0.5ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5ml，混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并装PRA 使用溶液的B管中，立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色。显色温度与室温之差应不超过3℃，根据不同季节和环境条件按表3－1－2选择显色温度与显色时间。

表3-1-2 二氧化硫显色温度与时间对照表

在波长577nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：y＝bx+a

式中：y －标准溶液吸光度A 与试剂空白吸光度A 0之差

（A －A 0）；

x －二氧化硫含量，μg ；

b －回归方程式的斜率，A/μg·SO 2/12ml ；

a －回归方程式的截距（一般要求小于0.005）。

本方法标准曲线斜率为0.044±0.002。试剂空白吸光度

A 0在显色规定条件下波动范围不超过±15%。正确掌握其显色温度、显色时间，特别在25~30℃条件下 ，严格控制反应条件是实验成败的关键。

(2)样品测定

1、取二氧化硫质控原样(编号206034)10.00ml 稀释至

250.0ml ，编为质控样A ，再取质控样10.00ml 稀释至250.0ml ，编为质控样B 。

2、取二氧化硫考核原样10.00ml 稀释至250.0ml ，编为

考核样1-A ，再取考核原样10.00ml 稀释至250.0ml ，编为考核样1-B,作两个平行样。

3、分别吸取A 、B 、1-A 、2-B 各10ml 至四支比色管，

分别加入0.5ml 氨磺酸钠溶液，混匀，以下步骤同校准曲线的绘制。

五．计算

a

s V V b mg/m t 032V A -A SO ⨯⋅=）二氧化硫（， 式中：A ——样品溶液的吸光度；

0A ——试剂空白溶液的吸光度；

B ——回归方程的斜率，ml SO g A 12//2⋅μ；

V——样品溶液总体积，ml；

t

V——测定时所取样品溶液体积，ml；

a

V——换算成标准状况下（0℃，101.325kPa）的采样

s

体积，L。

二氧化硫浓度计算结果应精确到小数点后三位。

六、监测结果分析

1、质控样和考核样都作了平行双样，平行双样的相对偏差分别为0%和0%都符合实验要求。

2、质控样测定结果平均值为0.313mg/L,(真值为0.305±0.015mg/L),测定值在正常范围内。

3、考核样测定结果平均值为0.695mg/L。

七、报告审核意见：

实验人员：；审核：。

日期：；日期：。