第2章 电子衍射谱的标定
电子衍射花样标定训练
电子衍射第一节电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
电子衍射谱的标定
第二章 电子衍射谱的标定2. 1透射电镜中的电子衍射透射电镜中的电子衍射基本公式为：λL Rd =R 为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d 为晶面间距，λ为电子波长，L 为有效相机长度。
p i M M f L 0=0f 为物镜的焦距，i M 中间镜放大倍数，p M 投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作中，有效的相机长度L ，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，λ为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出λ。
K L =λK 为有效机相常数，单位A mm ，如加速电压U =200仟伏，则A 21051.2-⨯=λ，若有效相机长度mm L 800=，则A mm K 08.201051.28002=⨯⨯=-透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法： 电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算：H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A 90.5.21；0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==，91543为片号，4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长A 21051.2-⨯=λ则有效相机常数K 为：A mm L K 08.201051.28002=⨯⨯==-λH -800透射电镜中，电子衍射底片第一个数字为相机长度如：0.80，0.40，……第三个数字为工作电压U ，分别为4A ，4b ，4c ，4d ，相对应的工作电压分别为200，175，150，100千伏，对应的电子波长分别为：22221070.3,1095.2,1071.2,1051.2----⨯⨯⨯⨯埃。
由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的，常因电镜中电气参数变化而改变，产生一些误差，电镜工作者常要根据经验作些修正。
②用金Au 多晶环状花样校正相机常数例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样，如照片上标注为0.40 92298 4A 90.11.21知有效相机长度L =0.4M =400mm工作电压为200仟伏 电子波长为：A 21051.2-⨯=λ由仪器确定的相机常数A mm L K 04.10==λ 测量底片上4个以上环半径K d R i =计算出相应的i d查面心立方Au 的d 值表，找出与上述i d 相近的d 及其晶面指数d i 2.231 1.912 1.385 1.181 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl1110020221.13按公式R i d hkl =K i 求相应的K iR i 4.5 5.25 7.25 8.5 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl10.6010.7010.5010.50精确的相机常数K 为K i 的平均值44321k k k k K +++==450.1050.1070.1060.10+++=A mm 58.10③已知晶体标准电子衍射谱确定相机常数铝单晶典型电子衍射花样，铝为面心立方,与标准电子衍射谱比较，对电子衍射班点标定分别为： h i k i l i 111 111 220R i 即中心斑点到最邻近衍射斑点距离分别为： R i 9.6 9.6 9.6 16 利用A 1的d 值表查出d hkl hkl 111 111 220d hkl 2.338 2.338 1.432按公式hkl i i d R K =求K i R i （mm ） 9.6 9.6 16)(A d hkl 2.238 2.238 1.432K i 22.8 22.8 22.9求K i 平均值 3321k k k K ++=39.228.228.22++=K )(mm R i 4.55.25 7.25 8.5 )(A d i2.2311.9121.3851.181=A mm 8.222．2多晶环状花样电子衍射分析多晶电子衍射环状花样的R 2比值规律： 立方晶系：K Rd = ∴dKR =K 为相机常数，d 为晶面间距，R 为环半径。
第2章+单晶电子衍射图的分析及标定
（3）标准花样对照法
（4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法
2.2.1 已知晶ห้องสมุดไป่ตู้结构衍射花样的标定
尝试-核算（校核）法 1) 测量靠近中心斑点的几个衍射
斑点至中心斑点距离R1，R2， R3，R4 ••••（见图） 2) 根据衍射基本公式
1.000 1.000 120.00 1.272 1.272 1.000 1.026 61.73 .825 .825 1.000 1.054 63.61 .599 .599 1.000 1.095 66.42 .804 .804 1.000 1.155 70.53 2.077 2.077 1.000 1.291 80.41 .734 .734 1.000 1.348 84.78 1.085 1.085
K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2 8 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 1.798 1.798 9 4 3 2 2 0 -4 -2 4 -2 1.095 1.342 79.48 .804 .734 10 4 1 1 0 -2 2 1 -3 -1 1.173 1.173 64.76 1.272 1.085 11 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 1.272 1.085 12 6 4 1 2 -2 -4 -2 4 -4 1.225 1.472 82.18 .734 .599 13 6 3 1 1 -1 -3 -1 3 -3 1.314 1.348 69.77 1.085 .825 14 5 4 3 1 1 -3 -3 3 1 1.314 1.477 101.98 1.085 .825 15 6 2 1 0 2 -4 -2 4 4 1.342 1.414 107.35 .804 .600 16 5 4 2 0 2 -4 -4 4 2 1.342 1.673 90.00 .804 .599 17 6 3 2 -2 4 0 -2 0 6 1.414 1.612 81.87 .804 .569 18 6 5 4 2 -4 2 4 0 -6 1.472 1.683 96.50 .734 .499 19 6 1 1 0 2 -2 -1 3 3 1.541 1.837 90.00 1.272 .825
电子衍射谱的形成原理与标定方法
《高分辨电子显微学》读书报告题目：电子衍射谱的形成原理与标定方法学院：专业：姓名：学号：简单电子衍射花样的形成与标定方法现代科学技术的迅速发展，要求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功能材料。
而材料的性能往往取决于它的微观结构及成分分布。
因此，为了研究新的材料或改善传统材料，必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下（包括相变过程中，外加应力及各种环境因素作用下等）微观结构和微区成分的变化，并进而揭示材料成分—工艺—微观结构—性能之间关系的规律，建立和发展材料科学的基本理论。
透射电子显微镜（TEM）正是这样一种能够达到原子尺度的分辨能力，同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。
特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全面的信息。
一、TEM的成像原理电子显微镜成像原理符合阿贝成像理论，如图1所示：平行于光轴的光通过如同一个衍射的物面后，受到衍射而形成向各个方向传播的平面波。
如物镜的孔径足够大，以至可以接受由物面衍射的所有光，这些衍射光在后焦面上形成夫琅禾费衍射图样，焦平面上每一点又可以看成是相干的次波源，它们的光强度正比于各点振幅的平方，由这些次波源发出的光在像面上叠加而形成了物面的像。
透镜的成像作用可以分为两个过程：第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射重新变换到物(像是放大了的物)的过程。
透射电子显微镜不仅能观察图像，如图2（a）所示，而且可以作为一个高分辨的电子衍射仪使用，通过减弱中间镜电流来增大其物距，使其物平面与物镜的后焦面相重，这样就可以把物镜产生的衍射谱透到中间镜的像平面上，得到一次放大了的电子衍射谱，再经过投影镜的放大作用，最后在荧光屏上得到二次放大的电子衍射谱，如图2（b）所示。
TEM 分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样的标定原理第一节 电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
电子衍射谱标定PPT课件
电子衍射谱所具有的特点
1、电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。 2、适用于分析晶体样品的微区和微相的晶体结构；分析范围的直径 可小于50纳米； 3、与X射线相比，电子衍射的强度受原子序数的制约小，它易于观 察轻原子的排列规律，能方便地测定轻原子有序的超点阵结构； 4、易于测定晶体间的位向关系和晶体的精确取向、孪晶等特定的晶 面指数、位错和层错的特征参数； 5、电子衍射谱是晶体倒易点阵二维截面图像，简明直观，易于理解; 6、电子衍射斑形状直接反映晶体形状、塑变、缺陷和应变场的特征。
13
单晶衍射谱标定
在进行单晶衍射谱标定时，应 遵循以下原则： 1、最短边原则：衍射斑点间矢量 组成了平行四边形的边，选择的平 行四边形由最短的两个临边组成，
而且二者命名顺序由最短边开始: r1 r2 r3 ; r1 r2 r4
2、锐角的原则：满足上述要求的最短矢量间的夹角必然有两种情 况，一为钝角，一为锐角，在标定时选择锐角方案，这是锐角所对 的是平行四边形的短对角线r3，同时两个矢量的旋转方向（左旋或 右旋）能唯一确定.
7
正倒点阵的指数转换
正倒点阵的指数互换是处理电子衍射数据经常遇到的一项工 作 ， 设 正 空 间 晶 向 为 (uvw), 与 它 平 行 并 相 等 的 倒 易 矢 指 数 为 (hkl)*,有：
Rhkl Ruvw
ha kb lc ua vb wc
h aa k ba
布拉格衍射方程：
1 d
2
sin
G
0
1 2
G
—
相
应
于产生衍射的晶
面族hkl
电子衍射及衍射花样标定资料讲解
1.电子衍射的原理 -Bragg定律
l
θO
θ
d
θR
θ
dsinqP l/2
d
2d·sinq = l
❖ 各晶面的散射线干涉加强的条件是光程差为波长的整数倍，即 2dsinθ=nλ 即Bragg定律，是产生衍射的必要条件。
❖ 但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
即 u=k1l2-l1k2,v=l1h2-h1l2,w=h1k2-k1h2
电子衍射基本公式
由图可知：
衍射花样投影距离：R=Ltan2θ
2θ
当θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
∴ tan2θ=2 sinθ ∴ R=L2 sinθ 由布拉格方程；2d Nhomakorabeainθ=λ
得到：Rd=Lλ=K
这就是电子衍射基本公式。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂直 。）
❖ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
•平行四边形可用两边夹一角来表征。 •平行四边形的选择： •最短边原则：R1<R2<R3<R4 •锐角原则：60°≤θ≤90° •如图所示，选择平行四边形。
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2
电子衍射花样标定教程和电子衍射图谱解析
两个基本矢量的线性组合，一定能标出属于相同Laue区的所有衍射斑点 的指数。
9
多晶电子衍射谱标定
多晶电子衍射谱由一系列同心圆环 组成，每个环对应一组晶面。
根据 d = Lλ/R，可求得各衍射环
对应的晶面间距d。 与JCPDF卡（多晶粉末衍射卡）
变换规则：指数位置不能改变，三指数符号可一起变；k的符号可 单独变，共 4种 变换可能。
e 三斜
d公式复杂，略。
变换规则：h、k、l只能一起改变符号，2种 变换可能。
15
f 六方
d = 1 4 ( h 2 + hk + k 2 + l 2 )
3
a2
c2
由公式可见，h、k的次序可变，h、k的符号需同时改变；l的符号可随意改变。
测角74o基本相符。取(211)为B点指
数，按矢量叠加原理，标定如图。
4 晶带轴指数
[uvw] → [110] × [2 1 1] = [1 13]
晶带轴的计算：晶面法向与晶带轴垂直【110】*【uvw】=0
13
等价晶面的指数变换
采用d值比较法标定电子衍射谱，要使用JCPDS或JCPDF数据，但对等 价晶面只列出一个面指数，而如何确定其他等价晶面，标定电子衍射谱时 尤显重要。
像平面上的像经过中间镜组，投 影镜组再作二次放大投射到荧光 屏上，称为物的三级放大。
改变中间镜电流，即改变中间镜 焦距，使中间镜物平面移到物镜 后焦面，便可在荧光屏上看到像 变换成衍射谱的过程。
6
显微像和选区电子衍射花样
TEM一大优点是可以获得对应的显微图象和选区电子衍射(SAED)图样。在 200kv的加速电压下，改变选区光阑的直径，可以得到尺寸小到0.1微米样品的 TEM像和SAED图样。
电子衍射图谱解析
9
多晶电子衍射谱标定
多晶电子衍射谱由一系列同心圆环 组成，每个环对应一组晶面。 根据 d = Lλ/R，可求得各衍射环 对应的晶面间距d。 与JCPDF卡（多晶粉末衍射卡） 中的d值对照比较便可标定每个衍射环 的指数（hkl）。
10
单晶电子衍射谱标定的d值比较法
1 选择衍射斑A、B，使 r1 和 r2 为最短和 次 短长度，测量 r1、r2 和夹角φ值
B
φ
2 根据 rd = Lλ ，求A、B衍射斑对应的面 间距 d1 和 d2 , 与物样JCPDF数据比 较，找出与 d1、d2 相吻合的面指数 {hkl}1 和 {hkl}2
12
3 标定一套指数 取(110)为A点指 数，根据立方晶系晶面夹角公式
cos ϕ = h1h2 + k1k 2 + l1l2
2 2 2 h12 + k12 + l12 h2 + k 2 + l2
110 211 121 110 000 φ A
计算{112}中所有指数与(110)的夹角，
121 B 211
其中
∆α = α 2 − α 1 ∆β = β 2 − β 1
近似处理为： cos θ ≈ cos ∆α cos ∆β α、β分别为双倾台记录的试样倾转角
20
一个新的Bi基超导相的结构确定
在Bi系氧化物超导体的研究中，发现一个新的物相。经EDS成分 分析，该物相为Bi4(SrLa)8Cu5O7)。下面是在电镜中绕C*轴倾转晶体获 得的一套电子衍射图谱，其倾转角分别标在每张衍射谱左下端。
电子衍射图的标定
已知晶体结构
晶体结构未知，但大体知道其 所属范围
目的：确认该物质及其晶体结构，确定 样品取向，为衍衬分析提供有关的晶体 学信息。
目的：确定该物质是其所属范围的哪一 种，即最终确定衍射物质的晶体结构。
晶体结构未知，也不了解样品 目的：需通过倾转样品获得多个晶带的
的其它相关信息
衍射图，从而得到晶体的三维信息，最 终准确地鉴定衍射物质的晶体结构。
电子衍射图的对称性不仅表现在衍射斑点的几何配置上，而且当入射束与晶带轴平 行时，衍射斑点的强度分布也具有对称性。
正空间有五种布拉菲平面点阵，倒易点阵平面和衍射图中斑点的配置也只有五种：
由图可知，电子衍射中出现最多的图形是低对称性的平行四边形，七大晶系均可能 出现这种排列。而对称性越高的斑点分布，其可能归属的晶系的对称性也越高。
标定电子衍射图的注意事项
(5)偶合不唯一性问题。在具有高对称性的立方晶体中，有些不同类型的高 指数晶带，它们的倒易平面上阵点排列的图形恰好完全相同。在这样的取 向下获得的电子衍射图，可以有两种完全不同的标定结果，面且晶带轴指 数也并非属于同一晶向族（但这两个晶带轴指数的平方和相等），这就是 所谓的偶合不唯一性问题。一般出现在立方晶体的高指数晶带，很少遇到。 可利用系列倾转技术消除。
选取原则： R1≤R2 ≤R3
≤90o
平行四边形中3个衍射斑点连接矢量满足矢量运算法则：R3=R1+R2，且 有R23= R21+ R22+2R1R2cos 。
设R1、R2与R3终点(衍射斑点)指数为H1K1L1、H2K2L2、H3K3L3，则有 H3=H1+H2、K3=K1+K2、L3＝L1+L2。
[uvw] (h1k1l1) (h2k2l2)
电子衍射花样标定教程和电子衍射图谱解析
d 单斜
d =a
h2 k2 l2 2hl cos β + + − a 2 sin 2 β b 2 c 2 sin 2 β ac sin 2 β
变换规则：指数位置不能改变，三指数符号可一起变；k的符号可 单独变，共 4种 变换可能。
e
d公式复杂，略。 变换规则：h、k、l只能一起改变符号，2种 变换可能。
排的电子衍射，有可能对应晶 体的单胞参数
*
旋转角的确定 在电镜中使 用双倾台，旋转角由两个方向 倾转角合成得到
β −β cosθ = cos ∆α cos ∆β + 2 sin α1 sin α 2 sin 2 ( 2 1 ) 2
其中
∆α = α 2 − α 1 ∆β = β 2 − β 1
近似处理为： cos θ ≈ cos ∆α cos ∆β α、β分别为双倾台记录的试样倾转角
13
等价晶面的指数变换
采用d值比较法标定电子衍射谱，要使用JCPDS或JCPDF数据，但对等 价晶面只列出一个面指数，而如何确定其他等价晶面，标定电子衍射谱时 尤显重要。 等价晶面指数变换的依据，即各晶系晶面间距公式。
a 立方
d =a
h2 + k 2 + l 2
指数变换规则为：h、k、l的位置和符号可任意变化，共有 48种 变换可能。
6
三次像
电子显微图象
电子衍射花样
显微像和选区电子衍射花样
TEM一大优点是可以获得对应的显微图象和选区电子衍射(SAED)图样。在 200kv的加速电压下，改变选区光阑的直径，可以得到尺寸小到0.1微米样品的 TEM像和SAED图样。
(a)
(b)
(c)
(d)
电子衍射及衍射花样标定
q
d
q L
q
G’ r
O
G’’
立方晶体[001]晶带
晶体中，与某一晶向[uvw]平行的 所有晶面（hkl）属于同一晶带， 称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称 为此晶带的晶带轴. 如 [001] 晶 带 中 包 括 （ 100 ） ， （010）、（110）、（210）等 晶面。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
以立方晶系为例来讨论电子衍射花样的标定 电子衍射基本公式
同一物相，同一衍射花样而言， 为常数，有 R12：R22 ：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn
立方晶系点阵消光规律 R12：R22 ：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn
衍射 线序 号n 1 2 3 4 简单立方 体心立方
H、K、L全奇或全偶
4.单晶电子衍射花样标定
例：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。 RA＝7.1mm, RB＝10.0mm, RC=12.3mm, (RARB）90o, (rArC）55o.
A
C
B 000
4.单晶电子衍射花样标定
解2：
2 2 2 1）由 RA : RB : RC N1 : N2 : N3 2 : 4 : 6
晶面间距
立方晶系的晶面间距公式为：
d
四方晶系的晶面间距公式为：
a h2 k 2 l 2
1 h2 k 2 l 2 2 2 a c
d
六方晶系的晶面间距公式为：
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a 4 2 a (h hk k 2 ) ( ) 2 l 2 3 c
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第二章 电子衍射谱的标定2. 1透射电镜中的电子衍射透射电镜中的电子衍射基本公式为：λL Rd =R 为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d 为晶面间距，λ为电子波长，L 为有效相机长度。
pi MM f L 0=0f 为物镜的焦距，i M 中间镜放大倍数，p M 投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作中，有效的相机长度L ，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，λ为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出λ。
K L =λK 为有效机相常数，单位A mm ，如加速电压U =200仟伏，则A 21051.2-⨯=λ，若有效相机长度mm L 800=，则A mm K 08.201051.28002=⨯⨯=-透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法：电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算：H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A 90.5.21；0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==，91543为片号，4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长A 21051.2-⨯=λ则有效相机常数K 为：A mm L K 08.201051.28002=⨯⨯==-λH -800透射电镜中，电子衍射底片第一个数字为相机长度如：0.80，0.40，……第三个数字为工作电压U ，分别为4A ，4b ，4c ，4d ，相对应的工作电压分别为200，175，150，100千伏，对应的电子波长分别为：22221070.3,1095.2,1071.2,1051.2----⨯⨯⨯⨯埃。
由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的，常因电镜中电气参数变化而改变，产生一些误差，电镜工作者常要根据经验作些修正。
②用金Au 多晶环状花样校正相机常数例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样，如照片上标注为0.40 92298 4A 90.11.21知有效相机长度L =0.4M =400mm工作电压为200仟伏 电子波长为：A 21051.2-⨯=λ由仪器确定的相机常数A mm L K 04.10==λ测量底片上4个以上环半径K d R i =计算出相应的i d查面心立方Au 的d 值表，找出与上述i d 相近的d 及其晶面指数d i 2.231 1.912 1.385 1.181 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl1110020221.13按公式R i d hkl =K i 求相应的K iR i 4.5 5.25 7.25 8.5 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl10.6010.7010.5010.50精确的相机常数K 为K i 的平均值44321k k k k K +++==450.1050.1070.1060.10+++=A mm 58.10③已知晶体标准电子衍射谱确定相机常数 铝单晶典型电子衍射花样，铝为面心立方,与标准电子衍射谱比较，对电子衍射班点标定分别为：h i k i l i 111 111 220R i 即中心斑点到最邻近衍射斑点距离分别为： R i 9.6 9.6 9.6 16 利用A 1的d 值表查出d hkl)(mm R i 4.55.25 7.25 8.5 )(A d i2.2311.9121.3851.181hkl 111 111 220d hkl 2.338 2.338 1.432按公式hkl i i d R K =求K i R i （mm ） 9.6 9.6 16)(A d h k l 2.238 2.238 1.432K i 22.8 22.8 22.9求K i 平均值 3321k k k K ++=39.228.228.22++=K=A mm 8.222．2多晶环状花样电子衍射分析多晶电子衍射环状花样的R 2比值规律：立方晶系：K Rd = ∴dK R =K 为相机常数，d 为晶面间距，R 为环半径。
2222221aN alk h d=++=而222dK R =222l k h N ++=321232221::::N N N R R R = N 为整数立方晶系电子衍射环状花样的特征是环半径的平方比为整数比，立方晶系三种不同的点了N 的可能值为：简单立方为：1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 16…没有7, 15, 23… 体心立方为：2, 4, 6, 8, 10, 12…没有奇数，k+k+l =偶数面心立方为：3, 4, 8, 11, 12, 16, 19, 20…k,k,l 为全奇数或全偶数 四方晶系四方晶系的单胞有两个点阵常数a 3，c 晶面间距关系为：2222221cl ak h d++=一般说R 2比值不为简单整数比，若l =0则N =h 2+k 2对（hk0）晶面族R 2比可为整数比 对简单四方点阵，N 的可能值为：0，1，2，4，5，8，9，10，13，16，17 体心方点阵，N 的可能值为即N 必为偶数 0，2，4，8，10，16，…其比值仍为：0，1，2，4，5，8，…四方晶系，R 2比不为整数比，但对（hk0）来说，R 2比为整数比，其低指数时N 的特征值为2，5，8等（六方晶系的特征值是3，7，……见后）当N 的比值中出现这些数值，而晶系又不属于立方晶系，据此就可以肯定它属于四方晶系，其倒易矢量为hk0。
六角（三角晶系）六角晶系的特征是具有一个六次旋转对称轴（C 轴），其它两个轴（a 1与a 2）长度相等又都与C 轴正交，呈六次对称分布，夹角120°。
六角点阵的单胞有两个点阵常数a 、c ，晶面间距的关系式是：22222)(341cl k hk h ad+++=与四方晶系一样，h 与k 可以互换，但不能与l 互换 一般说R 2比值不为简单整数比，若l =0 则22k hk h N ++=N 的可能值为0，1，3，4，7，9，12，13，16，19……其中3，7是六角晶系的低指特征，当出现N =3，又不属于立方晶，可以按六解晶系求解一般情况下多晶电子衍射花分析，较单晶电子衍射花样分析简单，可以由衍射环R 2比来确定，也可以由d 值比较法去标定。
若R 2比为简单整数比则可初步确定为立方晶系，若是R 2比不为整数比，可基本确定为非立方晶系，初步确定后，再按六方及四方及其它晶系的R 2比的规律逐一排除最后确定分析样品中有关相的晶体结构。
多晶电子衍射花样分析例例1，Zn S C C n r u ---合金多晶电子衍射花样。
方法1，比值分析法测量多晶环状花样的环直径，计算出半径 计算2i RC u 基合金多晶环状花样查R 2比值规律知：面心立方R 2比值规律为3 4 8 11 12……上述数据据知，多晶电子衍射属面心立方，据此可标定如下：D imm 21.0 25.0 35.0 41.0 43.0 R imm10.5 12.5 17.5 20.5 21.522mm R i110.25 156.25 306.25 402.25 462.5 212/R R i1.001.422.773.814.2 212/3R R i ⨯34.268.311.412.6测量计算知：212/3R R i ⨯ 3 4.26 8.3 11.4 12.6 接近比值规律为 3 4 8 11 12 指数标定为hkl111200220311222校正：经验相机常数A mm K 00.22= i i R k d /=R imm10.5 12.5 17.5 20.5 21.5A d i 2.0951.76 1.257 1.073 1.023 查表C u d hkl d hkl2.087 1.808 1.278 1.090 1.044hkl111200220311222以上计算标定正确例2铁粉末多晶电子衍射花样分析：铁粉电子衍射花 方法1测锐环 D imm 22.0 32.0 39.0 45.0 50.0 54.0 59.0 计算R I R imm 11.016.018.522.525.027.028.5 22mmR i121.0 256.0 342.3 506.3 625.0 729 812.3 212/R R i12.1 2.83 4.18 5.16 6.02 6.72 212/2R R i ⨯24.25.78.310.312.013.4体心立方R2比值规律为：2：4：6：8：10：12故2×R i2/R12 2 4.2 5.7 8.3 10.3 12.0 13.4 接近 2 4 6 8 10 12 14 hkl为110 200 112 220 031 222 123方法2AmmK00.22=iiiRKd=比较查表d hkl，标注hkl R imm11.000 16.000 18.500 22.500 25.000 27.000 28.500Adi2.000 1.375 1.189 0.977 .0880 0.814 0.772d hkl 2.027 1.433 1.170 1.012 0.906 0.828 0.766hkl110 200 112 220 031 222 123单晶电子衍射花样的对称性电子衍射谱是放大的二维倒易点列，研究电子衍射谱的对称性，只研究倒易平面对称性就可以了。
晶体是由原子或原子群按三维周期性排列而成，总可以在晶体中找到一个最小重复单元，按三个不共面的基本平移把整个晶体重复出来。
晶体除有平移对称外还有旋转对称，反演对称和反映对称。
但无论再有什么对称操作者必须与平移对称操作相协调。
换句话说，晶体的周期性限制了晶体还能有的对称操作。
晶体所含有的对称性操作，可以看成是一种基本对称操作的组合这种组合又有相互制约性，经理论证明，二维晶体的对称只能有10种。
由于正空间与倒空间有相同的点群，故二维点群共有十种，即：1 2 3 4 6m 2mm3mm4mm6mm1，2，3，4，6表示旋转轴旋转对称次数，m表示平行此轴的镜面反映mm表示有两套这样的镜面反映。
平面晶面可能有对称操作如下图示1 2 3 4 6m 2mm 3mm 4mm 6mm二维晶体的对称只有10种，倒易点阵还应有一个对称中心处于倒易原点，这相当于在衍射花样上加一个二次轴，这样一来上面10种对称类型，归并成6种对称型，这6种对称型的零层倒易面斑点分布，衍射花样对称型及相应晶系可列表如下：电子衍射谱的对称性表对确定晶体的点阵类型是很有用的，倒易点阵平面的对称性越高，晶系的对称性越高，四方形点列只可能属于四方和立方晶系，六角形点列只可能属于六角。